JPS6157336B2 - - Google Patents
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- JPS6157336B2 JPS6157336B2 JP60031511A JP3151185A JPS6157336B2 JP S6157336 B2 JPS6157336 B2 JP S6157336B2 JP 60031511 A JP60031511 A JP 60031511A JP 3151185 A JP3151185 A JP 3151185A JP S6157336 B2 JPS6157336 B2 JP S6157336B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- conductive
- film
- mica
- titanium
- mica powder
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は導電性雲母粉末およびその製造法に関
する。
する。
導電性樹脂は、静電気防止、電磁波遮蔽など各
種の用途に使われている。合成樹脂（以下樹脂と
いう）を導電化する方法としては、導電性充填剤
を樹脂に添加する方法が通常降用されているが、
これら導電性充填材は、電気の良導体であること
と同時に樹脂の物性を低下させない事が必要であ
る。
種の用途に使われている。合成樹脂（以下樹脂と
いう）を導電化する方法としては、導電性充填剤
を樹脂に添加する方法が通常降用されているが、
これら導電性充填材は、電気の良導体であること
と同時に樹脂の物性を低下させない事が必要であ
る。
従来から導電性充填剤としては、いろいろ提案
されている。例えばオイルブラツク、アセチンレ
ンブラツク、黒鉛等の炭素粉末、Ni、Al、Cu、
Ag等の金属粉末などがある。しかし導電性を得
るため多量の粉末の添加は、樹脂の物性、特に機
械的強度が失われること、又金属粉末の添加は、
樹脂の重量が重くなるなどの欠点がある。
されている。例えばオイルブラツク、アセチンレ
ンブラツク、黒鉛等の炭素粉末、Ni、Al、Cu、
Ag等の金属粉末などがある。しかし導電性を得
るため多量の粉末の添加は、樹脂の物性、特に機
械的強度が失われること、又金属粉末の添加は、
樹脂の重量が重くなるなどの欠点がある。
また、樹脂の強度を低下させることなく、比較
的小量の添加で導電性賦与効果がある導電性充填
剤としては、びびり振動切削法による金属繊維、
炭素繊維、アルミニウム箔、ニツケル箔、亜鉛箔
等、繊維状、フレーク状のものがあるが、何れも
高価であるうえ、樹脂との相溶性が十分でなく、
樹脂に多量添加することができない。
的小量の添加で導電性賦与効果がある導電性充填
剤としては、びびり振動切削法による金属繊維、
炭素繊維、アルミニウム箔、ニツケル箔、亜鉛箔
等、繊維状、フレーク状のものがあるが、何れも
高価であるうえ、樹脂との相溶性が十分でなく、
樹脂に多量添加することができない。
また、相容性の問題を解決したものにニツケル
メツキしたマイカが「機能材料」誌1983年12月号
第10〜18頁に記載されているが、高価な薬品を多
量に使用することから高価なものとなり実用的で
はない。
メツキしたマイカが「機能材料」誌1983年12月号
第10〜18頁に記載されているが、高価な薬品を多
量に使用することから高価なものとなり実用的で
はない。
本発明は、廉価な原料を使用し、これを還元す
ることにより、前記の問題点を一挙に解決した安
価で良質な樹脂用導電性充填剤およびその製造法
を提供しようとするものである。
ることにより、前記の問題点を一挙に解決した安
価で良質な樹脂用導電性充填剤およびその製造法
を提供しようとするものである。
本発明の第１発明は、天然又は合成雲母の表面
に導電膜を有する導電性雲母粉末からなりしかも
その導電膜が二酸化チタン膜を還元して得られる
チタン酸化物膜又は、チタン酸化物膜の表面にカ
ーボンを蒸着した膜であることを特徴とする導電
性、雲母粉末であり、第２発明は天然又は合成雲
母に四塩化チタン水溶液を混合、噴霧または浸漬
した後、焼成し、その雲母表面に二酸化チタン皮
膜を形成させ、これを水素、アンモニア、炭化水
素から選ばれた１種以上の還元性ガス雰囲気下、
焼成することを特徴とする導電性雲母粉末の製造
法である。
に導電膜を有する導電性雲母粉末からなりしかも
その導電膜が二酸化チタン膜を還元して得られる
チタン酸化物膜又は、チタン酸化物膜の表面にカ
ーボンを蒸着した膜であることを特徴とする導電
性、雲母粉末であり、第２発明は天然又は合成雲
母に四塩化チタン水溶液を混合、噴霧または浸漬
した後、焼成し、その雲母表面に二酸化チタン皮
膜を形成させ、これを水素、アンモニア、炭化水
素から選ばれた１種以上の還元性ガス雰囲気下、
