JPS61236628A - 有機金属化合物を使用するアルミナでド−プされたシリカフアイバの製造方法 - Google Patents
有機金属化合物を使用するアルミナでド−プされたシリカフアイバの製造方法Info
- Publication number
- JPS61236628A JPS61236628A JP61076863A JP7686386A JPS61236628A JP S61236628 A JPS61236628 A JP S61236628A JP 61076863 A JP61076863 A JP 61076863A JP 7686386 A JP7686386 A JP 7686386A JP S61236628 A JPS61236628 A JP S61236628A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- reaction
- compounds
- organometallic
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光通信系のための物理的担体の工業的製造に関
し、より詳しくはそれは有機金属化合物を使用するアル
ミナでドープされたシリカファイバの製造方法に関する
。
し、より詳しくはそれは有機金属化合物を使用するアル
ミナでドープされたシリカファイバの製造方法に関する
。
知られているように、ドープ剤（ｄｏｐａｎ ｔ）の中
で二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ□）が、光フアイバコア
製造のためのＣＶＤ技術において肉付は法（ＩＶＰＯ）
の場合および外付は法（ＯＶＰＯ）の場合の両方で、主
として使用される。
で二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ□）が、光フアイバコア
製造のためのＣＶＤ技術において肉付は法（ＩＶＰＯ）
の場合および外付は法（ＯＶＰＯ）の場合の両方で、主
として使用される。
事実、ＧｅＯ□はシリカと共に安定なガラス状態を有す
る二元網状構造を与える。そのほかに、酸化合成により
四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣ１４）を得るもととなるハ
ロゲン化物源が室温で容易に蒸発しうる液体（溶融温度
Ｔ、＝−４９．５°Ｃ；沸騰温度Ｔ、＝８４°Ｃ）なの
で、ＣＶＤ技術での使用に特に適する。
る二元網状構造を与える。そのほかに、酸化合成により
四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣ１４）を得るもととなるハ
ロゲン化物源が室温で容易に蒸発しうる液体（溶融温度
Ｔ、＝−４９．５°Ｃ；沸騰温度Ｔ、＝８４°Ｃ）なの
で、ＣＶＤ技術での使用に特に適する。
二酸化ゲルマニウムの光学的性質は特に興味がある：１
．７４μｍの波長での材料分散無し；約１２μｍの波長
に集中したＧｅ−０結合の分子振動による赤外吸収ピー
ク。
．７４μｍの波長での材料分散無し；約１２μｍの波長
に集中したＧｅ−０結合の分子振動による赤外吸収ピー
ク。
後者の性質は、若干下の波長（９，１μｍ）に集中する
Ｓｉ−０結合の分子振動の赤外吸収ピークを表わすシリ
カスペクトル減衰曲線の変形を防止する。
Ｓｉ−０結合の分子振動の赤外吸収ピークを表わすシリ
カスペクトル減衰曲線の変形を防止する。
これらの理由で二酸化ゲルマニウムは現今光フアイバ技
術で最も広く使用されている化合物でありそしてシリカ
に基く光ファイバのコアの製造に使用されている唯一の
ものである。
術で最も広く使用されている化合物でありそしてシリカ
に基く光ファイバのコアの製造に使用されている唯一の
ものである。
しかしそれは２つの欠点を示ず：
ｉ）原料の高コスト；
ｉｉ ）その値が約０．６ ｄＢ／ ｋｍ ／ ｐ ｍ
’である純シリカのそれより高いレイリ散乱係数。
’である純シリカのそれより高いレイリ散乱係数。
二元網状構造ＳｉＯ□−ＧｅＯ□における二酸化ゲルマ
ニウム効果は網状構造中に存在するドープ剤の濃度に比
例的に散乱係数値を増大させるそれである。
ニウム効果は網状構造中に存在するドープ剤の濃度に比
例的に散乱係数値を増大させるそれである。
それは最小減衰値の高い上昇のため材料性能に有害であ
る。
る。
アルミナ（Ａｌ２Ｏ２）はＧｅｍ２に代る材料である；
事実、二酸化ゲルマニウムのすべての利点を示すほかに
、それは次の特性を示す： ａ）シリカのそれより低いレイリ散乱係数；ｂ）原料の
低コスト； Ｃ）高い溶融温度。
