JPS6130365B2 - - Google Patents

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JPS6130365B2
JPS6130365B2 JP54104910A JP10491079A JPS6130365B2 JP S6130365 B2 JPS6130365 B2 JP S6130365B2 JP 54104910 A JP54104910 A JP 54104910A JP 10491079 A JP10491079 A JP 10491079A JP S6130365 B2 JPS6130365 B2 JP S6130365B2
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JP
Japan
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tcr
weight
glass
parts
resistance
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Application number
JP54104910A
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Inventor
Kurisutofuaa Donahyuu Hooru
Mooton Marukusu Sanfuoodo
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS5529199A publication Critical patent/JPS5529199A/ja
Publication of JPS6130365B2 publication Critical patent/JPS6130365B2/ja
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
    • H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
    • H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits or green body
    • H01C17/06513—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits or green body characterised by the resistive component
    • H01C17/06566—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits or green body characterised by the resistive component composed of borides
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10D—INORGANIC ELECTRIC SEMICONDUCTOR DEVICES
    • H10D86/00—Integrated devices formed in or on insulating or conducting substrates, e.g. formed in silicon-on-insulator [SOI] substrates or on stainless steel or glass substrates
    • H10D86/80—Integrated devices formed in or on insulating or conducting substrates, e.g. formed in silicon-on-insulator [SOI] substrates or on stainless steel or glass substrates characterised by multiple passive components, e.g. resistors, capacitors or inductors
    • H10D86/85—Integrated devices formed in or on insulating or conducting substrates, e.g. formed in silicon-on-insulator [SOI] substrates or on stainless steel or glass substrates characterised by multiple passive components, e.g. resistors, capacitors or inductors characterised by only passive components

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Non-Adjustable Resistors (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は厚膜抵抗のための温度抵抗係数
（TCR）調節剤に関する。更に詳しくは本発明は
非酸化性雰囲気中で焼成可能なLaB6ベースの抵
抗用TCR調節剤に関する。 本発明によれば、非酸化性雰囲気中で焼成でき
そしてベヒクル中に分散せしめたLaB6およびガ
ラス粉末をベースとする厚膜抵抗素成物中で有用
な温度抵抗係数（TCR）調節剤（TCR
modifier）が提供される。 誘導体基質（ガラス、ガラス―セラミツク、お
