JPS6128454A - 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 - Google Patents
排ガス中の窒素酸化物除去用触媒Info
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- JPS6128454A JPS6128454A JP14705484A JP14705484A JPS6128454A JP S6128454 A JPS6128454 A JP S6128454A JP 14705484 A JP14705484 A JP 14705484A JP 14705484 A JP14705484 A JP 14705484A JP S6128454 A JPS6128454 A JP S6128454A
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- catalyst
- exhaust gas
- niobium
- oxide
- iron oxide
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/847—Vanadium, niobium or tantalum or polonium
- B01J23/8474—Niobium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
- B01D53/8625—Nitrogen oxides
- B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は焼結炉、コークス炉、ボイラーなどの燃焼廃ガ
ス中に含有されている窒素酸化吻合アンモニアなどの還
元性ガス添加の下に接触還元し、無害化除去する際の触
媒に関し、特１１にオプ鉄系酸化物触媒に関するもので
ある。
ス中に含有されている窒素酸化吻合アンモニアなどの還
元性ガス添加の下に接触還元し、無害化除去する際の触
媒に関し、特１１にオプ鉄系酸化物触媒に関するもので
ある。
（従来の技術）
窒素酸化物（ＮＯｘ ）を含んだ排ガスによる大気汚染
は年々その弊害を強め、大都市工業地帯周辺では早急に
解決せねばならない重要な問題となっている。
は年々その弊害を強め、大都市工業地帯周辺では早急に
解決せねばならない重要な問題となっている。
アンモニア等の還元性ガス添加の下で窒素酸化物を無害
な窒素にまで選択的に還元する、いわゆる乾式選択接触
還元法は、高除去率を得ることが容易であシ、湿式法に
比し、比較的コストが低く廃液等の後処理が不要であシ
保守が容易である等の有利さから最近実用化の段階に近
づきつ＼ある。
な窒素にまで選択的に還元する、いわゆる乾式選択接触
還元法は、高除去率を得ることが容易であシ、湿式法に
比し、比較的コストが低く廃液等の後処理が不要であシ
保守が容易である等の有利さから最近実用化の段階に近
づきつ＼ある。
そしてこのための触媒は資源として豊富、安価な鉄酸化
物を始め、バナジウム酸化物、チタン酸化物などを含む
複合酸化物がちシ、斯る触媒については、今迄多くの特
許なども公開されている。
物を始め、バナジウム酸化物、チタン酸化物などを含む
複合酸化物がちシ、斯る触媒については、今迄多くの特
許なども公開されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし前記の方法においても、未だ解決すべき多くの問
題があシ、検討の余地がある。なかでも硫黄酸化物を含
むガスに適用すると触媒機能が低下することが重大な支
障となっている。
題があシ、検討の余地がある。なかでも硫黄酸化物を含
むガスに適用すると触媒機能が低下することが重大な支
障となっている。
またとくに鉄酸化物系触媒では、本来窒素酸化物と反応
し窒素に転化すべきアンモニアの酸化を促進し、かえっ
て窒素酸化物を生成せしめるようなまことに望ましから
ざる触媒活性が見出される。
し窒素に転化すべきアンモニアの酸化を促進し、かえっ
て窒素酸化物を生成せしめるようなまことに望ましから
ざる触媒活性が見出される。
さらに多くの複合（混合）酸化物において、触媒活性の
反応温度依存性が大きく適用温度範囲が狭いという難点
が認められる。
反応温度依存性が大きく適用温度範囲が狭いという難点
が認められる。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、斯る上記従来の問題点を踏まえこれを克服
すべく鋭意研究実験を重ねた結果ニオブ酸化物を酸化鉄
