JPS6119783A - 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 - Google Patents
無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は無電解めっき用銅コロイド触媒液およびその製
造方法に係わり、詳しくは電気絶縁物性特にプラスチッ
クを活性化して無電解めっきによる金属被覆工程の準備
を行なうための銅コロイド触媒液に関するものである。
造方法に係わり、詳しくは電気絶縁物性特にプラスチッ
クを活性化して無電解めっきによる金属被覆工程の準備
を行なうための銅コロイド触媒液に関するものである。
（従来技術）
一般に電子工業においてはプラスチックを無Ｎ１解めっ
きにより金属被覆し導電化することが広く行なわｎてい
る。例えば印刷配線板の製造においては、銅張りエポキ
シ樹脂積層板の表面の所望の位置に貫通孔を形成した後
貫通孔壁に無電解めっき用触媒を吸着させ次いで無電解
銅めっき等の無電解めっきにより貫通孔壁面に金属被覆
を行ない貫通孔壁面を導電化することが行なわれている
。
きにより金属被覆し導電化することが広く行なわｎてい
る。例えば印刷配線板の製造においては、銅張りエポキ
シ樹脂積層板の表面の所望の位置に貫通孔を形成した後
貫通孔壁に無電解めっき用触媒を吸着させ次いで無電解
銅めっき等の無電解めっきにより貫通孔壁面に金属被覆
を行ない貫通孔壁面を導電化することが行なわれている
。
無電解めっき用触媒としてはパラジウム金属が、一般に
使用されておりパラジウム金属の貫通孔壁面への形成は
、貫通孔壁面を塩化第一錫と塩化パラジウムの混合コロ
イド水溶液に接触させた後水洗する。この貫通孔壁面へ
はパラジウム金属と錫化合物が同時に吸着する。無電解
めっきの触媒となるためにはパラジウム金属と同時に吸
着した錫化合物を塩酸溶液あるいはホウフッ化水素酸溶
液に浸漬して除去し、パラジウム金属が露出するように
しなければならない。しかし上記酸水溶液に浸漬する際
、錫化合物の除去と同時にパラジウム金属も除去される
場合がある。特に銅張りエポキシ樹脂積層板の貫通孔壁
のガラス表面からはパラジウム金属が除去されやすく、
シばしば貫通孔壁への無電解鋼めっき析出不良の原因と
なっていた。
使用されておりパラジウム金属の貫通孔壁面への形成は
、貫通孔壁面を塩化第一錫と塩化パラジウムの混合コロ
イド水溶液に接触させた後水洗する。この貫通孔壁面へ
はパラジウム金属と錫化合物が同時に吸着する。無電解
めっきの触媒となるためにはパラジウム金属と同時に吸
着した錫化合物を塩酸溶液あるいはホウフッ化水素酸溶
液に浸漬して除去し、パラジウム金属が露出するように
しなければならない。しかし上記酸水溶液に浸漬する際
、錫化合物の除去と同時にパラジウム金属も除去される
場合がある。特に銅張りエポキシ樹脂積層板の貫通孔壁
のガラス表面からはパラジウム金属が除去されやすく、
シばしば貫通孔壁への無電解鋼めっき析出不良の原因と
なっていた。
（発明の目的）
本発明の目的は上記従来の無電解めっき用触媒液の欠点
を除去した新規な無電解めっき用触媒液およびその製造
方法を提供することにある。
を除去した新規な無電解めっき用触媒液およびその製造
方法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明の無電解めっき用触媒液は、銅金属粒子の濃度が
０．３ｇ／ｊ！以上と銅金属粒子１ｇ当りセラチン０．
８ｇ以上と平均分子量１，ｏ ｏ ｏ〜２０，０００の
ポリエチレングリコールを含むＰＨ２〜４の銅コロイド
水溶液から成り、銅コロイド水溶液は２価の銅イオンと
平均分子量１，０００〜２０，０００のポリエチレング
