JPS61204304A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は溶融金属に噴霧媒を衝突させて金属粉末を得る
金属粉末の製造方法、特に高純度で表面酸化の少ない異
形金属粉末を低コストで製造する方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

金属粉末の製造方法としては、化学的方法から機械的方
法まで、多くの方法が知られている。工業的には、この
うち、鉄鋼業プ田セスにおいて発生するミルスケールを
還元し、それを粉末化する還元法と、金ｊＩ溶湯流に高
速の流体を吹き付けることによって金属粉末を得る溶湯
噴霧法が主に採用されている。前者の方法は、原料を圧
延の副産物であるミルスクールに求めているため、不純
物が多く、成分調整も不可能で、得られた金属粉末の成
分範囲が制限されてしまう。これに対し、後者の方法は
、溶湯段階で成分調整が可能なので、得られた金属粉末
の成分範囲が制限されず、製造規模的にも大量生産が可
能であり、エネルギー的にも有利である。このため、後
者の方法が最近の設備投資の主流となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

溶湯噴霧法では、〒般に水又は不活性ガスが噴霧媒とし
て用いられている。水を噴霧媒とする場合は、溶湯粉末
の冷却速度が１０１〜１０”Ｃ／Ｓｅｃときわめて速い
ので、不規則形状の異形粉が得られ、この異形粉はプレ
ス成形する場合に粉末の機械的ふらみ合いが良く、成形
性が良好である。この場合は、噴霧媒が水であるため、
工業的には安価な方法であるが、噴霧時に金属粉末の酸
化が避けられず９、鉄粉を得る場合は０．３〜１．０％
程度の酸素を含有することとなり、これを粉末冶金鉄粉
として用いる場合には酸化物の還元工程を必要とする。

この還元工程にはＨ，、Ｃｏ等の還元ガスが必要で、又
、高温で還元することが必要である。従って、還元工程
が設備費、運転費の面から金属粉末の製造コストを上昇
させる主要因となっており、この金属粉末を原料とする
製品価格を高くする主原因の１つとなっている。機械焼
結部品としてそれなりに使われている上記水噴霧鉄粉の
素材価格は溶製法の２倍弱と高い。また、Ｃｒ、Ｍｎな
どの合金成分を含む合金粉の製造では、Ｃｒ、Ｍｎが優
先的に酸化され、しかもこれらの酸化物の還元は困難で
、あえて高温還元を試みると粉末が焼結し、解粒が難し
い。水噴霧合金粉を機械焼結部品原料に用いると、合金
成分の酸化の為に焼結性が低下し、高密度化が困難とな
り、強度、延性、耐食性が思うように向上せず、焼入性
も劣化するなどの問題点がある。

金属粉末の酸化を防止または極力抑制しようとする溶湯
噴霧法として、溶湯流を不活性ガス１燃焼ガス等の雰囲
気ガスで大気から遮断し、この溶湯流を不活性ガスで噴
霧、微粒化する方法がある。

この方法では、噴−媒として不活性ガスを用いるので、
粉末冷却速度は１００〜ｂ 合に比べて遅く、このため得られた粉末形状は溶湯粉の
表面張力の作用で球形あるいは球形に近い形状となる。

この球形粉はＨＩＰ　（熱間等方圧加圧゛）用の金属カ
プセル等に充填使用する場合には好都合であるが、一般
的な冷間プレス成形には粉末のからみ合いが不十分なの
で、使用困難である。また、製造コストの面からは、不
活性ガスを高純度に維持するためにコ、ストがかかる。

このため、Ｎｉ。

ベース超合金、高速度工具鋼などの少量、特殊用途向け
の高価な高合金粉でしかも実用化されていないのが実状
である。

このような実状に対して、冷却速度、粉末形状の面、お
よび酸化防止の両面を同時に満足する溶湯噴霧法として
、噴霧媒に灯油、ベンゼン等の非極性溶媒、鉱物油、動
物油等を用いる方法（特開昭５５−８２７０１）が提案
されている。しかしながら、噴霧媒としてこの様な流体
を用いると、金属粉の酸化が抑制されるものの、噴霧媒
が粉末に付着し、更にはその熱分解によるＣが粉末に付
着し、噴霧媒自身や分解Ｃの粉末からの分離に大がかり
な設備を要すること、また分離時や粉末の冷開成形性改
善の為の熱処理時に浸炭が生じる等従来の溶湯噴霧法の
問題点を本質的に解決できないという問題点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記のような溶湯噴霧法の問題点を解決し、酸
素含有量が少なく、冷間ブレス成形性のすぐれた異形金
属粉末を安価に製造する方法を確立すべく研究の結果、
完成されたものである。本発明の特徴とするところは、
溶融金属に噴霧媒を衝突させて金属粉末を得る金属粉末
の製造方法において、前記噴霧媒として、Ｃ原子数が４
以下、Ｃ原子数が１以下、沸点が１５０℃以下の有機溶
媒を用いた点にある。

