JPS6150920B2 - - Google Patents
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- JPS6150920B2 JPS6150920B2 JP7668080A JP7668080A JPS6150920B2 JP S6150920 B2 JPS6150920 B2 JP S6150920B2 JP 7668080 A JP7668080 A JP 7668080A JP 7668080 A JP7668080 A JP 7668080A JP S6150920 B2 JPS6150920 B2 JP S6150920B2
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- copper film
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無機酸化物基体上に高密着性の銅膜を
形成する方法に関する。
形成する方法に関する。
無機酸化物基板、例えばセラミツク基体上に銅
膜を形成する方法としては、(1)溶液中で基体上に
銅を化学めつきにより形成する、(2)気相中でたと
えば抵抗加熱及び電子ビームによる蒸着又はイオ
ンプレーテイングなどにより、基体上に銅を真空
めつきするなどの方法がある。しかし、これらの
方法により形成された銅膜の密着力は必らずしも
十分とは言えない。
膜を形成する方法としては、(1)溶液中で基体上に
銅を化学めつきにより形成する、(2)気相中でたと
えば抵抗加熱及び電子ビームによる蒸着又はイオ
ンプレーテイングなどにより、基体上に銅を真空
めつきするなどの方法がある。しかし、これらの
方法により形成された銅膜の密着力は必らずしも
十分とは言えない。
一方、前記方法とは別に大きな電流を流すため
に比較的厚い銅箔を用い、この銅箔をセラミツク
基板上で微量の酸素を含む窒素又はアルゴン中で
1065〜1083℃に加熱することにより、銅箔の表面
にCu2O膜を形成し、これを介してセラミツク基
体に銅箔を密着させ、密着力の強い銅膜を形成す
る方法が提案されている〔J.F.Burgess，C.A.
Neugebauer：The Direct Bonding of Metals
to Ceramics by the Gas‐Metal Eutectic
Methcd：Vol 122，p688（1975）〕。しかしなが
ら、この方法は前記のように高い熱処理温度を必
要とするので、セラミツク基体上に高温に耐えら
れないような他の構成材料が形成又は載置されて
いる場合、この方法を適用することは困難であ
る。更に、この温度に耐えられたとしても、熱処
理温度の範囲が狭いために温度の調整が難かし
く、ましてや大きな形状のものとか、多数のもの
を一度に熱処理しようとする場合などには歩留り
を高くして、高密着性の銅膜を形成することはほ
とんど不可能に近い。すなわち、炉内の温度が局
部的に高く、1083℃を越えると、銅箔が粒状に融
け、膜の形状を維持することが難かしく、一方局
部的に1065℃よりも熱処理温度が低いと、基体の
表面形状に合せて銅箔を熱処理変形させることが
難かしく、十分な密着性を有する銅膜を得ること
が難かしい。更に、銅箔を使用するために複雑な
表面形状を有する基体に適用し得ないという欠点
がある。
に比較的厚い銅箔を用い、この銅箔をセラミツク
基板上で微量の酸素を含む窒素又はアルゴン中で
1065〜1083℃に加熱することにより、銅箔の表面
にCu2O膜を形成し、これを介してセラミツク基
体に銅箔を密着させ、密着力の強い銅膜を形成す
る方法が提案されている〔J.F.Burgess，C.A.