リコールと２価の銅イオンＩｇ当り、前記ポリエチレン
グリコールの存在下でアルカリ熟成した。、ｓｇ以上の
ゼラチンを含むＰＨ１〜２゜かつ液温４０〜７０℃の水
溶液に２価の銅イオン１ｇ当り１．２ｇ以上のジメチル
アミンボランを添加し、２価の銅イオンを金属銅に還元
した後、該水溶液のＰＨを２〜４に調整することから製
造される。
０．３ｇ／ｊ！以上と銅金属粒子１ｇ当りセラチン０．
８ｇ以上と平均分子量１，ｏ ｏ ｏ〜２０，０００の
ポリエチレングリコールを含むＰＨ２〜４の銅コロイド
水溶液から成り、銅コロイド水溶液は２価の銅イオンと
平均分子量１，０００〜２０，０００のポリエチレング
リコールと２価の銅イオンＩｇ当り、前記ポリエチレン
グリコールの存在下でアルカリ熟成した。、ｓｇ以上の
ゼラチンを含むＰＨ１〜２゜かつ液温４０〜７０℃の水
溶液に２価の銅イオン１ｇ当り１．２ｇ以上のジメチル
アミンボランを添加し、２価の銅イオンを金属銅に還元
した後、該水溶液のＰＨを２〜４に調整することから製
造される。
本発明の銅コロイド触媒液において、アルカリ熟成した
ゼラチンを使用すると銅コロイドの吸着性および安定性
が著しく向上することケ見い出した。銅コロイド触媒液
中のゼラチンの濃度は銅金属粒子１ｇ当り０８ｇ以上が
必要であり、ゼラチンの！１度が０８ｇより減少すると
銅金属粒子が凝集沈殿する。また本発明の銅コロイド触
媒液の製造において２価の銅イオン源としては、硫酸鋼
あるいは水酸化第２銅が使用でき、水溶液のＰＨ調整に
は硫酸および木酸化ナトＩＪウムあるいは水酸化カリウ
ムが使用される。２価の銅イオンをジメチルアミンポラ
ンで還元する際、水素ガスの発生に伴い発泡するが水溶
液中の泡立ちを減少させ、２価の銅イオンの還元反応を
均一にするためにブチルアルコール等の消泡性のおるア
ルコールを使用してもよい。
ゼラチンを使用すると銅コロイドの吸着性および安定性
が著しく向上することケ見い出した。銅コロイド触媒液
中のゼラチンの濃度は銅金属粒子１ｇ当り０８ｇ以上が
必要であり、ゼラチンの！１度が０８ｇより減少すると
銅金属粒子が凝集沈殿する。また本発明の銅コロイド触
媒液の製造において２価の銅イオン源としては、硫酸鋼
あるいは水酸化第２銅が使用でき、水溶液のＰＨ調整に
は硫酸および木酸化ナトＩＪウムあるいは水酸化カリウ
ムが使用される。２価の銅イオンをジメチルアミンポラ
ンで還元する際、水素ガスの発生に伴い発泡するが水溶
液中の泡立ちを減少させ、２価の銅イオンの還元反応を
均一にするためにブチルアルコール等の消泡性のおるア
ルコールを使用してもよい。
本発明のポリエチレングリコールは、２価の銅イオンの
ジメチルアミンボランによる還元速度をコノトロールし
、微小鋼金属粒子の生成に寄与し、その添加量は２価の
銅イオン１ｇ当ｔ） ０．８ ｇ以上が適当である。ポ
リエチレングリコールはゼラチンのアルカリ熟成の際添
加されるが、この場合ポリエチレングリコールはゼラチ
ンのアルカリによる熟成度（変性度）をコントロールす
る。ジメチルアミノボラ７により還元された２価の銅イ
オ／は銅金属粒子となり、ゼラチンにより保護されコロ
イド粒子（銅コロイド）を形成する。銅コロイドはＰＨ
４以下で安定でありＰＨが４をこえると銅コロイドは凝
集沈殿してしまう。銅コロイドの銅張りエポキシ樹脂積
層板の貫通孔壁への吸着は銅コロイド触媒液のＰＨが２
〜４ですぐれており、また該貫通孔壁に吸着した銅コロ
イドのゼラチン保護膜（銅金属粒子を保護している膜）
は水洗により容易に除去され、銅金属粒子が該貫通孔壁
′に残り、無電解めっき用触媒として働く。なお銅コロ
イド触媒液中の銅金属粒子の濃度は０．３ｇ／／以上が
適当であり、０．３ｇ／／よりも減少すると銅コロイド
