JPS61246256A - 周囲温度で加硫して粘着性エラストマ−にすることができるオルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents

周囲温度で加硫して粘着性エラストマ−にすることができるオルガノポリシロキサン組成物

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JPS61246256A
JPS61246256A JP60240734A JP24073485A JPS61246256A JP S61246256 A JPS61246256 A JP S61246256A JP 60240734 A JP60240734 A JP 60240734A JP 24073485 A JP24073485 A JP 24073485A JP S61246256 A JPS61246256 A JP S61246256A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、周囲温度で出発して加硫し （ｖｕｌｅａｎｉｓｅ）、最も多様の基体、特にガラス
、木、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）等のプラスチックスに
粘着性（ｎｅｌｆ−ａｄｈｅｓｌｖｅ）のエラストマー
にすることができるオルガノポリシロキサン組成物に関
する。より特には、本発明は使用する前に２成分或は２
液状態で提供する組成物を目的とする。
従来の技術 周囲温度で出発して加硫することができるオルガノポリ
シロキサン組成物は周知であり、かつ２つの異なるカテ
ゴリー：単−成分組成物及び２成分又は２液組成物に分
けられる。
単一成分組成物は、大気水分に露呈されると、通常、触
媒の助けなしで橋かけする。
他方、２成分組成物は２成分、すなわち高分子基礎材料
を含有する第１成分及び触媒を含有する第２成分の形態
で販売されかつ貯蔵される。２成分を使用する際に即座
に混合し、かつ混合物は比較的に硬いエラストマーの状
態で橋かけする。
これらの２成分組成物はよく知られており、特にウオル
ターノル（Ｗａｉｔ＠ｒ　Ｎｏ１ｌ　）の著作「ケミス
トリーアンドテクノロジーオプシリコーンズ」１９６８
年、第２版、３９５〜３９Ｂ頁及び米国特許２．８４へ
５５５号に記載されている。
これらの組成物は本質的に４つの異なる成分を加入する
ニ ーシラノール末端基を有するジオルガノポリシロキサン 一層かけ剤、通常、シリケート又はポリシリケート 一スズ触媒 一充填剤。
２成分組成物は、単一成分組成物に比べて一層安価であ
ることの利点を有する。
２成分組成物はいくつかの用途について取扱いが一層容
易であり、かつ周囲温度において現位置で流し込み、成
形しかつ橋かけすることができる。
しかし、該組成物はガラス、金属、木、プラスチックス
、コンクリート等の種々の基体に対する接着力が弱いと
いう不利益を有する。この不利益を克服するために、前
に基体に定着剤層を適用し、乾燥後それにオルガノシロ
キサン組成物を適用することがすでに提案された。例え
ば、通常のプライマーは有機溶液中のアルコキシシシン
と樹脂の混合物である。しかし、とれらのプライマーを
使用することは追加の生成物を適用することを必要にさ
せ、費用を増大させる。
アミン機能を含有するシランを組成物中に加入すること
による粘着性の２成分オルガノポリシロキサン組成物は
、すでに特許Ｕ　Ｓ　−Ａ　−（８０’Ｌ５７２号及び
ＵＳ−Ａ−へ８８１Ｌ８１５号において提案された。
