JPS6183628A - Ｎｂ含有金属酸化物微粉末の製法 - Google Patents
Ｎｂ含有金属酸化物微粉末の製法Info
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- JPS6183628A JPS6183628A JP20332884A JP20332884A JPS6183628A JP S6183628 A JPS6183628 A JP S6183628A JP 20332884 A JP20332884 A JP 20332884A JP 20332884 A JP20332884 A JP 20332884A JP S6183628 A JPS6183628 A JP S6183628A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はＮｂ含有金属酸化物微粉末の製法、さらに詳し
くはＮｂのシュウ酸酸性溶液とＭｇ及び／又はＭｎとを
反応させて得られた溶液を熱分解することにより高純度
で、しかも組成の均一なＮｂ含有金属酸化物微粉末を製
造する方法に関する。
くはＮｂのシュウ酸酸性溶液とＭｇ及び／又はＭｎとを
反応させて得られた溶液を熱分解することにより高純度
で、しかも組成の均一なＮｂ含有金属酸化物微粉末を製
造する方法に関する。
（従来技術とその問題点）
Ｎｂ含有金属酸化物粉末たとえば（Ｍｇｌ／３Ｎｂ’／
３）０２粉末、（Ｍｎ ７３１Ｊｂ ”／３）０２粉末
などは、圧電材料、焦電材料、強誘電材料などのエレク
トロセラミックスを製造する場合の原料として重要であ
る。さらに説明すると、これらは圧電材料、強誘電材料
などとしてよく知られているＰｂＴ工０３系、ＰｂＺｒ
Ｏ３系Ｐ’ｂＴｉＯ３−Ｐ″ｂＺｒ０３系材料などの第
２あるいは第３成分として加えられるＰ ｂ（Ｍｇ１／
３Ｎｂ２／３）ｏ３、Ｐｂ（Ｍｎ１／３Ｎｂ２／３ ）
０３などのＩＪＫ料として用いられる。
３）０２粉末、（Ｍｎ ７３１Ｊｂ ”／３）０２粉末
などは、圧電材料、焦電材料、強誘電材料などのエレク
トロセラミックスを製造する場合の原料として重要であ
る。さらに説明すると、これらは圧電材料、強誘電材料
などとしてよく知られているＰｂＴ工０３系、ＰｂＺｒ
Ｏ３系Ｐ’ｂＴｉＯ３−Ｐ″ｂＺｒ０３系材料などの第
２あるいは第３成分として加えられるＰ ｂ（Ｍｇ１／
３Ｎｂ２／３）ｏ３、Ｐｂ（Ｍｎ１／３Ｎｂ２／３ ）
０３などのＩＪＫ料として用いられる。
この際、Ｎｂ含有金属酸化物粉末は高純度で粒径が小さ
く、かつ均一で分散性、組成の均一性、反応性に優れた
ものが要求される。
く、かつ均一で分散性、組成の均一性、反応性に優れた
ものが要求される。
従来Ｎｂ含有金属酸（ヒ物粉末の製造方法としては、Ｎ
ｂ、Ｍｇ、Ｍｕの酸化物、炭酸塩等の化合物粉末を秤量
α今後、仮焼し、さらに粉砕仮焼による固相反応を何度
も繰り返して製造するいわゆる固相法がある。この方法
では粉砕時に混入する不純物のために高純度の粉末の製
造が困難であった。また粉砕によって効率よ（製造でき
る粉末の粒径は、数廊程度が限界であり、しかもその粒
径も不均一となりやすく反応性に劣ること、さらに固相
法では組成の均一性の高い粉末を得ることは困難である
。これらの固相法の欠点を改良する方法として溶液な出
発原料として粉末な製造する共沈法が知られている。こ
の方法では出発溶液として硝酸溶液、塩酸溶液、硫酸溶
液などの無機酸を用いた場合には、得られる粉体中に残
留する硝酸塩、塩化物、硫酸塩などの無機アニオン不純
物が問題となる。この無機アニオン不純物？除去するた
めに出発溶液から沈殿生成後、ろ過洗浄工程な経るのが
一般的であるが特にＭｇは完全に沈殿生成させることは
非常に困難であり、ろ過洗浄工程で溶出し、目的組成と
することができない欠点があった。
ｂ、Ｍｇ、Ｍｕの酸化物、炭酸塩等の化合物粉末を秤量
α今後、仮焼し、さらに粉砕仮焼による固相反応を何度
も繰り返して製造するいわゆる固相法がある。この方法
では粉砕時に混入する不純物のために高純度の粉末の製
造が困難であった。また粉砕によって効率よ（製造でき
