JPS6126782A - 銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法 - Google Patents
銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/68—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous solutions with pH between 6 and 8
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、銅および銅合金の表面の酸化処理方法に関す
るものである。特に、均一で密着性、耐摩耗性、電気絶
縁性の良好な被膜が望まれる分野、たとえば大容量電カ
ケープルの表皮効果による交流損失を低減する目的で使
用される酸化被膜による素線絶縁導体の製造方法に好適
である。さらに本発明は、従来の酸化方法で使用される
水酸化ナトリウム等の有害な薬品を使用しないので、廃
水や排気処理が不要であり、広範な用途に使用すること
ができる。たとえば、光沢〜半光沢真黒色の美麗な外観
が得られることから屋根瓦等の装飾用途に、また、緻密
で耐蝕性に優れるため、多管式熱交換器用複木管の防蝕
処理に利用しても有効である。
るものである。特に、均一で密着性、耐摩耗性、電気絶
縁性の良好な被膜が望まれる分野、たとえば大容量電カ
ケープルの表皮効果による交流損失を低減する目的で使
用される酸化被膜による素線絶縁導体の製造方法に好適
である。さらに本発明は、従来の酸化方法で使用される
水酸化ナトリウム等の有害な薬品を使用しないので、廃
水や排気処理が不要であり、広範な用途に使用すること
ができる。たとえば、光沢〜半光沢真黒色の美麗な外観
が得られることから屋根瓦等の装飾用途に、また、緻密
で耐蝕性に優れるため、多管式熱交換器用複木管の防蝕
処理に利用しても有効である。
［従来の技術］
銅または銅合金の酸化処理方法としては、水酸化ナトリ
ウムと過、硫酸カリウム、または水酸化ナトリウムと亜
塩素酸カリウムの混合水溶液に浸漬する方法がよく知ら
れている（「金属表面技術便覧改訂新版」金属表面技術
協会編・日刊工業新聞社刊、７６４頁）。このほかにも
、水酸化ナトリウム水溶液中で陽極酸化する方法等の多
くの方法が知られている。
ウムと過、硫酸カリウム、または水酸化ナトリウムと亜
塩素酸カリウムの混合水溶液に浸漬する方法がよく知ら
れている（「金属表面技術便覧改訂新版」金属表面技術
協会編・日刊工業新聞社刊、７６４頁）。このほかにも
、水酸化ナトリウム水溶液中で陽極酸化する方法等の多
くの方法が知られている。
一方、近年では、大容量型カケープルの素線表面に酸化
被膜を形成して、表皮効果による交流抵抗の増大を抑制
する技術が実施されるようになっている。大容量型カケ
ープル導体は、主として、素線を撚り合わせて扇形断面
を有するセグメントを形成し、このセグメントを組合わ
せて円形断面の導体とする。酸化被膜は、撚線や圧縮成
形に耐えられないため、一般にはセグメントの状態で酸
化処理を行なうが、このようなセグメントの内部まで酸
化被膜を得るためには多くの工夫が必要である。
被膜を形成して、表皮効果による交流抵抗の増大を抑制
する技術が実施されるようになっている。大容量型カケ
ープル導体は、主として、素線を撚り合わせて扇形断面
を有するセグメントを形成し、このセグメントを組合わ
せて円形断面の導体とする。酸化被膜は、撚線や圧縮成
形に耐えられないため、一般にはセグメントの状態で酸
化処理を行なうが、このようなセグメントの内部まで酸
化被膜を得るためには多くの工夫が必要である。
［発明が解決しようとする問題点］
従来の銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法として
は、大別して酸化液による方法と加湿による方法とがあ
る。
は、大別して酸化液による方法と加湿による方法とがあ
る。
酸化液による方法としては、たとえば特公昭５９−１９
６０８号公報や特公昭５９−１９６０９号公報に開示さ
れているように、酸化処理液として亜塩素酸ソーダと苛
性ソーダの混合水溶液を用いる方法が知られている。こ
の場合、使用する薬品が有害であるため、その廃液処理