アミン機能を含有するこれらのシランは極めて広い意味
で定義されている。しかし、この特許は下記の性質を同
時に有する２成分による粘着性のオルガノポリシロキサ
ン組成物を提供することの問題を提起していないし、か
かる問題に対する解、決を提案もしていない： １）最も広い様々の基体、特にガラス、金属、特にアル
ミニウム、プラスチックス、特にＰｖＣ等に対する顕著
な接着力、 ｂ）良好な「戻り（ｒ・マ・ｒｓｌｏｎ　）　Ｊ挙動。
事実、上記のタイプのこれらの既知のエラストマーは、
それらを調製した後すぐに或は間もなく、例えばジオル
ガノポリシロキサンと、橋わけ剤と、スズとを混合して
２４時間後に熱を加える場合に、熟練者が「戻り」の名
前で呼ぶ現象がエラストマーの横断面の中央で出発して
生じることがよくある。
この加熱の間、エラストマーは内部で液化或は軟化する
が、その時間中大部分は表面が竪いままである。それで
も、とれらの条件下に置かれる比較的薄い層が粘着にな
ることがよくある。この「戻り」は早くも８０’Ｃより
高い温度で生じ得るが、たいてい１００℃より高い温度
で生じ、特にエラストマーを空気の完全な或は実質上の
不存在において、すなわち、加熱するエラストマーが加
熱される際に一部又は完全に密閉した系にある場合に加
熱すると著しくなる。この「戻り」は、よって、特に硬
化させたエラストマーを橋かけ後に加熱するいくつかの
用途において極めて都合の悪い不利益を構成する、 Ｃ）周囲温度において組成物のバルク全体にわたる完全
かつ均一な橋かけ。
ｄ）急速な表面硬化。
この目的は、その他の目的と共に本発明によって達成さ
れる。本発明は、要するに、以下：（１）２５℃におい
て５００〜ｔｏｏｎ、０００ｍＰａ５の間の粘度を有し
、有機ラジカルが一価炭化水素ラジカルである少くとも
１種のアルファ、オメガ−ジヒドロキシジオルガノポリ
シロキサンポリマーと； （２）少くとも１種の充填剤と： （３）　　下記： （５ｍ）　　次式： ％式％（） 〔式中、ａは３又は４であり、Ｒ１及びＲ。
は８までの炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカル
から選び、同一であるか或は異り、Ｒ１はＲ３０Ｒ１（
ここで、Ｒ３は６までの炭素原子を含有する二価の炭化
水素ラジカルであリ、かつＲ１は上記の意味を有する）
を加えて表わすことができる〕 のポリアルコキシシラン； （３ｂ）分子当りケイ素原子に結合した少くとも２個の
アルコキシラジカルを含有し、ケイ素原子が８１−０−
８１　　結合によって結合され、ケイ素原子のその他の
原子価がＲ１０又はＲ，（Ｒ１及びＲ２は上記の意味を
有する）ラジカルで満たされるポリアルコキシシロキサ
ン； から選ぶ少くとも１種の橋かけ剤： （４）　　触媒的に有効量の少くとも１種の触媒スズ化
合物と； （５）少くとも１種の次式： 〔式中、Ｒラジカルは１〜４（それぞれを含む）の炭素
原子を含有するアルキル又はアルコキシラジカルであり
、Ｒラジカルの内の少くとも２個はアルコキシであり、
Ｒ′は１〜３（それぞれを含む）の炭素原子を含有する
アルキルラジカルであり、ｎは３〜１０（それぞれを含
む）の整数であり；好ましくはｎ　＝　３、Ｒ’　＝Ｈ
。
Ｒ＝メチル又はエチル〕 のシラン； を加入させたととを特徴とする周囲温度で出発して加硫
することができるオルガノポリシロキサン組成物に関す
る。
以下において、部及び百分率は特記しない限り重量によ
る。
通常、１００部の（１）当り、５〜８０部の（２）、ａ