る粉末の粒径は、数廊程度が限界であり、しかもその粒
径も不均一となりやすく反応性に劣ること、さらに固相
法では組成の均一性の高い粉末を得ることは困難である
。これらの固相法の欠点を改良する方法として溶液な出
発原料として粉末な製造する共沈法が知られている。こ
の方法では出発溶液として硝酸溶液、塩酸溶液、硫酸溶
液などの無機酸を用いた場合には、得られる粉体中に残
留する硝酸塩、塩化物、硫酸塩などの無機アニオン不純
物が問題となる。この無機アニオン不純物？除去するた
めに出発溶液から沈殿生成後、ろ過洗浄工程な経るのが
一般的であるが特にＭｇは完全に沈殿生成させることは
非常に困難であり、ろ過洗浄工程で溶出し、目的組成と
することができない欠点があった。
また共沈法ではＮｂは水酸化物であり、Ｍｇはシュウ酸
塩であるといったように生成する沈殿の性状が異なるた
めにどうしても沈殿が分離しゃすく組成の均一性に劣る
欠点があった。したがってろ過洗浄工程をなりシ、シか
も無機アニオン不純物が入らない手法としてシュウ酸等
の有機酸溶液の噴霧熱分解法などが考えられるが、ＩＡ
ｇのシュウ酸酸性溶液は低濃度の溶液しか調製できない
ため非常に高価であり工業的に使用できなかった。また
、低濃度の原液しか調↓できないため熱分解の効率も低
くエネルギーコストもかかるため実際的でなかった。
塩であるといったように生成する沈殿の性状が異なるた
めにどうしても沈殿が分離しゃすく組成の均一性に劣る
欠点があった。したがってろ過洗浄工程をなりシ、シか
も無機アニオン不純物が入らない手法としてシュウ酸等
の有機酸溶液の噴霧熱分解法などが考えられるが、ＩＡ
ｇのシュウ酸酸性溶液は低濃度の溶液しか調製できない
ため非常に高価であり工業的に使用できなかった。また
、低濃度の原液しか調↓できないため熱分解の効率も低
くエネルギーコストもかかるため実際的でなかった。
またＦｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／ｚ ）０３固溶体の場合
、ＰｂＯ。
、ＰｂＯ。
ＭｇＯ、ＮｂｚＯ５の粉末を出発原料にしてＰｂ（Ｍｇ
１／５Ｎｂ２／ｚ ）０３固溶体を作る際には３ Ｐｂ
Ｏ−２Ｎｂ２０５や２ Ｆ’ｂＯ−Ｎｂ２０５７’、Ｃ
ト（７） 固溶体が、副生１、−ＣＬまイＰｂ（Ｍｇｌ
／、Ｎｂ２／３）ｏ３３固溶を形成することが非常に困
難であった。
１／５Ｎｂ２／ｚ ）０３固溶体を作る際には３ Ｐｂ
Ｏ−２Ｎｂ２０５や２ Ｆ’ｂＯ−Ｎｂ２０５７’、Ｃ
ト（７） 固溶体が、副生１、−ＣＬまイＰｂ（Ｍｇｌ
／、Ｎｂ２／３）ｏ３３固溶を形成することが非常に困
難であった。
〔ナショナル・テクニカル・し？−ト第２３巻第１号（
１９７７）、第９５〜１０２頁「Ｎａ５ｉｏｎ＆ｌ Ｔ
ｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｐｏｒｔ Ｊ Ｖｏｗ ２３
／１６１（１９７７）９５〜１０２」参照〕 これはＭｇＯやＮｂ２０６の粉末の反応性、ＭｇとＮ’
ｂの組成の均一性も関係しているものと考えられ、Ｐｌ
）（Ｍｇ１／５Ｎｂ２／ｓ ）０３固溶体などが形成し
ゃすいＮｂ含有酸化物粉体を提供することは本発明の目
的の１つである。
１９７７）、第９５〜１０２頁「Ｎａ５ｉｏｎ＆ｌ Ｔ
ｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｐｏｒｔ Ｊ Ｖｏｗ ２３
／１６１（１９７７）９５〜１０２」参照〕 これはＭｇＯやＮｂ２０６の粉末の反応性、ＭｇとＮ’
ｂの組成の均一性も関係しているものと考えられ、Ｐｌ
）（Ｍｇ１／５Ｎｂ２／ｓ ）０３固溶体などが形成し
ゃすいＮｂ含有酸化物粉体を提供することは本発明の目
的の１つである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは高濃度、安定なシュウ酸酸性混合れた粒径
の均一なＮｔ＋含有微粉末が製造できること？見出し本
発明に至った。すなわち、本発明はＮｂのシュウ酸酸性
溶液とＭｇ及び／又まＭｎとを反応させて得られた溶液
を熱分解することを特徴とするＮ’ｂ含有微粉末の製造
方法である。