事実、二酸化ゲルマニウムのすべての利点を示すほかに
、それは次の特性を示す： ａ）シリカのそれより低いレイリ散乱係数；ｂ）原料の
低コスト； Ｃ）高い溶融温度。
シリカのそれより低い散乱係数はシリカに基くガラス網
状構造に、到達されるべき最低の減衰レベルを許容しう
るということを強調することは興味がある。
状構造に、到達されるべき最低の減衰レベルを許容しう
るということを強調することは興味がある。
より詳しくはガラス網状構造Ｓｉ（ｈ−ＡｈＯｓではシ
リカのそれより低い最小減衰値を得ることができるニジ
リカに対してはこの値は約１．５６μｍの波長範囲でＯ
，ｌ 、２ ｄＢ／ ｋｍに等しい。
リカのそれより低い最小減衰値を得ることができるニジ
リカに対してはこの値は約１．５６μｍの波長範囲でＯ
，ｌ 、２ ｄＢ／ ｋｍに等しい。
Ｃ）の点、即ち高い溶融温度はいくつかの興味ある所見
を許容する。
を許容する。
アルミナの溶融温度（２０４５℃）はシリカ（１７０３
℃）および酸化ゲルマニウム（１０８６℃）のそれより
高い。網状構造Ｓｉ０２−Ａ１．（ｈの物理的性質は従
ってＳｉ０２−ＧｅＯｚ綱状構造のそれによりもＳｉＯ
，綱状構造のそれに類似している。
℃）および酸化ゲルマニウム（１０８６℃）のそれより
高い。網状構造Ｓｉ０２−Ａ１．（ｈの物理的性質は従
ってＳｉ０２−ＧｅＯｚ綱状構造のそれによりもＳｉＯ
，綱状構造のそれに類似している。
更に、より高い融点の化合物の存在は、プリフォームコ
ラツブス工程中における周縁部へのドープ剤拡散を防ぐ
。
ラツブス工程中における周縁部へのドープ剤拡散を防ぐ
。
結果として、ＮＧＶＤＣＶＤ技術製造されたアルミナで
ドープされたシリカファイバはディップ（即ち中心部屈
折率減少）を全く示さない。これは、・同じ方法で製造
された二酸化ゲルマニラムチトープされたシリカファイ
バの断面においては典型的異例である。
ドープされたシリカファイバはディップ（即ち中心部屈
折率減少）を全く示さない。これは、・同じ方法で製造
された二酸化ゲルマニラムチトープされたシリカファイ
バの断面においては典型的異例である。
アルミナを工業的に利用することを妨げる主な欠点は、
アルミニウムビヒクルとして使用されるべき、および従
ってＣＶＤ技術に適した室温で液体または気体の化合物
を見出し難いことにある。
アルミニウムビヒクルとして使用されるべき、および従
ってＣＶＤ技術に適した室温で液体または気体の化合物
を見出し難いことにある。
ハロゲン化アルミニウムは室温で固体でありそしてどち
らかというと高い沸騰温度を有する。例えば八１Ｆ３は
１２９１℃で昇華し、ＡｌＣｌ３は１７８℃で昇華し、
ＡＩＢｒａは９７℃で溶融しそして２６３℃で沸騰し、
Ａ１１３は１９１°Ｃで溶融しそして３６０℃で沸騰す
る。そのような原料でのＣＶＤ技術の使用は高温にサー
モスタットされた反応体混合および気化ラインを必要と
する。それは困難の履行を伴ないそして汚染のない合成
生成物を保証しない。
らかというと高い沸騰温度を有する。例えば八１Ｆ３は
１２９１℃で昇華し、ＡｌＣｌ３は１７８℃で昇華し、
ＡＩＢｒａは９７℃で溶融しそして２６３℃で沸騰し、
Ａ１１３は１９１°Ｃで溶融しそして３６０℃で沸騰す
る。そのような原料でのＣＶＤ技術の使用は高温にサー
モスタットされた反応体混合および気化ラインを必要と
する。それは困難の履行を伴ないそして汚染のない合成
生成物を保証しない。
そのほかに、室温で固体の化合物は液体または気体のも
のに関して精製がより困難であり、従ってそれらは光学
的性質に有害な残留不純物を含有しうる。
のに関して精製がより困難であり、従ってそれらは光学
的性質に有害な残留不純物を含有しうる。
ベースのアルミニウムビヒクルとしてのＡｌＣｌ３の使
用は大森（Ｙ、Ｏｈｍｏｒｉ）等によりエレクトロニク
ス・レターズ（［！Ｉｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅ
ｒｓ）、１９８２年９月２日、第１８巻１８号中の“低
損失のＡｌ２Ｏ３でドープされたシリカファイバの製造
（Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆ Ｌｏｗ−Ｌｏｓｓ Ａ
ｌ２Ｏ３ｄｏｐｅｄ Ｓｉｌｌｃａ ｆｉｂｒｅｓ）”
と題する報文中に既に示唆されているけれども、価値あ
る結果は得られていない。
用は大森（Ｙ、Ｏｈｍｏｒｉ）等によりエレクトロニク
ス・レターズ（［！Ｉｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅ
ｒｓ）、１９８２年９月２日、第１８巻１８号中の“低
損失のＡｌ２Ｏ３でドープされたシリカファイバの製造
（Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆ Ｌｏｗ−Ｌｏｓｓ Ａ
ｌ２Ｏ３ｄｏｐｅｄ Ｓｉｌｌｃａ ｆｉｂｒｅｓ）”
と題する報文中に既に示唆されているけれども、価値あ
る結果は得られていない。
アルミナでドープされたシリカファイバの製造法は、同
じ出願人の名で１９８４年１１月１３日に出願されたイ
タリア特許出願ｎ、６８１３５−Ａ／８４に報告されて
おり、そこではシリカおよびドープ剤はガス状化学化合
物間の反応により得られ、上記ドープ剤は酸素とＡＩ（
ＣιＨβ）この、またはＡＩＣＩ（ＣιＨβ）ψの型の
有機金属化合物（ここでα、β、ζ、ψはそれぞれ分子
中における原子Ｃ，Ｈおび基ＣＨの存在の係数である）
との間の反応により得られることを特徴とする。
じ出願人の名で１９８４年１１月１３日に出願されたイ
タリア特許出願ｎ、６８１３５−Ａ／８４に報告されて
おり、そこではシリカおよびドープ剤はガス状化学化合
物間の反応により得られ、上記ドープ剤は酸素とＡＩ（
ＣιＨβ）この、またはＡＩＣＩ（ＣιＨβ）ψの型の
有機金属化合物（ここでα、β、ζ、ψはそれぞれ分子
中における原子Ｃ，Ｈおび基ＣＨの存在の係数である）
との間の反応により得られることを特徴とする。
これら有機金属化合物は室温で液体である；従ってこの
方法は、高温にサーモスタットされた気化および混合ラ
インを使用する必要無しに、化学的気相蒸着技術（ＣＶ
Ｄ）を使用することによりシリカをアルミナでドープす
ることを可能にする。
方法は、高温にサーモスタットされた気化および混合ラ
インを使用する必要無しに、化学的気相蒸着技術（ＣＶ
Ｄ）を使用することによりシリカをアルミナでドープす
ることを可能にする。
得られる光ファイバは低い減衰を示しそしてディ゛ンプ
におかされていない。
におかされていない。
しかし有機金属化合物は低温度でさえ酸素と高度に反応
性である。
性である。
これは欠点である。何故ならば反応が、自発的に起るほ
か、高い効率を示し、その結果生成シリカおよびアルミ
ナの蒸着相を制御し難いからである。
か、高い効率を示し、その結果生成シリカおよびアルミ
ナの蒸着相を制御し難いからである。
更にこのアルミニウムアルキルの酸素との高反応性はプ
ラント安全性に関し重大な問題を引起す。
ラント安全性に関し重大な問題を引起す。
これらの欠点は本発明により提供されるアルミナでドー
プされたシリカファイバの製造方法により克服され、本
発明は酸化剤として酸素を使用することなしに反応の、
および次の生成化合物の蒸着相のより良好な制御を可能
にし、またプラント安全性の問題を排除する。
プされたシリカファイバの製造方法により克服され、本
発明は酸化剤として酸素を使用することなしに反応の、
および次の生成化合物の蒸着相のより良好な制御を可能
にし、またプラント安全性の問題を排除する。
本発明の主目的は、シリカおよびドープ剤が、有機金属
アルミニウム化合物をドープ剤を得るために含む気体の
化学化合物間の反応により得られる、アルミナでドープ
されたシリカファイバの製造方法において、該気体の化
学化合物間の反応において酸化剤として二酸化炭素を使
用することを特徴とする前記方法である。
アルミニウム化合物をドープ剤を得るために含む気体の
化学化合物間の反応により得られる、アルミナでドープ
されたシリカファイバの製造方法において、該気体の化
学化合物間の反応において酸化剤として二酸化炭素を使
用することを特徴とする前記方法である。
本発明の更に好ましい詳細は、次の非限定的例としての
本発明の態様および変形の記載から現れるであろう。
本発明の態様および変形の記載から現れるであろう。
ＣＶＤ法においてシリカドープ剤として使用されるアル
ミナは例えばトリメチルアルミニウム、トリエチルアル
ミニウム、ジメチルアルミニウムクロライドおよびジエ
チルアルミニウムクロライドのような有機金属アルミニ
うム化合物から得られる。該４つの化合物の化学式、融
点Ｔ、、、および沸点Ｔ、は次のように報告されている
：化合物 弐 Ｔｍ （’Ｃ） Ｔ
ｂトリメチル ＡＩ（ＣＨｚ）ａ ０
１３０アルミニウム トリエチル 八Ｉ（ＣｚＨｓ）＋ 、 −５
０，５１９４アルミニウム それらは＾１ （Ｃ−Ｈｚｎ＋＋）３型かまたはＡＩＸ
、（ＣＩｌＨｚ、ｌ＋＋ｈ−型（ここでＸはハロゲンで
あり、そしてｍは分子中のハロゲン原子の存在の係数で
ある）の化合物である。
ミナは例えばトリメチルアルミニウム、トリエチルアル
ミニウム、ジメチルアルミニウムクロライドおよびジエ
チルアルミニウムクロライドのような有機金属アルミニ