５〜１５部の（３）　　スズ金属の重量として計算して
ａ００５〜１部、好ましくはα０１〜１５部の（４）及
びｌ１ｌＬ５〜１０部の（５）を用いる。
本発明の組成物において使用するアルファ、オメガ−ジ
ヒドロキクジオルガノポリシロキサンポリマー（１）は
、２５℃で５００〜Ｉｏｏα０００　、ｍＰａｍ５好ま
しくは２５℃で８００〜５０ａ０００ｍＰａｓの粘度を
有する；該ポリマー（１）は主にジオルガノシロキシル
部分から成るが、モノオルガノシロキシル等のその他の
部分の存在は数値基準で多くて２％の割合で排除されな
い。
これらのポリマーのケイ素原子に結合させる有機ラジカ
ルとして、以下のタイプのものを挙げることができるニ ー１〜４の炭素原子を含有するアルキル、例えばメチル
、エチル又はプ四ビルラジカル −３〜４の炭素原子を含有するハロアルキル、例えば瓜
へ３−トリフルオロプロピル又は４４．４−トリフルオ
ロブチルラジカル −６〜８の炭素原子を含有するアリール、例えばフェニ
ル、トリル又はキシリルラジカル−６〜７の炭素原子を
含有するハロアリール、例えばクロロフェニル、ジクロ
ロ７エエル、トリクロロ７エエル、テトラクロロフェニ
ル又ハトリプルオロメチルフェニルラジカル −３〜４の炭素原子を含有するシアノアルキル、例エバ
ベーターシアノエチル又はガンマ−シアノプロピルラジ
カル。
メチルラジカルは、これらの有機ラジカルの全体の中の
少くとも６０％、好ましくは７５％を呈する。
これらのポリマー（１）を製造する種々の方法があるが
、工業的に証明された方法、例えば触媒量のアルカリ性
又は酸性薬品の助けによってジオルガノシクロポリシロ
キサンを重合させた後に重合体を計算量の水で処理する
方法（フランス特許＄１３４００５号及び同Ｌ　１９８
．７４９号）が通常用いられる；加えて、それらはシリ
コーンの製造業者から得ることができる。
慣用の充填剤（２）を用いて発明の組成物の硬化から生
じるエラストマーに認容し得る機械的性質を付与する。
該充填剤（２）は、上述したようにポリマー（１）１０
０部当り５〜８０部、好ましくは２０〜６０部の割合で
導入し、かつ下記の生成物から選ぶことができるニ ー熱分解決シリカ、沈降シリカ、ケイソウ、石英粉末、
アルミニウムシリケート、混合アルミニウム及びマグネ
シウムシリケート、ジルコニウムシリケート、雲母粉末
、カルシウムヵーボネ−ト、ガラス粉末及びファイバー
、発熱性酸化物及びルチルタイプの酸化チタン、バリウ
ムジルコ＊−）、バリウムスルフェート、バリウムメタ
ボレート、窒化ホウ素、リトポン：鉄、亜鉛、アル之ニ
ウム、ジルコニウム及びマグネシウムの酸化物、グラフ
ァイト、導電性又は非導電性のランプブラック、アスベ
スト又は焼成りレー等の無機顔料ニ −７タロシアニン、コルク粉末、木材おが屑、合成繊維
又は合成ポリマー（ポリテトラフルオロエチレン、ポリ
エチレン、ポリエチレン、ポリエチレン、ポリビニルク
ロリド）等の有機顔料。
これらの充填剤、特に無機由来の充填剤を、適当な場合
には、通常この目的に用いるオルガノシリコン化合物、
例えばジオルガノシクロポリシロキサン、ヘキサオルガ
ノジシロキサン、ヘキサメチルジシラザン及びジオルガ
ノシクロポリシラザンで処理することによって表面改質
することができる（フランス特許１．１５４８８４号、
同＄１３６，８８５号、同１．２５へ５０５号、英国特
許＄０２４２５４号）。この方法で改質したこれらの充
填剤は、たいてい、充填剤の重量の３〜３０％のオルガ
ノシリコン化合物を含有する。
上述したように、ポリマー（１）　１００部当り多くて