に複合させて得た触媒が、耐ＳＯｘ性においてすぐれた
触媒活性を示すこと、２５０℃ −さらに２００℃以下
の低い反応温度においても著しく大きな触媒活性を発揮
すること、また鉄酸化物系であシながら前に述べたアン
モニアの酸素酸化を防止し、比較的低い温度範囲で使用
できることを見出し、本発明を完成するに到った。
すべく鋭意研究実験を重ねた結果ニオブ酸化物を酸化鉄
に複合させて得た触媒が、耐ＳＯｘ性においてすぐれた
触媒活性を示すこと、２５０℃ −さらに２００℃以下
の低い反応温度においても著しく大きな触媒活性を発揮
すること、また鉄酸化物系であシながら前に述べたアン
モニアの酸素酸化を防止し、比較的低い温度範囲で使用
できることを見出し、本発明を完成するに到った。
以下本発明について説明する。
まず本発明の触媒の製造法を説明する〇ニオブ原料とし
てはニオブ酸、酸化ニオブの水和物を用い、これを硫酸
、または硫酸アンモニウム、酸性硫酸アンモニウムの水
溶液の酸溶液に加え、室温以上沸点に加熱し、少なくと
も部分的には溶解したスラリー状とする。またこの溶解
工程において、必要に応じあらかじめニオブ酸を１０チ
以上の嶋酸に充分溶解させた後、これに硫酸、硫酸アン
モニウム、酸性硫酸アンモニウムなどを追加し、硫酸イ
オンを含有する溶液またはスラリー液としてもよい。
てはニオブ酸、酸化ニオブの水和物を用い、これを硫酸
、または硫酸アンモニウム、酸性硫酸アンモニウムの水
溶液の酸溶液に加え、室温以上沸点に加熱し、少なくと
も部分的には溶解したスラリー状とする。またこの溶解
工程において、必要に応じあらかじめニオブ酸を１０チ
以上の嶋酸に充分溶解させた後、これに硫酸、硫酸アン
モニウム、酸性硫酸アンモニウムなどを追加し、硫酸イ
オンを含有する溶液またはスラリー液としてもよい。
この溶液、またはスラリー液に酸化鉄（Ｆｅｄ。
Ｆｅ２Ｏ３又はＦｅ３０４） を添加し、十分に混和
し、加熱攪拌し、濃縮する。その後、直接、あるいは、
デカンテーションにより液体分を分離した後、固体分を
１２０℃で乾燥し、さらに空気中でａｏｏ℃ないし６０
０℃の高温に加熱する。ただし、とくに比較的低温側に
おいて高活性を示す触媒を得たい場合には、上記におい
て得られたニオブ分を含有する酸化鉄の加熱温度を１５
０℃ないしａｏｏ℃の低温にとどめる。
し、加熱攪拌し、濃縮する。その後、直接、あるいは、
デカンテーションにより液体分を分離した後、固体分を
１２０℃で乾燥し、さらに空気中でａｏｏ℃ないし６０
０℃の高温に加熱する。ただし、とくに比較的低温側に
おいて高活性を示す触媒を得たい場合には、上記におい
て得られたニオブ分を含有する酸化鉄の加熱温度を１５
０℃ないしａｏｏ℃の低温にとどめる。
また本触媒は以下のような、いわゆる共沈法で調整する
ことも可能である。すなわち蓚酸水溶液を温浴中で約７
０℃に加温しながら所定量のニオブ酸を溶解し、それに
硝酸第２鉄を加えて十分に攪拌後、アンモニア水溶液で
中和し沈殿を生成せしめる。そして生じた沈殿物ｔ−Ｐ
Ｉ（７以下になるまで水洗、デカンテーションをくり返
えし、洗浄し、その後前述の含浸法の場合と同様に乾燥
加熱する。
ことも可能である。すなわち蓚酸水溶液を温浴中で約７
０℃に加温しながら所定量のニオブ酸を溶解し、それに
硝酸第２鉄を加えて十分に攪拌後、アンモニア水溶液で
中和し沈殿を生成せしめる。そして生じた沈殿物ｔ−Ｐ
Ｉ（７以下になるまで水洗、デカンテーションをくり返
えし、洗浄し、その後前述の含浸法の場合と同様に乾燥
加熱する。
上記のようにして得られた触媒はその゛まま粉末状で使
用できるが必要に応じ、さらに円筒、円柱、ベレット状
に成型した後、使用する。
用できるが必要に応じ、さらに円筒、円柱、ベレット状
に成型した後、使用する。
次に本発明における触媒活性成分の組成について述べる
。
。
第１図はＦｅとＮｂの原子比割合に対する各反応温度の
ＮＯｘがＮ２へ転化する比率を表わしたものである。
ＮＯｘがＮ２へ転化する比率を表わしたものである。
この図から明らかなとおｊ）、Ｆｅに対するＮｂの原子
比（Ｎｂ ／Ｆｅ ）が５／９５から５０１５０の間［
６る時は低温度においても転化率は高いが、８０／２０
〜９５１５のようＫＮｂの原子比が大きくなるに従い転
化率が低下している。
比（Ｎｂ ／Ｆｅ ）が５／９５から５０１５０の間［
６る時は低温度においても転化率は高いが、８０／２０
〜９５１５のようＫＮｂの原子比が大きくなるに従い転
化率が低下している。
すなわち酸化鉄単独の場合転化率は低いが、これに少量
また等量以下のニオブ成分を加えると触媒活性は著しく