Neugebauer：The Direct Bonding of Metals
to Ceramics by the Gas‐Metal Eutectic
Methcd：Vol 122，p688（1975）〕。しかしなが
ら、この方法は前記のように高い熱処理温度を必
要とするので、セラミツク基体上に高温に耐えら
れないような他の構成材料が形成又は載置されて
いる場合、この方法を適用することは困難であ
る。更に、この温度に耐えられたとしても、熱処
理温度の範囲が狭いために温度の調整が難かし
く、ましてや大きな形状のものとか、多数のもの
を一度に熱処理しようとする場合などには歩留り
を高くして、高密着性の銅膜を形成することはほ
とんど不可能に近い。すなわち、炉内の温度が局
部的に高く、1083℃を越えると、銅箔が粒状に融
け、膜の形状を維持することが難かしく、一方局
部的に1065℃よりも熱処理温度が低いと、基体の
表面形状に合せて銅箔を熱処理変形させることが
難かしく、十分な密着性を有する銅膜を得ること
が難かしい。更に、銅箔を使用するために複雑な
表面形状を有する基体に適用し得ないという欠点
がある。
本発明は前記現状に鑑みてなされたもので、そ
の目的は平面のみならず複雑な表面形状を有する
無機酸化物基体に銅膜を形成する方法を提供する
ことである。
の目的は平面のみならず複雑な表面形状を有する
無機酸化物基体に銅膜を形成する方法を提供する
ことである。
前記目的を達成する本発明の無機酸化物基体に
銅膜を形成する方法は無機酸化物基体上に銅膜を
密接して形成し、非還元性雰囲気中で該銅膜の溶
融温度よりも低く、300℃より高い温度で熱処理
することを特徴とする。
銅膜を形成する方法は無機酸化物基体上に銅膜を
密接して形成し、非還元性雰囲気中で該銅膜の溶
融温度よりも低く、300℃より高い温度で熱処理
することを特徴とする。
本発明における無機酸化物基体としてはセラミ
ツク又はガラス材料で構成される基体が使用さ
れ、この基体の表面状態は平滑である外に複雑な
形状であつてもよい。そしてこの基体面に銅を化
学めつき又はその上にさらには電気めつきし、又
蒸着、スパツタリング、イオンプレテイング、溶
射等の金属膜形成手段により膜状で密接して形成
する。次にこれを0.1〜100ppmの酸素を含む非還
元性雰囲気中で該銅膜の溶融温度より低く、300
℃より高い温度、望ましくは600〜1000℃で熱処
理することにより銅膜は基体に強く密着される。
前記した銅箔を使用する方法においては熱処理に
より銅箔にCu2Oの層が生成され、これが密着力
をもたらすものと考えられるが、本発明において
は基体上に直接銅膜を形成し、しかも低い温度で
熱処理することにより高密着力が得られることは
予測し得ないことである。
ツク又はガラス材料で構成される基体が使用さ
れ、この基体の表面状態は平滑である外に複雑な
形状であつてもよい。そしてこの基体面に銅を化
学めつき又はその上にさらには電気めつきし、又
蒸着、スパツタリング、イオンプレテイング、溶
射等の金属膜形成手段により膜状で密接して形成
する。次にこれを0.1〜100ppmの酸素を含む非還
元性雰囲気中で該銅膜の溶融温度より低く、300
℃より高い温度、望ましくは600〜1000℃で熱処
理することにより銅膜は基体に強く密着される。
前記した銅箔を使用する方法においては熱処理に
より銅箔にCu2Oの層が生成され、これが密着力
をもたらすものと考えられるが、本発明において
は基体上に直接銅膜を形成し、しかも低い温度で
熱処理することにより高密着力が得られることは
予測し得ないことである。
次に本発明を実施例により説明するが、本発明
はなんらこれに限定されるものではない。
はなんらこれに限定されるものではない。
各例における膜の密着強度は下記の測定法によ
る。
る。
膜の密着強度は引張り試験機により評価した。
試験片として用いたセラミツク基板上の銅膜の大
きさは1.5mm角のものであり、第１図に示す引張
り試験用治具５により矢印の方向に治具及びセラ
ミツク基体２上の銅膜１にハンダ３付けしたφ１
mmの銅線４を引張り、セラミツク基体から銅膜が
はく離した時、あるいは引張ることにより、セラ
ミツク基体が破壊した時の引張り荷重の値を求め
た。
試験片として用いたセラミツク基板上の銅膜の大
きさは1.5mm角のものであり、第１図に示す引張
り試験用治具５により矢印の方向に治具及びセラ
ミツク基体２上の銅膜１にハンダ３付けしたφ１
mmの銅線４を引張り、セラミツク基体から銅膜が
はく離した時、あるいは引張ることにより、セラ
ミツク基体が破壊した時の引張り荷重の値を求め
た。
実施例 １
めつき浴により、銅をセラミツク基体上に形成
する場合、まず基体表面への触媒を付与するため
の前処理が必要とされる。前処理工程を以下に示
す。
する場合、まず基体表面への触媒を付与するため
の前処理が必要とされる。前処理工程を以下に示
す。
50mm角のセラミツク（Al2O396％、残りSiO2，
MgO，CaO）基体をトリクロルエチレン蒸気と
接触させ、次いで200ｇ／のNaOH水溶液80℃
に５分間浸漬して、基体表面を脱脂し、５分間水
洗した。更に、15％HCl水溶液に１分間室温で浸
漬した後、PdCl2，SnCl2及びHClを含む触媒液
（日立化成製HS101B）に室温で５分間浸漬し、