１５部、好ましくは多くて７部の割合で用いる橋かけ剤
（３）を主に用いて組成物を橋かけさせる。
橋かけ剤（３）は周知の生成物で、特に参考に挙げるフ
ランス特許１３５へ６２５号、同λ１２１，２８９号、
同２．１２ｔ６３１号及び同２．４　Ｓ　ＥＬ５７２号
に記載されている。
Ｒ１及びＲ２に関する一価の炭化水素ラジカルは、一層
特にアルキル、アルケニル、アルコキシアルキル、フェ
ニル、アルキルフェニル及びフェニルアルキルラジカル
（任意にハロゲン原子によって置換される）を意味する
。
例えば下記の式のシランを用いることが可能である： ＣＨ３８１（ＯＣＨｓ）ｊ ＣＨＨＢ　ｉ　（ＯＣＨｓＣＨｓ　）ｓＣＨＨＦ３　ｌ
　（ＯＣＨ１ＣＨ２０ＣＨｊ）ｓＳ　ｉ　（ＯＣＨｚＣ
Ｈ１０ＣＨ３）４Ｓ　ｉ　（０ＣＲｓ　）４ ８　ｌ　（ＯＣＨ意ＣＨｓ　）ａ ＣＨ，−ＣＭ　８１　（ＯＣＲ，ＯＨ，ｏｃａｓ）ａＣ
ＨＨａ　Ｓ　ｉ　（ＯＣＨ３）１ Ｃ＠Ｈｓ　Ｓ　ｉ　（ＯＣＨＩ　ＣＨｚ　ＯＣＨｓ）ｓ
ＣＭ８８１　（ＯＣＲ，−ＣＭ　０ＣＲｓ　　）ｓ蓄 ＣＨ。
橋かけ剤（３）の中で、一層特に、アルキルトリアルコ
キシシラン、アルキルシリケート及びアルキルポリシリ
ケート（ここで、有機ラジカルは１〜４の炭素原子を含
有するアルキルラジカルである）が好まれる。
アルキルシリケートは、メチルシリケート、エチルシリ
ケート、イソプロピルシリケート、ｎ−プロビルシリケ
ート及びこれらのシリケートの部分加水分解生成物から
選ぶポリシリケートから選ぶことができる；アルキルシ
リケートは高い割合の（ｕ４ｏ）、ｓｔｏ式の部分、！
：低い割合ノ（Ｒ４０）３ｓｔｏ、、、Ｒ’０８ｉＯ１
，５式及び５１０２の部分とから成るポリマーである（
記号Ｒ４はメチル、エチル、イソプロピル又はｎ−プロ
ピルラジカルを表わす）。アルキルシリケートの特性表
示は、通常、試料の全加°水分解の生成物を定量すると
とによって定められるそれらのシリカ含量に基づく。
これらのポリマーの製造法は良く知られており、かつ特
にダプリュ、ノルの著作「ケミストリーアンドテクノロ
ジーオプシリコーンズ」の６４８〜６５９頁に見出すこ
とができる。本発明の組成物の製造において用いるその
他の成分と相容性及び／又は反応性であるために、これ
らのポリマーはトルエン、キシレン、メチルシクロヘキ
サン等の通常の炭化水素溶媒中に溶媒１００部当り重合
体少くとも５０部の割合で溶解することができなければ
ならない。
ユニオンカーバイドコー〆レーションニヨリ「エチルシ
リケー）　−４０Ｊの商標で販売されている一部加水分
解エチルシリケートが特にポリシリケートとして使用し
得る。
化合物（４）はこのタイプの組成物を触媒するのに用い
られる或は提案されるスズ触媒化合物であり、特に七ノ
ー又はジカルボン酸のスズ塩にすることができる。これ
らのスズカルボキシレートは特にノルの著作（アカデミ
ツクプレス［ケミストリーアンドテクノロジーオプシリ
コーンズＪ１？ｔ５８年、第２版、５３７頁）に記載さ
れている。特に、ジプチルスズナフチネート、オクタノ
エート、オレエート、ブチレート及びジラウレート及び
ジブチルスズジアセテートを挙げることができる。
また、脂肪族炭素原子上カルボキシル基に関しアルファ
位で枝分れし、かつ分子当り少くとも８の炭素原子を含
有するモノカルボン酸の塩、例えばフランス特許２．０
６４１５９号に記載されていルモの、特にジブチルスズ
ジバーサテートを使用することもできる。
また、スズ触媒化合物として、特許ＵＳ−Ａ−１１８６
，９６５号に記載されているようなスズ塩、特にスズジ