よびセラミツク）に適用されそしてその上で焼成
される抵抗および導体組成物は、通常、微細に分
割された無機粉末（例えば金属粒子および結合剤
粒子）を包含しており、そして一般にはいわゆる
「厚膜技術」を使用して不活性液体媒体すなわち
ベヒクル中のこれら無機粉末の分散物として基質
に適用される。フイルムの焼成または焼結後、そ
の組成物中の金属成分は機能的（抵抗性または電
気伝導性）有用性を与え、一方無機結合剤（例え
ばガラス、結晶性酸化物例えばBi2O3等）は金属
粒子を相互にそして基質に結合させる。厚膜技術
は蒸発またはスパタリングによる粒子の沈着を包
含する薄膜技術とは対照的なものである。厚膜技
術はC.A.Harper氏著「Handbook of Materials
and Processes for Electronics」（マツクグロー
ヒル社1970年版第12章）に論じられている。 電気抵抗体の重要な特性の一つはそれらの
TCRである。例えば貴金属をベースとした従来
技術の多くの電気抵抗体はある種の望ましくない
性質例えば高いTCRを有している。例えば米国
特許第2924540号および同第3052573号各明細書を
参照されたい。 更に最近、広い範囲の温度にわたつて低抗値が
実質的に温度に依存しないある種の電気的に伝導
性の材料が発見された。例えば、米国特許第
3583931号および同第3553109号各明細書を参照さ
れたい。前記２件の特許明細書に記載されたパイ
ロクロール関連物質をベースとした抵抗体はある
種の条件下には銅伝導体と適合できないことが見
出された。 銅伝導体と適合し得る抵抗体が最近発見されて
おり、そしてそれら抵抗体は比較的低いTCR値
を有しているけれども、更により低いTCRを必
要とする多くの応用分野が存在する。 本発明のTCR調節剤は抵抗組成物のTCRが±
250ppm/℃の範囲とするに充分な量である。本
発明の抵抗組成物の固体分は、本質的に伝導性物
質例えば６硼素化ランタン（LaB6）、６硼素化イ
ツトリウム（YB6）を含めた６硼素化物、６硼素
化カルシウム（CaB6）、６硼素化バリウム
（BaB6）、６硼素化ストロンチウム（SrB6）または
それらの混合物、ガラスおよびTCR調節剤を含
有している。ガラスに対する６硼素化物の重量比
は10：90〜95：５である。 抵抗組成物は、溶媒中の有機重合体物質の溶液
でありうるベヒクル中に分散させた前記固体含有
物を包含しており、銅伝導体と適合できそして非
酸化性雰囲気中で焼成可能である。本発明の
TCR調節剤は半導体でありそしてTiO、Geおよ
びＣを包含している。 本発明のTCR調節剤は、本発明の抵抗組成物
の固体含有基準でその100重量部あたり一般的に
は１〜20重量部、好ましくは2.5〜1.5重量部、特
に好ましくは2.5〜10重量部であり、またある場
合の好ましい範囲は１〜４重量部である。伝導性
物質およびTCR調節剤の種類によりその使用可
能量はほぼ前記範囲内で変化するが、抵抗値を測
定し以下説明する計算式で計算した抵抗組成物の
TCRが±250ppm/℃の範囲になるようなTCR調
節剤の量は容易に決定できる。 一般に厚膜抵抗組成物は、調節されない場合に
は抵抗被膜の低い範囲において比較的大なる正の
TCR値を有しており、そして高い抵抗範囲にお
いては負の値を有している。そのような挙動は、
低い抵抗率範囲では金属機能相が優勢となり、一
方高い抵抗率範囲では機能相―ガラス接合部の半
導体特性が支配的となるために起こるものと考え
られる。 本発明の抵抗組成物に対して有用なTCR調節
剤であるためには、本発明のTCR調節剤は６硼
素化物機相と本質的に非反応性であり且つ６硼素
化物により非還元性のものでなくてはならない。 前記基準を満足させるTCR調節剤は、TiO、
その一層高次の酸化状態の前駆体（プレカーサ
ー）たるTi3O5およびTi2O3、ＣおよびGeまたは
それらの混合物である。 本明細書に記載された抵抗組成物のための本発
明のTCR調節剤の選択はいくつかの考察の組合
せに基づいている。 ６硼素化物例えばLaB6は強力還元剤であるこ
とが知られている。金属酸化物（MO）とのそれ
らの反応は次のように示される。 LaB6＋10.5MO →0.5La2O3＋3B2O3＋10.5M 熱力学的計算および近似に基づいて、△〓（Ｍ
―Ｏ）が約−80.8Kcal／モルの場合には、形成の
ギブスの自由エネルギー△Ｆ°は０（900℃、本
発明の組成物から厚膜抵抗被覆が形成される大約
の平均温度において）となる。このことは−
80.8kcal／モル以下の△〓（分子内の各Ｍ―Ｏ給
合当り）を有する半導体酸化物のみが本発明の満
足すべきTCR調節剤であることを意味してい
る。これらの状況下では、LaB6とTCR調節剤酸
化物との間に反応はありえない。例えばTiOの△
〓（900℃）は−96.65kcal／モルであり、これは
理論的にはそれが本発明の満足すべきTCR調節
剤であることを示している。 Ti2O3およびTi3O5に対する△〓値（1200〓）
はそれぞれTi―Ｏ結合当り−94.8kcalおよび−
92.0kcalであり、そして従つてLaB6による還元は
期待されないけれども、焼成の間の潜在的な段階
的還元は良好なTCR調節剤たるTiOに導く。こ
こに使用されている熱力学的データは鉱山局ビユ
レタン542所載「Contributions to the Data on
Theoretical Metallurgy XII，Heats and Free
Energies of Formation of Inorganic Oxides」
（1954）の表に基づいたものである。△〓LaB6は
−30.7kcal／モルのその報告されている△Ｈ゜よ
りも約10％小であると推定されている（chem.
