JPS6119712B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6119712B2 JPS6119712B2 JP56040074A JP4007481A JPS6119712B2 JP S6119712 B2 JPS6119712 B2 JP S6119712B2 JP 56040074 A JP56040074 A JP 56040074A JP 4007481 A JP4007481 A JP 4007481A JP S6119712 B2 JPS6119712 B2 JP S6119712B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper powder
- silane coupling
- coupling agent
- temperature
- oxidation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は銅粉末の酸化防止法に関するもので
ある。
ある。
銅粉末はガラスフリツトとともに有機ワニスに
分散させてペースト状とし、これをたとえばセラ
ミツク基板上に塗布、印刷などにより被着し、さ
らに乾燥させたのち、非酸化性雰囲気中で焼成す
ることによつて、厚膜状銅被膜として電極、導電
回路パターンなどへの活用が行われる。
分散させてペースト状とし、これをたとえばセラ
ミツク基板上に塗布、印刷などにより被着し、さ
らに乾燥させたのち、非酸化性雰囲気中で焼成す
ることによつて、厚膜状銅被膜として電極、導電
回路パターンなどへの活用が行われる。
このような活用を行うに当つて、銅粉末を酸化
させないことが重要である。なぜならば、銅粉末
の酸化が進むと、ペースト状にしたときに印刷性
に難が生じたり、また焼成した結果比抵抗の増大
が見られ、さらには半田付け性の劣化および密着
強度の劣化現象を伴つた。
させないことが重要である。なぜならば、銅粉末
の酸化が進むと、ペースト状にしたときに印刷性
に難が生じたり、また焼成した結果比抵抗の増大
が見られ、さらには半田付け性の劣化および密着
強度の劣化現象を伴つた。
したがつて、銅粉末を製造したのち、すばやく
酸化防止を施す処理が必要であり、いままでは次
のような酸化防止処理が行われていた。
酸化防止を施す処理が必要であり、いままでは次
のような酸化防止処理が行われていた。
つまり、いままでの銅粉末の酸化防止処理法と
しては、H3BO3の10％アルコール溶液中に銅粉末
を１時間程度浸漬したのち、アルコール溶液から
銅粉末を別し、200℃の温度で約10〜20分間熱
処理する方法である。この方法で得られた銅粉末
はその表面が硼素Ｂで覆われた状態であり、酸化
防止の効果はすぐれたものと云える。しかしなが
ら、熱処理温度は約200℃に特定され、熱処理温
度の管理を厳密に行わなければならない。これ
は、硼素の融点が184〜186℃の範囲に特定される
ためで、硼素の溶融に伴つて銅粉末の表面を硼素
で被覆するには約200℃に特定されることによ
る。もし、熱処理温度が180℃未満では硼素の溶
融を伴わず、銅粉末表面の被覆が十分に行われな
いことになり、一方200℃を越えると銅粉末の酸
化をもたらすことになる。
しては、H3BO3の10％アルコール溶液中に銅粉末
を１時間程度浸漬したのち、アルコール溶液から
銅粉末を別し、200℃の温度で約10〜20分間熱
処理する方法である。この方法で得られた銅粉末
はその表面が硼素Ｂで覆われた状態であり、酸化
防止の効果はすぐれたものと云える。しかしなが
ら、熱処理温度は約200℃に特定され、熱処理温
度の管理を厳密に行わなければならない。これ
は、硼素の融点が184〜186℃の範囲に特定される
ためで、硼素の溶融に伴つて銅粉末の表面を硼素
で被覆するには約200℃に特定されることによ
る。もし、熱処理温度が180℃未満では硼素の溶
融を伴わず、銅粉末表面の被覆が十分に行われな
いことになり、一方200℃を越えると銅粉末の酸
化をもたらすことになる。
したがつて、この発明は銅粉末の酸化防止処理
を行うに当つて、その処理が簡単に行える方法を
提供するものである。
を行うに当つて、その処理が簡単に行える方法を
提供するものである。
また、この発明は酸化防止処理工程で実施され
る熱処理温度が広い範囲で選択でき、しかも低い
温度での酸化防止処理が実施できる方法を提供す
るものである。
る熱処理温度が広い範囲で選択でき、しかも低い
温度での酸化防止処理が実施できる方法を提供す
るものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは、銅
