JPS6123762A - 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 - Google Patents
無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法Info
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- JPS6123762A JPS6123762A JP14181084A JP14181084A JPS6123762A JP S6123762 A JPS6123762 A JP S6123762A JP 14181084 A JP14181084 A JP 14181084A JP 14181084 A JP14181084 A JP 14181084A JP S6123762 A JPS6123762 A JP S6123762A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は無電解めっき用銅コロイド触媒液およびその製
造方法に係わり、詳しくは電気絶縁物質特にプラスチッ
クを活性化して無電解めっきによる金属被覆工程の単備
を行なうための銅コロイド触媒液に関するものである。
造方法に係わり、詳しくは電気絶縁物質特にプラスチッ
クを活性化して無電解めっきによる金属被覆工程の単備
を行なうための銅コロイド触媒液に関するものである。
（従来技術）
一般に電子工業に於いてはプラスチックを無電解めっき
により金属被覆し導電化することが広く行なわれている
。例えば印刷配線板の製造においＯては、銅張りエポキ
シ樹脂積層板の表面の所望の位置に貫通孔を形成した後
、貫通孔壁に無電解めっき用触媒を吸着させ次いで無電
解銅めっき等の無電解めっきにより貫通孔壁面に金属被
覆を施し貫通孔壁面を導電化することが行なわれている
。
により金属被覆し導電化することが広く行なわれている
。例えば印刷配線板の製造においＯては、銅張りエポキ
シ樹脂積層板の表面の所望の位置に貫通孔を形成した後
、貫通孔壁に無電解めっき用触媒を吸着させ次いで無電
解銅めっき等の無電解めっきにより貫通孔壁面に金属被
覆を施し貫通孔壁面を導電化することが行なわれている
。
無電解めっき用触媒としてはパラジウム金属が一般に使
用されておりパラジウム金属の貫通孔壁面への形成は貫
通孔壁面を塩化第一錫と塩化パラジウムの混合コロイド
水溶液に接触させた後水洗する。この貫通孔壁面へはパ
ラジウム金属と錫化合物が同時に吸着する。無電解めっ
きの触媒となるためにはパラジウム金属と同時に吸着し
た錫化合物を塩酸溶液あるいはホウフッ化水素酸溶液に
浸漬して除去し、パラジウム金属が露出するようにしな
ければならない。しかし前記酸水溶液に浸漬する際錫化
合物の除去と同時にパラジウム金属も除去される場合が
′ある。特に銅張９工ポキシ樹脂積層板の貫通孔壁のガ
ラス表面からはパラジウム金属が除去されやすく、シば
しば貫通孔壁への無電解銅めっき析出不良の原因となっ
ていた。
用されておりパラジウム金属の貫通孔壁面への形成は貫
通孔壁面を塩化第一錫と塩化パラジウムの混合コロイド
水溶液に接触させた後水洗する。この貫通孔壁面へはパ
ラジウム金属と錫化合物が同時に吸着する。無電解めっ
きの触媒となるためにはパラジウム金属と同時に吸着し
た錫化合物を塩酸溶液あるいはホウフッ化水素酸溶液に
浸漬して除去し、パラジウム金属が露出するようにしな
ければならない。しかし前記酸水溶液に浸漬する際錫化
合物の除去と同時にパラジウム金属も除去される場合が
′ある。特に銅張９工ポキシ樹脂積層板の貫通孔壁のガ
ラス表面からはパラジウム金属が除去されやすく、シば
しば貫通孔壁への無電解銅めっき析出不良の原因となっ
ていた。
（発明の目的）
本発明の目的は、上記従来の無電解めっき用触媒液の欠
点を除去した新規な無電解めっき用触媒液およびその製
造方法を提供することにある。
点を除去した新規な無電解めっき用触媒液およびその製
造方法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明の無電解めっき用触媒液は銅金属粒子の濃度が０