増加する。しかし、酸化ニオブ自体のＮＯｘ・のＮＨａ
Ｋよる還元反応に対する触媒活性は著しく低いため、
ニオブ成分の量をさらに増加せしめ鉄に対するニオブの
原子比が１をこえると触媒表面が酸化ニオブ単独で被覆
され複合系の触媒活性は大はばに低下する。従ってニオ
ブ分の担持量は鉄１原子あたり、ニオブ１原子以下に保
持されなければならない。
また等量以下のニオブ成分を加えると触媒活性は著しく
増加する。しかし、酸化ニオブ自体のＮＯｘ・のＮＨａ
Ｋよる還元反応に対する触媒活性は著しく低いため、
ニオブ成分の量をさらに増加せしめ鉄に対するニオブの
原子比が１をこえると触媒表面が酸化ニオブ単独で被覆
され複合系の触媒活性は大はばに低下する。従ってニオ
ブ分の担持量は鉄１原子あたり、ニオブ１原子以下に保
持されなければならない。
以下、実施例によって説明金加える。
実施例１
ニオブ酸（Ｎｂ含有比６７．１）２０ｒを熱蓚酸溶液に
加え、温浴中で７０′ＣＫ加温しながら攪拌し、溶解さ
せ、さらにこの溶液に硝酸第二鉄（Ｆｅ （ＮＯａ ）
３・９Ｈ２０）５９りを加え、攪拌を続は溶解させた。
加え、温浴中で７０′ＣＫ加温しながら攪拌し、溶解さ
せ、さらにこの溶液に硝酸第二鉄（Ｆｅ （ＮＯａ ）
３・９Ｈ２０）５９りを加え、攪拌を続は溶解させた。
ついでこのＮｂ、 Ｆｅ （１）両成分を含有する水溶
液Ｋ ２８チアンモニア水を加え、得られた沈殿を溶液
のＰＨが７以下になるまで水洗、デカンテーションをく
り返した。その後空気中で８時間、１２０℃で乾燥した
後、５００℃で８時間焼成した。このようにしてＮｂお
よびＦｅよりなる複合酸化物的１００９を得た。この触
媒的２ｆとシ、ガラス反応管（内径約２０園）中に充て
んし、これｌ’（あらかじめ、各７００ｐｐｍＫなるよ
うに空気で濃度を調整したＮＯｘおよびＮＨａ ’に等
量づつ、空間速度が、５０００Ｆ”になるような速度で
流通させた。この際反応温度を１５０℃ないし５００℃
に変化せしめ、反応後のガスを硫酸で洗浄した後、サン
プリングしＮＯｘ計によ、９．Ｎｏの反応後の濃度を測
定し、反応率を求めたところ第２図の結果が得られた。
液Ｋ ２８チアンモニア水を加え、得られた沈殿を溶液
のＰＨが７以下になるまで水洗、デカンテーションをく
り返した。その後空気中で８時間、１２０℃で乾燥した
後、５００℃で８時間焼成した。このようにしてＮｂお
よびＦｅよりなる複合酸化物的１００９を得た。この触
媒的２ｆとシ、ガラス反応管（内径約２０園）中に充て
んし、これｌ’（あらかじめ、各７００ｐｐｍＫなるよ
うに空気で濃度を調整したＮＯｘおよびＮＨａ ’に等
量づつ、空間速度が、５０００Ｆ”になるような速度で
流通させた。この際反応温度を１５０℃ないし５００℃
に変化せしめ、反応後のガスを硫酸で洗浄した後、サン
プリングしＮＯｘ計によ、９．Ｎｏの反応後の濃度を測
定し、反応率を求めたところ第２図の結果が得られた。
さらに７００ｐｐｍ濃度のｓｏ２ガスを流しながら他は
まったく同じ条件で反応させた場合の転化率は第２図の
・のようになシ、低温における値は変らず、高温におけ
る転化率はｓｏ２を加えぬ場合にくらべかえって増加し
た。
まったく同じ条件で反応させた場合の転化率は第２図の
・のようになシ、低温における値は変らず、高温におけ
る転化率はｓｏ２を加えぬ場合にくらべかえって増加し
た。
なお第２図でＳＯ２を加えた・の値はＮｏ濃度を７００
ｐｐｍとしＮＨ３濃度のみを１４００ｐｐｍ Ｋ増加さ
せた場合の結果を示すが、 ＮＨ３濃度ｔ−７００ｐ
ｐｍ付近まで低下させても転化率にはほとんど影響しな
いＯ 実施例２ 硝酸第２鉄９水和物をイオン交換水に溶かし、ＰＨ９Ｋ
なるまで２８％アンモニア水を加え、水酸化第２鉄を沈
殿させた０さらＫＰＨが約７になるまで、５ないし６回
水洗、デカンテーションをくシかえした後、吸引濾過し
、空気中で１２時間、１２０℃で乾燥し、酸化鉄粉体を
得た。一方ニオプ酸（Ｎｂ含有比６７．４％）５２を熱
蓚酸溶液で溶かし、これに前記の乾燥酸化鉄約１１０１
を加え、攪拌しながら１２０℃で蒸発乾固し、Ｎｂ成分
を含浸させた。
ｐｐｍとしＮＨ３濃度のみを１４００ｐｐｍ Ｋ増加さ
せた場合の結果を示すが、 ＮＨ３濃度ｔ−７００ｐ
ｐｍ付近まで低下させても転化率にはほとんど影響しな
いＯ 実施例２ 硝酸第２鉄９水和物をイオン交換水に溶かし、ＰＨ９Ｋ
なるまで２８％アンモニア水を加え、水酸化第２鉄を沈
殿させた０さらＫＰＨが約７になるまで、５ないし６回
水洗、デカンテーションをくシかえした後、吸引濾過し
、空気中で１２時間、１２０℃で乾燥し、酸化鉄粉体を