や排気処理が必要となり、危険性が高く、しかも処理設
備に経費を貸さなければならない。また、被処理物の表
面に亜塩素酸ソーダや苛性ソーダが残存していると、Ｉ
！青が発生したり被覆層が劣化するおそれがあり、その
ため、多量の水で、あるいは＾速の水流で洗浄しなけれ
ばならない。
６０８号公報や特公昭５９−１９６０９号公報に開示さ
れているように、酸化処理液として亜塩素酸ソーダと苛
性ソーダの混合水溶液を用いる方法が知られている。こ
の場合、使用する薬品が有害であるため、その廃液処理
や排気処理が必要となり、危険性が高く、しかも処理設
備に経費を貸さなければならない。また、被処理物の表
面に亜塩素酸ソーダや苛性ソーダが残存していると、Ｉ
！青が発生したり被覆層が劣化するおそれがあり、その
ため、多量の水で、あるいは＾速の水流で洗浄しなけれ
ばならない。
一方、加湿による方法としては、たとえば特公昭５９−
１９６１２号公報や特開昭５７−２１０５１７号公報に
開示されているように、水蒸気のみの加湿雰囲気、硫黄
または硫黄化合物を含む加湿雰囲気、あるいはアンモニ
アまたは脂肪族アミンを含む加湿雰囲気内に銅または銅
合金の被処理物を置く方法が知られている。この場合に
おいても、硫黄やアンモニア等を使用するならば、その
廃液処理や排気処理が必要となる。また、水蒸気のみの
加湿雰囲気では酸化反応が十分に進行せず、酸化被膜に
む−らが発生しやすい。さらに、加湿による方法では、
たとえば被処理物が銅撚線の場合、素線の表面に伸線潤
滑剤や汚れが残存したままで反応が進行するので、酸化
被膜のむらが発生しやすい一因となっている。
１９６１２号公報や特開昭５７−２１０５１７号公報に
開示されているように、水蒸気のみの加湿雰囲気、硫黄
または硫黄化合物を含む加湿雰囲気、あるいはアンモニ
アまたは脂肪族アミンを含む加湿雰囲気内に銅または銅
合金の被処理物を置く方法が知られている。この場合に
おいても、硫黄やアンモニア等を使用するならば、その
廃液処理や排気処理が必要となる。また、水蒸気のみの
加湿雰囲気では酸化反応が十分に進行せず、酸化被膜に
む−らが発生しやすい。さらに、加湿による方法では、
たとえば被処理物が銅撚線の場合、素線の表面に伸線潤
滑剤や汚れが残存したままで反応が進行するので、酸化
被膜のむらが発生しやすい一因となっている。
本発明は、上述のごとき問題点に鑑みこれらを ′
有効に解決すべく創案されたものであり、また、
１上述の各公報に開示された方法で得られる酸化被膜は
、その用途において十分な緻密性、密着性および強度を
有するが、本発明はそれらの特性をさらに高めるべく鋭
意工夫されたものである。
有効に解決すべく創案されたものであり、また、
１上述の各公報に開示された方法で得られる酸化被膜は
、その用途において十分な緻密性、密着性および強度を
有するが、本発明はそれらの特性をさらに高めるべく鋭
意工夫されたものである。
［問題点を解決するための手段］
被処理物である銅または銅合金の酸化処理雰囲気を、界
面活性剤を含有するとともに酸素を溶存させる水中とす
る。さらに、酸化反応を促進するために溶存酸素量を所
定の値以上に維持し、また、酸化雰囲気の水温を所定の
範囲内に設定する。
面活性剤を含有するとともに酸素を溶存させる水中とす
る。さらに、酸化反応を促進するために溶存酸素量を所
定の値以上に維持し、また、酸化雰囲気の水温を所定の
範囲内に設定する。
界面活性剤としては特に限定されないが、アニオン活性
剤は、Ｎａ＋の残存による緑青の発生が懸念される。カ
チオン活性剤である第４級アンモニウム塩類、アルキル
ピリジニウム塩類、非イオン活性剤であるポリオキシエ
チレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル類、ンルビタンアルキルエステル
類、ポリオキシエチレン化ポリプロピレングリコール類
等、いずれも酸化被膜の均一性を著しく高め、平置で光
沢〜半光沢の密着性の良好な被膜を形成する。その電気
特性、耐摩耗性も極めて良好である。
剤は、Ｎａ＋の残存による緑青の発生が懸念される。カ
チオン活性剤である第４級アンモニウム塩類、アルキル
ピリジニウム塩類、非イオン活性剤であるポリオキシエ
チレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル類、ンルビタンアルキルエステル
類、ポリオキシエチレン化ポリプロピレングリコール類
等、いずれも酸化被膜の均一性を著しく高め、平置で光
沢〜半光沢の密着性の良好な被膜を形成する。その電気
特性、耐摩耗性も極めて良好である。
これらの濃度は、１０１１＋）Ｉｔ程度で十分である。
１％では、被膜は良好であるが、べたつきが残る。
：れらの界面活性剤を混合して使用してもよいことは当
然である。
然である。
次に具体的に被処理物として銅撚線を用いる場合、銅撚
線としては、大容量電カケープル用導体は扇形に圧縮成
形したセグメントを、各セグメント間に紙またはプラス
チックフィルムを入れて絶縁した状態で円形に組合わせ
た分割導体が多く用いられ、本発明においてもこのセグ
メントで実施する。なお前処理としては、特に不要であ
るが、素線、撚線、圧縮のいずれかの工程においてトリ
クロルエタン等の有機溶剤で洗浄してもよい。
線としては、大容量電カケープル用導体は扇形に圧縮成
形したセグメントを、各セグメント間に紙またはプラス
チックフィルムを入れて絶縁した状態で円形に組合わせ
た分割導体が多く用いられ、本発明においてもこのセグ
メントで実施する。なお前処理としては、特に不要であ
るが、素線、撚線、圧縮のいずれかの工程においてトリ
クロルエタン等の有機溶剤で洗浄してもよい。
手順としては、まず銅撚線をタンク内に設置する。この
場合鋼ｍｌ！は把取りが好ましいが、ドラム巻きでもよ
い。またプレフォームと逆方向にねじって撚りを緩める
ことも好ましい。次にタンク内を減圧する。なお、減圧
は必ずしも必要ではないが、減圧することによって撚線
内部まで水が充満しやすくなり、短時間で内部まで酸化
が進行する。次にタンク内に給水する。この給水は温水
給水でもよい。続いてタンク内の水に界面活性剤を入れ
る。水の中には酸素を溶存させるべく供給するが、供給
側の気相系の酸素分圧は０ 、４ ｋｇ／ ｃｍ’以上
で水中の溶存酸素分圧と平衡させる。また、タンク内の
水の温度を６０℃以上２００℃未満に設定する。なお、
気相系の酸素分圧が０．４ｋｇ／ｃｍ２未満では１週間
で１μｍ以下の被膜しか形成されない。またタンク内水
温が６０℃未満では、酸素分圧が１０ｋｇ／ｃ１であっ
ても１週間でやはり１μＩＩｌ以下である。また、タン
ク内水温が２００℃以上では水の蒸気圧が１６ ｋｇ／
ｃｍ”以上となってしまい、タンク内圧力が高くなっ
て危険である等の不都合が生じる。最終的に酸化被膜の
形成された銅撚線は、これをタンク内から取出し乾燥さ
せて、またはタンク内で乾燥させたのち取出して工程を
終了する。
場合鋼ｍｌ！は把取りが好ましいが、ドラム巻きでもよ
い。またプレフォームと逆方向にねじって撚りを緩める
ことも好ましい。次にタンク内を減圧する。なお、減圧
は必ずしも必要ではないが、減圧することによって撚線
内部まで水が充満しやすくなり、短時間で内部まで酸化
が進行する。次にタンク内に給水する。この給水は温水
給水でもよい。続いてタンク内の水に界面活性剤を入れ
る。水の中には酸素を溶存させるべく供給するが、供給
側の気相系の酸素分圧は０ 、４ ｋｇ／ ｃｍ’以上
で水中の溶存酸素分圧と平衡させる。また、タンク内の
水の温度を６０℃以上２００℃未満に設定する。なお、
気相系の酸素分圧が０．４ｋｇ／ｃｍ２未満では１週間
で１μｍ以下の被膜しか形成されない。またタンク内水
温が６０℃未満では、酸素分圧が１０ｋｇ／ｃ１であっ
ても１週間でやはり１μＩＩｌ以下である。また、タン
ク内水温が２００℃以上では水の蒸気圧が１６ ｋｇ／
ｃｍ”以上となってしまい、タンク内圧力が高くなっ
て危険である等の不都合が生じる。最終的に酸化被膜の
形成された銅撚線は、これをタンク内から取出し乾燥さ
せて、またはタンク内で乾燥させたのち取出して工程を
終了する。
［作用］
界面活性剤の作用により被処理物の界面における水との
濡れ性が良くなり、被処理物と水との間に均一な接触面
を得ることにより、均質な酸化被膜を形成する。
濡れ性が良くなり、被処理物と水との間に均一な接触面
を得ることにより、均質な酸化被膜を形成する。
また、因果関係の理由は明確ではないが、界面活性剤を
与えることにより、酸化被膜は平滑、緻密で光沢が美し
く、密着性が良好である。また、電気特性もよく、耐摩