粉末をシランカツプリング剤を含む溶液に接触さ
せ、これにより銅粉末の表面にシランカツプリン
グ剤を含む溶液を付着させ、さらに110〜150℃で
熱処理を行うことを特徴とする銅粉末の酸化防止
法である。
粉末をシランカツプリング剤を含む溶液に接触さ
せ、これにより銅粉末の表面にシランカツプリン
グ剤を含む溶液を付着させ、さらに110〜150℃で
熱処理を行うことを特徴とする銅粉末の酸化防止
法である。
この発明において用いられるシランカツプリン
グ剤とは、たとえば、Ｎ−β（アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシランなどがある。
グ剤とは、たとえば、Ｎ−β（アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシランなどがある。
このシランカツプリング剤は、その分子中に２
個以上の異なつた反応基をもつ有機けい素単量体
であり、２個の反応基のうち一つは、ガラス、金
属、けい砂などの無機質と化学結合する反応基、
たとえばメトキシ基、エトキシ基、シラノール基
であり、もう一つの反応基は、種々の合成樹脂を
構成する有機質材料と化学結合する反応基、たと
えばビニール基、エポキシ基、メタアクリル基、
アミノ基、メルカプト基からなる。
個以上の異なつた反応基をもつ有機けい素単量体
であり、２個の反応基のうち一つは、ガラス、金
属、けい砂などの無機質と化学結合する反応基、
たとえばメトキシ基、エトキシ基、シラノール基
であり、もう一つの反応基は、種々の合成樹脂を
構成する有機質材料と化学結合する反応基、たと
えばビニール基、エポキシ基、メタアクリル基、
アミノ基、メルカプト基からなる。
シランカツプリング剤は通常、たとえばメタノ
ール、エタノール、イソ−プロピルアルコール、
トルエンなどで0.5〜５％に希釈された溶液状態
を用いられる。
ール、エタノール、イソ−プロピルアルコール、
トルエンなどで0.5〜５％に希釈された溶液状態
を用いられる。
また、銅粉末は一般にシランカツプリング剤を
含む溶液中に浸漬されることにより、シランカツ
プリング剤と接触し、その表面にシランカツプリ
ング剤を含む溶液を付着する。このほか付着手段
として、吹き付け法などを用いることによつて実
現できる。
含む溶液中に浸漬されることにより、シランカツ
プリング剤と接触し、その表面にシランカツプリ
ング剤を含む溶液を付着する。このほか付着手段
として、吹き付け法などを用いることによつて実
現できる。
表面にシランカツプリング剤を含む溶液を付着
した銅粉末は自然雰囲気中で熱処理される。この
熱処理の温度としては110〜150℃の温度範囲で実
施される。熱処理温度が110℃未満ではシランカ
ツプリング剤の硬化が生じず、銅粉末の表面の保
護が十分に行えない。また150℃を越えるとシラ
ンカツプリング剤の官能基の分解が生じ、保護膜
として機能が果たせなくなるからである。
した銅粉末は自然雰囲気中で熱処理される。この
熱処理の温度としては110〜150℃の温度範囲で実
施される。熱処理温度が110℃未満ではシランカ
ツプリング剤の硬化が生じず、銅粉末の表面の保
護が十分に行えない。また150℃を越えるとシラ
ンカツプリング剤の官能基の分解が生じ、保護膜
として機能が果たせなくなるからである。
また、熱処理時間は特に限定されるものではな
いが、ほぼ10〜50分間でシランカツプリング剤の
被覆が終了する。つまり、熱処理工程を経ること
によつて、銅粉末表面のシランカツプリング剤が
硬化し、銅粉末とシランカツプリング剤に含まれ
る無機質と化学結合する反応基との結合が終了
し、銅粉末の表面を被覆して銅粉末の酸化防止が
行えることになる。
いが、ほぼ10〜50分間でシランカツプリング剤の
被覆が終了する。つまり、熱処理工程を経ること
によつて、銅粉末表面のシランカツプリング剤が
硬化し、銅粉末とシランカツプリング剤に含まれ
る無機質と化学結合する反応基との結合が終了
し、銅粉末の表面を被覆して銅粉末の酸化防止が
行えることになる。
このようにして得られた銅粉末は、たとえば導
電ペーストを調整するために用いられる。
電ペーストを調整するために用いられる。
この導電ペーストを調整する例として、エポキ
シ、フエノールなどの熱硬化性樹脂と混合するこ
とにより得られる。そしてこの導電ペーストは基
板に塗布、印刷などの手段で被着され、そののち
熱を加えて硬化されることによつて、厚膜回路の
導電部分として使用することができる。
シ、フエノールなどの熱硬化性樹脂と混合するこ
とにより得られる。そしてこの導電ペーストは基
板に塗布、印刷などの手段で被着され、そののち