カルボキシレートとエチルポリシリケートとの反応の生
成物を使用することもできる。
また、特許ＵＳ−Ａ−４８６２．９１９号に記載されて
しするようなジアルキルジアルコキクシ２ンとスズカル
ボキシレートとの反応の生成物を使用することも可能で
ある。
また、ベルギー特許８４２．５０５号に記載されている
ようにアルキルシリケート又はアルキルトリアルフキジ
シランとジブチルスズジアセテートとの反応の生成物を
使用することも可能である。
最後に、１９８５年１２月２８日にアプリカン）　（Ａ
ｐｐＨｃａｎｔ　）カンパニーの名前で出願されたフラ
ンス特許出願ａｓ／ｚｏ９１ｓ号に記載されているよう
な四価のスズキレート、特に次式のキレートを使用する
ことができる： 〔式中、Ｒ１及びＲ２ラジカルはＣＩ　”　ｃｘｚのア
ルキルラジカル、ＣＩ　−Ｃ１！のアルコキシラジカル
、ｃ、　＋　ａｓｓのアルケニルラジカル、ｃｍ　−ｃ
ｍ冨のアシルラジカル、ｃｌ−ＣＩのアシルオキシラジ
カル、任意にハロゲン化され九〇ｓ　−Ｃｓのシクロア
ルキルラジカル、任意にハロゲン化された単核のアリー
ルラジカル、単核の了り−ルアルキルラジカル（ここで
、アルキル部分はＣＩ　−０４である）を表わし、同一
であるか或は異なり、Ｒ１及びＲ２は水素原子と異なる
。
Ｒ３及びＲ，は同一であるか或は興なり、水素原子及び
アルキル、ハロアルキル、シアナトアルキル、アルコキ
シ、ハロアルコキシ及ヒシアノアルコキシラジカル、任
意にハロゲン化された単核の了り−ルラジカル及び任意
にハロゲン化された単核のアリールアルキルラジカル（
ここで、アルキル部分はＣｓ　−Ｃａである）から選ぶ
多くておよそ８の炭素原子を含有するラジカルから選び
、Ｒ４は水素原子及びアルキル、ハロアルキル、アリー
ルラジカルから選ぶ多くておよそ８の炭素原子を含有す
るラジカルから選び、或は別にＲ４はａＳと一緒になっ
て多くて１２の炭素原子を含有しかつ任意にクロロ、ニ
トロ及びシアノラジカルで置換される環状炭化水素ラジ
カルを形成する。〕スズキレート化合物は公知化合物で
あり、その製造法は、例えば、本明細書において参考文
献として挙げられそして先に記載した他の特許でもある
米国特許第４０５５．８４５号に記載されている。
六配位四価スズキレート化合物の例としては、次の化合
物を挙げることができる。
本発明の組成物には、充填剤の他に、無機又は有機顔料
及び有機けい素重合体の如き種々の補助剤（６）を加え
ることができる。後者（これは、可塑剤、安定剤、チキ
ソトロープ剤又は組成物の押し出しを促進する剤として
作用する）は、重合体（１）１００部当りせいぜい７０
部そして好ましくはせいぜい６０部の割合で使用される
。これらは、次の群、 ２５℃において少なくとも１０　ｍＰａの粘度を有し、
主としてジオルガノシロキシル部分及びせいぜい１％の
モノオルガノシロキシル部分よりなるα、ω−ビス（ト
リオルガノシロキシ）ジオルガノポリシロキサ７重合体
（こ＼で、けい素原子に結合する有機基はメチル、ビニ
ル又はフェニル基から選定され、これらの有機基の少な
くとも６０％はメチル基である）；これらの重合体の粘
度は２５℃において数千万のｍＰａに達してよく、従っ
てこれらは液体から粘性の外観を有する油及び軟質から
硬質のガムを包含する；これらは、フランス特許第９７
８，０５８号、同第’Ｌ　Ｏ２５，１ｓ　ｏ号及び同第
Ｌ　１０８．７６４号に詳細に記載された通常の方法に
従って製造される； けい素原子当り１６〜ｔ９９の有機基を含有し、式（Ｃ
Ｈｓ）ｓ８１０Ｑ、５、（ＣＨｓ）ｚ８１０及びＣＨ３