焼成することを特徴とする導電性雲母粉末の製造
法である。
以下さらに本発明について具体的に説明する。
まず第１発明の導電性雲母粉末は、通常プラス
チツク補強剤等に使われる天然の白雲母、金雲母
の粉末、又はプラスチツク耐火剤等に使用される
合成雲母粉末の表面に導電膜を賦与したものであ
る。
チツク補強剤等に使われる天然の白雲母、金雲母
の粉末、又はプラスチツク耐火剤等に使用される
合成雲母粉末の表面に導電膜を賦与したものであ
る。
本発明において導電膜とは二酸化チタンを還元
してTiOα（但し２＜α＞１）のチタン低次酸化
物を含む酸化チタンからなるもの（以下Ａとい
う）およびこれらの酸化チタン膜の表面にカーボ
ン膜を賦与したもの（以下Ｂという）である。
してTiOα（但し２＜α＞１）のチタン低次酸化
物を含む酸化チタンからなるもの（以下Ａとい
う）およびこれらの酸化チタン膜の表面にカーボ
ン膜を賦与したもの（以下Ｂという）である。
Ａ及びＢの導電膜を有する雲母粉末の導電性は
後記する電気抵抗の測定法により測定すると、Ａ
の場合は低次酸化物の占る割合に応じて、電気抵
抗は変化し、10-1〜109Ωcmの範囲の値のもので
ある。
後記する電気抵抗の測定法により測定すると、Ａ
の場合は低次酸化物の占る割合に応じて、電気抵
抗は変化し、10-1〜109Ωcmの範囲の値のもので
ある。
従つて、本発明品を樹脂の補強及び導電性賦与
の充填剤として使用する場合、低次酸化物の含有
量の異なるものを用いることにより、樹脂に対す
る充填率を一定にして種々の導電性を有するコン
パウンドを得る事が出来る。通常の導電性充填剤
は、充填量によつて導電性をコントロールするの
で樹脂の強度が損われるが、本発明品はこのよう
なことはない。Ｂの導電性は、前記と同様の方法
によると、10-2〜105Ωcmであり、Ａよりも導電
性が優れたものである。Ａの導電膜を構成してい
るチタン酸化物の量は、雲母100重量部に対して
５〜50重量部である。又Ｂの導電膜を構成してい
るカーボン量は、雲母100重量部に対して0.5〜35
重量部である。好ましくは0.5〜15重量部であ
る。
の充填剤として使用する場合、低次酸化物の含有
量の異なるものを用いることにより、樹脂に対す
る充填率を一定にして種々の導電性を有するコン
パウンドを得る事が出来る。通常の導電性充填剤
は、充填量によつて導電性をコントロールするの
で樹脂の強度が損われるが、本発明品はこのよう
なことはない。Ｂの導電性は、前記と同様の方法
によると、10-2〜105Ωcmであり、Ａよりも導電
性が優れたものである。Ａの導電膜を構成してい
るチタン酸化物の量は、雲母100重量部に対して
５〜50重量部である。又Ｂの導電膜を構成してい
るカーボン量は、雲母100重量部に対して0.5〜35
重量部である。好ましくは0.5〜15重量部であ
る。
次に第２発明の導電性雲母粉末の製造法につい
て説明する。
て説明する。
導電性雲母粉末の製造工程は、雲母表面に二酸
化チタンを被覆する工程、被覆された酸化チタン
膜を還元焼成する工程、また被覆された酸化チタ
ン膜にカーボンを蒸着する工程からなる。
化チタンを被覆する工程、被覆された酸化チタン
膜を還元焼成する工程、また被覆された酸化チタ
ン膜にカーボンを蒸着する工程からなる。
二酸化チタンを被覆する工程では、雲母粉末に
四塩化チタン水溶液（又は四塩化チタン液）を混
合噴霧または浸漬する。その配合量は生成される
酸化チタン膜の厚さが所望のものになるように決
めればよい。四塩化チタンの量が少なすぎると膜
の厚さが不充分となり、多すぎると膜厚となり、
雲母の充填剤としての特性が失ちれる。従つて四
塩化チタンより生成する二酸化チタンの量が雲母
100重量部に対して５〜50重量部が望ましい。雲
母粉末と四塩化チタン水溶液の混合物が加熱焼成
すると、次の反応により二酸化チタンが生成す
る。
四塩化チタン水溶液（又は四塩化チタン液）を混
合噴霧または浸漬する。その配合量は生成される
酸化チタン膜の厚さが所望のものになるように決
めればよい。四塩化チタンの量が少なすぎると膜
の厚さが不充分となり、多すぎると膜厚となり、
雲母の充填剤としての特性が失ちれる。従つて四
塩化チタンより生成する二酸化チタンの量が雲母
100重量部に対して５〜50重量部が望ましい。雲
母粉末と四塩化チタン水溶液の混合物が加熱焼成
すると、次の反応により二酸化チタンが生成す
る。
TiCl4＋2H2O→TiO2＋4HCl
生成した二酸化チタンは雲母表面に強固な膜を
形成する。強固な膜が形成される理由は、遷移金
属であるチタンの性質によるものと思われる。焼
成温度は400℃以上が望ましいが、200℃以上でも
差支えはない。その理由は、次の還元焼成工程に
於いて再焼成されるからである。還元焼成工程は
二酸化チタン膜に導電性を賦与する工程である。