耗性に優れる。
与えることにより、酸化被膜は平滑、緻密で光沢が美し
く、密着性が良好である。また、電気特性もよく、耐摩
耗性に優れる。
さらに、被処理物の形状が複雑で水の浸透が困難な箇所
を有していても、界面活性剤の作用でそのような箇所に
も水を充満させることができる。
を有していても、界面活性剤の作用でそのような箇所に
も水を充満させることができる。
また、この水は繰返して使用することができるので、有
害な排水を発生させることもない。
害な排水を発生させることもない。
［実施例］
以下に本発明の好適実施例につルＡで説明する。
実施例１
板厚Ｑ、８ｍｍ、幅７０ｅａ＋、長さ１００１１Ｉｌｌ
の銅板およびＣＬＩ−５％ｚｎ合金板に本発明の酸化処
理を施した。酸化処理は、２ｇ、のビーカーにノニポー
ルＮｏ、２００（三洋化成工業株式会社のポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーデル系非イオン界面活性剤）
を添加した溶液中に被処理物を浸漬し、加圧容器内に入
れて各種条件で行なった。
の銅板およびＣＬＩ−５％ｚｎ合金板に本発明の酸化処
理を施した。酸化処理は、２ｇ、のビーカーにノニポー
ルＮｏ、２００（三洋化成工業株式会社のポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーデル系非イオン界面活性剤）
を添加した溶液中に被処理物を浸漬し、加圧容器内に入
れて各種条件で行なった。
外観、密着性、耐摩耗性、耐蝕性を調査したところ表１
の結果を得た。試片Ｎｏ、１〜６は本発明の実施例、Ｎ
００７〜１０は比較例を示す。
の結果を得た。試片Ｎｏ、１〜６は本発明の実施例、Ｎ
００７〜１０は比較例を示す。
なお、密着性については試片が破断するまで繰返し折曲
げて被膜剥離の有無を観察した。Ｏ印は剥離無し、Ｘ印
は剥離有りを示している。また耐摩耗性については、試
片を荷重５０ｇの針で摩耗し、素地露出までの回数で表
わす。耐蝕性については、塩水噴！（ＪＩＳ−２２３７
１＞１力月での緑青発生の有無を観察した。Ｏ印は緑青
発生無し、Ｘ印は緑青発生有りを示す。
げて被膜剥離の有無を観察した。Ｏ印は剥離無し、Ｘ印
は剥離有りを示している。また耐摩耗性については、試
片を荷重５０ｇの針で摩耗し、素地露出までの回数で表
わす。耐蝕性については、塩水噴！（ＪＩＳ−２２３７
１＞１力月での緑青発生の有無を観察した。Ｏ印は緑青
発生無し、Ｘ印は緑青発生有りを示す。
（以下余白）
実施例２
直径２．５１１１１１の軟銅線・８１本を撚り合わせ、
頂角７２°の扇形断面を有するセグメントを形成する。
頂角７２°の扇形断面を有するセグメントを形成する。
これに本発明の酸化被膜形成法による素線絶縁を施した
。これを７本組合わせて２５０．０ ｍｍ’の導体とし
て 表皮効果係数γ−（交流抵抗／直流抵抗）−１を測定し
た。その結果を表２に示す。被膜の外観、密着性、しご
き試験時の耐摩耗性はいずれも良好であった。
。これを７本組合わせて２５０．０ ｍｍ’の導体とし
て 表皮効果係数γ−（交流抵抗／直流抵抗）−１を測定し
た。その結果を表２に示す。被膜の外観、密着性、しご
き試験時の耐摩耗性はいずれも良好であった。
（以下余白）
［発明の効１１
以上の説明より明らかなように本発明によれば次のごと
き優れた効果が発揮される。
き優れた効果が発揮される。
被処理物の酸化雰囲気として水を用いるので廃液処理お
よび排気処理が不要である。また、微量の界面活性剤は
ケーブル特性には無害なので水洗浄が不要である。さら
に、バッチで大量に処理が可能である。得られる酸化被
膜は平滑でむらがなく、緻密で外観は光沢〜半光沢を有
す。さらに密着性が良好であり電気特性も良く耐摩耗性
に優れている。
よび排気処理が不要である。また、微量の界面活性剤は
ケーブル特性には無害なので水洗浄が不要である。さら
に、バッチで大量に処理が可能である。得られる酸化被
膜は平滑でむらがなく、緻密で外観は光沢〜半光沢を有
す。さらに密着性が良好であり電気特性も良く耐摩耗性
に優れている。
Claims (5)
- （１）酸素を溶存させるとともに界面活性剤を含有する
水中に、銅または銅合金を浸漬し、前記水中の溶存酸素