うム化合物から得られる。該４つの化合物の化学式、融
点Ｔ、、、および沸点Ｔ、は次のように報告されている
：化合物 弐 Ｔｍ （’Ｃ） Ｔ
ｂトリメチル ＡＩ（ＣＨｚ）ａ ０
１３０アルミニウム トリエチル 八Ｉ（ＣｚＨｓ）＋ 、 −５
０，５１９４アルミニウム それらは＾１ （Ｃ−Ｈｚｎ＋＋）３型かまたはＡＩＸ
、（ＣＩｌＨｚ、ｌ＋＋ｈ−型（ここでＸはハロゲンで
あり、そしてｍは分子中のハロゲン原子の存在の係数で
ある）の化合物である。
これらの化合物は室温で液体でありそして容易に気化し
うる。
うる。
アルミニウムアルキルは３００℃より高い温度で次の反
応によって金属アルミニウム、オレフィンおよび水素に
容易に分解しうる： ２＾１（Ｃ−ＬＬｌ、＋）＋→２Ａｌ＋３）１ｇ＋６ｃ
ｎ）ｌｚｌ１２＾１ｃＩ （ＣＩｌＨ２，。、）２→２
ＡＩｆＨｚ＋２ＨＣ１＋４ＣｎＨｚｎ後にＭＣＶＤ法で
使用される温度において、生成アルミニウムは二酸化炭
素と次のように反応しうる８１７００℃ ２ＡＩ＋３ＣＯ□ → ＡＩＪｚ＋３ＣＯ。
応によって金属アルミニウム、オレフィンおよび水素に
容易に分解しうる： ２＾１（Ｃ−ＬＬｌ、＋）＋→２Ａｌ＋３）１ｇ＋６ｃ
ｎ）ｌｚｌ１２＾１ｃＩ （ＣＩｌＨ２，。、）２→２
ＡＩｆＨｚ＋２ＨＣ１＋４ＣｎＨｚｎ後にＭＣＶＤ法で
使用される温度において、生成アルミニウムは二酸化炭
素と次のように反応しうる８１７００℃ ２ＡＩ＋３ＣＯ□ → ＡＩＪｚ＋３ＣＯ。
そうすると本発明によれば二酸化炭素ＧＯ□はＭｃｖｏ
法において酸素０□の代りに酸化剤として使用される。
法において酸素０□の代りに酸化剤として使用される。
ＭＣＶＤ技術において使用される１７００℃ないし１８
００℃のオーダーの温度において、有機金属アルミニウ
ム化合物と二酸化炭素の間に直接食まれる反応は次の型
のものである。
００℃のオーダーの温度において、有機金属アルミニウ
ム化合物と二酸化炭素の間に直接食まれる反応は次の型
のものである。
シリカ生成化合物としては、本発明の好ましい態様によ
れば、５ｌ（Ｃ，ＩＬ ）ζ、 ５ｔ（ＣιＨβ）ψＸ
＋。
れば、５ｌ（Ｃ，ＩＬ ）ζ、 ５ｔ（ＣιＨβ）ψＸ
＋。
型（ここでＸはハロゲンであり、そしてα、β。
ｎ、ζ、ψはそれぞれ分子中の原子Ｃ，Ｈ、アロゲン、
基ＣιＨβの存在の係数である）の有機金属珪素化合物
が使用される。
基ＣιＨβの存在の係数である）の有機金属珪素化合物
が使用される。
これらの化合物は室温で気体かまたは液体であることが
できそしてそれらの化学的挙動は既に試験された有機金
属珪素化合物の挙動と同様である：それらは例えばテト
ラメチルシリコン、ジメチルジエチルシリコン、テトラ
エチルシリコン、トリエチルシリコンクロライド、ジエ
チルシリコンジクロライド、およびジメチルシリコンジ
クロライドであることができ、それらは室温で液体であ
る。
できそしてそれらの化学的挙動は既に試験された有機金
属珪素化合物の挙動と同様である：それらは例えばテト
ラメチルシリコン、ジメチルジエチルシリコン、テトラ
エチルシリコン、トリエチルシリコンクロライド、ジエ
チルシリコンジクロライド、およびジメチルシリコンジ
クロライドであることができ、それらは室温で液体であ
る。
該化合物の化学式、および沸騰温度Ｔｂは次のように報
告されている： 化合物 Ｔｂ’ （ｃ） （ＣＨ３） ４Ｓｔ ２６．５（
ＣＨ３） ｚ （ＣＪｓ） ｚｓｉ ９５．
８（ＣｚＨｓ） ｔｓｔ １５２．８
（ＣＪｓ）ｓｓｉｃＩ １４４ （圧力９８
ＫＰａ）（Ｃ，Ｈ５）ｇｓｔｃ＋□ １２
９（ＣＨ３）ｚｓｉｃｈ ７０上に挙
げた有機金属珪素化合物はアルミニウム化合物よりも安
定であるが、しかしＭＣＶＤ技術で使用される温度では
それらも分解する（分解温度６００℃以上）。
告されている： 化合物 Ｔｂ’ （ｃ） （ＣＨ３） ４Ｓｔ ２６．５（
ＣＨ３） ｚ （ＣＪｓ） ｚｓｉ ９５．
８（ＣｚＨｓ） ｔｓｔ １５２．８
（ＣＪｓ）ｓｓｉｃＩ １４４ （圧力９８
ＫＰａ）（Ｃ，Ｈ５）ｇｓｔｃ＋□ １２
９（ＣＨ３）ｚｓｉｃｈ ７０上に挙
げた有機金属珪素化合物はアルミニウム化合物よりも安
定であるが、しかしＭＣＶＤ技術で使用される温度では
それらも分解する（分解温度６００℃以上）。
結果として、酸化剤としてＣｏｔを使用することにより
、アルミナ生成でみられたのと同様の反応挙動でシリシ
ウムおよび簡単な分子が得られる。
、アルミナ生成でみられたのと同様の反応挙動でシリシ
ウムおよび簡単な分子が得られる。
有機金属シリウム化合物とＣｏｔの反応の例を下に示す
： （ＣＨａ）ｚｓｉｃＩｇ＋６ｃｏ□＋ＳｉＯ□＋８ＧＯ
＋２）ＩＣＩ＋２ＨｚＯ有機金属アルミニウムおよび珪