形成する。強固な膜が形成される理由は、遷移金
属であるチタンの性質によるものと思われる。焼
成温度は400℃以上が望ましいが、200℃以上でも
差支えはない。その理由は、次の還元焼成工程に
於いて再焼成されるからである。還元焼成工程は
二酸化チタン膜に導電性を賦与する工程である。
二酸化チタン膜を有する雲母粉末を炭化水素ガ
ス以外の還元ガス、例えば、水素ガス、アンモニ
アガス、硫化水素ガス等の気流中で500℃以上好
ましくは800〜950℃の温度で焼成すると二酸化チ
タン膜は還元されて、導電性チタン低次酸化物、
TiOαに変化する。但し、２＜α＞１である。又
その雲母粉末を炭化水素ガス気流中で還元焼成す
ると、炭化水素ガスは熱分解してガスブラツクの
カーボンが生成し、そのカーボンは酸化チタン膜
に強固に蒸着されカーボン皮覆膜が形成される。
ス以外の還元ガス、例えば、水素ガス、アンモニ
アガス、硫化水素ガス等の気流中で500℃以上好
ましくは800〜950℃の温度で焼成すると二酸化チ
タン膜は還元されて、導電性チタン低次酸化物、
TiOαに変化する。但し、２＜α＞１である。又
その雲母粉末を炭化水素ガス気流中で還元焼成す
ると、炭化水素ガスは熱分解してガスブラツクの
カーボンが生成し、そのカーボンは酸化チタン膜
に強固に蒸着されカーボン皮覆膜が形成される。
なお、二酸化チタン膜を有する雲母粉末とガス
ブラツクとを混合して、水素気流中で還元した場
合は、ブラツクが酸化チタン膜に蒸着する現象は
見られないが、炭化水素ガスの熱分解と蒸着とを
同時に進行させる場合には、酸化チタン膜の表面
に強固なカーボン膜が形成される。その理由は、
熱分解途上のカーボンの活生性と遷移金属である
チタン化合物の組合せに由るものと思われる。
ブラツクとを混合して、水素気流中で還元した場
合は、ブラツクが酸化チタン膜に蒸着する現象は
見られないが、炭化水素ガスの熱分解と蒸着とを
同時に進行させる場合には、酸化チタン膜の表面
に強固なカーボン膜が形成される。その理由は、
熱分解途上のカーボンの活生性と遷移金属である
チタン化合物の組合せに由るものと思われる。
本発明の方法により製造される導電性雲母粉末
は、雲母粉、四塩化チタン、還元ガス等何れも容
易に且つ経済的に入手出来る原料からなり、製造
上も高コストなる要因もないので、安価な導電性
プラスチツク強化充填剤を市場に供給することが
出来る。
は、雲母粉、四塩化チタン、還元ガス等何れも容
易に且つ経済的に入手出来る原料からなり、製造
上も高コストなる要因もないので、安価な導電性
プラスチツク強化充填剤を市場に供給することが
出来る。
〔実施例〕
次に本発明の実施例を示す。
実施例 １
天然金雲母（(株)レプコ商品No.S）100重量部と
四塩化チタン水溶液（大阪チタニウム製造(株)製
Ti含有量16.5％品）を水で希釈し、Ti含有量を３
％に調整したもの20重量部を均一に混合した。次
にこの混合物をステンレスバツトに入れて温度
300℃に保つた電気炉に入れ、加熱焼成した。得
られたものは、凝集しているので粉砕機により解
砕した。解砕したものは表面がほぼ透明なTiO2
膜に皮覆された金雲母粉末であり、そのＸ線回析
によると二酸化チタン膜はアナターゼであつた。
次に、これを内径65mm長さ400mmの電気加熱管状
炉に50ｇ入れ水素を流量４／分で供しながら温
度950℃20分間焼成した得られた焼成品は、光沢
のある濃青色に着色したものであつた。この還元
焼成品の電気抵抗を測定したところ、3.5×103Ω
cmの導電性のものであつた。尚この還元焼成品を
走査型電子顕微鏡（SEM）で観擦したが、雲母
の形状変化は見られなかつた。
四塩化チタン水溶液（大阪チタニウム製造(株)製
Ti含有量16.5％品）を水で希釈し、Ti含有量を３
％に調整したもの20重量部を均一に混合した。次
にこの混合物をステンレスバツトに入れて温度
300℃に保つた電気炉に入れ、加熱焼成した。得
られたものは、凝集しているので粉砕機により解
砕した。解砕したものは表面がほぼ透明なTiO2
膜に皮覆された金雲母粉末であり、そのＸ線回析
によると二酸化チタン膜はアナターゼであつた。
次に、これを内径65mm長さ400mmの電気加熱管状
炉に50ｇ入れ水素を流量４／分で供しながら温
度950℃20分間焼成した得られた焼成品は、光沢
のある濃青色に着色したものであつた。この還元
焼成品の電気抵抗を測定したところ、3.5×103Ω
cmの導電性のものであつた。尚この還元焼成品を
走査型電子顕微鏡（SEM）で観擦したが、雲母
の形状変化は見られなかつた。
実施例 ２
実施例で用いた天然金雲母と四塩化チタン水溶
液を使用し、天然金雲母100重量部と稀釈した四
塩化チタン水溶液（チタン含有量を4.5％）20重
量部を均一に混合して温度600℃で加熱焼成し
た。実施例１と同一の管状炉で還元焼成した。そ
