JPS6131640B2 - - Google Patents
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- JPS6131640B2 JPS6131640B2 JP55065492A JP6549280A JPS6131640B2 JP S6131640 B2 JPS6131640 B2 JP S6131640B2 JP 55065492 A JP55065492 A JP 55065492A JP 6549280 A JP6549280 A JP 6549280A JP S6131640 B2 JPS6131640 B2 JP S6131640B2
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Classifications
-
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
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-
- H—ELECTRICITY
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
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-
- H—ELECTRICITY
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- H10N30/04—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning
- H10N30/045—Treatments to modify a piezoelectric or electrostrictive property, e.g. polarisation characteristics, vibration characteristics or mode tuning by polarising
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、セラミツク圧電材料から構成される
電気機械変換器用圧電体とその製造方法並びにこ
の圧電体を具えた電気機械変換器に関するもので
ある。 この種のセラミツク材料はPbTiO3−PbZrO3系
に基くものであり、この系は米国特許第2708244
号明細書から知られている。この材料の使用目的
に依存して、このチタン酸ジルコン酸鉛にある一
定の添加剤を添加する、この基礎の系についての
多くの改良が実現された。 改良材料は米国特許第3268453号明細書に記載
され、この材料は、ペロプスキー石系の三元系
PbTiO3−PbZrO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3ので
きる組成を有する。この材料の独特の特徴は比較
的高い誘電率と高い圧電感応とである。 出発混合物を焼結することによつて得られたそ
のようなセラミツク本体を分極させて、圧電変換
器用に適するようにさせなければならない。すな
わち、最小単位をなす電気双極子を電界にて非可
逆的に配向させなければならない。 この種の最もよく知られた材料は、電気絶縁油
中で1.5〜４MV/mの電界強度において、高温す
なわち100°〜200℃において、および／又は、長
時間（〜１時間）にわたつて、分極を生じさせな
ければならないという欠点がある。 全体のTiおよびZrの一部分が1/3モルの二価金
属および2/3モルの五価金属によつて置換され
た、三元系のチタン酸鉛−ジルコン酸鉛およびこ
の種の鉛化合物を基礎とした電気機械変換器用圧
電体は、本発明によれば、Ｍが１種又は２種以上
のアルカリ土金属Ca、SrおよびBaであり、０
ａ0.15、０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40
ｙ0.55、0.20ｚ0.59およびｘ＋ｙ＋ｚ＝
1.である場合に、一般式 Pb1-aMa（Mg(1-b)/3・Mnb/3・Sb2/3）xTiyZrzO3 から構成されることを特徴とする。 本発明によれば、良好な圧電性質（ｋp（第１
図）、εＴ ３３／ε０（第２図）およびd31（第３図）
が組成の函数として示されている図面を見よ）を
有する分極された本体を製造するため、この材料
から成る成形体を、一般に室温で極めて短時間に
（１秒〜５分）に分極させることができるある一
定の範囲内の組成を有する圧電材料が提供され
る。その上、本発明による材料は、その圧電性質
が、短い分極時間にも拘らず、温度と時間との函
数として満足すべき安定性を有するという利点が