更に２分間水洗し、銅の無電解めつきのための前
処理工程を終了した。
MgO，CaO）基体をトリクロルエチレン蒸気と
接触させ、次いで200ｇ／のNaOH水溶液80℃
に５分間浸漬して、基体表面を脱脂し、５分間水
洗した。更に、15％HCl水溶液に１分間室温で浸
漬した後、PdCl2，SnCl2及びHClを含む触媒液
（日立化成製HS101B）に室温で５分間浸漬し、
更に２分間水洗し、銅の無電解めつきのための前
処理工程を終了した。
化学銅めつき浴としては次の浴組成(A)を用い
た。
た。
浴組成 (A)
CuSO4 0.04mol／
ホルマリン 0.1mol／
エチレンジアミン４酢酸２ナトリウム
0.06mol／ NaOH PH12にする量 ２，2′−ジピリジル 0.0002mol／ ポリエチレングリコール （平均分子量 600） 20ｇ／ 水 全体を１にする量 銅の電気めつき浴としては次の浴組成(B)を用い
た。
0.06mol／ NaOH PH12にする量 ２，2′−ジピリジル 0.0002mol／ ポリエチレングリコール （平均分子量 600） 20ｇ／ 水 全体を１にする量 銅の電気めつき浴としては次の浴組成(B)を用い
た。
浴組成 (B)
CuSO4 0.84mol／
H2SO4 0.54mol／
Cl- 0.015mol／
水 全体として１になる量
セラミツク基体を前処理した後、65℃に加温し
た浴組成(A)の無電解めつき浴に浸漬し、空気かく
はんしながら銅を約0.2μｍ程度めつきする。次
にこれを銅の下地電極として、浴組成(B)により、
浴温35℃、カソード電流密度を10mA／cm2で液を
ポンプによりかくはんしながら、銅を10μｍめつ
きする。
た浴組成(A)の無電解めつき浴に浸漬し、空気かく
はんしながら銅を約0.2μｍ程度めつきする。次
にこれを銅の下地電極として、浴組成(B)により、
浴温35℃、カソード電流密度を10mA／cm2で液を
ポンプによりかくはんしながら、銅を10μｍめつ
きする。
得られた試料を酸素を5ppm含む窒素気流中で
種々の温度条件で熱処理を行なつた。そして熱処
理された試料を塩化第二鉄水溶液により、銅を
1.5mm角にエツチングし、更に銅の表面を２倍に
希釈した硝酸液で軽くエツチングした。次にハン
ダにより銅線と銅めつき膜を接続し、第１図に示
す治具を用い、銅めつき膜の密着力を調べた。密
着力におよぼす熱処理温度の影響を第２図に示
す。第２図より熱処理温度を300℃以上にするこ
とにより、その効果が認められるが、好適な熱処
理温度としては約600〜950℃である。
種々の温度条件で熱処理を行なつた。そして熱処
理された試料を塩化第二鉄水溶液により、銅を
1.5mm角にエツチングし、更に銅の表面を２倍に
希釈した硝酸液で軽くエツチングした。次にハン
ダにより銅線と銅めつき膜を接続し、第１図に示
す治具を用い、銅めつき膜の密着力を調べた。密
着力におよぼす熱処理温度の影響を第２図に示
す。第２図より熱処理温度を300℃以上にするこ
とにより、その効果が認められるが、好適な熱処
理温度としては約600〜950℃である。
実施例 ２
銅を抵抗加熱、電子ビームにより、セラミツク
基体上に真空めつきし、膜厚５〜20μｍの銅膜を
形成した。なお真空めつきの条件は下記のとおり
である。蒸発源と基体との距離は50cm、ベルジヤ
ー内の真空圧力は10-6mmHg、基体は蒸発源によ
る直接的なふく射熱以外は特に加熱しなかつた。
基体上に真空めつきし、膜厚５〜20μｍの銅膜を
形成した。なお真空めつきの条件は下記のとおり
である。蒸発源と基体との距離は50cm、ベルジヤ
ー内の真空圧力は10-6mmHg、基体は蒸発源によ
る直接的なふく射熱以外は特に加熱しなかつた。
次に銅膜を形成したセラミツク基体と酸素を
5ppm含む窒素気流中で、850℃で熱処理した時
のめつき膜の密着力を調べた。熱処理しない場合
には真空めつきにより得られる膜はいずれも100
Kg／cm2以下の密着力であるが、熱処理すると、い
ずれも400〜450Kg／cm2の密着力が得られた。
5ppm含む窒素気流中で、850℃で熱処理した時
のめつき膜の密着力を調べた。熱処理しない場合
には真空めつきにより得られる膜はいずれも100
Kg／cm2以下の密着力であるが、熱処理すると、い
ずれも400〜450Kg／cm2の密着力が得られた。
実施例 ３
実施例２において熱処理温度を600℃とし、窒
素ガス中の酸素濃度を変えた時のめつき銅膜の窒
着力におよぼす雰囲気の影響について調べた。そ
の結果を第３図に示す。第３図より酸素濃度が
0.1ppm以上であれば、密着力が高いめつき膜が
得られることが認められる。
素ガス中の酸素濃度を変えた時のめつき銅膜の窒
着力におよぼす雰囲気の影響について調べた。そ
の結果を第３図に示す。第３図より酸素濃度が
0.1ppm以上であれば、密着力が高いめつき膜が
得られることが認められる。
なお、空気中で加熱してもめつき膜を十分厚く
しておけば、後で表面の酸化膜をエツチングで取
り除くことができ、膜の密着力は400〜450Kg／cm2
であり、密着力は少しも支障をきたさない。しか
しながら、このような条件で形成した銅膜は密着
力において酸素濃度100ppmの場合と同程度であ
り、又酸化銅の被膜のエツチング除去という余分
の操作を要し、したがつて酸化銅の被膜の厚さが