の条件は、プロパンガス気流中で温度900℃20分
間保持した。走査型電子顕微鏡（SEM）による
と還元焼成品はプロパンガスの熱分解により生成
したカーボンが均一に雲母表面の酸化チタン膜に
蒸着した構造のものであり、光沢を有した黒色粉
末であつた。実施例１と同様の方法で電気抵抗性
を測定したところ4.5×10-1Ωcmであつた。
液を使用し、天然金雲母100重量部と稀釈した四
塩化チタン水溶液（チタン含有量を4.5％）20重
量部を均一に混合して温度600℃で加熱焼成し
た。実施例１と同一の管状炉で還元焼成した。そ
の条件は、プロパンガス気流中で温度900℃20分
間保持した。走査型電子顕微鏡（SEM）による
と還元焼成品はプロパンガスの熱分解により生成
したカーボンが均一に雲母表面の酸化チタン膜に
蒸着した構造のものであり、光沢を有した黒色粉
末であつた。実施例１と同様の方法で電気抵抗性
を測定したところ4.5×10-1Ωcmであつた。
実施例 ３
雲母粉末表面に酸化チタンを被覆したテイカパ
ール（帝国化工株商品名−「TP−900」）を実施例
１及び２と同様にして還元焼成した。水素による
還元焼成品の導電性は6.0×103Ωcmであり、プロ
パンガスによる還元焼成品は3.5×10-1Ωcmの導
電性であつた。
ール（帝国化工株商品名−「TP−900」）を実施例
１及び２と同様にして還元焼成した。水素による
還元焼成品の導電性は6.0×103Ωcmであり、プロ
パンガスによる還元焼成品は3.5×10-1Ωcmの導
電性であつた。
なお本発明の実施例で示した電気抵抗は次の方
法によつて求めた。
法によつて求めた。
電気抵抗の測定法
試料約0.25ｇをベークライト製円筒状容器に詰
め、50±１Kg/cm2の圧力で圧縮したとき、試料の
高さが10±0.5mmになる様に試料を増減したの
ち、圧縮試料の両端の電圧・電流を測定して抵抗
値を求める。
め、50±１Kg/cm2の圧力で圧縮したとき、試料の
高さが10±0.5mmになる様に試料を増減したの
ち、圧縮試料の両端の電圧・電流を測定して抵抗
値を求める。
ρ（Ωcm）＝断面積／試料の高さ×電圧／電流
〔発明の効果〕
(1) 本発明品は、導電性充填剤として樹脂との相
溶性にすぐれたものであるので合成樹脂の充填
剤として好適である。
溶性にすぐれたものであるので合成樹脂の充填
剤として好適である。
(2) 樹脂の導電性充填剤として、望ましいアスペ
クト比の大きい充填剤を得るため、従来は高価
な炭素繊維を利用するかチタン酸アルカリ金属
繊維を合成して後、還元焼成する方法、雲母表
面に金属メツキする方法、等複雑な工程を必要
としていたが、本発明品は雲母の表面にチタン
酸化物を被覆し、これを還元雰囲気下焼成する
ことにより容易に得られる導電性充填剤であ
る。
クト比の大きい充填剤を得るため、従来は高価
な炭素繊維を利用するかチタン酸アルカリ金属
繊維を合成して後、還元焼成する方法、雲母表
面に金属メツキする方法、等複雑な工程を必要
としていたが、本発明品は雲母の表面にチタン
酸化物を被覆し、これを還元雰囲気下焼成する
ことにより容易に得られる導電性充填剤であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然又は合成雲母の表面に導電膜を有する導
電性雲母粉末からなり、しかもその導電膜が二酸
化チタン膜を還元して得られるチタン酸化物膜又
はチタン酸化物膜の表面にカーボンを蒸着した膜
であることを特徴とする導電性雲母粉末。 ２ 天然又は合成雲母に、四塩化チタン水溶液を
混合、噴霧または浸漬した後、焼成してその雲母
表面に二酸化チタン皮膜を形成させ、次いでこれ
を水素、アンモニア、炭化水素から選ばれた還元
性ガス雰囲気下、焼成することを特徴とする導電
性雲母粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151185A JPS61192749A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 導電性雲母粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151185A JPS61192749A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 導電性雲母粉末およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61192749A JPS61192749A (ja) | 1986-08-27 |
| JPS6157336B2 true JPS6157336B2 (ja) | 1986-12-06 |
Family
