JPS6155190A - タ−ル酸の精製法 - Google Patents
タ−ル酸の精製法Info
- Publication number
- JPS6155190A JPS6155190A JP17813584A JP17813584A JPS6155190A JP S6155190 A JPS6155190 A JP S6155190A JP 17813584 A JP17813584 A JP 17813584A JP 17813584 A JP17813584 A JP 17813584A JP S6155190 A JPS6155190 A JP S6155190A
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- Japan
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- acid
- tar
- distillation
- tar acid
- sulfuric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、石炭乾留ないし石炭ガス化工程から副生ずる
タール酸の精製法に関する。
タール酸の精製法に関する。
タール酸とは、元来フェノール、クレゾール類。
キシレノール類を総称していうが、前記タール酸中には
、通常タール塩基と総称せられるアニリン、ピリジン、
ビ；リン、ルチジン、キノリンなど塩基性窒素化合物そ
の他の不純物が含有せられて画側としての用途もあるが
、合成樹脂や可塑剤などの原料に供用する場合には、上
記不純物は可及的に除去されねばならない。しかも、近
時資源的な理由から、合成樹脂等の材料源として、石油
系から石炭系へ見かえられて来ているのでタール酸精製
法の開発は大きな課題となっている。
、通常タール塩基と総称せられるアニリン、ピリジン、
ビ；リン、ルチジン、キノリンなど塩基性窒素化合物そ
の他の不純物が含有せられて画側としての用途もあるが
、合成樹脂や可塑剤などの原料に供用する場合には、上
記不純物は可及的に除去されねばならない。しかも、近
時資源的な理由から、合成樹脂等の材料源として、石油
系から石炭系へ見かえられて来ているのでタール酸精製
法の開発は大きな課題となっている。
従来、石炭乾留工程からタール酸を取得するには、原料
たるタール軽油、カルポル油、ナフタリン油ないし吸収
油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗滌し、それによって原
料中のタール酸をそのソーダ塩に転化し、ついで、これ
をスチーミング法や軽油洗滌法によって、中性油分、タ
ール塩基を除去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによっ
て中和分解を行い、さらに必要に応じて蒸留等の手段を
採って来た。
たるタール軽油、カルポル油、ナフタリン油ないし吸収
油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗滌し、それによって原
料中のタール酸をそのソーダ塩に転化し、ついで、これ
をスチーミング法や軽油洗滌法によって、中性油分、タ
ール塩基を除去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによっ
て中和分解を行い、さらに必要に応じて蒸留等の手段を
採って来た。
ところが、上記方法では、ピリジンのような比較的低沸
点塩基はスチーミング工程で除去式れ易いが、アニリン
のような高沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上
記方法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ経
済採算上も好ましくない。
点塩基はスチーミング工程で除去式れ易いが、アニリン
のような高沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上
記方法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ経
済採算上も好ましくない。
〔発明が解決しようとする８照点〕
本発明は如上観点から、芳香族アミンないしルチジンの
ような高沸点複素環式化合物を容易に減除する精製法を
提供するものである。
ような高沸点複素環式化合物を容易に減除する精製法を
提供するものである。
本発明者らは、タール酸に硫酸・有機硫酸誘導体または
スルフォン酸誘導体を添加して蒸留に付することによっ
て、上記問題点が解決できることを見出した。
スルフォン酸誘導体を添加して蒸留に付することによっ
て、上記問題点が解決できることを見出した。
本発明にいうタール酸とは、従来法で述べたタール酸ソ
