JPS6155191A - タ−ル酸の精製方法 - Google Patents
タ−ル酸の精製方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は石炭乾留ないし石炭ガス化工程から副生ずるタ
ール酸の精製法に関する。
ール酸の精製法に関する。
タール酸とは、元来フェノール、クレゾール類、キシレ
ノール類を総称していうが、前記タール酸中には、通常
タール塩基と総称せられるアニリン、ピリジン、ピコリ
ン、ルチジン、キノリンな。
ノール類を総称していうが、前記タール酸中には、通常
タール塩基と総称せられるアニリン、ピリジン、ピコリ
ン、ルチジン、キノリンな。
ど環基性窒素化合物その他の不純物が含有せられ画側と
しての用途もあるが、合成樹脂や可塑剤などの原料に供
用する場合には、上記不純物は可及的に除去されねばな
らな−０しかも、近時資源的な理由から、合成樹脂等の
材料源として、石油系から石炭系へ見かえられて来てい
るので、タール酸精製法の開発は大きな課題となってい
る。
しての用途もあるが、合成樹脂や可塑剤などの原料に供
用する場合には、上記不純物は可及的に除去されねばな
らな−０しかも、近時資源的な理由から、合成樹脂等の
材料源として、石油系から石炭系へ見かえられて来てい
るので、タール酸精製法の開発は大きな課題となってい
る。
（従来の技術〕
従来、石炭乾留工程からタール酸を取得するには、原料
たるタール軽油、カルポル油、ナフタリン油ないし吸収
油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗滌し、それによって原
料中のタール酸をそのソーダ塩に転化し、ついで、これ
をスチーミング法や軽油洗滌法によって、中性油分、タ
ール塩基を除去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによっ
て中和分解を行い、さらに必要に応じて蒸留等の手段を
採って来た。
たるタール軽油、カルポル油、ナフタリン油ないし吸収
油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗滌し、それによって原
料中のタール酸をそのソーダ塩に転化し、ついで、これ
をスチーミング法や軽油洗滌法によって、中性油分、タ
ール塩基を除去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによっ
て中和分解を行い、さらに必要に応じて蒸留等の手段を
採って来た。
ところが上記方法では、ピリジンのような比較的低沸点
塩基はスチーミング工程で除去され易いがアニリンのよ
うな高沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上記方
法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ経済採
算上も好ましくない。
塩基はスチーミング工程で除去され易いがアニリンのよ
うな高沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上記方
法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ経済採
算上も好ましくない。
本発明は如上観点から、芳香族アミンないしルチジンの
ような高沸点複素環式化合物を容易に減除するタール酸
の精製法を提供するものである。
ような高沸点複素環式化合物を容易に減除するタール酸
の精製法を提供するものである。
本発明者らは、タール酸に芳香族カルボン酸を添加して
蒸留に付することによって、上記問題点が解決できるこ
とを見出した。
蒸留に付することによって、上記問題点が解決できるこ
とを見出した。
本発明にいうタール酸とは、従来法で述べたタール酸ソ
ーダ塩の酸による中和分解後の粗タール酸、粗タール酸
を脱水および／または脱ピツチして得られる精製タール
酸、精製タール酸を蒸留して得られるフェノール、０−
クレゾール、ｎ＆・Ｐ−クレゾール、キシレノール等を
いう。換言すれば塩基性窒素化合物を含むタール酸をい
う。
ーダ塩の酸による中和分解後の粗タール酸、粗タール酸
を脱水および／または脱ピツチして得られる精製タール
酸、精製タール酸を蒸留して得られるフェノール、０−
クレゾール、ｎ＆・Ｐ−クレゾール、キシレノール等を
いう。換言すれば塩基性窒素化合物を含むタール酸をい
う。
このようなタール酸に添加せられる芳香族カルダン牌と
は、単環もしくは複環の１価もしくは多価カルボン酸類
−切が含まれるが、とくに好ましくは多価カルボン酸、
具体的にはフタール酸、トリメリット酸、ピロメリット
酸などである。
は、単環もしくは複環の１価もしくは多価カルボン酸類
−切が含まれるが、とくに好ましくは多価カルボン酸、
具体的にはフタール酸、トリメリット酸、ピロメリット
酸などである。
芳香族カルボン酸の添加量は、タール酸中に含有せられ
るタール塩基、とくに塩基性窒素含有化合物の量と等量
ないしそれ以上である。
るタール塩基、とくに塩基性窒素含有化合物の量と等量
ないしそれ以上である。
タール酸に添加後は、よくかきまぜ直ちに蒸留に着手し
て差支えない。蒸留時間内に、蒸留温度でタール塩基と
添加された芳香族カルボン酸とが又応して、高沸点の塩
類に転化し、留出することなくピッチ状の釜残として除
去される。
て差支えない。蒸留時間内に、蒸留温度でタール塩基と
添加された芳香族カルボン酸とが又応して、高沸点の塩
類に転化し、留出することなくピッチ状の釜残として除
去される。
本発明によるタール塩基の除去は、添加物と塩基とが塩
を形成し、高沸点または高分解温度となることを利用し
ている。これがため蒸留温度は低い方が望ましいが、実
用上は塔底温度２００ ’Ｃ以下の常圧または減圧下で
の蒸留がよい。
を形成し、高沸点または高分解温度となることを利用し
ている。これがため蒸留温度は低い方が望ましいが、実
用上は塔底温度２００ ’Ｃ以下の常圧または減圧下で
