JPS6142378B2 - - Google Patents

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JPS6142378B2
JPS6142378B2 JP53100911A JP10091178A JPS6142378B2 JP S6142378 B2 JPS6142378 B2 JP S6142378B2 JP 53100911 A JP53100911 A JP 53100911A JP 10091178 A JP10091178 A JP 10091178A JP S6142378 B2 JPS6142378 B2 JP S6142378B2
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OYO KAGAKU KENKYUSHO
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    • H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電池活物質に関する。更に詳細には、
本発明は式（C2F）oで表わされる高分子フツ化黒
鉛よりなる電池活物質に関する。
構造式（CF）oで示されるフツ素原子と炭素原
子の組成比Ｆ／Ｃが１である高分子フツ化黒鉛
が、炭素または黒鉛をフツ素、フツ化ハロゲンま
たはこれらの混合物、もしくはこれらと不活性ガ
スまたは空気などとの混合物中で550℃以下の温
度で加熱してえられることは公知であり（例え
ば、特公昭43―2012号公報および特開昭50―
18394号公報参照）、その構造が黒鉛または炭素の
格子構造をなす層間にフツ素原子が導入され、こ
れが炭素原子１つの余つた原子価電子と共有結合
的な化学結合をしたものであることもよく知られ
ている（たとえば特公昭45―16282号公報参照）。
かかるフツ化黒鉛（CF）oはその特異な諸性質か
ら電池の活物質、潤滑剤、防濡剤、防汚剤、溌水
溌油剤などして広範な分野で工業的に高く評価さ
れている。特に、電池の活物質としての用途に用
いた場合、放電による電圧低下が長時間にわたつ
てみられず、しかも電池の保存性が良好で、高エ
ネルギー密度の一次電池を与える活物質として知
られている（例えば、特公昭48―28867号公報参
照）。
しかしながら（CF）oで表わされるフツ化黒鉛
を合成するには、たとえば天然黒鉛を原料に選ん
だ場合、天然黒鉛をフツ素ガス中にて600℃で48
時間加熱すれだ得られるが、生成する（CF）oが
分解しはじめる温度は610℃である。また石油コ
ークスを原料とした場合は、原料をフツ素ガス中
にて400℃で数時間加熱すれば得られるが、生成
する（CF）oの分解温度は450℃である。このよう
に（CF）oの生成温度が生成（CF）oの分解温度に
接近しておりしかも生成反応も分解反応も共に発
熱反応であることから一旦分解温度に達するとそ
の反応熱のために爆発的に分解反応が進行して、
その収率は極めて低くて僅かに数パーーセント、
時には収率ゼロにまでなるという大きな欠点があ
つた。したがつてフツ化黒鉛（CF）oは非常に高
価なものとなり、このため有用であるにもかかわ
らず工業的な応用がいちじるしく限定されるもの
であつた。
そこで、本発明者らは先に、（CF）oに代るもの
として（C2F）oなる式で表わされる新規な高分子
フツ化黒鉛の製造に成功した。この新規な高分子
フツ化黒鉛の製造法については、特願昭52―
17823号明細書や米国特許出願第824911号明細書
に詳述されているが、黒鉛を100―760mmHgのフ
ツ素圧下において300―500℃で加熱することによ
つて容易に得られる。その構造は炭素原子が格子
構造をなす層が層間距離90Åで積み重なつた積層
構造である点に特徴がある。このものの外観は黒
色であるが、580℃以上でフツ素化条件下に加熱
処理するとフツ素含有率は増加しない（したがつ
て（CF）oに変化することなく安定）で白色とな
り結晶性が高くなる。600℃までは安定であり、
耐熱性がすぐれている。600℃を超える温度では
炭素とフルオロカーボンに分解する。また
（CF）oや不完全にフツ素化されたフツ化黒鉛には
認められない940cm-1に特異な強い赤外線吸収を
示す。このように本発明に用いられる新規なフツ