ーダ塩の酸による中和分解後の粗タール酸、粗タール酸
を脱水および／または脱ピツチして得られる精製タール
酸、精製タール酸を蒸留して得られる７エ／−ルウ０−
クレゾール、島・ｐ−クレゾール、キシレノール等をい
う。換言すれば塩基性窒素化合物を含もタール酸をいう
。
ーダ塩の酸による中和分解後の粗タール酸、粗タール酸
を脱水および／または脱ピツチして得られる精製タール
酸、精製タール酸を蒸留して得られる７エ／−ルウ０−
クレゾール、島・ｐ−クレゾール、キシレノール等をい
う。換言すれば塩基性窒素化合物を含もタール酸をいう
。
このようなタール酸に添加せられる硫酸は、通、ラウリ
ルベンゼンスルフォンＭ ｔ Ｐ−フェノ−／Ｉ／ Ｘ
／Ｉ／ ７オンｍ等の有機スルフォン酸ないしスルフ
ォン酔塩を−う。
ルベンゼンスルフォンＭ ｔ Ｐ−フェノ−／Ｉ／ Ｘ
／Ｉ／ ７オンｍ等の有機スルフォン酸ないしスルフ
ォン酔塩を−う。
これら硫酸、有機硫酸ないしスルフォン酸誘導体の添加
鼠は、タール酸中に含有せられるタール塩基、とくに塩
基性窒素含有化合物の量と当量ないしそれ以上である。
鼠は、タール酸中に含有せられるタール塩基、とくに塩
基性窒素含有化合物の量と当量ないしそれ以上である。
タール酸に添加後はよくかきまぜ、直ちに蒸留に着手し
て差支えない。蒸留間に、蒸留温度でタール塩基と、添
加された硫酸ないし、前記（１） 、 （２）の誘導体
とが反応して高沸点の塩類を形成し、留出することなく
、ピッチ状の釜残として除去される。
て差支えない。蒸留間に、蒸留温度でタール塩基と、添
加された硫酸ないし、前記（１） 、 （２）の誘導体
とが反応して高沸点の塩類を形成し、留出することなく
、ピッチ状の釜残として除去される。
本発明によるタール塩基の除去は、添加物と塩基とが塩
を形成し、高沸点または高分解温度となることを利用し
ている。これがため、蒸留温度は可及的に低いことが望
ましいが、実用上は塔底温度２００℃以下の常圧または
減圧下での蒸留がよい。
を形成し、高沸点または高分解温度となることを利用し
ている。これがため、蒸留温度は可及的に低いことが望
ましいが、実用上は塔底温度２００℃以下の常圧または
減圧下での蒸留がよい。
第１表所載の組成を有する粗タール酸２００ｇを、２０
０ｇ／のフラスコに装入し、常圧下ボトム温度１８０℃
で、理論段数１５段の蒸留塔を用いて脱水を行った。即
ちまず塔頂より、水と油分３３．５ｇを留来した。
０ｇ／のフラスコに装入し、常圧下ボトム温度１８０℃
で、理論段数１５段の蒸留塔を用いて脱水を行った。即
ちまず塔頂より、水と油分３３．５ｇを留来した。
第 １ 表
油分とは水と共沸して留出するフェノールなどである。
ついで、塔底温度を１８０’Ｃに維持したまま減圧蒸留
に付し、最終圧力３０ｍＨｇに至らしめた。フラスコ内
にはピッチ状釜残ＩＱが残存し、１４４ｙの脱水・脱ピ
ツチされたタール酸、換言すれば精製タール酸が音大し
た。なお、ロスは８．５ｆであった。
に付し、最終圧力３０ｍＨｇに至らしめた。フラスコ内
にはピッチ状釜残ＩＱが残存し、１４４ｙの脱水・脱ピ
ツチされたタール酸、換言すれば精製タール酸が音大し
た。なお、ロスは８．５ｆであった。
第１表記載の粗タール酸に、その含有する塩基性窒素化
合物の２倍当量の濃硫酸、硫酸誘導体またはスルホン騒
誘導体を添加し、上記比較例と同様な操作を行い精製タ
ール酸を留取した。物質収支そのものは比較例の場合と
実質的に異らな−。
合物の２倍当量の濃硫酸、硫酸誘導体またはスルホン騒
誘導体を添加し、上記比較例と同様な操作を行い精製タ
ール酸を留取した。物質収支そのものは比較例の場合と
実質的に異らな−。
留取した精製タール酸中の塩基性窒素化合物の種類およ
びその含量を、原料粗タール酸の場合を含め、第２表に
一括表示する（単位はＷ／ｋｑ ）。
びその含量を、原料粗タール酸の場合を含め、第２表に
一括表示する（単位はＷ／ｋｑ ）。
第 ２ 表
第２表の通り、濃硫酸ないしラウリル硫酸スルホン酸誘
導体を添加して蒸留することにより、ピリジンのような
窒素環式化合物は／もとより、アニリンのような芳香族
アミン化合物など殆んどすべてのタール塩基がピッチ状
の釜残として除去され、脱水脱ピツチされたタール酸つ
まり精製タール酸中には、タール塩基はほとんど含まれ
ない。
導体を添加して蒸留することにより、ピリジンのような
窒素環式化合物は／もとより、アニリンのような芳香族
アミン化合物など殆んどすべてのタール塩基がピッチ状
の釜残として除去され、脱水脱ピツチされたタール酸つ
まり精製タール酸中には、タール塩基はほとんど含まれ
ない。
以上詳述したように本発明方法によれば、少倣あ硫酸な
いしその誘導体もしくはスルフォン酸誘導体を添加して
蒸留するという簡単な操作だけで、タール酸中の塩基性
窒素化合物の実質的全部力；除去できたのである。なお