ID=12333234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3151185A Granted JPS61192749A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 導電性雲母粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61192749A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3727383A1 (de) * | 1987-08-17 | 1989-03-02 | Basf Ag | Carrier fuer reprographie und verfahren zur herstellung dieser carrier |
| DE4125134A1 (de) * | 1991-07-30 | 1993-02-04 | Merck Patent Gmbh | Kohlenstoffhaltige metalloxidpigmente |
| DE19511696A1 (de) * | 1995-03-30 | 1996-10-02 | Basf Ag | Glanzpigmente auf Basis reduzierter titandioxidbeschichteter silikatischer Plättchen |
| DE19511697A1 (de) * | 1995-03-30 | 1996-10-02 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von blaustichigen Glanzpigmenten |
| JP2007153221A (ja) * | 2005-12-07 | 2007-06-21 | Mazda Motor Corp | 車両のアームレスト構造 |
| JP4952071B2 (ja) * | 2006-06-07 | 2012-06-13 | マツダ株式会社 | 車両用シート装置 |
| WO2014202180A1 (de) * | 2013-06-17 | 2014-12-24 | Merck Patent Gmbh | Transparente, optisch variable interferenzpigmente mit elektrisch halbleitfähigen eigenschaften |
| JP6424476B2 (ja) * | 2014-06-04 | 2018-11-21 | 日立化成株式会社 | 導電材料 |
| DE102014018275A1 (de) * | 2014-12-12 | 2016-06-16 | Merck Patent Gmbh | Nichtmetallische Pigmente mit metallischen Eigenschaften |
| DE102014018276A1 (de) * | 2014-12-12 | 2016-06-16 | Merck Patent Gmbh | Elektrisch leitfähige, farbige Interferenzpigmente |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950604B2 (ja) * | 1981-11-27 | 1984-12-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化チタン粉末の製造法 |
| JPS58164653A (ja) * | 1982-03-26 | 1983-09-29 | Mitsubishi Metal Corp | 暗色真珠光沢顔料の製造方法 |
| JPS5950604A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-23 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 発振回路 |
| JPS59126468A (ja) * | 1983-01-11 | 1984-07-21 | Shiseido Co Ltd | 雲母チタン系顔料 |
| JPS59117005A (ja) * | 1983-10-15 | 1984-07-06 | 工業技術院長 | 電磁シ−ルド材料 |
-
1985
- 1985-02-21 JP JP3151185A patent/JPS61192749A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61192749A (ja) | 1986-08-27 |
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