化黒鉛は、（CF）oなる構造式で示される従来のフ
ツ化黒鉛や不完全にフツ素化されたフツ化黒鉛と
はまつたく異なり、（C2F）oなる構造式で示され
る均一な化合物であり、収率100パーセントとい
う高収率で得ることができる。
この（C2F）oなる式で表わされる新規な高分子
フツ化黒鉛は、そのフツ素含有率が理論的には約
44.2重量％と従来のフツ化黒鉛（CF）oの理論フ
ツ素含有率約61.3重量％に較べてい。それにも拘
らず、電池の活物質として用い場合、驚くべきこ
とに（C2F）oは（CF）oよりも高い放電電位を示
すことを知見し本発明に到達したものである。
即ち、本発明によれば、式（C2F）oで表わされ
る高分子フツ化黒鉛よりなる電池活物質が提供さ
れる。
式（C2F）oで表わされる高分子フツ化黒鉛を電
池活物質として利用するためには、例えば、天然
黒鉛をフツ素圧760mmHg下に375℃で120時間反応
させて得た（C2F）oに所定量の電導剤としての炭
素粉末と例えばフツ素樹脂、発泡黒鉛のような粘
結剤を加え所定の形状に成形することによつて簡
単に得ることができる。電極としての性能は
（C2F）o含有率が高いほど当然よいが、25重量％
程度の含有率でも使用可能である。これに関連し
て注目すべきことは、（C2F）oの電導度は（CF）o
に対して比較的高いので、電導剤を混入するにし
てもその量は（CF）oに対する場合よりも少量で
済み、その分だけ電極中の（C2F）oの含有率を増
大せしめることができて有利である。
この（C2F）oよりなる電池活物質を電池に用い
る場合、これを正極とし、負極にはリチウムなど
のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなど
のアルカリ土類金属又はアルミニウムの単独或い
はこれらを主成分とする合金を有利に用いことが
できる。電解質としては、用いる負極の種類によ
るが、非水系のみならず水系のものも使うことが
できる。
本発明による（C2F）oよりなる電池活物質を正
極として用い、上記したような負極及び電極及び
電解質を用いて構成された電池は、活物質の利用
率が高く、電圧の平坦性に秀れ、保存寿命が良好
であるという秀れた特性を共に、（CF）oよりも少
いフツ素含有率にも拘らず放電電位が高いという
驚くべき性能に加え、原材料たる（C2F）oの製造
の収率が、（CF）oの数パーセントに比較して100
パーセントと驚異的に高いために極めて安価に得
ることができて経済性の点でも極めて有利な高エ
ネルギー密度の電池を提供することができ、その
工業的価値は極めて高い。
以下に実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
電解質お調製に用いるプロピレンカーボネイト
（PC）は10torr、100℃以下で真空蒸留により脱
水精製した後、4Aモレキユラシーブ上で乾燥さ
せながらデシケーター内に保存したものを用い
た。過塩素酸リチウムは五酸化リンで乾燥させた
後、１週間以上真空乾燥したものを用いた。過塩
素酸リチウムの1MPC溶液は使用まで4Aモレキユ
ラシーブ上で乾燥させデシケーターまたはドライ
ボツクス内で保存した。又、原材料たる（C2F）o
は、マダガスカル産天然黒鉛をフツ素圧760torr
下にて375℃で144時間反応させて得たものを用い
た。解析を容易にするために、天然黒鉛を酸化し
た後、急激加熱により70―80倍に膨張発泡させた
発泡黒鉛（中央化成K.K.製）を用いて重量比
１：１で混合し、約4600Kg／cm2の圧で１分間圧縮
し、直径９mmのペレツト状に成形した。
なお、比較のために用いた（CF）oはマダガス
カル産天然黒鉛を600℃、フツ素分圧100torrで８
時間反応させたものを用いた。負極及び参照極は
リチウムブロツクから切り出したリチウムをその
まま用いた。セルはフツ素樹脂（ポリフロン）製
で、電極間距離を10mmとした。フツ化黒鉛電極は
ニツケル網または黒鉛繊維（カーボロン）によつ
て電気的接続を行ない、セルの溝にはめこみ保持
した。リチウムアノード極（10mm×35mm）はニツ
ケル網によつて電気的接続を行ない、同様にセル
の溝に保持した。リチウム参照極はニツケル線ま
たは白金線で電気的接続を行ない、各々のリード
線はポリエチレンで絶縁した。
定電圧・定電流分極はポテンシヨスタツト（日
亜計器NP―G1000E）を用いレコーダー（横河電