の蒸留がよい。
第１表所載の組成を有する粗タール酸２００１を、２０
０ ｍｔのフラスコに装入し、常圧下ボトム温度１８０
℃で、理論段数・１５段の蒸留塔を用φて脱水を行った
。即ちます塔頂より、水と油分３３．５９を留来した。
０ ｍｔのフラスコに装入し、常圧下ボトム温度１８０
℃で、理論段数・１５段の蒸留塔を用φて脱水を行った
。即ちます塔頂より、水と油分３３．５９を留来した。
第 １ 表
油分とは水と共沸して留出するフェノールなどである。
ついで、塔底温度を１８０℃に維持したまま減圧蒸留に
付し、最終圧力３０ｍｘＨｙに至らしめた。フラスコ内
にはピッチ状釜残１４ｇが残存し、１４４ノの脱水脱ピ
ツチされたタール酸、換言すれば精製タール酸が留出し
た。なお、ロスは８．５１であった０ 〔実施例〕 第１表記載の粗タール酸に、その含有する塩基性窒素化
合物の２倍当量の各種芳香族カルボン酸を添加し、上記
比較例と同様な操作を行い精製タール酸を留取した。物
質収支そのものは比較例の場合と実質的に異らない。
付し、最終圧力３０ｍｘＨｙに至らしめた。フラスコ内
にはピッチ状釜残１４ｇが残存し、１４４ノの脱水脱ピ
ツチされたタール酸、換言すれば精製タール酸が留出し
た。なお、ロスは８．５１であった０ 〔実施例〕 第１表記載の粗タール酸に、その含有する塩基性窒素化
合物の２倍当量の各種芳香族カルボン酸を添加し、上記
比較例と同様な操作を行い精製タール酸を留取した。物
質収支そのものは比較例の場合と実質的に異らない。
留取したタール酸中の塩基性窒素化合物の種類およびそ
の含量を、原料粗タール酸の場合を含め第２表に一括表
示する（単位はＭ９／ｋｙ ）。
の含量を、原料粗タール酸の場合を含め第２表に一括表
示する（単位はＭ９／ｋｙ ）。
第 ２ 表
！
第２表の通り、芳香族カルボン酸を添加蒸留することに
より、スチーミング等では除去し難い高沸点塩基性−で
あるアニリン、トルイジンを完全に除去することができ
る。また、窒素環化合物のうちでは、ルチジン、ピコリ
ンを大巾に低減できることも明白である。なお、ピリジ
ン、ピコリンは、通常のスチーミング工程でほとんど除
＊すれるので問題となることはない。
より、スチーミング等では除去し難い高沸点塩基性−で
あるアニリン、トルイジンを完全に除去することができ
る。また、窒素環化合物のうちでは、ルチジン、ピコリ
ンを大巾に低減できることも明白である。なお、ピリジ
ン、ピコリンは、通常のスチーミング工程でほとんど除
＊すれるので問題となることはない。
〔発明の効果〕
以上詳述したように、本発明方法によれば少量の芳香族
カルボン酸を添加して蒸留するという簡単な操作だけで
、タール酸中の塩基性窒素化合物の大部分が除去できた
のである。
カルボン酸を添加して蒸留するという簡単な操作だけで
、タール酸中の塩基性窒素化合物の大部分が除去できた
のである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）タール酸に芳香族カルボン酸を添加して、蒸留に付
すことを特徴とするタール酸の精製方法 ２）芳香族カルボン酸の添加量は、タール酸中に含有せ
られるタール塩基と当量ないしそれ以上である特許請求
の範囲１）記載の方法 ３）蒸留は塔底温度２００℃以下の蒸留である特許請求
の範囲１）および２）記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17813684A JPS6155191A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17813684A JPS6155191A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155191A true JPS6155191A (ja) | 1986-03-19 |
| JPH0145513B2 JPH0145513B2 (ja) | 1989-10-03 |
Family
ID=16043278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17813684A Granted JPS6155191A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | タ−ル酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6155191A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014019678A (ja) * | 2012-07-20 | 2014-02-03 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | クレゾール類の精製方法、感光性樹脂組成物用ノボラック樹脂の製造方法、及び感光性樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP17813684A patent/JPS6155191A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014019678A (ja) * | 2012-07-20 | 2014-02-03 | Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd | クレゾール類の精製方法、感光性樹脂組成物用ノボラック樹脂の製造方法、及び感光性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0145513B2 (ja) | 1989-10-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
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