Abst.第70巻第61844v頁参照）。 前記に開示されたTCR調節剤の中では、
TiO、GeおよびＣ（結晶性グラフアイト形態）
が好ましい。それらの有用性は良好な電気的性
質、安定性および基質接着性の厚膜抵抗被覆に導
く。 これらTCR調節剤の有効性はそれが添加され
た抵抗のTCR値をＯの理想値に低下させること
の他にその調節された抵抗がいわゆる「ユニバー
サル」カーブの左にあるか否かその適正な見通し
においてのみ判断することができる。 ある厚膜抵抗系（同一伝導体、同様のタイプお
よび量の同様の粒子サイズのガラス）に対して
は、抵抗（オーム／平方／厚さ）の対数に対する
TCR値のプロツトは負の傾斜を有する直線に近
い曲線であることが見出された。この線は正の
TCR範囲から負のTCR範囲に通つている。有効
なTCR調節剤は非調節抵抗系に相当する「ユニ
バーサル」カーブの左にTCR／抵抗データ点を
有する厚膜抵抗を与える。 異つた厚膜抵抗系は異つたユニバーサルカーブ
を有しており、そして各系内においてはTCR値
は抵抗の増大と共に減少する。異つた最終的応用
は異つた最大TCR値を認容しうるのであるか
ら、TCR調節剤の量およびタイプは抵抗系の特
定の用途および低または高抵抗範囲が必要か否か
に依存しうる。許容すべきTCR値の絶対的最大
値は一般には知られていないけれども、±250pp
ｍ／℃範囲の外のTCR値を有する抵抗は許容でき
ないと考えられる。 本発明の抵抗組成物の固体含量の残余分すなわ
ち99〜80重量部は伝導性物質およびガラスを包含
している。 特に好ましい伝導体物質―ガラスの組合せは、
伝導体が６硼素化物例えば６硼素化ランタン
（LaB6）、６硼素化イツトリウム（YB6）、希土類
６硼素化物、６硼素化カルシウム（CaB6）、６硼
素化バリウム、６硼素化ストロンチウムまたはそ
れらの混合物でありそしてガラスが非還元性ガラ
スであるものである。そのような組成物は、本出
願と同時に出願された、そしてここに参照として
包含される特開昭55―30889号（特願昭54―
104908号）公報に記載されている。 その他の一般に知られているガラスもまた使用
することができる。そのような在来のガラスはな
かんずく成分中にMgO、CaO、SrO、BaO、
ZrO2、Mno、Fe2O3、CoO、ZnO、B2O3を含有し
ている。これらガラスは通常のガラス製造技術に
よつて所望の比率の所望の成分（またはその前駆
体例えばB2O3に対するH3BO3）を混合しそしてそ
の混合物を加熱して溶融物を生成させることによ
つて製造される。当技術分野では周知のように、
加熱をピーク温度まで、そして溶融物が完全な液
体となるようなそして気体発生がやむまでの時間
実施される。この作業においては、ピーク温度は
1100〜1500℃、通常、1200〜1400℃の範囲であ
る。次いで溶融物を典型的には冷却ベルトまたは
冷流水中に注いで冷却することによつてその溶融
物をフリツト化（粒子生成）させる。次いで所望
により粒子サイズの減少はミル処理により達成す
ることができる。 使用されるべき伝導性６硼素化物とガラスとの
相対量は最終抵抗被覆の特定の用途によつて変動
させうる。６硼素化物およびガラスの和の重量基
準で10〜95重量部の６硼素化物および90〜５重量
部のガラス（好ましくはそれぞれ15〜50重量部お
よび85〜50重量部）が有用でありそして好ましい
範囲である。 本発明の抵抗組成物の固体分はベヒクル中に分
散させる。 すべての不活性液体をベヒクルとして使用する
ことができる。濃厚化剤および／または安定剤お
よび／またはその他の一般的添化物を加えたかま
たは加えていない水または種々の有機液体のいず
