JPS6183672A

JPS6183672A - 着色アルミナ系治工具の製造方法

Info

Publication number: JPS6183672A
Application number: JP59205245A
Authority: JP
Inventors: 小池　義治; 勝彦古城
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1984-09-29
Filing date: 1984-09-29
Publication date: 1986-04-28
Also published as: JPH0130783B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〉本発明は、セラミック定盤やセラミックゲージなどの治
工具に好適な着色アルミナ系治工具に関するものである
。

（従来技術）従来、定盤の材質としては鉄あるいは石などが用いられ
ているが、硬さが低くきずつき史すい。

さびやすい、比重が大きすぎる等の欠点があった。

このため近年、上記欠点を解消すべくアルミナ系セラミ
ックスを用いた定路が出現している。

アルミナ系セラミックスは礪緘的強度、絶縁性。

耐摩耗性に漫れているため、セラミックパッケージをは
じめとする電子部品用ψ耐摩耗性を生かした構造用部品
どして広く使用されているものであるが、定盤として使
用した場合、次のような１４良を持つものが１９られて
いる。

（１）比重が４と小さい。

（２）硬さが大きく傷つきにくい。

（３）ヤング率が大ぎいので応力が加わっても変形量が
小ざい。

く４）さびなどを生ぎず１ヒ学的に女定。

（５）濃度よく加工が可能。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、通常、アルミナセラミックスは１６００
〜１７００℃の高温で焼成するため、定盤などの大形品
を焼成するには熱的に不利であり、また、一般に白色で
あるため汚れやすいという欠点をもつ。

そのため、より低温で焼成でき、かつＷｅされたアルミ
ナ系治工具が要望されている。

（問題点を解決するための手段）本発明は上記要望に応えてなされたものであり、〜１ｎ
○２．Ｔｉ○２．およびＭｇＯなる固溶体が０．２〜１
０重伍％（以下ｗｔ％と記す）含有され、残部が実質的
にＡｌ　２０３よりなる着色されたアルミナ系セラミッ
クスより構成したことを特徴とするものである。

本発明者らは、アルミナ系セラミックスに着色できる焼
結助剤を種々検討した結果、：〜１ｎ○２゜ＴｌＯ２，
ＭｇＯの混合粉をあらかじめ混合し仮焼した状態で、焼
結助剤として使用することが待に有効であることを見出
し本発明をなしたものである。

Ｍ　ｎ○２．Ｔｉ　○２の融点は単独ではＡｌ２Ｏ３の
焼結温度よりも高いため、液相焼結にはならないが、発
明者らは第１図に示す如く、ＴｉＯ２が３３％で１３３
０℃、６５％で１２９０℃の共晶点をもつことに着目し
、ＭｎＯ２とＴｒ　０２とを同時添加することにより、
液相焼結を生じさせたものである。すなわち、本発明に
おいては、Ｍ　ｎ○２とＴｉ　０２の同時添加すること
により焼結温度を１２５０〜１５００℃にまで下げるこ
とができたものである。

尚、〜１ｎ○２と丁１０２とを同時添加することにより
焼結温度が下がることは文献＜Ｚ、Ｓ。

ＣＵＴＬＥＲｅｔ　ａｌ　　Ｊ、　Ａｍｅｒ　、　Ｃｅ
ｒａ、Ｓｏｃ。

ｖｏｌ、４０９．１３４〜１３９）により開示されてい
る。

しかし、この文献記載の発明のものでは密度は３．９０
（１／Ｃｍ’に到達しておらず、また粒成長も著しいた
め、治工具材料として必ずしも満足できるものではない
。それに対し、本発明ではｉ’ｖ１ｎｏ２とＴｌＯ２に
、ざらにＭｇＯを添加し、予め８００〜１０００℃で仮
焼することにより固溶体を生成させ、これを焼結助剤と
して使用することにより焼結密度３．９　Ｑ／’　Ｃｍ
３以上で、かつ結晶粒径を３μｍ以上に抑えることがで
きるという優れた特長を得ているものである。

このように予めＭｎ、０２　　ＴｉＯ２ＭＩＪ○系固溶
体を生成させておくことにより、高密度で微細な結晶粒
の焼結体を得られる理由は、次のように考えられる。

すなわち、Ｍ　ｎ○２　、Ｔｉ　０２を固溶化せずにＡ
ｌ２Ｏ３に同時添加した場合には、ＡＩ　２０３１分末
中分生中のＭ　ｎ○２．ＴｌＯ２粒子が各々孤立して存
在する。温度を上げるとＭｎ、Ｔｉの拡散が大きくなり
、両者の拡散が十分進行したところで、はじめてＭｎＯ
２−ＴｉＯ２の液相が生じ焼結を促進させる。しかしな
がら、このような方法ではＭ　ｎとＴＩの濃度分布の不
均一さは避は難いため、（１）焼結密度が上がらない、（２）色調にムラがでさる、等の問題点が生じるものと思われる。それに対し、本発
明では１ｖｌｎｏ２−ＴｉＯ２固溶体な使用しているた
め、拡散の過程を通さずいきなり、皮相焼結となるため
、低温で高凹度になり色調が均一になるものと思われる
。