素化合物から構成される液体反応体の気化にはアルゴン
のような不活性ガスが使用される。
： （ＣＨａ）ｚｓｉｃＩｇ＋６ｃｏ□＋ＳｉＯ□＋８ＧＯ
＋２）ＩＣＩ＋２ＨｚＯ有機金属アルミニウムおよび珪
素化合物から構成される液体反応体の気化にはアルゴン
のような不活性ガスが使用される。
前記温度における上記酸化反応から、アルミナおよびシ
リカ生成のほかに、例えば水、−酸化炭素および塩化水
素のような簡単な分子が得られる。
リカ生成のほかに、例えば水、−酸化炭素および塩化水
素のような簡単な分子が得られる。
−酸化炭素と塩化水素は揮発性化合物でありそして反応
生成物および反応にあずからなかった反応体の主流と共
に追出される。水は網状構造に組込まれて光学的吸収損
失を起しうる。
生成物および反応にあずからなかった反応体の主流と共
に追出される。水は網状構造に組込まれて光学的吸収損
失を起しうる。
例えばＯＶＤ （外側気相蒸着）およびＶＡＤ（気相軸
方向蒸着）のような外付は蒸着法（ＯＶＰＯ＝外側気相
酸化）を使用した場合、合成中に組込まれた水は、蒸着
後、乾燥および固化（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｎｇ）相
中に追出される。反応生成物ＣＯｔ、ＨＣＩ 、Ｔｏｏ
はこれら蒸着技術の基本的反応の代表的生成物でもあり
、そしてそれらは従って汚染問題を起さない。
方向蒸着）のような外付は蒸着法（ＯＶＰＯ＝外側気相
酸化）を使用した場合、合成中に組込まれた水は、蒸着
後、乾燥および固化（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｎｇ）相
中に追出される。反応生成物ＣＯｔ、ＨＣＩ 、Ｔｏｏ
はこれら蒸着技術の基本的反応の代表的生成物でもあり
、そしてそれらは従って汚染問題を起さない。
例えばＭＣＶＤ技術（改良化学的気相蒸着）のような肉
付は蒸着法（ＩＶＰＯ）を使用した場合、障害は“ソフ
ト”即ち非−固化蒸着により克服し得、次に脱水剤とし
て塩素の存在下に蒸着物を一層ずつ乾燥および固化する
。
付は蒸着法（ＩＶＰＯ）を使用した場合、障害は“ソフ
ト”即ち非−固化蒸着により克服し得、次に脱水剤とし
て塩素の存在下に蒸着物を一層ずつ乾燥および固化する
。
この操作は、単一モードファイバ製造の場合には、コア
製造に必要な層の数が非常に限られているので、プロセ
ス生産性を低下させない。
製造に必要な層の数が非常に限られているので、プロセ
ス生産性を低下させない。
記載されたものは非限定的例としてのみ示されたことは
明らかである。種々の変形および変更が本発明の範囲を
逸脱することなく可能である。
明らかである。種々の変形および変更が本発明の範囲を
逸脱することなく可能である。
より詳しくは、次の一般式
％式％）
（式中α、βおよびｍはそれぞれ分子中の原子Ｃ，Ｈお
よび０の存在の係数であり；θ、ｙは分子中の基ＣιＨ
βの存在の係数である）により他の有機金属化合物をア
ルミナおよびシリカの製造に使用しうる。これらの化合
物は室温で液体または気体である。
よび０の存在の係数であり；θ、ｙは分子中の基ＣιＨ
βの存在の係数である）により他の有機金属化合物をア
ルミナおよびシリカの製造に使用しうる。これらの化合
物は室温で液体または気体である。
四塩化珪素ＳｉＣ１ｇは次の酸化反応を得るシリカ生成
化合物として使用しうる； １７００℃ ＳＳｉＣ１４４２ＣＯ→ ５１０ｇ＋２ＣＩ□＋２Ｃ
Ｏしかしその場合、反応体蒸気をＭＣＶＤ技術で使用さ
れる支持チューブに運ぶ導管中でＳｉＣ１４とアルミニ
ウムアルキルの間に次の反応が可能である： ３ＳｉＣＩｔ＋４＾ＩＲ３→３ＳｔＲ＊ＭＡＩＣ１ａ（
ここでＲは例えばＣＨ３、ＣＩｌ□−Ｃ１１３（メチル
およびエチル）のようなアルキル基を示す）そのような
反応は主反応が起る域の上流で起り得、そして供給ライ
ンに沿ったＡｌ（：１．固体粒子の沈着の問題を起しう
る；それは上記反応効率を最小に低下させるように不活
性ガスでの高度の反応体希釈により防止しうる。
化合物として使用しうる； １７００℃ ＳＳｉＣ１４４２ＣＯ→ ５１０ｇ＋２ＣＩ□＋２Ｃ
Ｏしかしその場合、反応体蒸気をＭＣＶＤ技術で使用さ
れる支持チューブに運ぶ導管中でＳｉＣ１４とアルミニ
ウムアルキルの間に次の反応が可能である： ３ＳｉＣＩｔ＋４＾ＩＲ３→３ＳｔＲ＊ＭＡＩＣ１ａ（
ここでＲは例えばＣＨ３、ＣＩｌ□−Ｃ１１３（メチル
およびエチル）のようなアルキル基を示す）そのような
反応は主反応が起る域の上流で起り得、そして供給ライ
ンに沿ったＡｌ（：１．固体粒子の沈着の問題を起しう
る；それは上記反応効率を最小に低下させるように不活