噴襲鰍　〉　１．１２寸　Ｃ−ＩＪ−０’ｎ　　ち　た
　ス　ス〒説鑓浣り虻ル使用するのが好ましい。Ｃ，Ｈ
，Ｏ以外の元素を含有する有機溶媒を噴霧媒として使用
すると、金属粉末中に不純物元素を含有させ、最終製品
の性能に悪影響を及ぼすおそれがあるからである。噴霧
媒のＣ原子数を４以下としたのは、Ｃ原子数が４を越え
ると、金属粉末中に噴霧媒の分解によるＣが残り、最終
製品の性能に悪影響を及ぼすことになるからである。噴
霧媒の０原子数を１以下としたのは、０原子数が１を越
えると、金属粉末中の酸素含有量が増加し、やはり最終
製品の性能に悪影響を及ぼすことになるからである。本
発明ではかかる理由からＣ原子数を制限しているので、
噴霧媒は０原子を全く含んでいなくてもよい。噴霧媒の
沸点を１５０℃以下としたのは、沸点が１５０℃を越え
る噴霧媒を用いた場合は、金属粉末との分離過程におい
て、その揮発・除去に時間がかかり、製造コストを高め
、好ましくないからである。使用する噴霧媒の沸点を１
５０℃以下とすることによって、金属粉末と噴霧媒との
混合物をその収容容器ごと加熱し、あるいは減圧すれば
、噴霧媒を金属粉末から容易に分離することができ、粉
末価格へのはねかえりも少ない。

〔作　用〕

本発明は上記のような噴霧媒を使用することによって、
水アトマイズ法（噴霧媒として水を使用する溶湯噴霧法
）よりは粉末の冷却速度がやや落ちるものの、ガスアト
マイズ法（噴霧媒としてガスを使用する溶湯噴霧法）で
従来から用いられている噴霧媒よりもはるかに速い冷却
速度が得られ、その結果、溶湯がきわめて短い時間Ｋ１
１敗・凝固〔発明の効果〕 本発明は、以上説明したように、Ｏ原子数が１以下の有
機溶媒を噴霧媒として使用し九ので、噴霧時に溶湯の酸
化が抑制され、粉末製造プロセス中での還元工程が省略
ないし大巾に軽減でき、その結果、粉末製造コストを低
減できるという効果がある。ま九、本発“明は沸点が１
５０℃以下の有機溶媒を噴霧媒として使用したので、溶
湯がきわめて短時間に霧散φ凝固することとなり、その
結果、水アトマイズ法による粉末と類似の異形粉をほぼ
同一の粒度分布で得ることができるという効果がある。

また、本発明は低分子の液状の有機溶媒を噴霧媒として
便用するので、従来の水アトマイズ法の設備をほとんど
変えることなく転用することができ、従って、金属粉末
を低コストで製造できるという効果がある。また、本発
明は沸点が１５０℃以下の有機溶媒を噴霧媒として使用
するので、加熱ま九は減圧するだけでｌ！ｌｊｇ媒を揮
発させることができ、従って、金属粉末と噴霧媒とを、
油アトマイズ法に比較して、極めて溶易に分離すること
かできるという効果がある。

更に、従来、Ａ４　、　Ｓｔ　　などを多量に含む金属
溶湯では、ＡＡ　＊　８１　　などが容易に酸化される
が之めに、水アトマイズ法では急冷凝固粉が婁造できな
かったが、本発明では溶湯の酸化が抑制されたので、そ
の製造が可能となり、従って、固溶限が拡大され均一で
偏析のない特殊合金の粉末を製造することができるとい
う効果がある。

〔実施例〕

次に、本発明の実施例について説明する。第１図は本発
明を実施するための装置の説明図、第２図はその要部拡
大説明図である。これらの図において、（１）は材料金
属を溶解して溶湯を得るための電気炉、（２）は電気炉
（１）の溶湯の一部を貯留するために、電気炉（１）の
下方に配置されたタンディツシュ、（３）は細流の溶湯
（４）を流下させるために、タンディツシュ（２）の底
部に設けたノズル、（５）はタンディツシュ（２）内の
溶湯を保温するために、タンディツシュ（２）を囲繞し
て設けられた加熱装置、（６）はノズル（３）から流下
する細流の溶湯（４）に噴霧媒（７）を吹き付けて溶湯
（４）を霧化・凝固させるために、タンディツシュ（２
１下で細流の溶湯（４）を囲繞する工うに設けられたリ
ング状の噴射ノズル、（８）は噴射ノズル（６）に高圧
の噴霧媒（７）を供給する加圧ポンプ、（９）は得られ
た粉末を噴霧媒（７）とともに貯留する几めに、噴射ノ
ズル（６）の下方に設けられた貯留槽、叫は貯留槽（９
）の側部上方に設けられたオーバフローロである。ここ
で、電気炉（１）としては誘導加熱炉が用いられ、溶湯
保持用のタンディツシュ（２）の加熱には外熱式の抵抗
炉が用いられている。タンデイッシ−３−（２）は溶湯
面の高さの変動をできるだけ少なくするために、溶湯ノ
ズル（３）の径に比較してその径方向断面積を十分に大
きくしである。噴霧媒（７）を噴射するための噴射ノズ
ル（６）は公知の環状スリットを有するものを用いる。