得た。一方ニオプ酸（Ｎｂ含有比６７．４％）５２を熱
蓚酸溶液で溶かし、これに前記の乾燥酸化鉄約１１０１
を加え、攪拌しながら１２０℃で蒸発乾固し、Ｎｂ成分
を含浸させた。
これを空気中で８時間１２０℃で乾燥させ、Ｎｂ／Ｆｅ
原子比５／９５の粉体を得た。さらＶｃ４２メツシュ全
通になるまで粉砕し引続き、空気中で５００℃で３時間
焼成した。これを加圧成型し、１４〜２０メツシユに揃
え触媒として用いた。
原子比５／９５の粉体を得た。さらＶｃ４２メツシュ全
通になるまで粉砕し引続き、空気中で５００℃で３時間
焼成した。これを加圧成型し、１４〜２０メツシユに揃
え触媒として用いた。
反応は実施例１と同様にガラス反応管中、各温度でＮＮ
Ｏ３００ｐｐ、ＮＮＯ３００ｐｐｍ、 ＳＯ２１２００
ｐｐｍ（但しムの場合）の条件で行った。その結果を第
８図に示す。同図に示すように酸化鉄に少量のＮｂ成分
を含浸法で添加した場合でも、実施例１の共沈法で得ら
れた触媒と同程度の高い活性があり、満足すべき耐ｓｏ
ｚ性も得られた。
Ｏ３００ｐｐ、ＮＮＯ３００ｐｐｍ、 ＳＯ２１２００
ｐｐｍ（但しムの場合）の条件で行った。その結果を第
８図に示す。同図に示すように酸化鉄に少量のＮｂ成分
を含浸法で添加した場合でも、実施例１の共沈法で得ら
れた触媒と同程度の高い活性があり、満足すべき耐ｓｏ
ｚ性も得られた。
（発明の効果）
以上の通シ本発明は硫黄酸化物を含むガスに適用しても
触媒機能が低下せず、また触媒活性の反応温度依存性が
小さく適用温度範囲が広いという効果を毒するものであ
る。
触媒機能が低下せず、また触媒活性の反応温度依存性が
小さく適用温度範囲が広いという効果を毒するものであ
る。
第１図は鉄酸化物（Ｆｅ２０ａ） 、ニオブ酸化物各単
味及び共沈法により調製した鉄、ニオブ系の複合酸化物
触媒の各反応温度におけるＮＯｘからＮ２への転化率を
示すグラフ、第２図は共沈法により調整した鉄、ニオブ
系複合酸化物触媒（Ｆｅ／Ｎｂ＝ ５０１５０）複合酸
化物（Ｎｂ／Ｆｅ ： ５／９５ ）触媒の触媒活性及
びそれに対するｓ６’２ガス添加の影響を示すグラフで
ある。 第、璽図 １００ ２００ Ｂｏｏ ４００ ５００
Ｉｙ、ら１！才（と 第２図 反ん五＋ Ｌ （’Ｃ） 第３図 δ、 ＆ シ譬し月１（°Ｃ）
味及び共沈法により調製した鉄、ニオブ系の複合酸化物
触媒の各反応温度におけるＮＯｘからＮ２への転化率を
示すグラフ、第２図は共沈法により調整した鉄、ニオブ
系複合酸化物触媒（Ｆｅ／Ｎｂ＝ ５０１５０）複合酸
化物（Ｎｂ／Ｆｅ ： ５／９５ ）触媒の触媒活性及
びそれに対するｓ６’２ガス添加の影響を示すグラフで
ある。 第、璽図 １００ ２００ Ｂｏｏ ４００ ５００
Ｉｙ、ら１！才（と 第２図 反ん五＋ Ｌ （’Ｃ） 第３図 δ、 ＆ シ譬し月１（°Ｃ）
Claims (1)
- （１）ニオブ酸またはその脱水生成物と酸化鉄との複合
または混合酸化物より成る排ガス中の窒素酸化物除去用
触媒
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14705484A JPS6128454A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
| US06/752,428 US4666882A (en) | 1984-07-17 | 1985-07-08 | Method of preparation of catalyst and catalyst prepared by the method for converting nitrogen oxides in exhaust gases |
| BR8503389A BR8503389A (pt) | 1984-07-17 | 1985-07-16 | Processo para producao de catalisador duplo de niobio e ferro |
| DE8585108883T DE3576123D1 (de) | 1984-07-17 | 1985-07-16 | Katalysator, herstellungsverfahren und anwendung fuer stickstoffoxidumsetzung in abgasen. |
| EP85108883A EP0168811B1 (en) | 1984-07-17 | 1985-07-16 | Catalyst, method of preparation and its use in converting nitrogen oxides in exhaust gases |
