JPS61575A - アルミニウムの連続蒸着法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明はアルミニウム（ＡＩりの連続真空蒸着法、特に
特定の導電性セラミックス製蒸着用抵抗加熱器（以下ポ
ートという）に通電し、ポートのキャビテーにＡＩ！を
供給しながら蒸発させ、基材に蒸着させるＡＩ！の連続
蒸着法に関する。

［従来の技術と問題点］ 従来から基材に金属を真空蒸着する方法はいろいろ提案
されているが、いずれもパッチ式の方法である。

例えばＭＯ５電界効果型トランジスタにＡＩ！を真空蒸
着させる際に、ポートに絶縁性、耐食性、およびＡ１と
の濡れ性にすぐれたホロンナイトライド（ＢＮ）と導電
性と耐食性にすぐれたチタンポライド（ＴｉＢ２）との
混合焼結体を用いる方法がある。

さらに説明すると、これはポートのキャビテー内に必要
量のＡｊ）を入れて通電し、ＡＩを溶融して、プールを
形成しＡＩ！を蒸発させ蒸着させる方法である。しかし
、このようなポートでは多量にＡＰを充填して溶融し蒸
発させてもＡＩ！との濡れが悪いため、ＡＲの蒸発末期
には島状にＡＩが残存するようになり蒸着速度が低下し
、膜が均一でなくなるので、シャッタを閉じて膜厚が不
均一となるのを防止することができるが、電源の調整を
したりする必要がある他、長尺の基材に対してはＡＰを
蒸着することはできない。（特開昭５１−７４５７４号
公報）また、タンタル（Ｔａ）やタングステン（Ｗ）な
どの高融８点金属製のポートのキャビテー底面に凹凸面
を具備したものを用いて銀を蒸発させ基材に蒸着させる
方法がある。

しかしこれはポート材料としてＴａやＷを用レ−）てい
るので、耐食性が悪く、ＡＩ！の蒸着用には使用するこ
とはできない。またＡｇを基材にバッチ蒸着させる方法
であるため前記方法と同様に蒸着末期に島状にＡｇが残
存するので、キャビテー内底面に凹凸面を設けて、その
残存量を減少させるものであって連続蒸着法ではない。

（実開昭５０−４０８５０号公報） 上記の様に、従来のバッチ式の蒸着法では例えばＡＩｌ
蒸着材を連続的に導電性セラミックス製ポートに供給し
、Ａｉｌを長尺の基材に均一な蒸着膜を形成させること
は困難であった。

本発明者等は、長尺基材にＡｌｌを蒸着する際に重要な
ことはＡＲを蒸発するセラミックス製ポートの材料の組
成及びその形状と、その操作手段とにあ−ると考えてい
るいろ研究を行った。

一般にセラミックス製ポートは高融点金属からなるポー
トに比較して、溶融した蒸着材がやや濡れ難いため、ポ
ートと蒸着材の接触が不充分となり、ポートの発熱が充
分に蒸着材に達せず多くは輻射熱として放散し熱効率が
悪かった。

更に、蒸着材のキャビテーへの濡れ拡がりが悪く、溶融
した蒸着材でキャビテー底面の全面を濡らすことが困難
で、キャビテー底面全面を蒸発部として有効に利用でき
ないために単位時間当りの蒸発量は低いことが分った。

通常固体表面と溶融金属の濡れ性は濡れ角度θが用いら
れる。

ＣＯＳθ＝　Ｒ（ｙｓ−ｙｓｔ）　／　ｙｔで示され、
Ｒは荒さの因子であり、γＳ、ｙｓｔ、γＦは夫々固体
表面、固液界面、液体の表面張力である。

ここで、Ｒは見かけの表面積に対する真の表面積を示す
。Ｒを大きくすることにより、θはＯに近づき固体表面
は、溶融金属に濡れやすくなる。

更に、表面を粗面とし表面積を増加すれば、キャビテー
内底面に薄く広く溶融金属が濡れ拡がり、その面積が常
に一定となる。

また、操作手段としては、ＡＩ！を連続的にポートのキ
ャビテーに供給し、キャビテー内底面全面に均一に溶融
ＡＰが拡がるようにすると共に蒸発速度を高める必要が
あるので、キャビテー内底面を粗面化しキャビチ一層を
電流が流れるようにすればよいとの知見により本発明を
完成したものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は真空蒸着装置により基材にアルミニウムを連続
的に蒸着させる方法において、キャビテー内底面を粗面
化したＴ　ｉＢ２を主成分とし、ＢＮ及びＡ１１Ｎを含
有する抵抗加熱器を真空蒸着装置内に設け、前記加熱器
に通電し、キャビテー内にアルミニウムを連続的に供給
しながら、これを均一に拡がらせ、電流または電圧の変
動の少ない状態で操作することを特徴とする基材にアル
ミニウムを連続的に蒸着する方法である。