参考までに付言すれば、硫酸添加の場合、硫酸がタール
塩基と塩を形成するほか、タール酸とのスルフォン化物
が生成しているものと考えられる。
いしその誘導体もしくはスルフォン酸誘導体を添加して
蒸留するという簡単な操作だけで、タール酸中の塩基性
窒素化合物の実質的全部力；除去できたのである。なお
参考までに付言すれば、硫酸添加の場合、硫酸がタール
塩基と塩を形成するほか、タール酸とのスルフォン化物
が生成しているものと考えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）タール酸に、硫酸・有機硫酸誘導体またはスルフォ
ン酸誘導体を添加して蒸留に付すことを特徴とするター
ル酸の精製法 ２）硫酸・有機硫酸誘導体またはスルフォン酸誘導体の
添加量は、タール酸中に含有せられるタール塩基と当量
ないしそれ以上である特許請求の範囲１）記載の方法 ３）蒸留は塔底温度２００℃以下の蒸留である特許請求
の範囲１）および２）記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17813584A JPS6155190A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17813584A JPS6155190A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155190A true JPS6155190A (ja) | 1986-03-19 |
| JPH0469673B2 JPH0469673B2 (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=16043260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17813584A Granted JPS6155190A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6155190A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014019678A (ja) * | 2012-07-20 | 2014-02-03 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | クレゾール類の精製方法、感光性樹脂組成物用ノボラック樹脂の製造方法、及び感光性樹脂組成物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4962388A (ja) * | 1972-10-20 | 1974-06-17 | ||
| JPS5930886A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-02-18 | コツパ−ス・コムパニ−・インコ−ポレ−テツド | タ−ル酸流からのタ−ル塩基の除去法 |
| JPS5930866A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 活性エネルギ−線硬化性被覆組成物 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP17813584A patent/JPS6155190A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4962388A (ja) * | 1972-10-20 | 1974-06-17 | ||
| JPS5930886A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-02-18 | コツパ−ス・コムパニ−・インコ−ポレ−テツド | タ−ル酸流からのタ−ル塩基の除去法 |
| JPS5930866A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 活性エネルギ−線硬化性被覆組成物 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014019678A (ja) * | 2012-07-20 | 2014-02-03 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | クレゾール類の精製方法、感光性樹脂組成物用ノボラック樹脂の製造方法、及び感光性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0469673B2 (ja) | 1992-11-06 |
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