ある。この圧電感応は、100℃まではほんの僅か
しか変らないし、時間について良好な安定性を有
する。 分極を室温で生じさせることができるという特
徴は、この圧電体を組立にはめ込むことができる
という重要な利点であり、又この組立に分極処理
を受けさせるという重要な利点がある。 この組立は、例えば、高温（＞150℃）におい
て硬化する接着剤を用いて膜にこの圧電体を固着
させることによつて、又は基板にこの圧電体をろ
う付けにすることによつて、作られる。室温にお
いて組立後まで分極をもたらさないという事実
は、圧電体が取付けられる高温まで分極された本
体が加熱されるため、圧電体の圧電性質が悪化す
るのを防止する。すなわち、本発明は又、高温に
おいて圧電体が装置に固着される組立の製造方法
において、この固着操作の完了後に室温で分極を
生じさせることを特徴とする。 本発明の詳細によれば、これらの性質の別の改
良は、Pb15モル％の全体までを、１種又は２種
以上のアルカリ土金属Ca、SrおよびBaで等モル
置換えることによつて完成される。 損失率（tanδ）の減少が、Mg20モル％までを
Mnで置換えることによつて得られる。これは幾
つかの応用に有利である。 組成の他の範囲は次の如く境界間に見られる。
すなわち、ａ（＝Srのモル分率）が0.05であり、
〓〓〓〓〓
ｂがMnのモル分率である一般式 Pb1-aSra｛（Mg1-bMnb）1/3・Sb2/3）｝xTiyZrzO3 の組成において、ｘ＝0.125〜0.05、ｙ＝0.44〜
0.46およびｚ＝0.38〜0.44である。これらの組成
を、室温にて１秒内に分極させることができる。
これらは低出力用に適し、高感度および高い圧電
感応を有し、それ故、ブザ、煙検出器および高周
波拡声器用に特に好適である。 本発明を多くの実施例についてさらに以下説明
する。 すべて化学的純粋の品質を有する出発材料、す
なわち、酸化鉛（PbO）、酸化マグネシウム
（MgO）、五酸化アンチモン（Sb2O5）、二酸化チ
タン（TiO2）および二酸化ジルコニウム
（ZrO2）、さらに、もし必要なら、SrO、BaO、
CaOおよび／又はMnO2を、ゴムを内張りしたボ
ールミル中にて蒸溜水と共に混合する。 湿式で粉砕した後、この混合物を乾燥する。そ
の後、この混合物を酸素雰囲気で約850℃の温度
で２時間加熱することによつて第１の反応を起さ
せる。 この混合物をその後冷却させてから、再びボー
ルミルにかけて粉砕する。かくして得られた粉末
を次いで、70MPaの圧力を用いて圧縮して直径15
mm、高さ20mmの円筒体に成形し、鉛の蒸発を防ぐ
ため、耐火材料から成る取り囲んだ空間中の酸素
雰囲気でその組成に応じて1150゜〜1300℃で、45
分間円筒体を焼結する。冷却後、この円筒体を削
つて直径を12mmまで減らし、のこぎりでひいて厚
さ１mmの円板にする。 これらの円板に電極を設けた後、空気中又はシ
リコーン油中で１〜３MV/mの電界において、
組成如何により20゜〜200℃の温度で１秒〜５分
間分極させる。 次の表は、多くの物理的性質、すなわち密度
ρs、誘電率εＴ ３３／ε０、誘電損率tanδ、プレー
ナー結合係数ｋp、周波数定数Ｎpおよび電荷定数
d31と共に、本発明による範囲内の多くの組成を
示す。 表は、表の組成18が100℃、１時間の温度
処理を受けた後、24時間たつた、時間安定性と温
度安定性とを示す。 図面にはTi含量の函数として上述の数値を示
し、図面の多くの点は表に載せたそれぞれの数
字を付けた組成に相当する。
電気機械変換器用圧電体とその製造方法並びにこ
の圧電体を具えた電気機械変換器に関するもので
ある。 この種のセラミツク材料はPbTiO3−PbZrO3系
に基くものであり、この系は米国特許第2708244
号明細書から知られている。この材料の使用目的
に依存して、このチタン酸ジルコン酸鉛にある一
定の添加剤を添加する、この基礎の系についての
多くの改良が実現された。 改良材料は米国特許第3268453号明細書に記載
され、この材料は、ペロプスキー石系の三元系
PbTiO3−PbZrO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）O3ので
きる組成を有する。この材料の独特の特徴は比較
的高い誘電率と高い圧電感応とである。 出発混合物を焼結することによつて得られたそ
のようなセラミツク本体を分極させて、圧電変換
器用に適するようにさせなければならない。すな
わち、最小単位をなす電気双極子を電界にて非可
逆的に配向させなければならない。 この種の最もよく知られた材料は、電気絶縁油
中で1.5〜４MV/mの電界強度において、高温す
なわち100°〜200℃において、および／又は、長