以ドに本発明をさらに詳しく説明する。

図面は本発明の実施例であって、ポート１のキャビテー
２の内底面３に粗面を設けた状態を示したものである。

本発明に用いられるポートは、キャビテー内底面を粗面
状とした導電性のＴｉＢ２を主成分とし、絶縁性のＯＮ
及びＡｉ’Ｎとを含有する導電性のセラミックス焼結体
からなるものである。

本発明のポート材料成分の硬度はＴｉＢ２、ＡｌＮ及び
ＢＮがそれぞれ９，７及び２であるので粗面状とした場
合Ｂ）ｌが主として除去されるのでキャビテー内底面の
表面の導電性がポート全体と異なる傾向があり、電流の
流れがポート全体と異なるものと考えられる。

また、溶融Ａｆとポートとの濡れは非常に微妙で、用い
る材料や蒸着温度によって異なることから前記のように
粗面状とする効果は大きい。

ＡＲの連続蒸着においては、Ａｉ）の溶融物が均一に濡
れ拡がり、常に一定にＡＰが蒸発するようにしなければ
、均一なＡｐ蒸着膜が形成されない。またポート材料と
してＴｉＢ２を主成分とし、ＢＮ及びＡｐＮを含有する
焼結体をポートとする理由はＴ　ｉＢ２とＢＮとの焼結
体では耐食性、強度、緻密性及び濡れ性が不充分である
からである。

本発明のＡＮの連続法においては、キャビテーに一定量
のＡＰ、の溶融物を添加しながら、一定速度でＡｌ１を
キャビテー全面から蒸発させなければならない。従って
流れる電流は、ボニトのキャビティー内底面層を通過さ
せ蒸発速度を上げるように、キャビテー内底面を粗面状
とし、Ａｊ）との濡れをよくするｉ共にＡｐの溶融物層
を薄くする必要がある。

更に、Ａｐの連続蒸着においてはキャビテーに一定量の
Ａ２の溶融物を保持した定常状態で蒸発が行われるが、
この定常状態においては上部は溶融Ａｆ層、下部はポー
ト本体の導電性セラミックス層及び中間部はキャビテー
の内底面の粗面が加熱溶融したＡＰで充たされ導電性セ
ラミックスと溶融ＡＩ！とから構成された境界層を形成
した３層構造を構成するために、抵抗値は下部から上部
へ段階的に低下するために、電圧を印加して加熱した場
合、比４　　　　　較的薄いＡｆｉ溶融層と熱供給源で
ある高温のポート本体との温度勾配が、中間のセラミッ
クスの粗面と溶融Ａｐとの境界層が存在するために段階
的に傾斜状に保持され熱伝導が緩和されながら増加する
と共に溶融ＡＩ！の濡れに相乗的に関与する作用をする
。

つぎに、キャビテー内底面を＾ｐ蒸着材に濡れやすい粗
面状とする方法としては （１）導電性セラミック素材より加工されたポートのキ
ャビテー底面にサンドブラスト装置等によりＳｉＣ等よ
りなる研摩材を吹き付けることにより、蒸着材に濡れや
すい粗面を形成する方法、（２）　ＳｉＣやダイヤモン
ド等からなる研摩用の回転砥石でキャビテー底面を研摩
することにより充分に蒸着材に濡れやすい粗面を形成す
る方法、（３）外形加工を終ったポートにキャビテーを
形成する工程で、粒度の粗いダイヤモンドを研摩面にも
つ回転砥石でキャビテーを研削加工により形成する方法 の３つの方法があげられる。

特に（３）の方法は、加工工程を増加することなしにＡ
Ｉ！蒸着材に濡れやすいキャビテー内底面を有するポー
トが得られるという利点がある。

次に本発明のＵ）の蒸着法について説明すると、前記し
たポートを真空蒸発装置に設け、真空下（Ｉ　Ｘ　１Ｏ
−４Ｔｏｒｒ以上）ポートに通電し、連続的にＡｊｌ！
線から溶融物としてキャビテーに適下しながら蒸発させ
、長尺の基材を移動しながら蒸着する。

このようにすると、均一にＡＰの蒸着膜が長尺の基材の
表面に蒸着することができる。

なお本発明によれば溶融したＡＩ！がキャビテー内底面
の全面に濡れ拡がり、濡れ拡がりの面積が変化しないた
め、ポートの抵抗変化がなくなり蒸着中の電源制御が容
易である。さらに熱の伝達量が多くなり従来のポートよ
り少ない電力で効率よく蒸着することができる。

更に、キャビテー内底面の全面より蒸着材であるＡｉ）
を蒸発させることができ、さらに低いポート温度での操
業が可能となり、単位時間当りのＡｉ）の蒸着量が増加
する。さらにポートとＡＩ！蒸着材との反応がなくなり
、特に局部的な腐食は見られずポートの寿命が長くなる
という効果もある。

［実施例］ 次に、本発明を比較例及び実施例に従って説明する。

比較例１ 比抵抗が１２００．Ω−Ｃ■となるように、導電成分の
チタンポライド４８重量部、絶縁成分のポロンナイトラ
イド２８重量部及び絶縁成分のアルミニウムナイトライ
ド２４重量部を含む導電性セラミックスをホットプレス
法により成形した。