の均一なＮｔ＋含有微粉末が製造できること？見出し本
発明に至った。すなわち、本発明はＮｂのシュウ酸酸性
溶液とＭｇ及び／又まＭｎとを反応させて得られた溶液
を熱分解することを特徴とするＮ’ｂ含有微粉末の製造
方法である。
以下さらに詳しく本発明を説明する。
本発明で用いるＮｂシュウ酸醋酸性溶液調製法としては
特に限定されないが本出願人がさきに提案した各槌金属
の水和物の沈澱とシュウ酸粉末と？混合した復水を添加
する特願昭５９−１５６２９３号の手法などが挙げられ
る。金属のＭｇ及び／又はＭｎの形態としては粉末状の
ものほど反応性がよく、短時間に反応が終了するが反応
に伴う発熱及び水素気体の発生が激しいため、その粒径
が０．１〜１朋稚度のものが好ましい。
特に限定されないが本出願人がさきに提案した各槌金属
の水和物の沈澱とシュウ酸粉末と？混合した復水を添加
する特願昭５９−１５６２９３号の手法などが挙げられ
る。金属のＭｇ及び／又はＭｎの形態としては粉末状の
ものほど反応性がよく、短時間に反応が終了するが反応
に伴う発熱及び水素気体の発生が激しいため、その粒径
が０．１〜１朋稚度のものが好ましい。
またＭｇ及び／又はＭｎとＮｂのシュウ酸酸性溶液とを
反応させる方法としては、攪拌しながら混合する一般的
な手法でよく、反応温度についても特に限定されない。
反応させる方法としては、攪拌しながら混合する一般的
な手法でよく、反応温度についても特に限定されない。
なお反応の際に気体を発生するので注意を要する。熱分
解する方法としては、溶液を噴霧するなどして微細な液
滴状としこれを電気炉等で加熱された反応器あるいは可
燃性ガスなどの炎中に導入して熱交換させる方法が挙げ
られ、できるだけ短時間に熱分解する手法が好ましい。
解する方法としては、溶液を噴霧するなどして微細な液
滴状としこれを電気炉等で加熱された反応器あるいは可
燃性ガスなどの炎中に導入して熱交換させる方法が挙げ
られ、できるだけ短時間に熱分解する手法が好ましい。
また、これらの手法では熱分解が不完全な場合には得ら
れた粉末をさらに仮焼する。加熱された反応器で熱分解
する場合の反応器温度は６００〜１３００°Ｃが好まし
い。温度６００８Ｃ未満では熱を換が不完全であり、生
産効率も低い。また温度３００℃こえると設備が高価な
ものとなり実用的でない。可燃性ガスなどの炎で熱分解
する場合には液滴が急熱及び急冷をうけるため微細な粉
末を得やすく好ましい。
れた粉末をさらに仮焼する。加熱された反応器で熱分解
する場合の反応器温度は６００〜１３００°Ｃが好まし
い。温度６００８Ｃ未満では熱を換が不完全であり、生
産効率も低い。また温度３００℃こえると設備が高価な
ものとなり実用的でない。可燃性ガスなどの炎で熱分解
する場合には液滴が急熱及び急冷をうけるため微細な粉
末を得やすく好ましい。
また、熱分解が不完全な場合に行なう仮焼の仮焼温度と
しては６００〜１０００°Ｃが好ましい。
しては６００〜１０００°Ｃが好ましい。
温度６００°Ｃでは熱分解の効率が低く、温度１０００
°Ｃをこえると粉末同志が焼結して固い凝集体となりや
す（粉末の特性を低下させるので好ましくない。また仮
焼時間は焼結による凝集体をつくらないために短かい方
が効率的でもある。
°Ｃをこえると粉末同志が焼結して固い凝集体となりや
す（粉末の特性を低下させるので好ましくない。また仮
焼時間は焼結による凝集体をつくらないために短かい方
が効率的でもある。
以下さらに実施例な挙げて説明する。
実施例１
ａ） ニオブのシュウ酸溶液の製造
ニオブのフッ酸溶液にアンモニア水を加えて生成した水
酸化ニオブ沈殿を充分洗浄してフッ素濃度５００ ｐｐ
ｍ以下とした。得られた水酸化ニオブ沈殿な用いてニオ
ブのシュウ酸酸性溶液を調製した。この溶液を分析した
結果、ニオブ金属濃度Ｑ、４６５ ｍｏｌ ／ ｌ シ
：ｚつ酸濃度１．２２８ ｍｏｌ ／ １であった。な
お分析法はそれぞれ誘起結合プラズマ分析法及び酸化還
元滴定法で行なった。
酸化ニオブ沈殿を充分洗浄してフッ素濃度５００ ｐｐ
ｍ以下とした。得られた水酸化ニオブ沈殿な用いてニオ
ブのシュウ酸酸性溶液を調製した。この溶液を分析した