．３ｇ／／以上と銅金属粒子１ｇ当りゼラチ７０．８
ｇ以上と平均分子量ｔ、ｏｏｏ〜２０，０００のポリエ
チレングリコールを０．８ｇｇ以上むＰＨ２〜４の銅コ
ロイド水溶液から成り、銅コロイド水溶液は、２価の銅
イオンと２価の銅イオン１ｇ当り０．８ｇ以上のゼラチ
ンと平均分子ｉｌｌ、０００〜２０．０００のポリエチ
レングリコールを０．８ｇｇ以上むＰＨ１〜２．かつ液
温４０〜７０℃の水溶液に２価の銅イオン１ｇ当り１．
２ｇ以上のジメチルアミ／ボラ／を添加し２価の銅イオ
ノを金属銅に還元した後、該水溶液のＰＨを２〜４に調
整することから製造される。
．３ｇ／／以上と銅金属粒子１ｇ当りゼラチ７０．８
ｇ以上と平均分子量ｔ、ｏｏｏ〜２０，０００のポリエ
チレングリコールを０．８ｇｇ以上むＰＨ２〜４の銅コ
ロイド水溶液から成り、銅コロイド水溶液は、２価の銅
イオンと２価の銅イオン１ｇ当り０．８ｇ以上のゼラチ
ンと平均分子ｉｌｌ、０００〜２０．０００のポリエチ
レングリコールを０．８ｇｇ以上むＰＨ１〜２．かつ液
温４０〜７０℃の水溶液に２価の銅イオン１ｇ当り１．
２ｇ以上のジメチルアミ／ボラ／を添加し２価の銅イオ
ノを金属銅に還元した後、該水溶液のＰＨを２〜４に調
整することから製造される。
本発明の銅コロイド触媒液の製造に於いて、２価の銅イ
オン源としては、硫酸銅あるいは水酸化第２銅が使用で
き、また水溶液のＰＨ調整には硫酸および水酸化ナトリ
ウムあるいは水酸化カリウムが使用される。２価の銅イ
オ／をジメチルアミ／ボランで還元する際水素ガスの発
生に伴い発泡するが水溶液中の泡立ちを減少させ２価の
銅イオンの還元反応を均一にするためにブチルアルコー
ル等の消泡性のあるアルコールを使用してもよい。
オン源としては、硫酸銅あるいは水酸化第２銅が使用で
き、また水溶液のＰＨ調整には硫酸および水酸化ナトリ
ウムあるいは水酸化カリウムが使用される。２価の銅イ
オ／をジメチルアミ／ボランで還元する際水素ガスの発
生に伴い発泡するが水溶液中の泡立ちを減少させ２価の
銅イオンの還元反応を均一にするためにブチルアルコー
ル等の消泡性のあるアルコールを使用してもよい。
本発明に用いる平均分子量ｔ、ｏｏｏ〜２０，０００の
ポリエチレングリコールは、２価の銅イオンのジメチル
アミンボラ／による還元速度をコノトロールし、微小銅
金属粒子の生成に寄与し、その添加量Ｆｉ２価の銅イオ
ン１ｇ当ａ０．８ｇ以上が適当である。ジメチルアミン
ボラ７により還元された２価の銅イオンは銅金属粒子と
なり、ゼラチンにより保護されコロイド粒子（銅コロイ
ド）を形成する。銅コロイドはＰＨ，４以下で安定であ
りＰＨが４をこえると銅コロイドは凝集沈殿してしまう
。
ポリエチレングリコールは、２価の銅イオンのジメチル
アミンボラ／による還元速度をコノトロールし、微小銅
金属粒子の生成に寄与し、その添加量Ｆｉ２価の銅イオ
ン１ｇ当ａ０．８ｇ以上が適当である。ジメチルアミン
ボラ７により還元された２価の銅イオンは銅金属粒子と
なり、ゼラチンにより保護されコロイド粒子（銅コロイ
ド）を形成する。銅コロイドはＰＨ，４以下で安定であ
りＰＨが４をこえると銅コロイドは凝集沈殿してしまう
。
銅コロイドの銅張りエポキシ樹脂積層板の貫通孔壁への
吸着は、銅コロイド触媒液のＰＨが２〜４ですぐれてお
り、また該貫通孔壁に吸着した銅コロイドのゼラチン保
護膜（銅金属粒子を保護している膜）は水洗により容易
に除去され銅金属粒子が該貫通孔壁に残り、無電解めっ
き用触媒として働く。なお銅コロイド触媒液中の銅金属
粒子の濃度はｏ３ｇ／／以上が適当であり、０．３′ｇ
／／よりも減少すると銅コロイドの吸着性が著しく減少
する。
吸着は、銅コロイド触媒液のＰＨが２〜４ですぐれてお
り、また該貫通孔壁に吸着した銅コロイドのゼラチン保
護膜（銅金属粒子を保護している膜）は水洗により容易
に除去され銅金属粒子が該貫通孔壁に残り、無電解めっ
き用触媒として働く。なお銅コロイド触媒液中の銅金属
粒子の濃度はｏ３ｇ／／以上が適当であり、０．３′ｇ
／／よりも減少すると銅コロイドの吸着性が著しく減少
する。
（実施例）