性ガスでの高度の反応体希釈により防止しうる。
Claims (4)
- （１）シリカおよびドープ剤が、有機金属アルミニウム
化合物をドープ剤を得るために含む気体の化学化合物間
の反応により得られる、アルミナでドープされたシリカ
光ファイバの製造方法において、該気体の化学化合物間
の反応において酸化剤として二酸化炭素を使用すること
を特徴とする前記製造方法。 - （２）シリカが二酸化炭素と室温で容易に気化しうる有
機金属珪素化合物の間の反応により得られる特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （３）該有機金属珪素化合物が Ｓｉ（Ｃ＿ιＨ＿β）ζ Ｓｉ（Ｃ＿ιＨ＿β）ψＸ＿ｎ Ｓｉ（Ｃ＿ιＨ＿β）ｙＯ＿ｍ （ここでＸはハロゲンであり；α、β、ｎ、ｍは分子中
の原子Ｃ、Ｈ、ハロゲン、Ｏの存在の係数であり；ζ、
ψ、ｙは分子中の基Ｃ＿ιＨ＿βの存在の係数である） の型のものである特許請求の範囲第２項記載の方法。 - （４）シリカが二酸化炭素と四塩化珪素の間の反応によ
り得られる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT67338/85A IT1184068B (it) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | Procedimento per la produzione di fibre ottiche in silice drogata con allumina utilizzante reagenti metallorganici |
| IT67338-A/85 | 1985-04-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236628A true JPS61236628A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0465019B2 JPH0465019B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=11301572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61076863A Granted JPS61236628A (ja) | 1985-04-10 | 1986-04-04 | 有機金属化合物を使用するアルミナでド−プされたシリカフアイバの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4738873A (ja) |
| EP (1) | EP0197561B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61236628A (ja) |
| DE (2) | DE197561T1 (ja) |
| IT (1) | IT1184068B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4877651A (en) * | 1988-05-31 | 1989-10-31 | Olin Corporation | Process for thermally depositing silicon nitride and silicon dioxide films onto a substrate |
| IT1219404B (it) * | 1988-06-27 | 1990-05-11 | Sip | Procedimento e apparecchiatura per la fabbricazione di fibre ottiche in silice |
| DE4026371A1 (de) * | 1990-08-21 | 1992-02-27 | Daimler Benz Ag | Verfahren zur herstellung eines quarzglasrohlings |
| US5991493A (en) * | 1996-12-13 | 1999-11-23 | Corning Incorporated | Optically transmissive bonding material |
| US6474106B1 (en) * | 1999-11-30 | 2002-11-05 | Corning Incorporated | Rare earth and alumina-doped optical fiber preform process |