結果、ニオブ金属濃度Ｑ、４６５ ｍｏｌ ／ ｌ シ
：ｚつ酸濃度１．２２８ ｍｏｌ ／ １であった。な
お分析法はそれぞれ誘起結合プラズマ分析法及び酸化還
元滴定法で行なった。
ｂ） ニオブ含有金属酸化物の製造
Ｍｇ ： Ｎｂの原子比が１：２となるようにニオブの
シュウ酸酸性溶液に金属Ｍｇ粉末を攪拌しながら加え、
得られた溶液を温度１０００°Ｃに保持した縦型の電気
炉中に噴霧して得られた粉末を、さらに温度９００°Ｃ
で３０分間仮焼して（Ｍｇ”／３Ｎｂ２／３ ）０２の
微粉末を得た。この粉末の電子顕微鏡（３１！ｉＭ ）
写真を第１図に示す。この粉末は粒径０．１μｍＮ度で
粒径が均一で分散性のよい粉末であった。また粉末Ｘ線
回折ではＭｇＮｂ２Ｏ，単相であった。発光分析及び炭
素分析の結果不純物はいずれも数ｐｐｍ以下でほとんど
含まれておらず高純度のものであった。
シュウ酸酸性溶液に金属Ｍｇ粉末を攪拌しながら加え、
得られた溶液を温度１０００°Ｃに保持した縦型の電気
炉中に噴霧して得られた粉末を、さらに温度９００°Ｃ
で３０分間仮焼して（Ｍｇ”／３Ｎｂ２／３ ）０２の
微粉末を得た。この粉末の電子顕微鏡（３１！ｉＭ ）
写真を第１図に示す。この粉末は粒径０．１μｍＮ度で
粒径が均一で分散性のよい粉末であった。また粉末Ｘ線
回折ではＭｇＮｂ２Ｏ，単相であった。発光分析及び炭
素分析の結果不純物はいずれも数ｐｐｍ以下でほとんど
含まれておらず高純度のものであった。
またこの粉末の反応性及び組成の均一性を評価するため
Ｐｂ （Ｍｇｌ／５Ｎｂ２／、）Ｏ！３組成）：−ナル
上５ニＰｂ０を混合し、温度８５０℃で１時間仮焼して
得られた粉末をＸ線回折により測定したところＰｂ（Ｍ
ｇ１／３Ｎｂ”／３）ｏ３単相であツタ。その粉末Ｘ線
回折図を第２図に示す。
Ｐｂ （Ｍｇｌ／５Ｎｂ２／、）Ｏ！３組成）：−ナル
上５ニＰｂ０を混合し、温度８５０℃で１時間仮焼して
得られた粉末をＸ線回折により測定したところＰｂ（Ｍ
ｇ１／３Ｎｂ”／３）ｏ３単相であツタ。その粉末Ｘ線
回折図を第２図に示す。
実施例２
Ｍｎ ： Ｎｂの原子比が１＝２となるように実施例１
で得られたＮｂのシュウ酸酸性溶液に金属Ｍｎ粉末な加
えた以外は実施例１と同様に行なった。その結果は実施
例１と同様の特性をもった（Ｍｎ１／２Ｎｂ２／／、）
０２微粉末が得られた。
で得られたＮｂのシュウ酸酸性溶液に金属Ｍｎ粉末な加
えた以外は実施例１と同様に行なった。その結果は実施
例１と同様の特性をもった（Ｍｎ１／２Ｎｂ２／／、）
０２微粉末が得られた。
実施例３
Ｍｇ ： Ｎｂ ： Ｍｎの原子比が４：８：１となる
ように実施例１で得られたＮｂのシュウ酸酸性溶液に金
属Ｍｇ金属Ｍｎを加えた以外は実施例１と同様に行なっ
た。その結果は、実施例１と同様の特性？もった微粉末
が得られた。
ように実施例１で得られたＮｂのシュウ酸酸性溶液に金
属Ｍｇ金属Ｍｎを加えた以外は実施例１と同様に行なっ
た。その結果は、実施例１と同様の特性？もった微粉末
が得られた。
本発明によれば、高純度で、粒径が小さくかつ均一であ
り、分散性、組成の均一性、反応性に優れたＮｂ含有微
粉末を効率的にしかも安価に製造することができる。
り、分散性、組成の均一性、反応性に優れたＮｂ含有微
粉末を効率的にしかも安価に製造することができる。
第１図及び第２図はそれぞれ実施例１で得られた粉末の
粒子構造な示すＳＫＭ写真及びＸ線回折図である。 特許出願人 電気化学工業株式会社 １４−２−Ｐ−鵬州
粒子構造な示すＳＫＭ写真及びＸ線回折図である。 特許出願人 電気化学工業株式会社 １４−２−Ｐ−鵬州
Claims (1)
- Ｎｂのシユウ酸酸性溶液とＭｇ及び／又はＭｎとを反応
させて得られた溶液を熱分解することを特徴とするＮｂ