以下本発明を実施例により詳細に説明する。
〔実施例−１〕
ゼラチンｌＯｇｔ：約７００ｍＡの純水に添加し、液温
約ｉＯ℃で完全に溶解させた。次いで硫酸銅（Ｃｕ８０
ａ ・５）１ｚＯ） ｔ ２４．９ｇ、平均分子量ｔ、
ｏｏ。
約ｉＯ℃で完全に溶解させた。次いで硫酸銅（Ｃｕ８０
ａ ・５）１ｚＯ） ｔ ２４．９ｇ、平均分子量ｔ、
ｏｏ。
のポリエチレングリコールｔｌＯｇ添加し完全に溶解さ
せた後、水溶液のＰＨを硫酸水溶液で約１．８に調整し
た。次に＃度１００ｇ／Ｖのジメチルアミノボラン水溶
液を１００ｍｊ！！添加し、液温６０℃で銅イオンを完
全に金属銅に還元した。なお、消泡剤としてブチルアル
コールｔ ２０ ｍ／添加した。
せた後、水溶液のＰＨを硫酸水溶液で約１．８に調整し
た。次に＃度１００ｇ／Ｖのジメチルアミノボラン水溶
液を１００ｍｊ！！添加し、液温６０℃で銅イオンを完
全に金属銅に還元した。なお、消泡剤としてブチルアル
コールｔ ２０ ｍ／添加した。
水溶液の温度を室温まで冷却し、水溶液の容量を純水を
加え−て１１とし、銅コロイド触媒液の濃縮液を製造し
た。本液中の銅金属粒子の濃度は６．３ｇ／／、ゼラチ
ンの濃度は１ｏｇ／ｌ、平均分子Ｊ！：Ｌ、０００のポ
リエチレングリコールの濃度は１０ｇ／／である。
加え−て１１とし、銅コロイド触媒液の濃縮液を製造し
た。本液中の銅金属粒子の濃度は６．３ｇ／／、ゼラチ
ンの濃度は１ｏｇ／ｌ、平均分子Ｊ！：Ｌ、０００のポ
リエチレングリコールの濃度は１０ｇ／／である。
〔実施例−２〕
実施例−ＩＫ於ける平均分生量ｔ、ｏｏｏのポリエチレ
ノグリコールの代りに平均分子量２０，０００のポリエ
チレングリコールを使用し、実施例−１と同機な操作に
より銅金属粒子の濃度６．３ｇ／／、’ゼラチンの濃度
１０ｇ／／、平均分子量２０，０００のポリエチレング
リコールの濃［１０ｇ／ｉｔの銅コロイド触媒液の濃縮
液を製造した。
ノグリコールの代りに平均分子量２０，０００のポリエ
チレングリコールを使用し、実施例−１と同機な操作に
より銅金属粒子の濃度６．３ｇ／／、’ゼラチンの濃度
１０ｇ／／、平均分子量２０，０００のポリエチレング
リコールの濃［１０ｇ／ｉｔの銅コロイド触媒液の濃縮
液を製造した。
〔実施例−３〕 ・
実施例−１および実施例−２で製造した銅コロイド触媒
液とその１０倍希釈液を準備し、硫酸水溶液でそれぞれ
の銅コロイド触媒液のＰＨｔ″３０に調整した。これら
の銅コロイド触媒液に、貫通孔の形成された銅張りエポ
キシ樹脂積層板金液温４０℃で約３分間浸漬した後、１
分間流水で水洗し、次いで液温２５℃、ＰＨ＝１３の無
電解銅めっき液に約１０分間浸漬し貫通孔壁への無電解
銅めっきの析出性を調べた。以上、本発明にエリ貫通孔
壁の断面観察により全ての試料の貫通孔壁への無電解銅
めっきの複覆は完全であることが確認され本発明の実用
性が立証された。
液とその１０倍希釈液を準備し、硫酸水溶液でそれぞれ
の銅コロイド触媒液のＰＨｔ″３０に調整した。これら
の銅コロイド触媒液に、貫通孔の形成された銅張りエポ
キシ樹脂積層板金液温４０℃で約３分間浸漬した後、１
分間流水で水洗し、次いで液温２５℃、ＰＨ＝１３の無
電解銅めっき液に約１０分間浸漬し貫通孔壁への無電解
銅めっきの析出性を調べた。以上、本発明にエリ貫通孔
壁の断面観察により全ての試料の貫通孔壁への無電解銅
めっきの複覆は完全であることが確認され本発明の実用
性が立証された。
代理人 弁理士 内 原 晋／′−，，，ｉ・、
１、戸
１、戸
Claims (2)
- （１）銅金属粒子の濃度が０．３ｇ／ｌ以上と銅金属粒
子１ｇ当り０．８ｇ以上のゼラチンと０．８ｇ以上の平
均分子量１，０００〜２０，０００のポリエチレングリ
コールを含むＰＨ２〜４の水溶液からなる無電解めっき
用銅コロイド触媒液。 - （２）２価の銅イオンと２価の銅イオン１ｇ当り０．８
ｇ以上のゼラチンと０．８ｇ以上の平均分子量１，００
０〜２０，０００のポリエチレングリコールを含むＰＨ
１〜２、かつ液温４０〜７０℃の水溶液に２価の銅イオ
ン１ｇ当り１．２ｇ以上のジメチルアミンボランを添加
し該銅イオンを金属銅に還元した後、該水溶液のＰＨを
