JPS6159762B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は形状の大なる結晶を得る晶析方法に関
し、詳しくは、目的被晶析成分を含む液（以下
「原液」と云う）を冷却固化し、固化物を壊砕
後、被晶析成分をスラリーとして取り扱える温度
に保持された原液中に該固化物を投入し、所定時
間滞留させて結晶を成長させた後取り出す晶析方
法に関する。

従来、被晶析成分を含む液より晶析して目的物
を結晶として分離することは広く行なわれてい
る。通常工業的には伝熱、または沸点の低い成分
の蒸発潜熱を利用して撹拌下にて冷却して晶析し
ているが、この場合冷却速度が速くなるほど生成
する結晶の大きさが細かくなる。更に伝熱を利用
して冷却晶析の場合は、冷却壁面に結晶の析出付
着があり冷却効率の落ちることは避けられない。

晶析により得られる結晶の形状が大であること
とは後の過分離或は精製に供する場合に極めて
好ましいことである。勿論大きな結晶を得るには
静置下にて遅い冷却速度で晶析すればよいが、工
業的でない。

本発明者は工業的に過分離の容易な、形状の
大なる結晶を得る晶析方法について研究した結
果、目的被晶析成分を含む液を固化し、これを壊
砕して、被晶析結晶をスラリーとして取り換える
温度に保持した原液を含む成長槽に該壊砕固化物
を投入し、所定時間滞留させた後取り出した場
合、微細結晶を殆んど含まず、且つ形状の大なる
結晶が得られることを見出し、本発明に至つた。

本発明は、被晶析成分を含む液を冷却した回転
ドラム表面に固着させ、該固着物を剥離壊砕した
後、被晶析成分をスラリーとして取り扱える温度
に保持した原液を含み且つ微細結晶を浮上させる
上昇流のある成長槽に該壊砕固着物を投入し、所
定時間滞留させて結晶を成長させた後取り出す方
法である。即ち、原液を一旦固結し、不純物およ
び微細結晶の融解潜熱を利用して結晶の成長を図
るものである。

本発明の実施に際しては例えば添付図面に示す
如き装置を用いる。該図面に於て、１は固着液槽
であり、この液槽１に供給管２より目的被晶析成
分を含む原液を供給する。原液の固化は、液槽１
に一部浸漬した状態に設置した冷却された回転ド
〓〓〓
ラム３の表面で行なわれる。回転ドラム３内に
は、その冷却のために冷媒を通すか、または沸点
の低い液体、例えばフレオン商標名、メタン等、
を供給してその蒸発潜熱を利用して冷却する。冷
却は接触した原液全体が固化する程度に行う。こ
の回転ドラム３を一部原液に浸漬した状態でゆつ
くり回転させると、その表面に原液が固着してく
る。この固着物を掻取り羽根４により連続的に掻
き取り、更に壊砕機５により壊砕して、成長槽６
に供給する。成長槽６の内部は固着液槽１に供給
するのと同じ原液が漲られており、供給された結
晶をスラリーとして取り扱える温度に保冷されて
いる。この温度を一定に保つために成長槽６にも
供給管７より原液の一部が供給される。また成長
槽６内には撹拌機８が設けられており、微細結晶
が上部に浮遊する程度の上昇流が生じるよう撹拌
が行われる。即ち、槽の下部には成長した結晶が
多く存在し、上部には微細結晶が比較的多く存在
するような撹拌である。ドラム表面に固着し剥離
壊砕された原液の固化物は、このような成長槽内
に於て、微細結晶および不純物を含んだ低融点の
結晶が融解し、このときの潜熱により該槽内のス
ラリー液を冷却し、他方でより高融点の純度の高
い結晶が析出して次第に成長してくる。また浮遊
した微細結晶の一部は供給管７より供給される温
度の高い原液の顕熱で溶解して該槽内液の過飽和
度を増大させることにより、結晶の成長を促進す
ることになる。

成長槽内でのスラリー濃度は平均25〜50％、好
ましくは30〜40％とすることが取り扱い易く好ま
しい。またここでの滞留時間は結晶成分の種類お
よび所望する結晶の大きさによつて決められる
が、多くの場合４〜20時間である。一定時間所定
の温度で成長槽内に滞留した結晶は、順次抜出管
９よりスラリーとして取り出される。このように
して連続的に被晶析液を固結させたのち、目的結
晶を成長させて取り出す本発明方法によれば、結
晶形が大にして高濃度の結晶を得ることができ
る。

また本発明の実施に際し用いる回転ドラム式冷
却晶析機の回転および成長槽における撹拌機の回
転はともにゆるやかな回転でよいので、他の晶析
装置に比べ消費エネルギーが少なくて済む上製作
も安価であり、故障も起り難い利点がある。

以下、実施例にて本発明を説明する。

実施例 直径500mm、300mm長さの回転ドラム式冷却機の
一部を浸漬した固着液槽及び直径600mm，高さ500
mm，内容量約140で内部に撹拌翼を設けた成長
槽よりなる添付図面に示す如き装置を用いて、パ
ラジクロベンゼン58％，オルソジクロルベンゼン
42％を含む60℃の溶液16Kg／Hrにて固着液槽
に、そして1.5Kg／Hrにて成長槽に供給し、パラ
ジクロルベンゼンの晶析を行なつた。

この時、回転ドラムの表面はメタノールブライ
ンを用いて、−25℃に冷却し、0.13rpmにて回転
させた。回転ドラムの表面に析出した結晶を順次
掻き取り壊砕した後、５℃に保冷した成長槽に連
続的に送り込んだ。成長槽に於ては撹拌翼を
15rpmで回転させながら平均８時間滞留させた
後、槽底より約40％の結晶を含むスラリー17.5
Kg／Hrを連続的に取り出した。こうして得られ
たパラジクロルベンゼンの結晶は見掛け上柱状晶
で、長径約2000〜4000μ，短径約500〜1000μで
あつた。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明で用いられる装置の断面図で
ある。図面中、 １は固着液槽、２は供給管、３は回転ドラム、
４は掻取り羽根、５は壊砕機、６は成長槽、７は
供給管、８は撹拌機、９は抜出管、である。 〓〓〓

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 被晶析成分を含む原液を固化し、該原液固化
   物を壊砕し、被晶析成分のスラリー状原液を含む
   成長槽に該壊砕固化物を投入し、該成長槽内で該
   被晶析成分の結晶を成長させることを特徴とする
   晶析方法。 ２ 成長槽内に微細結晶を浮上させる上昇流を生
   起せしめ、成長槽の上部に原液を供給することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の晶析方
   法。 ３ 被晶析成分を含む原液を冷却した回転ドラム
   表面上に固着させ、該固着物を剥離壊砕すること
   により、原液の固化、壊砕を行うことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の晶析
   方法。