の吸着性が著しく減少する。
ジメチルアミンボランによる還元速度をコノトロールし
、微小鋼金属粒子の生成に寄与し、その添加量は２価の
銅イオン１ｇ当ｔ） ０．８ ｇ以上が適当である。ポ
リエチレングリコールはゼラチンのアルカリ熟成の際添
加されるが、この場合ポリエチレングリコールはゼラチ
ンのアルカリによる熟成度（変性度）をコントロールす
る。ジメチルアミノボラ７により還元された２価の銅イ
オ／は銅金属粒子となり、ゼラチンにより保護されコロ
イド粒子（銅コロイド）を形成する。銅コロイドはＰＨ
４以下で安定でありＰＨが４をこえると銅コロイドは凝
集沈殿してしまう。銅コロイドの銅張りエポキシ樹脂積
層板の貫通孔壁への吸着は銅コロイド触媒液のＰＨが２
〜４ですぐれており、また該貫通孔壁に吸着した銅コロ
イドのゼラチン保護膜（銅金属粒子を保護している膜）
は水洗により容易に除去され、銅金属粒子が該貫通孔壁
′に残り、無電解めっき用触媒として働く。なお銅コロ
イド触媒液中の銅金属粒子の濃度は０．３ｇ／／以上が
適当であり、０．３ｇ／／よりも減少すると銅コロイド
の吸着性が著しく減少する。
（実施例）
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
〔実施例−１〕
セラチン１０ｇと平均分子量１，ｏ ｏ ｏのポリエチ
レングリコール１０ｇ１約７００ｍ／の純水に溶解し、
液温６０℃に保持しながら２８％（重量％）の水酸化ナ
トリウムを１５ｍＡ！添加し、約１ｏ分間アルカリ熟成
した。次いで６０％（重量％）の硫酸水溶液ｔ１５ｍ／
添加し、アルカリ土類金属ゼデチ７水溶液のＰＨ’ｔｌ
、８に調整した後、硫酸銅（Ｃｕ８０４＋ り１（２ｏ
） ｔ” ２４．９ ｇ溶解させ九人に濃度１００ｇ
＃のジメチルアミ／ボラン水溶液を１００ｍ１添加し、
液温６０℃で銅イオンを完全に金属銅に還元した。なお
消泡剤としてブチルアルコールｔ２０ｍｌ添加した。水
溶液の温度を室温まで冷却し、水溶液の全量を純水を加
えて１１とし、銅コロイド触媒液の濃縮液を製造した。
レングリコール１０ｇ１約７００ｍ／の純水に溶解し、
液温６０℃に保持しながら２８％（重量％）の水酸化ナ
トリウムを１５ｍＡ！添加し、約１ｏ分間アルカリ熟成
した。次いで６０％（重量％）の硫酸水溶液ｔ１５ｍ／
添加し、アルカリ土類金属ゼデチ７水溶液のＰＨ’ｔｌ
、８に調整した後、硫酸銅（Ｃｕ８０４＋ り１（２ｏ
） ｔ” ２４．９ ｇ溶解させ九人に濃度１００ｇ
＃のジメチルアミ／ボラン水溶液を１００ｍ１添加し、
液温６０℃で銅イオンを完全に金属銅に還元した。なお
消泡剤としてブチルアルコールｔ２０ｍｌ添加した。水
溶液の温度を室温まで冷却し、水溶液の全量を純水を加
えて１１とし、銅コロイド触媒液の濃縮液を製造した。
本液中の銅金属粒子の濃度は６．３ｇ＃、ゼラチンの濃
度は１０ｇ／／、平均分子ｌｉ１，０００のポリエチレ
ングリコールの濃度はｌＯｇ／１１である。
度は１０ｇ／／、平均分子ｌｉ１，０００のポリエチレ
ングリコールの濃度はｌＯｇ／１１である。
〔実施例−２〕
実施例−１における平均分子量１，０（１０のポリエチ
レングリコールの代９に平均分子量２，０００゜６．０
００．および２Ｑ、０００の３種のポリエチレングリコ
ールを使用し、実施例−１と同様な操作により３棟の銅
コロイド触媒液の濃縮液を製造した。
レングリコールの代９に平均分子量２，０００゜６．０
００．および２Ｑ、０００の３種のポリエチレングリコ
ールを使用し、実施例−１と同様な操作により３棟の銅
コロイド触媒液の濃縮液を製造した。
〔実施例−３〕
実施例−１および実施例−２で製造した銅コロイド触媒
液とそれらの１０倍希釈液を準備し、硫酸水溶液でそれ
ぞれの銅コロイド触媒液のＰＨ１３，０に調整した。こ