Ｓ　ｔｏｏ、５の部分よりなりそして１３〜６％のヒド
ロキシル基を含有する枝分れした液状メチルポリシロキ
サン重合体；これらは、フランス特許第’Ｌ４０ａ６６
２号に示されるように対応するクロルシランの加水分解
によって製造することができる： ヒドロキシル及び（又は）低級アルコキシル基によって
ブロッキングされ、そして一般には２５℃において２〜
２．　ＯＯＯｍＰａの範囲内の低い粘度を有するジオル
ガノぎりシロキサン油（ζ−で、けい素原子に結合した
有機基は、先に記載の如く、メチル、ビニル又はフェニ
ル基から選定され、そしてこれらの有機基の少なくとも
４０％はメチル基である）；チェーンブロッキング低級
アルコキシル基としては、メトキシ、エトキシ、イソプ
ロポキシ、プロポキシ、ブトキシ、インブトキシ及びｔ
−ブトキシ基を挙げることができる；これらの油も、７
５ンス特許第９５８．２９２号、同第１．０１４，６７
４号、同第ｔ１１４１９６号、同第１．２７＆２８１号
及び同第＄２７４６１９号に詳細に記載される通常の方
法に従って製造される；から選定される。
化合物（５）は、式 （こ＼で、Ｒ，Ｒ’及びｎは先に記載の意味を有し、好
ましくはｎ　＝　５　、Ｒ’＝ＨそしてＲはアルコキシ
基である） のシランである。
式（１）の化合物は、一般に知られた化合物である。
特に、Ｎ−（３−）リメトキシシリルプロビル）モルホ
リン及びその製造法は、ジミン・エル・スペイヤー氏（
Ｊｏｈｏ　Ｌ、　Ｓｐ＊１ａｒ　）のＪ、Ｏｒｇ、　Ｃ
ｈｕｍ。
Ｖｏｌ、３６、Ａ２１．１９７１、第３１２０頁に記載
されている。
式（１）の化合物が新規である場合には、それらは、例
えば、式（ＩＩ） （Ｒ）ｓ　Ｓ　１（−ＣＨ＋ｎＣ１（ＩＩＩ）（こ＼で
、Ｒ，Ｒ’及びｎは先に記載の意味を有する）の対応す
るＴ−クロルシランを好ましくはモル過剰のモルホリン
と１００〜１５０℃の温度において還流下に反応させる
ことによって容易に製造される。
本発明が目的とする７ランは、上記の米国特許第４８０
１．５７２号及び同第３．８８＆８１５号には記載され
ていないことに留意すべきである。その上、これらの２
つの特許は、用いるスズ触媒が何んであろうともオルガ
ノポリシロキサン組成物に対して特に良好な戻り挙動及
び各基材への良好な接着力を付与するシランの選択に関
して当業者に指図するいかなる示唆も包含していない。
もしオルガノポリシロキサン組成物が１０分以内に用い
られない場合には、それは二成分形態で貯蔵される。
第一の成分は化合物（１）及び（２）そして場合によっ
ては各種補助剤（６）を含有してよく、そして第二の成
分は化合物（３）、（４）及び（５）を含有してよい。
周囲温度で加硫し得る組成物を製造しようとするときに
は、その２つの成分は混合されて組成物を生成し、この
組成物は意図する用途に応じて塗布、成形又は積層され
る。１５〜４０分の間の期間の終りにおいて、組成物は
その最終形状を保持するのに十分なだけ硬化する。約５
時間後に、組成物は、それがその最終ショアＡ硬度の７
０％に達するまで均一に硬化する。
次の実施例（これらは本発明を限定するものではない）
において例示されるように、本組成物は著しい戻り挙動
を有する。
本発明の組成物は、多くの分野において、例えば、 金属、木材、組積造、セラミック、プラスチックス、ガ
ラス、ガラス布／有機樹脂積層体、有機及び合成ゴム、
アスベスト、無機、有機又は合成繊維を基材とする織又
は不織製品の如き種々の材料の接着、 装備品及び自動車用ダッシュが一ドの如き複雑な形状の
彫刻製品を複製するための型の製造、電子及び電気工学