時間（〜１時間）にわたつて、分極を生じさせな
ければならないという欠点がある。 全体のTiおよびZrの一部分が1/3モルの二価金
属および2/3モルの五価金属によつて置換され
た、三元系のチタン酸鉛−ジルコン酸鉛およびこ
の種の鉛化合物を基礎とした電気機械変換器用圧
電体は、本発明によれば、Ｍが１種又は２種以上
のアルカリ土金属Ca、SrおよびBaであり、０
ａ0.15、０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40
ｙ0.55、0.20ｚ0.59およびｘ＋ｙ＋ｚ＝
1.である場合に、一般式 Pb1-aMa（Mg(1-b)/3・Mnb/3・Sb2/3）xTiyZrzO3 から構成されることを特徴とする。 本発明によれば、良好な圧電性質（ｋp（第１
図）、εＴ ３３／ε０（第２図）およびd31（第３図）
が組成の函数として示されている図面を見よ）を
有する分極された本体を製造するため、この材料
から成る成形体を、一般に室温で極めて短時間に
（１秒〜５分）に分極させることができるある一
定の範囲内の組成を有する圧電材料が提供され
る。その上、本発明による材料は、その圧電性質
が、短い分極時間にも拘らず、温度と時間との函
数として満足すべき安定性を有するという利点が
ある。この圧電感応は、100℃まではほんの僅か
しか変らないし、時間について良好な安定性を有
する。 分極を室温で生じさせることができるという特
徴は、この圧電体を組立にはめ込むことができる
という重要な利点であり、又この組立に分極処理
を受けさせるという重要な利点がある。 この組立は、例えば、高温（＞150℃）におい
て硬化する接着剤を用いて膜にこの圧電体を固着
させることによつて、又は基板にこの圧電体をろ
う付けにすることによつて、作られる。室温にお
いて組立後まで分極をもたらさないという事実
は、圧電体が取付けられる高温まで分極された本
体が加熱されるため、圧電体の圧電性質が悪化す
るのを防止する。すなわち、本発明は又、高温に
おいて圧電体が装置に固着される組立の製造方法
において、この固着操作の完了後に室温で分極を
生じさせることを特徴とする。 本発明の詳細によれば、これらの性質の別の改
良は、Pb15モル％の全体までを、１種又は２種
以上のアルカリ土金属Ca、SrおよびBaで等モル
置換えることによつて完成される。 損失率（tanδ）の減少が、Mg20モル％までを
Mnで置換えることによつて得られる。これは幾
つかの応用に有利である。 組成の他の範囲は次の如く境界間に見られる。
すなわち、ａ（＝Srのモル分率）が0.05であり、
〓〓〓〓〓
ｂがMnのモル分率である一般式 Pb1-aSra｛（Mg1-bMnb）1/3・Sb2/3）｝xTiyZrzO3 の組成において、ｘ＝0.125〜0.05、ｙ＝0.44〜
0.46およびｚ＝0.38〜0.44である。これらの組成
を、室温にて１秒内に分極させることができる。
これらは低出力用に適し、高感度および高い圧電
感応を有し、それ故、ブザ、煙検出器および高周
波拡声器用に特に好適である。 本発明を多くの実施例についてさらに以下説明
する。 すべて化学的純粋の品質を有する出発材料、す
なわち、酸化鉛（PbO）、酸化マグネシウム
（MgO）、五酸化アンチモン（Sb2O5）、二酸化チ
タン（TiO2）および二酸化ジルコニウム
（ZrO2）、さらに、もし必要なら、SrO、BaO、
CaOおよび／又はMnO2を、ゴムを内張りしたボ
ールミル中にて蒸溜水と共に混合する。 湿式で粉砕した後、この混合物を乾燥する。そ
の後、この混合物を酸素雰囲気で約850℃の温度
で２時間加熱することによつて第１の反応を起さ
せる。 この混合物をその後冷却させてから、再びボー
ルミルにかけて粉砕する。かくして得られた粉末
を次いで、70MPaの圧力を用いて圧縮して直径15
mm、高さ20mmの円筒体に成形し、鉛の蒸発を防ぐ
ため、耐火材料から成る取り囲んだ空間中の酸素
雰囲気でその組成に応じて1150゜〜1300℃で、45
分間円筒体を焼結する。冷却後、この円筒体を削
つて直径を12mmまで減らし、のこぎりでひいて厚
さ１mmの円板にする。 これらの円板に電極を設けた後、空気中又はシ
リコーン油中で１〜３MV/mの電界において、
組成如何により20゜〜200℃の温度で１秒〜５分
間分極させる。 次の表は、多くの物理的性質、すなわち密度
ρs、誘電率εＴ ３３／ε０、誘電損率tanδ、プレー
ナー結合係数ｋp、周波数定数Ｎpおよび電荷定数
d31と共に、本発明による範囲内の多くの組成を
示す。 表は、表の組成18が100℃、１時間の温度
処理を受けた後、24時間たつた、時間安定性と温
度安定性とを示す。 図面にはTi含量の函数として上述の数値を示