機3056）に記録した。電垣位測定の際には、内部
インピーダンス1014ΩのOPアンプを通して行な
い、iR降下を無視できるようにした。電位走査
は自動電位走査装置（北斗電工PTC―5A）をポ
テンシヨスタツトに接続し、主に走査速度
120sec／ＶでＸ―Ｙレコーダー（理研電子Ｆ―
3E）に記録した。測定は全て30℃アルゴン雰囲
気のドライボツクス内で行なつた。
１ 開回路電位 フツ化黒鉛（CF）o，（C2F）o各電極30℃に於け
る放電による開回路電位（OCV）の変化を第１
図に示す。フツ化黒鉛（CF）o極の未放電OCVは
3.46V〜2.96VvsLiの範囲で、平均初期OCVは
3.20V、また（C2F）o極のそれは3.55〜2.95VvsLi
の範囲で、平均初期OCVは3.22Vであつた。放電
を（CF）o極では2mA、（C2F）o極では1mAの定電
流で行なつた。1M過塩素酸リチウム―PC系の黒
鉛極上でのPCのプロピレンと炭酸イオンへの電
気化学的還元は1VvsLi以下で始まり、約0.6Vで
安定した反応が進行すると報告しているので、本
実施例ではは放電電位が1VvsLiに達したときを
放電完了とした。各OCVは分極停止２時間後の
値を用いた。（CF）o，（C2F）o両極共、初期放電
によつてOCVは急激に降下し、その後一定値を
示した。（CF）o極は2.8V、（C2F）o極は3VvsLiで
安定したOCVを示す。放電完了後のOCVは両極
共約2.4VvsLiであつた。
２ 電位走査特性 第２図に（CF）o極と（C2F）o極の電位走査
（走査度：120sec／Ｖ）による電流―電位曲線を
示す。フツ化黒鉛極の電極反応は、低電流領域と
高電流領域で異なる挙動を示し、（CF）o極では
2.2VvsLi以下（過電圧1.2V以上）、（C2F）o極では
2.5V以下（過電圧0.9V以上）で大きく異なる。
低電流領域で電流がほぼ一定になるのはLi+イオ
ンが電極中へ入つて生成する放電生成物の抵抗が
増加するためで、高電流領域でははLi+イオンの
移動が律速になるため過電圧は上昇する。
（C2F）o極は（CF）o極よりも過電圧が低く、特に
高電流領域では1.5倍程度の電流が観測された。
３ 電位―時間変化特性 （CF）o及び（C2F）oの各極について、30℃に
於ける定電流放電による電位―時系間変化曲線を
第３図及び第４図にそれぞれ示す。第３図に於い
てＡ，Ｂ及びＣは1mA，2mA及び4mAの放電曲
線をそれぞれ示し、第４図に於いてＡ，Ｂ及びＣ
は0.5mA，1mA及び2mAの放電曲線をそれぞれ
示す。
（CF）o極については放電電位は約2VvsLiで大
体一定している。しかし、図にみられるように電
流密度の増加に伴う容量の大きな減少は、放電の
進行に伴つて放電生成物による抵抗が増加し、フ
ツ化黒鉛の層間へのLi+イオンの拡散の遅れによ
ると考えられる。なぜなら、2Vからの電位降下
後、1.5V付近で一定電位を示し、放電の進行に
伴なつて緩やかに低下するからである。
（C2F）o極については、第４図から分るよう
に、（CF）o極を同様の変化を示すが、同程度の分
極では少し高い放電電位で一定になる。例えば
1mA定電流放電で2.4VvsLiの放電電位を示し、
過電圧は（CF）o極よりも約0.4V低くなり、放電
電位は高くなる。また、放電電流密度の増加とと
もに、容量が減少することから、（CF）o極の場合
と同様（C2F）oの層間中へのLi+イオンの拡散が
律速であると思われる。
【図面の簡単な説明】
第１図はフツ化黒鉛（CF）o，（C2F）o各電極30
℃に於ける放電による開回路電位（OCV）の変
化を示す。第２図は（CF）o極と（C2F）o極の電
位走査（走査速度：120sec／Ｖ）による電流―電
位曲線を示す。第３図及び第４図は（CF）o及び
（C2F）の各極について、30℃に於ける各々の定
電流放電による電位―時間変化曲線を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 式（C2F）oで表わされ、層間距離90Åの層構
    造を有し且つ580℃から600℃までのフツ素雰囲気
    下での加熱処理によつてフツ素含有率が増加しな
    い高分子フツ素化黒鉛よりなる電池活物質。
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