増加することを避けるためには、酸素濃度を好ま
しくは100ppm以下として熱処理することが望ま
しい。
しておけば、後で表面の酸化膜をエツチングで取
り除くことができ、膜の密着力は400〜450Kg／cm2
であり、密着力は少しも支障をきたさない。しか
しながら、このような条件で形成した銅膜は密着
力において酸素濃度100ppmの場合と同程度であ
り、又酸化銅の被膜のエツチング除去という余分
の操作を要し、したがつて酸化銅の被膜の厚さが
増加することを避けるためには、酸素濃度を好ま
しくは100ppm以下として熱処理することが望ま
しい。
なお、実施例１において使用したAl2O3基体の
代りにZrO2を用いても同様な効果が得られた。
代りにZrO2を用いても同様な効果が得られた。
以上の説明から明らかなように本発明によれば
低い熱処理温度で高密着性銅膜を無機酸化物基体
に設けることができ、しかも表面形状のいかんに
拘らず適用できるという利点がある。
低い熱処理温度で高密着性銅膜を無機酸化物基体
に設けることができ、しかも表面形状のいかんに
拘らず適用できるという利点がある。
第１図は銅膜の密着力を測定するための治具の
断面図を示し、第２図は熱処理における密着力と
温度との関係を示すグラフであり、第３図は密着
力と酸素濃度との関係を示すグラフである。 第１図中、１……銅膜、２……セラミツク基
体、３……ハンダ、４……銅線、５……引張り試
験用治具。
断面図を示し、第２図は熱処理における密着力と
温度との関係を示すグラフであり、第３図は密着
力と酸素濃度との関係を示すグラフである。 第１図中、１……銅膜、２……セラミツク基
体、３……ハンダ、４……銅線、５……引張り試
験用治具。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機酸化物基体上に銅膜を密接して形成し、
0.1〜100ppmの酸素を含む非還元性雰囲気中で該
銅膜の溶融温度よりも低く、300℃よりも高い温
度で熱処理することを特徴とする無機酸化物基体
に銅膜を形成する方法。 ２ 600〜950℃で熱処理する特許請求の範囲第１
項記載の無機酸化物基体に銅膜を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7668080A JPS572876A (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Formation of copper film on inorganic oxide substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7668080A JPS572876A (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Formation of copper film on inorganic oxide substrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS572876A JPS572876A (en) | 1982-01-08 |
| JPS6150920B2 true JPS6150920B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=13612138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7668080A Granted JPS572876A (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Formation of copper film on inorganic oxide substrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS572876A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0351409U (ja) * | 1989-09-26 | 1991-05-20 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS615178A (ja) * | 1984-06-15 | 1986-01-10 | 東京マグネツト応用製品株式会社 | マグネツト利用の解錠方法及びその装置 |
| JPS6172181A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-14 | 国産金属工業株式会社 | 錠前 |
-
1980
- 1980-06-09 JP JP7668080A patent/JPS572876A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0351409U (ja) * | 1989-09-26 | 1991-05-20 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS572876A (en) | 1982-01-08 |
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