装置における接続の保護、並びに 自動車のフロントガラス、二重ガラス及び衛生機器のた
めの接層、 において用いることができる。
次の実施例は、本発明を例示するものである（以下のす
べての実施例において、部数は重量によって表わされる
）。
例１ ２５℃において６　Ｑ、　ＯＯＯｍＰａの粘度を有する
α、＃−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン油３００
部、 各々の末端がトリメチルシロキシ基によってプｐツキン
グされそして２５℃において２０　ｍＰａの粘度を有す
るジメチルシロキサン油３００部、１５〜１０ミクロン
の粒度分布及び４００　ｐｐｍの水を有する′粉末石英
３９０部、 を混合させるととによってポリシロキサ７組成物Ｐを調
製する。
１００ｇの組成物Ｐに、架橋剤としてのａ８ｇのエチル
ポリシリケート、４種の異なるメチルスズ触媒化合物及
び本発明に従ったアミノシランを加える。
得られた組成物を高さ１５１で横断直径１５ｇの円筒カ
プセルに流し込み、そして２つの試験体の硬化時間を測
定し、また初めに周囲温度においてそも測定して戻り挙
動を評価する。この場合に、試験体は１２０℃に維持さ
れる。また、この硬度は、表面上及び試験体内で測定さ
れる。
得られた結果は、以下の表Ｉに集められている。
比較例２ 例１におけると同じ操作に従うが、但し、本発明のアミ
ノシランは種々の公知シランによって置き換えられるう 結果は、以下の表■に集められている。
表Ｉ及び■において、記号は次の意味を有する。
＋；適正な接着力 Ｏ：接着力が貧弱又は全くなし ム：ジブチルスズジラウレート Ｂ；ジブチルスズジパーサテート Ｃ：米国特許第１１Ｂ６．９６５号に従って２０部のジ
ブチルスズジラウレートと６０部のエチルぎりシリケー
トとを１２０℃において８時間反応させた反応生成物 Ｄ＝ニジブチルスズビスアセチルアセトネート）びＰｌ
　００ｇ当りのすず触媒化合物の２単位の量 手続補正書 昭和６０年　１月１３日 特許庁長官　宇　賀　道　部　殿 事件の表示　昭和６０年　特願第２４０７３４号補正を
する者

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、以下； （１）２５℃において５００〜１，０００，０００ｍＰ
    ａｓの間の粘度を有し、有機ラジカルが一価炭化水素ラ
    ジカルである少くとも１種のアルファ、オメガ−ジヒド
    ロキシジオルガノポリシロキサンポリマーと； （２）少くとも１種の充填剤と； （３）下記； （３ａ）次式； （Ｒ＿１Ｏ）＿ａＳｉ（Ｒ＿２）＿４＿−＿ａ（ I ａ
    ） 〔式中、ａは３又は４であり、Ｒ＿１及びＲ＿２は８ま
    での炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルから選
    び、同一であるか或は異り、Ｒ＿１はＲ＿３ＯＲ＿１（
    ここで、Ｒ＿３は６までの炭素原子を含有する二価の炭
    化水素ラジカルであり、かつＲ＿１は上記の意味を有す
    る）を加えて表わすことができる〕 のポリアルコキシシラン； （３ｂ）分子当りケイ素原子に結合した少くとも２個の
    アルコキシラジカルを含有し、ケイ素原子がＳｉ−Ｏ−
    Ｓｉ結合によつて結合され、ケイ素原子のその他の原子
    価がＲ＿１ＯはＲ＿２（Ｒ＿１及びＲ＿２は上記の意味
    を有する）ラジカルで満たされるポリアルコキシシロキ