により、前記銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法
。 - （２）前記酸素を溶存させるとともに界面活性剤を含有
する水が、６０〜２００℃に加熱される特許請求の範囲
第１項記載の銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法
。 - （３）前記溶存酸素は、酸素を含む気相系から前記水中
へ供給され、前記気相系の酸素分圧が０．４ｋｇ／ｃｍ
＾２以上で前記水中の溶存酸素分圧と平衡する特許請求
の範囲第１項または第２項記載の銅または銅合金に酸化
被膜を形成する方法。 - （４）前記銅または銅合金からなる被処理物は、水の浸
透が困難な隙間を有しており、前記被処理物と前記界面
活性剤を含有する水とを減圧された容器内に収容して前
記隙間の内部にまで前記水を充満させる特許請求の範囲
第１項ないし第３項のいずれかに記載の銅または銅合金
に酸化被膜を形成する方法。 - （５）前記被処理物は撚線である特許請求の範囲第４項
記載の銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14910084A JPS6126782A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14910084A JPS6126782A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126782A true JPS6126782A (ja) | 1986-02-06 |
Family
ID=15467695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14910084A Pending JPS6126782A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 銅または銅合金に酸化被膜を形成する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126782A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0896502A1 (en) * | 1997-08-06 | 1999-02-10 | Gould Electronics Inc. | Method of treating metal foil for enhancing adhesion |
| EP1134828A4 (en) * | 1998-07-31 | 2002-01-16 | Finecell Co Ltd | METHOD FOR TREATING METAL ALUMINUM AND COPPER CURRENT COLLECTORS FOR SECONDARY CELLS |
| JP2023081500A (ja) * | 2021-12-01 | 2023-06-13 | Ｓａｎｅｉ株式会社 | 銅又は銅合金の加飾方法 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP14910084A patent/JPS6126782A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0896502A1 (en) * | 1997-08-06 | 1999-02-10 | Gould Electronics Inc. | Method of treating metal foil for enhancing adhesion |
| EP1134828A4 (en) * | 1998-07-31 | 2002-01-16 | Finecell Co Ltd | METHOD FOR TREATING METAL ALUMINUM AND COPPER CURRENT COLLECTORS FOR SECONDARY CELLS |
| JP2023081500A (ja) * | 2021-12-01 | 2023-06-13 | Ｓａｎｅｉ株式会社 | 銅又は銅合金の加飾方法 |
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