上記の装置において、材料金属は電気炉（１）で溶解さ
れて溶湯となり、タンディツシュ（２１に供給される。

タンディツシュ（２）に供給された溶湯は溶湯ノズル（
３）から細流の溶湯（４）となって流下する。噴霧媒（
７）は加圧ポンプ（８）によって噴射ノズル（６）に供
給され、その環状スリットから逆円錐面状の膜状流とな
って、溶湯ノズル（３）から流下する細流の溶湯（４）
に衝突する。溶湯（４）は噴霧媒（７）によって霧化し
、衣面張力で球形になる前に冷却凝固し、金属粉末とな
って、貯留噛（９）に噴霧媒とともに一時的に保持され
る。金属粉末は貯留槽（９）の底部に沈降し、余分の噴
霧媒はオーバフローロαＱから排出され、再び噴霧媒と
して使用するための処理装置（図示せず）に導かれる。

貯留槽（９）の下部に沈んだ金属粉末は噴霧媒とともに
回収され、脱液装置（図示せず）で脱液され、不活性ガ
ス雰囲気下で乾燥される。

各種の噴霧媒を用い、溶湯温度１６１０℃、噴霧媒吐出
圧力８０　Ｋｚ／−（エテールアルコールの場合に、平
均吐出流速が約Ｉ　Ｑ　Ｏｍ／ｍでめった）の条件で、
同一成分の溶湯を噴霧し、電算囲気中で加熱乾燥して純
鉄粉を得九。このうちで、水で噴霧し次鉄粉の化学分析
結果を第１我に示す。また、純鉄粉中のＣ１Ｏについて
分析した結果を各種の噴霧媒ごとに、第２茨に示す。ま
た、噴霧媒分子中のＣ原子数と粉末中のＣｔの関係を第
３図に、噴霧媒分子中のＣ原子数と粉末中００量の関係
を第４図に各々示す。

第　　１　　表 秦単位（％） 第　　２　　賢 秦単位帳） 本発明によって得られた金属粉末は、同一ノズル、同一
圧力で水を噴霧媒に用いた従来法に比較して格段に酸素
量が少ない。しかし、噴霧媒中のＣ原子数が５以上とな
ると、付着Ｃが増加し、Ｃ量の増加が顕著である。した
がって、このままでは、加熱して軟化処理を行゛なうと
′浸炭のおそれがある。一方、噴霧媒中のＣ原子数が２
以上になると、金属粉末中の酸素量が増加する。従って
、金属粉末中のＣ量、０量の許容範囲を考慮した結果。

噴霧媒として１分子中のＣ原子数を４以下、Ｏｉ子数を
１以下の有機溶媒を選定すればよいと考えられた。

次に、粉末の粒度分布を調査した結果を第６衆に示した
が、水アトマイズ法による粉末と比べても粉度分布に差
は無かった。また、粉末の形状は何れも水アトマイズ法
によって製造され次ものと類似の形状となっていた。

第　　３　　表 別の実施例として、低炭素ステンレス鋼３０４Ｌの粉末
を製造し念。溶湯温度ｆｔ１６００℃、噴霧媒ラメチル
アルコール、エチルアルコールドシタ以外の条件は上述
の実施例と同様である。粉末中の酸素量は、第４我に示
したように、水アトマイズ法に比べて圧倒的に低かった
。また、粒径、初度分布ともに水アトマイズ法とほとん
ど変わらなかった。

第　　４　　費 層単位（イ） 更に別の実施例として、アルミニウムの粉末を製造した
。製造装置としては上記と同様のものを用い、噴霧条件
としては、溶湯温度を９６０℃、噴霧媒をエチルアルコ
ール、噴霧媒吐出圧力５５胸／、、１　（噴霧媒流速：
　８３　ｍ／ｓとした。得られたアルミニウム粉末中の
酸素量は、第５表に示したように、水アトマイズ法に比
べて圧倒的に低かった。また、粒径、粒度分布とも水ア
トマイズ法とほとんど変わらなかった。

第　　５　　課 壷単位鍾）

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の説明図、第２図
は第１図の要部拡大説明図、第３図は噴霧媒分子中のＣ
原子数と粉末中のＣ量の関係を示すグラフ、第４図は噴
霧媒分子中のＯ原子数と粉末中のＯ量の関係を示すグラ
フでるる。 図において、（４）は溶湯、（６）は噴射ノズル、（７
）は噴霧媒である。 代理人　弁理士　木　村　三　朗 ８末中〔こ〕　％

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶融金属に噴霧媒を衝突させて金属粉末を得る金属粉末
   の製造方法において、前記噴霧媒として、Ｃ原子数が４
   以下、Ｏ原子数が１以下、沸点が１５０℃以下の有機溶
   媒を用いたことを特徴とする金属粉末の製造方法。