れかをベヒクルとして使用することができる。使
用しうる有機液体の例は脂肪族アルコール、その
ようなアルコールのエステル例えばアセテートお
よびプロピオネート、テルペン例えば松根油、テ
ルピネオールその他、溶媒例えば松根油およびエ
チレングリコールモノアセテートのモノブチルエ
ーテル中の樹脂例えば低級アルコールのポリメタ
クリレートの溶液またはエチルタルロースの溶液
である。ベヒクルは基質への適用後の迅速な硬化
を促進させるための揮発性液体を含有していても
よくまたはこれより構成されていてもよい。 エチレンおよびビニルアセテート共重合体をベ
ースとしたベヒクルは特に好ましい。 本発明の抵抗組成物中における固体に対する不
活性液体ベヒクル対固体の比率はかなり変動させ
ることができそしてこれはベヒクル中の抵抗組成
物分散物を適用する方法および使用されるベヒク
ルの種類に依存する。一般に、ベヒクル１重量部
当り0.5〜20重量部の固体分を使用して所望のコ
ンシステンシーの分散物を得ることができる。好
ましい分散物は10〜35重量部のベヒクルおよび90
〜65重量部の固体分を含有している。 この抵抗組成物は機械的混合によつて固体分お
よびベヒクルから製造される。本発明の抵抗組成
物は通常の方法でセラミツク、アルミナまたはそ
の他の誘電体基質上にフイルムとして印刷され
る。一般に、スクリーンステンシル技術が使用さ
れるのが好ましい。得られる印刷パターンは一般
に平坦化させ、高温例えば120℃で約10分間乾燥
させそして非酸化性雰囲気中でベルト炉中で約
910℃のピーク温度まで焼成させる。 炉中では窒素雰囲気が使用されるのが好まし
い。しかし他の非酸化性気体例えば水素または水
素と一酸化炭素との混合物もまた使用することが
できる。焼成の間にはまた最終抵抗体の性質に悪
影響を与えることなしに少量の酸素を存在させる
ことができる。最大で100ppmの酸素が許容でき
ると信じられている。この水準以上では酸素は
TCR調節剤作用を有しているようである。酸素
は伝導体―伝導体界面に金属酸化物の形成を誘発
して組成物のその部分に半導体特性を付与し、そ
してそれによつて負のTCR調節剤として作用す
ると考えられる。しかしながら、６硼素化物、ガ
ラスおよびベヒクルの厳密な性質によつてはそれ
以上の水準を酸素の悪影響を何ら与えることなし
に許容可能である。窒素雰囲気中の好ましい酸素
含量範囲は３〜30ppmである。 抵抗測定はデイジタルオームメーターを使用し
て２試料法で実施することができる。 TCR測定は125℃〜150℃の高温（ＴE）および
室温（ＴRT）における抵抗（ＲEおよびＲRT）を
測定することにより実施される。TCRは次式か
ら、ppm/℃の単位で計算される。 TCR＝ＲＥ−ＲＲＴ／ＲＥＴ（ＴＥ−ＴＲＴ） 屡々、より良い比較のためには測定した抵抗を
均一の厚さに対して標準化する。 フイルム厚さ（およびまたフイルムの表面組荒
性）は商業的装置（グールド・サーフアナライザ
ー）を使用して測定される。これは表面プロフイ
ル、厚さ値および表面粗荒性を記録するものであ
る。 本発明を説明する次の実施例においては、特記
されていない限りはすべての部は重量基準であ
る。 例 １〜14 漸増量のTiOを含有し且つLaB6対ガラス比を
異にする一連の抵抗組成物を製造する。固体成分
は７時間9.2m2／ｇの表面積となるまで振動的に
ミル処理したLaB6（振動ミル処理は水性媒体中
で無機粉末およびスチールボールを容器に入れそ
してこれを特定時間の間振動させることにより実
施されるものである）、4.4m2／ｇの表面積になる
まで16時間振動ミル処理したTiO2、および4.5
m2／ｇの表面積を有するガラスである。 ガラスは次の組成（モル％）のものより製造さ