熱を加えて硬化されることによつて、厚膜回路の
導電部分として使用することができる。
上述した例は低温焼付けタイプとしての利用に
ついて説明したが、このほか高温焼付けタイプと
しての利用も可能である。
ついて説明したが、このほか高温焼付けタイプと
しての利用も可能である。
つまり、銅粉末にガラスフリツト、有機ワニス
を加えたペーストをセラミツク基板上に塗布、印
刷などの手段で被着し、たとえば、900℃の温度
で焼付けすることによつて、厚膜状銅被膜が得ら
れる。このとき焼付け雰囲気は銅の酸化を防止す
るために、窒素などの非酸化性雰囲気が用いられ
る。また、ガラスフリツトについても非酸化性雰
囲気中での熱処理が可能な、たとえばPbを含有
しない硼けい酸亜鉛系のものが用いられる。
を加えたペーストをセラミツク基板上に塗布、印
刷などの手段で被着し、たとえば、900℃の温度
で焼付けすることによつて、厚膜状銅被膜が得ら
れる。このとき焼付け雰囲気は銅の酸化を防止す
るために、窒素などの非酸化性雰囲気が用いられ
る。また、ガラスフリツトについても非酸化性雰
囲気中での熱処理が可能な、たとえばPbを含有
しない硼けい酸亜鉛系のものが用いられる。
以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明す
る。
る。
実施例
１〜５μｍの銅粉末を10ｇ用意し、これをＮ−
β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメト
キシシランの３％メタノール溶液100mlに浸漬し
た。次いで、銅粉末をこのの溶液から別し、自
然雰囲気中130℃で30分間熱処理した。
β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメト
キシシランの３％メタノール溶液100mlに浸漬し
た。次いで、銅粉末をこのの溶液から別し、自
然雰囲気中130℃で30分間熱処理した。
この粉末を自然雰囲気中で室温に放置したとこ
ろ、1000時間後においても銅粉末の酸化は進行せ
ず、酸化防止効果が得られていることが判明し
た。
ろ、1000時間後においても銅粉末の酸化は進行せ
ず、酸化防止効果が得られていることが判明し
た。
また、この銅粉末を自然雰囲気中150℃の温度
で強制酸化処理を行つたところ、30分後において
も酸化は進行しておらず、この発明による効果が
得られていることが判明した。
で強制酸化処理を行つたところ、30分後において
も酸化は進行しておらず、この発明による効果が
得られていることが判明した。
次いで、上述の実施例により得られた銅粉末75
ｇとエポキシ樹脂25ｇを混合し、ペースト状とし
たものをアルミナ基板の上に印刷し、150℃で熱
処理した。このとき得られた銅被膜の抵抗値は１
〜３Ω/cm2であり、十分に導電部分として用いる
ことができる。
ｇとエポキシ樹脂25ｇを混合し、ペースト状とし
たものをアルミナ基板の上に印刷し、150℃で熱
処理した。このとき得られた銅被膜の抵抗値は１
〜３Ω/cm2であり、十分に導電部分として用いる
ことができる。
以上この発明によれば、銅粉末をシランカツプ
リング剤で処理することによつて銅粉末の酸化防
止処理が図れ、この銅粉末を用いて厚膜状銅被膜
を形成するとき、酸化防止に配慮を加える必要が
なく、使用に際して取扱い便利なものである。さ
らに銅粉末の酸化防止処理を行うに当つて、実施
される熱処理の温度が低く、しかも温度範囲を従
来にくらべて広く選択することができるなどの利
点を有する。
リング剤で処理することによつて銅粉末の酸化防
止処理が図れ、この銅粉末を用いて厚膜状銅被膜
を形成するとき、酸化防止に配慮を加える必要が
なく、使用に際して取扱い便利なものである。さ
らに銅粉末の酸化防止処理を行うに当つて、実施
される熱処理の温度が低く、しかも温度範囲を従
来にくらべて広く選択することができるなどの利
点を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅粉末をシランカツプリング剤を含む溶液に
接触させ、これにより銅粉末の表面にシランカツ
プリング剤を含む溶液を付着させ、さらに110〜
150℃で熱処理を行うことを特徴とする銅粉末の
酸化防止法。 ２ シランカツプリング剤を含む溶液に銅粉末を
浸漬することにより、銅粉末をシランカツプリン
グ剤を含む溶液に接触させる特許請求の範囲第１