本発明テハ、ＭｎＯ２／’ＴｌＯ２比を１０／′９０〜
９０／’１０に規定したが、これはＴｌＯ２が１０ｗｔ
％よりも少ないと融点が上昇して液相焼結にならないた
め密度が小さくなるためであり、またＴｌＯ２が９０Ｗ
（％を越えると拮品位成長が著しくなることのほかに、
着色の度合いが小さくなることによるものである。

また、上記ＭｎＯ２　　ＴｉＯ２混合扮に添加するん１
ｇｏを１・〜３０Ｗ［％に限定したのは、これ以下では
Ｍ（１０の結晶粒微細化効果が発揮されないためであり
、また３　０　＋ｖ　ｔ％を越すと焼結を阻害し密度を
減少させるためである。

（作用〉Ｍｎ　０２　　Ｔ！　０２　　Ｍｇｏ固溶体を生成スル
には上記組成１勢を８００〜１０００℃で　１ヘ−３時
間仮焼後、ボールミルや振動ミル等の手段により粉砕し
添加剤とするのがよい。また、本発明において、上記仮
焼温度が８００℃以下では、Ｍｎ　ｏ２　、　ＴｉＯ２
相互の固溶反応が進行しにくく、また１０００℃を越え
ると生成した仮焼粉の粒が大きくなりすぎ、また硬いた
めに粉砕され難く、添加剤として好ましくなくなるため
である。なお、固溶体を生成させる際の原料のＭｎＯ２
の代りにＭｎＣ○３等他のＭ　ｎ化合物を代用しても同
等本発明の効果を減じるものではない。

このようにして生成されたＭｎＯ２−Ｔ１０２−ＭＣｔ
Ｏ系固溶体をＡｌ２Ｏ３重口に対して０．２〜ｉｏｗｔ
％、好ましくは１〜５ｗｔ％添加して、大気中１２５０
〜１５００℃、好ましくは１３００〜１４００℃で焼成
色アルミナが１ｑられる。添加量を０．２〜１０ｗｔ％
に規定したのは、これ以下では着色の度合いも密度も低
いためであり、また１０ｗｔ％以上ではアルミナのもつ
１２ｉｖｆ！度という特徴が失われてしまうためである
。焼成）Ｂ度を１２５０〜１５００℃に規定したのは１
２５０℃以下ではほとんど焼結が進行しないためであり
、また１５００℃を越えると粒成長が著しく助長され、
強度が低下するためである。

また、本発明においては、焼結体の密度は３．９ｇ／’
ａｍ３以上であることが望ましい。これはセラ鏡面にな
りがたく、また而粗さＲｍａｘもかなり大きいためであ
る。

また、本発明においては平均結晶粒径が３μｍ以下であ
ることが好ましいが、これはアルミナ系セラミックスを
治工具として使用する場合、ある程度の硬さ１強度が必
要であるが、３μｍを越えるものでは強度、硬さ共Ｐ　
ｅｔｃｈの関係式に従って、急激に減少するためである
。

（実施例）以下、本発明を実ＩＪＩ！ｉ例により詳細に説明する。

Ｍｎ　０２　ｙ’Ｔｉ　０２比、ざらにＭ（１０添加け
を穫々変化させて配合し、ボールミル混合ののち、１ｏ
ｏｏ℃で１時間仮焼した。仮焼粉は振動ミルにより粉砕
し添加剤とした。

平均粒径１μｍのＡｌ２Ｏ３に添加剤の種類吊を変えて
配合し、ボールミル、アトライター等により混合した。

バインダーを添加してスプレードライヤーにより造粒後
、２ｔ１０ｍ２の成形圧で成形し、１２００〜１６００
℃の温度で焼成した。水中置換法による密度測定、破面
Ｓ　Ｅ　Ｍ観察による結晶粒径測定を行い、さらに１μ
ｍのＱｉａ砥粒でラップ後、而粗ざ及び荷重１ｋｑにお
けるビッカース硬さを測定した。また４Ｘ３Ｘ３５の試
片を使用しＪ　ＩＳ４点曲げによる曲げ強さの測定も行
った。