れた非還元性ガラスである。B2O3（25.38）、
SiO2（46.70）、Al2O3（12.69）、CaO（12.69）、
ZrO2（2.03）、およびTiO2（0.507）。 この抵抗組成物はLaB6およびガラスをフーバ
ーミル処理によつてベヒクル中に分散させ、次い
で種々の比率のLaB6およびガラスを含有するこ
の分散物に種々の量のTiOを加えることによつて
ペーストに製造される。 ベヒクルは14重量％溶液を生成するようにヘキ
シルカルビトール中に溶解せしめた1.0の溶融流
れ速度を有するエチレン―ビニルアセテート（4
５／５５重量比）重量体の溶液である。このベヒクル
は全抵抗組成物の30重量％を構成する。 次記は種々の試料の製造に使用される量（ｇ）
の表である。かつこ内の数字は固体成分のそれぞ
れの重量比を示す。
【表】 前記で製造された抵抗組成物を325メツシユス
クリーンを通して予備焼成した銅電極上にスクリ
ーン印刷し、10分間放置して平滑化させ、120℃
で10分間乾燥せさそして燃焼帯域中では25〜
30ppmの酸素を含有しそして焼成帯域中では３
〜10ppmの酸素を含有する窒素雰囲気中でベル
ト炉中で焼成する。全焼成サイクルは56分であ
り、約80〜90℃／分の温度上昇および降下速度に
おいて６〜８分間910℃のピーク温度に達せしめ
る。 抵抗値（抵抗率）は前記のようにして測定され
そしてTCR値は前記の式を使用して計算され
る。各値は次の表に表わされている。
【表】
【表】 これらのデータからわかるように、TiO系
TCR調節剤を含有しない抵抗組成物は、実験誤
差内で「ユニバーサル」TCR―Ｒ曲線に入るこ
とを知ることができる（小量の材料を使用する実
験においては、特に試料均一性およびデータ再現
性に関しては比較的大なる実験変動が導入される
ことを認識する必要がある）。 例６〜７および例12〜14は本発明のTCR調節
剤によるTCR調節の有利な効果を示しており、
そしてこれは抵抗組成物が「ユニバーサル」曲線
からずれていることを示している。例８は許容で
きない程大なる負のTCR値を有する厚膜抵抗を
与える。 例 15 前記のようにしてLaB6（0.3ｇ）、ガラス〔SrO
（40モル％）、Al2O3（20モル％）およびB2O3
〔（40モル％）〕0.2ｇ、Si（0.02ｇ）およびβ―テ
ルピネオール中エチルセルソルブ10重量％のベヒ
クル（80/20（重量基準）のトルエン／エタノー
ルの溶媒中５重量％溶液で測定して22センチポア
ズの粘度、47.5〜49.0％のエトキシル含量そして
2.4〜2.53のエトキシ基／無水グルコース単位比
を有する〕から抵抗組成物を製造する。このベヒ
クルは印刷可能なペーストを製造するに充分な量
で存在せしめられる。 厚膜抵抗は例１〜14のようにして製造される。
これは−107の平均TCR値を有している。 例 16〜19 種々の水準のGeを含有する一連の抵抗組成物
を、LaB6、ガラス〔B2O3（33.6モル％）、SiO2
（44.7モル％）、Al2O3（6.7モル％）およびCaO
（15モル％）から製造〕、およびベヒクルから前記
のようぬにして製造する。厚膜は例１〜14におけ
るようにして製造される。 次記は種々の試料の製造にあたつて使用された
量の表である。かつこ内の数字は各固体成分の重
量比を示す。ベヒクルは商業的ヒドロキシ末端ポ
リブタジエン1.25ｇ、２，２，４―トルメチルペ
ンタジオール―１，３―モノイソブチレート中ポ
リイソブチルメタクリレート（50mlクロロホルム
中の25ｇ重合体溶液中で20℃において測定して固
有粘度＝0.7dl/ｇ）の2.5重量％溶液0.67ｇおよび
同一溶媒の更に0.90ｇを含有している。