２〜４に調整する工程から成る無電解銅めっき用銅コロ
イド触媒液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181084A JPS6123762A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181084A JPS6123762A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6123762A true JPS6123762A (ja) | 1986-02-01 |
Family
ID=15300654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14181084A Pending JPS6123762A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6123762A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290879A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nec Corp | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
| JPS6361404U (ja) * | 1986-10-13 | 1988-04-23 | ||
| WO2013073277A1 (ja) * | 2011-11-14 | 2013-05-23 | 石原薬品株式会社 | 無電解銅メッキ用前処理液、及び無電解銅メッキ方法 |
| WO2015118907A1 (ja) * | 2014-02-07 | 2015-08-13 | 石原ケミカル株式会社 | 無電解銅メッキ用の水系銅コロイド触媒液並びに無電解銅メッキ方法 |
| JP2016151056A (ja) * | 2015-02-19 | 2016-08-22 | 石原ケミカル株式会社 | 無電解銅メッキ用の銅コロイド触媒液並びに無電解銅メッキ方法 |
-
1984
- 1984-07-09 JP JP14181084A patent/JPS6123762A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290879A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nec Corp | 無電解めつき用銅コロイド触媒液およびその製造方法 |
| JPS6361404U (ja) * | 1986-10-13 | 1988-04-23 | ||
| WO2013073277A1 (ja) * | 2011-11-14 | 2013-05-23 | 石原薬品株式会社 | 無電解銅メッキ用前処理液、及び無電解銅メッキ方法 |
| WO2015118907A1 (ja) * | 2014-02-07 | 2015-08-13 | 石原ケミカル株式会社 | 無電解銅メッキ用の水系銅コロイド触媒液並びに無電解銅メッキ方法 |
| CN105121701A (zh) * | 2014-02-07 | 2015-12-02 | 石原化学株式会社 | 化学镀铜用水系铜胶体催化剂液及化学镀铜方法 |
| CN105121701B (zh) * | 2014-02-07 | 2018-09-28 | 石原化学株式会社 | 化学镀铜用水系铜胶体催化剂液及化学镀铜方法 |
| JP2016151056A (ja) * | 2015-02-19 | 2016-08-22 | 石原ケミカル株式会社 | 無電解銅メッキ用の銅コロイド触媒液並びに無電解銅メッキ方法 |
| WO2016132786A1 (ja) * | 2015-02-19 | 2016-08-25 | 石原ケミカル株式会社 | 無電解銅メッキ用の銅コロイド触媒液並びに無電解銅メッキ方法 |
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