し、図面の多くの点は表に載せたそれぞれの数
字を付けた組成に相当する。
【表】
〓〓〓〓〓
【表】
〓〓〓〓〓
【表】
以上要するに、本発明は電気機械変換器用圧電
体である。 電気機械変換器用圧電体は、Pb1-aMa
（Mg(1-b)/3Mnb/3Sb2/3）xTiyZrzO3から成る。
但し、ここでＭは１種または２種以上のアルカリ
土金属Ca、SrおよびBaであり、０ａ0.15、
０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40ｙ
0.55、0.20ｚ0.59、（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝1.であ
る。 この材料は、室温で極く短時間に分極を生じさ
せる利点がある。
体である。 電気機械変換器用圧電体は、Pb1-aMa
（Mg(1-b)/3Mnb/3Sb2/3）xTiyZrzO3から成る。
但し、ここでＭは１種または２種以上のアルカリ
土金属Ca、SrおよびBaであり、０ａ0.15、
０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40ｙ
0.55、0.20ｚ0.59、（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝1.であ
る。 この材料は、室温で極く短時間に分極を生じさ
せる利点がある。
第１図乃至第３図は、Ti含量の函数として上
述の数値を表わし、これらの図面に描かれた多く
の点は、表に載せられたそれぞれのナンバー数
字の組成に相当する。
述の数値を表わし、これらの図面に描かれた多く
の点は、表に載せられたそれぞれのナンバー数
字の組成に相当する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 三元系のチタン酸鉛−ジルコン酸鉛−Pb
（Ｍ〓１／３Ｍ〓２／３）O3を基礎とする電気機械変換
器
用圧電体において、 一般式 Pb1-aMa（Mg(1-b)/3Mnb/3Sb2/3）xTiyZrzO3 〔但し、ここでＭは１種又は２種以上のアルカリ
土金属Ca、SrおよびBaであり、０ａ0.15、
０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40ｙ
0.55、0.20ｚ0.59および（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝1.〕
から構成されることを特徴とする電気機械変換器
用圧電体。 ２ Srのモル分率が0.05である一方、0.125ｘ
0.15、0.44ｙ0.46および0.38ｚ0.44で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の電気機械変換器用電体。 ３ 三元系のチタン酸鉛−ジルコン酸鉛−Pb
（Ｍ〓１／３Ｍ〓２／３）O3を基礎とする圧電体を用い
る
電気機械変換器において、 前記圧電体が、一般式 Pb1-aMa（Mg(1-b)/3Mnb/3Sb2/3）xTiyZrzO3 〔但し、ここでＭは１種又は２種以上のアルカリ
土金属Ca、SrおよびBaであり、０ａ0.15、
０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40ｙ
0.55、0.20ｚ0.59および（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝1.〕
から成ることを特徴とする電気機械変換器。 ４ 三元系のチタン酸鉛−ジルコン酸鉛−Pb
（Ｍ〓１／３Ｍ〓２／３）O3を基礎とする電気機械変換
器
用圧電体の製造方法において、 一般式 Pb1-aMa（Mg(1-b)/3Mnb/3Sb2/3）xTiyZrzO3 〔但し、ここでＭは１種又は２種以上のアルカリ
土金属Ca、SrおよびBaであり、０ａ0.15、
〓〓〓〓〓
０ｂ0.20、0.01ｘ0.25、0.40ｙ
0.55、0.20ｚ0.59および（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝1.〕
から成る所望組成の各モル分率の成分材料をボー
ルミルにて湿式で粉砕混合後、酸素雰囲気で850
℃の温度で２時間〓焼後、再度ボールミルで粉砕
し、得られた粉末を円筒状に加圧成形後、酸素雰
囲気で1150゜〜1300℃の温度で45分間焼結後、得
られたセラミツク本体を、空気又は電気絶縁油中
の１〜３MV/mの電界において20゜〜200℃の温
度で１秒〜５分間分極させることを特徴とする電
気機械変換器圧電体の製造方法。
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