以上の結果を第１表に示す。

第１表のうちＮｏ、１．５，６，９，１０，１３゜１４
，１６．１７は本発明の範囲外の比較例である。

ＮＯ３１〜５では（〜１００２　３０ｗｔ％Ｔ　ｉ　０
２　）−１０ｗｔ％Ｍ（１０系添加剤を５　ｗｔ％添加
し、焼結温度を１２００〜１６００℃と変化させ温度の
影響を調査した。Ｎ０１１の１２００℃で焼結した場合
には密度が低いためラップしても鏡面にならない。１３
００℃では密度は３．９７ｇ／ｃｍ’と急激に上昇し、
また平均粒径も小さいため曲げ強さも通常の白糸アルミ
ナ並みである。温度をさらに上げると色調が茶褐色から
黒褐色へ変化し、また敷粉が茶褐色に変色することがら
液相焼結が著しく進行していることがわかる。第２図、
第３図に１３００℃と１ｅｏｏ℃の場合の破面組織を示
す。結晶粒が１６００℃では箸しく成長し、そのため硬
さ１曲げ強さ共に減少する。したがって、焼結温度とし
ては１３００〜１４００℃が望ましいことがわかる。

Ｎ０８３及び６〜９では固溶体組成を上記と同様にし、
添加量を変化させて１４００℃で焼成し添加量の膨１２
を調べたしのぐある。添加ｆＩｌがＯ，４ｗｔ％と少な
い場合には色調はうすいピンクであり、密度も低く添加
Ｇとしては不十分である。添加量が増加するにつれ色調
はビンクル茶褐色へと変化し、密度も上昇するが７２ｗ
ｔ％と多すぎる場合には粒成長が著しくなり、Ｈｖが１
０００と減少してしまうため過度の添加も好ましくない
。

Ｎｏ、３及び１０〜１３では、添加ａ　ヲ５ｗｔ　％　
（！：してＭ　ｎ○２とＴｉ　Ｑ　２の比を変化させた
ものである。ＴｉＯ２ＥＭが５ｗ′１％と少ない場合に
は結晶粒は小さいが密度が低い。Ｔ　ｉ　Ｏ２量が２０
．３０゜６５ｗｔ％の場合には液相焼結が進行するので
密度も高く結晶粒も小さい。Ｔｉ０２ｆｆｉが９５ｗｔ
％と多い場合には色調が淡くなると共に結晶粒が成長し
、曲げ強さが低下する。したがって、ＭｎＯ２７’Ｔｌ
Ｏ２比は余り小さくても大きくても好ましくない。

Ｎｏ、１２及び１４〜１６では、Ｍ　ｎ　Ｏ２／　Ｔ　
ｉＯ２比を３５７′６５とし、ＭｇＯωを変化させたも
のである。Ｍ　（Ｊ○が０．１ｗｔ％と小さい場合には
結晶粒は４．５μｍと大きいのに対し、１０．２０ｗｔ
％と多くすると３μｍ以下になる。しかし、ＭｇＯが５
０Ｗ［％と多くなると密度が３．９　ｇ／　Ｃ１ｎ’以
下になるため好ましくない。

また、Ｎｏ、１７は、Ｍ　ｎ○２　、　Ｔｌ　０２　、
　ＭｇＯを固溶体化せず単独で添加した場合であり、Ｎ
００２に比べ密度、硬さ７強度に明らかな差が見られる
。

以上の結果をふまえ、ＮＯ１２の条件で　＋５０ｘ　２
００Ｘ１５のサイズの定盤を作製し、片面ラップを行っ
た。その結果、而粗さく　０．０１μｍ、平坦度２μｍ
、ヒラカース硬さ１３００の茶褐色の精度のよいセラミ
ックス定路を作製することがでさた。

【図面の簡単な説明】

第１図はＭｎ　０２　　Ｔｌ　０２系状ｒ？図、第２図
は第１表におけるＮＯ．２）第３図はＮｏ．５の破面雇
烏組械である。第　７　図第２　図　　　　　　　事３図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ＭｎＯ＿２、ＴｉＯ＿２、ＭｇＯより成る固溶体
０．２〜１０ｗｔ％、残部が実質的にＡｌ＿２Ｏ＿３よ
り構成されることを特徴とする着色アルミナ系治工具。
（２）特許請求の範囲第１項記載の固溶体はＭｎＯ＿２
１０〜９０ｗｔ％、ＴｉＯ＿２９０〜１０ｗｔ％からな
るＭｎＯ＿２−ＴｉＯ＿２系組成物にＭｇＯを１〜３０
ｗｔ％添加してなることを特徴とする着色アルミナ系治
工具。
（３）焼結体の密度が３．９ｇ／ｃｍ＾３以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の着色アルミ
ナ系治工具。
（４）平均結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の着色アルミナ系治工具。