| WO2009094114A1 (en) * | 2008-01-22 | 2009-07-30 | Corning Incorporated | Aluminum doped optical fiber |
| JP2013518310A (ja) * | 2010-01-26 | 2013-05-20 | コーニング インコーポレイテッド | 光ファイバ |
| US9658395B2 (en) | 2014-10-21 | 2017-05-23 | Ofs Fitel, Llc | Low loss optical fiber and method of making the same |
| DE102018122004A1 (de) | 2018-09-10 | 2020-03-12 | Sata Gmbh & Co. Kg | Lackierpistole, Materialauftragssystem und Verfahren zu dessen Betrieb |
| CN112028097B (zh) * | 2020-08-19 | 2023-10-17 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法及其制品 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3511703A (en) * | 1963-09-20 | 1970-05-12 | Motorola Inc | Method for depositing mixed oxide films containing aluminum oxide |
| US3306768A (en) * | 1964-01-08 | 1967-02-28 | Motorola Inc | Method of forming thin oxide films |
| NL165134B (nl) * | 1974-04-24 | 1980-10-15 | Nippon Telegraph & Telephone | Werkwijze voor de vervaardiging van een staaf als tussenprodukt voor de vervaardiging van een optische vezel en werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel uit zulk een tussenprodukt. |
| US4175118A (en) * | 1975-12-17 | 1979-11-20 | Condea Chemie Gmbh | Method for manufacturing a high porous alumina having a large surface area and a low bulk density |
| FR2520352B1 (fr) * | 1982-01-22 | 1986-04-25 | Europ Propulsion | Structure composite de type refractaire-refractaire et son procede de fabrication |
| WO1983003599A1 (en) * | 1982-04-09 | 1983-10-27 | Western Electric Co | Doped optical fiber |
| DE3330910A1 (de) * | 1983-08-27 | 1985-03-07 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zum herstellen eines reaktionsgefaesses fuer kristallzuchtzwecke |
-
1985
- 1985-04-10 IT IT67338/85A patent/IT1184068B/it active
-
1986
- 1986-03-28 US US06/845,565 patent/US4738873A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-04-04 JP JP61076863A patent/JPS61236628A/ja active Granted
- 1986-04-10 DE DE198686104923T patent/DE197561T1/de active Pending
- 1986-04-10 EP EP86104923A patent/EP0197561B1/en not_active Expired