【表】 抵抗値は前記のようにして測定されそして
TCR値は前記の式を使用して計算される。それ
ぞれの値は次の表に示されている。
【表】 これらデータからわかるようにGeは有効な
TCR調節剤である。 例 20〜25 種々の水準のグラフアイト（結晶性）を含有す
る一連の抵抗組成物を、前記の方法でLaB6、ガ
ラス（例16〜19と同一）およびベヒクルから製造
する。厚膜抵抗は例１〜14におけるようにして製
造される。 次表は種々の製造にあたつて使用された量を示
すものである。かつこ内の数字は各固体成分の重
量比を示す。
【表】 抵抗値は前記のようにして測定されそして
TCR値は前記の式を使用して計算される。それ
ぞれの値は次表のとおりである。
【表】 前記データからわかるように、例23〜24は６硼
素化物、ガラスおよびベヒクルのこの粒子組合せ
に対するTCR調節剤として有用なグラフアイト
水準の例を示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) (a)プラス(b)の重量基準で10〜95重量部
    の、希土類６硼素化物、CaB6、BaB6および
    SrB6よりなる群から選ばれた伝導体物質、お
    よび (b) (a)プラス(b)の重量基準で90〜５重量部のガラ
    ス の混合物に、TCRを±50ppm/℃の範囲になすに
    充分な量において、TiO、TiOの高次酸化状態前
    駆体、ＣおよびGeからなる群から選ばれたTCR
    調節剤を添加してなる無機粉末固体成分を有機ベ
    ヒクル中に分散せしめたことを特徴とする、銅伝
    導体と適合でき且つ実質的に非酸化性雰囲気中で
    焼成可能な抵抗組成物。 ２ 前記希土類６硼素化物がLaB6である前記特
    許請求の範囲第１項記載の抵抗組成物。 ３ 前記TiOの高次酸化状態前駆体がTi3O5およ
    びTi2O3よりなる群から選ばれた前記特許請求の
    範囲第１項記載の抵抗組成物。 ４ 前記ガラスが伝導体物質により実質的に非還
    元性である前記特許請求の範囲第１項記載の抵抗
    組成物。 ５ TCR調節剤が固定重量基準で2.5〜10重量部
    の程度に存在している前記特許請求の範囲第１ま
    たは２項記載の抵抗組成物。 ６ TCR調節剤が固定重量基準で１〜４重量部
    の程度に存在している前記特許請求の範囲第１ま
    たは２項記載の抵抗組成物。 ７ 前記有機ベヒクルが少なくとも53重量％のビ
    ニルアセテートを含有するエチレン―ビニルアセ
    テート重合体溶液である前記特許請求の範囲第１
    項記載の抵抗組成物。
JP10491079A 1978-08-16 1979-08-16 Resistor composition Granted JPS5529199A (en)

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US05/934,270 US4225468A (en) 1978-08-16 1978-08-16 Temperature coefficient of resistance modifiers for thick film resistors

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JP10491079A Granted JPS5529199A (en) 1978-08-16 1979-08-16 Resistor composition

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