含有金属酸化物微粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20332884A JPS6183628A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Ｎｂ含有金属酸化物微粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20332884A JPS6183628A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Ｎｂ含有金属酸化物微粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183628A true JPS6183628A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16472188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20332884A Pending JPS6183628A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Ｎｂ含有金属酸化物微粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183628A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5109067A (en) * | 1987-05-30 | 1992-04-28 | Korea Chemical Co., Ltd. | Process for the preparation of the modified resin and epoxy resin composition containing the modified resin for use in semiconductor encapsulation |
| US5366718A (en) * | 1992-11-10 | 1994-11-22 | Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. | Process for producing columbite-type niobate and process for producing perovskite-type compound therefrom |
| JP2012522720A (ja) * | 2009-04-06 | 2012-09-27 | セルポテック エイエス | 方法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP20332884A patent/JPS6183628A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5109067A (en) * | 1987-05-30 | 1992-04-28 | Korea Chemical Co., Ltd. | Process for the preparation of the modified resin and epoxy resin composition containing the modified resin for use in semiconductor encapsulation |
| US5366718A (en) * | 1992-11-10 | 1994-11-22 | Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. | Process for producing columbite-type niobate and process for producing perovskite-type compound therefrom |
| JP2012522720A (ja) * | 2009-04-06 | 2012-09-27 | セルポテック エイエス | 方法 |
| US8936731B2 (en) | 2009-04-06 | 2015-01-20 | Cerpotech As | Process for the manufacture of ferroelectric materials |
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