    サン； から選ぶ少くとも１種の橋かけ剤； （４）触媒的に有効量の少くとも１種の触媒スズ化合物
    と； （５）少くとも１種の次式； ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 〔式中、Ｒラジカルは１〜４（それぞれを含む）の炭素
    原子を含有するアルキル又はアルコキシラジカルであり
    、Ｒラジカルの内の少くとも２個はアルコキシであり、
    Ｒ′は１〜３（それぞれを含む）の炭素原子を含有する
    アルキルラジカルであり、ｎは３〜１０の整数である〕 のシラン； を加入させたことを特徴とする周囲温度で出発して加硫
    することができるオルガノポリシロキサン組成物。 ２、シランを ▲数式、化学式、表等があります▼ 及び ▲数式、化学式、表等があります▼ から選ぶ特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３、橋かけ剤（３）をアルキルシリケート、アルキルト
    リアルコキシシラン、アルキルポリシリケートから選び
    、有機ラジカルが１〜４の炭素原子を含有するアルキル
    ラジカルである特許請求の範囲第１又は２項記載の組成
    物。 ４、１００部の（１）当り、５〜８０部の（２）と、０
    ．５〜１５部の（３）と、金属スズの重量として計算し
    て０．００５〜１部の（４）と、０．５〜１０部の（５
    ）とを加入した先に記載した特許請求の範囲のいずれか
    一項記載の組成物。 ５、化合物（４）を次式； ▲数式、化学式、表等があります▼（II） 〔式中、Ｒ＿１及びＲ＿２ラジカルはＣ＿１−Ｃ＿１＿
    ２のアルキルラジカル、Ｃ＿１−Ｃ＿１＿２のアルコキ
    シラジカル、Ｃ＿１−Ｃ＿１＿２のアルケニルラジカル
    、Ｃ＿１−Ｃ＿１＿２のアシルラジカル、Ｃ＿１−Ｃ＿
    ６のアシルオキシラジカル、任意にハロゲン化されたＣ
    ＿５−Ｃ＿８のシクロアルキルラジカル、任意にハロゲ
    ン化された単核のアリールラジカル、単核のアリールア
    ルキルラジカル（ここで、アルキル部分はＣ＿１−Ｃ＿
    ４である）を表わし、同一であるか或は異なり、Ｒ＿１
    及びＲ＿２は水素原子と異なる。 Ｒ＿３及びＲ＿５は同一であるか或は異なり、水素原子
    及びアルキル、ハロアルキル、シアナトアルキル、アル
    コキシ、ハロアルコキシ及びシアノアルコキシラジカル
    、任意にハロゲン化された単核のアリールラジカル及び
    任意にハロゲン化された単核のアリールアルキルラジカ
    ル（ここで、アルキル部分はＣ＿１−Ｃ＿４である）か
    ら選ぶ多くておよそ８の炭素原子を含有するラジカルか
    ら選び、Ｒ＿４は水素原子及びアルキル、ハロアルキル
    、アリールラジカルから選ぶ多くておよそ８の炭素原子
    を含有するラジカルから選び、或は別にＲ＿４はＲ＿５
    と一緒になつて多くて１２の炭素原子を含有しかつ任意
    にクロロニトロ及びシアノラジカルで置換される環状炭
    化水素ラジカルを形成する。〕の化合物から選ぶ先に記
    載した特許請求の範囲のいずれか一項記載の組成物。
JP60240734A 1984-10-29 1985-10-29 周囲温度で加硫して粘着性エラストマ−にすることができるオルガノポリシロキサン組成物 Granted JPS61246256A (ja)

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