- 1986-04-10 DE DE8686104923T patent/DE3669493D1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3669493D1 (de) | 1990-04-19 |
| US4738873A (en) | 1988-04-19 |
| EP0197561B1 (en) | 1990-03-14 |
| IT8567338A1 (it) | 1986-10-10 |
| EP0197561A2 (en) | 1986-10-15 |
| IT8567338A0 (it) | 1985-04-10 |
| IT1184068B (it) | 1987-10-22 |
| JPH0465019B2 (ja) | 1992-10-16 |
| DE197561T1 (de) | 1988-06-09 |
| EP0197561A3 (en) | 1988-03-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5154744A (en) | Method of making titania-doped fused silica | |
| EP0529189B1 (en) | Method of making fused silica | |
| EP0463045B1 (en) | Improved vitreous silica products | |
| US3999835A (en) | Dielectric optical waveguides | |
| JP4350168B2 (ja) | チタニアドープ溶融シリカの製造方法 | |
| JPH04270130A (ja) | 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法 | |
| JPS61236628A (ja) | 有機金属化合物を使用するアルミナでド−プされたシリカフアイバの製造方法 | |
| US4432781A (en) | Method for manufacturing fused quartz glass | |
| JPS61247626A (ja) | ナトリウム含有ガラスまたはセラミツク物品の製造方法 | |
| JPH0234896B2 (ja) | ||
| KR20000052522A (ko) | 유기실란의 분해에 의한 실리카 제조방법 | |
| US4564378A (en) | Method for producing a preform for light waveguides | |
| US4657575A (en) | Method of fabricating alumina-doped silica fibers | |
| KR102222518B1 (ko) | 합성 쿼츠 글래스의 제조 방법 | |
| US6326325B1 (en) | Method for fabricating silicon oxynitride | |
| EP0135126B1 (en) | Preparation of glass for optical fibers | |
| JPS59500513A (ja) | ド−プ処理光フアイバ | |
| EP0196665B1 (en) | Process of and apparatus for manufacturing optical fibres for operation in the medium infrared transmission range | |
| US4735643A (en) | Method for producing an aerosol stream | |
| CA1240569A (en) | Process for the germanium-doping of optical waveguide base material based on vitreous silica | |
| JP2001502312A (ja) | シロキサン原料のゲル化を阻害する方法およびゲル化の阻害された原料 | |
| JPS6144823B2 (ja) | ||
| AU638702C (en) | Vitreous silica products | |
| AU731687C (en) | Method for fabricating silicon oxynitride | |
| JP2001514151A (ja) | オキシ窒化ケイ素の製造方法 |