れらの銅コロイド触媒液に貫通孔の形成された銅張りエ
ポキシ樹脂積層板を、液温４０℃で１分間浸漬した後、
１分間流水で水洗し次いで液温２５℃ＰＨ＝１３の無電
解銅めっき液に約１０分間浸漬し、貫通孔壁への無電解
鋼めっきの析出性を調べた。以上、本発明により貫通孔
壁の断面観察により、全ての試料の貫通孔壁への無電解
銅めっきの被覆は完全であることが確認され本発明の実
用性が立証された。
液とそれらの１０倍希釈液を準備し、硫酸水溶液でそれ
ぞれの銅コロイド触媒液のＰＨ１３，０に調整した。こ
れらの銅コロイド触媒液に貫通孔の形成された銅張りエ
ポキシ樹脂積層板を、液温４０℃で１分間浸漬した後、
１分間流水で水洗し次いで液温２５℃ＰＨ＝１３の無電
解銅めっき液に約１０分間浸漬し、貫通孔壁への無電解
鋼めっきの析出性を調べた。以上、本発明により貫通孔
壁の断面観察により、全ての試料の貫通孔壁への無電解
銅めっきの被覆は完全であることが確認され本発明の実
用性が立証された。
ゝ・−二
＝ζつ
Claims (2)
- （１）銅金属粒子の濃度が０．３ｇ／ｌ以上と銅金属粒
子１ｇ当りゼラチン０．８ｇ以上と平均分子量１，００
０〜２０，０００のポリエチレングリコールを含むＰＨ
２〜４の水溶液から成る無電解めっき用銅コロイド触媒
液。 - （２）２価の銅イオンと平均分子量１，０００〜２０，
０００のポリエチレングリコールと２価の銅イオン１ｇ
当り前記ポリエチレングリコールの存在下でアルカリ熟
成した０．８ｇ以上のゼラチンを含むＰＨ１〜２、かつ
液温４０〜７０℃の水溶液に２価の銅イオン１ｇ当り１
．２ｇ以上のジメチルアミノボランを添加し、２価の銅
イオンを金属銅に還元した後、該水溶液のＰＨを２〜４
に調整する工程から成る無電解めっき用銅コロイド触媒
液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13961984A JPS6119783A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13961984A JPS6119783A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6119783A true JPS6119783A (ja) | 1986-01-28 |
Family
ID=15249504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13961984A Pending JPS6119783A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6119783A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290879A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nec Corp | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-07-05 JP JP13961984A patent/JPS6119783A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290879A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nec Corp | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
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