項記載の銅粉末の酸化防止法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56040074A JPS57155386A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Preventing method for oxidation of copper powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56040074A JPS57155386A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Preventing method for oxidation of copper powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57155386A JPS57155386A (en) | 1982-09-25 |
| JPS6119712B2 true JPS6119712B2 (ja) | 1986-05-19 |
Family
ID=12570770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56040074A Granted JPS57155386A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Preventing method for oxidation of copper powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57155386A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064344A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 回路接続用接着剤及びそれを用いた回路接続構造体 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2676810B2 (ja) * | 1988-08-31 | 1997-11-17 | 株式会社島津製作所 | 熱伝導度検出器 |
| JP2578273B2 (ja) * | 1991-08-22 | 1997-02-05 | 第一工業製薬株式会社 | 多層電極基板の製造方法 |
| JP5358776B2 (ja) * | 2010-11-18 | 2013-12-04 | 株式会社本螺子製作所 | 金属表面保護剤、金属表面保護剤の製造方法および金属表面処理方法 |
| JP6324253B2 (ja) * | 2014-07-30 | 2018-05-16 | Ｊｘ金属株式会社 | 導電性ペースト及びその製造方法 |
| JP6515829B2 (ja) * | 2015-03-16 | 2019-05-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅粉末及びその製造方法 |
| EP3722024B8 (en) * | 2018-12-27 | 2026-03-18 | JX Advanced Metals Corporation | Pure copper powder having si coating and method thereof and additive manufacturing model using pure copper powder |
| US11872647B2 (en) | 2018-12-27 | 2024-01-16 | Jx Metals Corporation | Production method of additive manufactured object using pure copper powder having Si coating |
| JP7121173B1 (ja) * | 2021-07-19 | 2022-08-17 | 大陽日酸株式会社 | 複合銅ナノ粒子及び複合銅ナノ粒子の製造方法 |
-
1981
- 1981-03-18 JP JP56040074A patent/JPS57155386A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064344A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 回路接続用接着剤及びそれを用いた回路接続構造体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57155386A (en) | 1982-09-25 |
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