この導電性セラミックス成形体から１８Ｘ　８　Ｘ１０
０ｍｍのポートを切り出し、２５０メツシユのダイヤモ
ンドホイルによって切削し、巾１２ｍｍ、深さ１．５ｍ
＋ａ　、長さ７ｈｍのキャビテーを形成した。

蒸着材として直径１．５■のＡＩｌ線を選び、連続供給
装置を用い直接通電で加熱されたポートからプラスチッ
クフィルム原反に連続蒸着をおこなった。

蒸着は、電圧８，５ｖ電流３５０Ａで行なった。ＡＲの
単位時間当りの蒸発量は１．５ｇ／分であった。

溶融したＡｆｆは、キャビテー全面には濡れ拡がらず、
キャビテーの片側の壁にそって約半分に濡れ拡がったに
留まり、更に電圧を増してポート温度を高くしても濡れ
拡がりは改善されなかった。この条件で３００分の蒸着
を続けた後、ポートはキャビテーの壁部で蒸着材と反応
し、ポートは変形し、これ以上の蒸着に耐えないものと
なった。

実施例１ 比較例１と同一条件でポートにキャビテーを形成した。

得られたポートのキャビテー底面に、サンドブラスト装
置にて、空気圧５　Ｋｇ／ｃｍ２で６０メツシユのＳｉ
Ｃ研摩材を１０秒間吹き付け、キャビテー内底面を粗面
としたポートを作成した。

このポートを使用して、比較例に示す方法でＡｊ）の連
続蒸着を実施した。

蒸着は電圧８．ＯＶ電流３１０ＡでおこないＡＩ！の単
位時間当りの蒸発量は１．８ｇ／分であった。

溶融したＡＰはキャビテー内底面の全面に濡れ拡がり電
圧、電流の変動は見られなかった。

実施例２ 比較例１と同じ導電性セラミックス成形体を用い、１６
Ｘ　８　Ｘ　１００ｍ＋ａのポートを従来の方法で切り
一　　　　　出し、更に８０メツシユのダイヤモンドを
研摩面に持つ回転砥石を用いて巾１２＋ｓｍ、深さ１．
５＋ａｍ　、長さ７０ｎｍの底面を粗面としたキャビテ
ーを形成した。

このポートを使用して、比較例に示す方法でＡＩ！の連
続蒸着を実施した。

蒸着は電圧８．ＯＶ電流３００ＡでおこないＡｊ）の単
位時間当りの蒸発量は２．０ｇ／分であった。溶融した
ＡＩ！はキャビテー内底面の全面に濡れ拡がり電圧電流
の変動も見られず、極めて安定した操業が可能であった
。この条件で３００分連続蒸着を実施したが、キャビテ
ー内壁部の腐食は見られなかった。

比較例２ 比抵抗が１２００−Ω−Ｃ１ｌとなるように、チタンポ
ライド６０重量部及びポロンナイトライド４０重量部か
らなる導電性セラミックをホットプレス法により成形し
た。

この導電性セラミック成形体から１８Ｘ　８　Ｘ１００
＋ａ＋ａのポートを切り出し、２５０メツシユのダイヤ
モンドホイルによって切削し、巾１２ｍｍ、深さ１．５
ｍｍ　、長さ？０＋ａｍのキャビテーを形成した。

蒸着材として直径１．５ｍ＋ｓのＡＰ線を選び、連続馬
給装置を用い直接通電で加熱されたポートから連続蒸着
をおこなった。

蒸着は、電圧８．５ｖ電流３５０ＡでおこないＡＩ！の
単位時間当りの蒸発量は１．５ｇ／分であった。

蒸着を開始して２０分後に両端を押えられているポート
の中央が上方にそり、溶融したＡＦは、キャビテー全面
には濡れ拡がらず、キャビテーの片側の壁にそって約半
分に濡れ拡がったに留まり、更に電圧を増してポート温
度を高くしても濡れ拡がりは改善されなかった。

この状態で蒸着を続けたところ、４０分後にはキャビテ
ーのＡＩ！の落下点付近に穴があき、これ以トの蒸着に
耐えないものとなった。

［発明の効果］ 本発明によれば、従来ＡＰの連続的蒸着が困難であった
ものを特定のセラミック製ポートを用いることにより、
基材に均一な蒸着膜が簡単な操作で得られるというすぐ
れた効果がある。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示す概略図である。 １は抵抗加熱器 ２はキャビテー ３はキャビテー底面を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）真空蒸着装置により基材にアルミニウムを連続的に
   蒸着させる方法において、キャビテー内底面を粗面化し
   たＴｉＢ＿２を主成分とし、ＢＮ及びＡｌＮを含有する
   抵抗加熱器を真空蒸着装置内に設け、前記加熱器に通電
   し、キャビテー内にアルミニウムを供給しながら、これ
   を均一に拡がらせ、電流または電圧の変動の少ない状態
   で操作することを特徴とするアルミニウムの連続蒸着法
   。