| AT85108883T ATE50514T1 (de) | 1984-07-17 | 1985-07-16 | Katalysator, herstellungsverfahren und anwendung fuer stickstoffoxidumsetzung in abgasen. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14705484A JPS6128454A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6128454A true JPS6128454A (ja) | 1986-02-08 |
| JPH045494B2 JPH045494B2 (ja) | 1992-01-31 |
Family
ID=15421456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14705484A Granted JPS6128454A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4666882A (ja) |
| EP (1) | EP0168811B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6128454A (ja) |
| AT (1) | ATE50514T1 (ja) |
| BR (1) | BR8503389A (ja) |
| DE (1) | DE3576123D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH022876A (ja) * | 1987-11-06 | 1990-01-08 | Tosoh Corp | 複合酸化物触媒及びそれを用いたアルキレンアミン類の製造方法 |
| JPH05112393A (ja) * | 1991-10-09 | 1993-05-07 | Shibuya Kogyo Co Ltd | 充填機 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4982003A (en) * | 1987-11-06 | 1991-01-01 | Tosoh Corporation | Mixed oxide catalyst and process for producing an alkylenamine by using the catalyst |
| US5093303A (en) * | 1989-11-28 | 1992-03-03 | Yutaka Tamaura | Catalyst for decomposing gaseous oxide and method of manufacturing the same |
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| US5307772A (en) * | 1992-12-16 | 1994-05-03 | Ford Motor Company | Redox catalysis of NOx in internal combustion engines |
| US5743929A (en) * | 1995-08-23 | 1998-04-28 | The Boc Group, Inc. | Process for the production of high purity carbon dioxide |
| DE19756392A1 (de) * | 1997-12-18 | 1999-07-01 | Werner Prof Dr Weisweiler | Verfahren und Katalysator zur Entfernung von Stickoxiden aus Abgasen von Zementofenanlagen und von Verbrennungsprozessen |
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| CN116641066B (zh) * | 2023-07-26 | 2023-10-17 | 四川大学 | 一种光电催化材料及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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