JPS6184380A - 基体に導電性酸化錫膜の形成方法 - Google Patents
基体に導電性酸化錫膜の形成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はガラス等の基体表面に導電性酸化錫膜を形成す
る方法に関する。
る方法に関する。
従来の技術
４００℃以上の高温でガラス等の表面に塩化第２錫、有
機錫塩化物などの錫塩化物やジブチル錫ジアセテート、
ジブチル錫オキサイドなどの有機錫化合物を酸化分解さ
せ、導電性の酸化錫膜を形成させることは公知である。
機錫塩化物などの錫塩化物やジブチル錫ジアセテート、
ジブチル錫オキサイドなどの有機錫化合物を酸化分解さ
せ、導電性の酸化錫膜を形成させることは公知である。
発明が解決しようとする問題点
しかし錫塩化物を用いる方法では、塩素化合物のため膜
にくもりが発生し、まだ被膜と基体の間で高い電気抵抗
を示す。ジブチル錫ジアセテートを用いる方法では、造
膜速度が遅いため被膜が不均一となり透明性が損なわれ
、その被膜は高い電気抵抗を示す。ジブチル錫オキサイ
ドを用いる方法では、この化合物が如何なる溶剤にも不
溶のため、スプレー法やディピング法などの最も実用的
な造膜法に使用できない。上記有機錫化合物に各種フッ
化物をドーパントとして加え、被膜の電気抵抗をある程
度低下せしめる方法（特公昭５３−２５３３１号）も公
知であるが、この方法でも被膜の電気抵抗の低下は充分
で彦＜、また造膜速度を改良できない。
にくもりが発生し、まだ被膜と基体の間で高い電気抵抗
を示す。ジブチル錫ジアセテートを用いる方法では、造
膜速度が遅いため被膜が不均一となり透明性が損なわれ
、その被膜は高い電気抵抗を示す。ジブチル錫オキサイ
ドを用いる方法では、この化合物が如何なる溶剤にも不
溶のため、スプレー法やディピング法などの最も実用的
な造膜法に使用できない。上記有機錫化合物に各種フッ
化物をドーパントとして加え、被膜の電気抵抗をある程
度低下せしめる方法（特公昭５３−２５３３１号）も公
知であるが、この方法でも被膜の電気抵抗の低下は充分
で彦＜、また造膜速度を改良できない。
本発明者等は種々の有機錫化合物を使用して導電性酸化
錫膜を形成させる研究を続けた結果、透明な被膜をすば
やく形成させ、かつ電気抵抗の小さい導電性酸化錫膜が
得られる化合物を見い出し本発明を完成した。
錫膜を形成させる研究を続けた結果、透明な被膜をすば
やく形成させ、かつ電気抵抗の小さい導電性酸化錫膜が
得られる化合物を見い出し本発明を完成した。
すなわち２本発明は、加熱したガラス等の基体表面に。
一般式
％式％
（式中Ｒはアルキル基又はアリール基ｆ 、 Ｒ１は置
換又は非置換のアルキル基又はアリール基を、ｔｎは○
又は１以上の整数をそれぞれ示す）で表わされるモノ有
機錫オキシカルボキシレート多量体の溶液を適用するこ
とを特徴とする基体に導電性酸化錫膜の形成方法である
。
換又は非置換のアルキル基又はアリール基を、ｔｎは○
又は１以上の整数をそれぞれ示す）で表わされるモノ有
機錫オキシカルボキシレート多量体の溶液を適用するこ
とを特徴とする基体に導電性酸化錫膜の形成方法である
。
さらに２本発明は、加熱したガラス等の基体表面に、上
記一般式（ＩＩ）で表わされるモノ有機錫オキシカルボ
キシレート多量体とドーパントの１種以上を含む溶液を
適用することを特徴とする基体に導電性酸化錫膜の形成
方法である。
記一般式（ＩＩ）で表わされるモノ有機錫オキシカルボ
キシレート多量体とドーパントの１種以上を含む溶液を
適用することを特徴とする基体に導電性酸化錫膜の形成
方法である。
本発明に使用するモノ有機錫オキシカルボキシレート多
量体は、上記一般式〔■〕において、 ｍ−Ｑのときの
二量体１ｍ−１の吉きの二量体、 ｍ ： ２のときの
四量体、−ｍ−のごとき多量体として定義される化合物
を表わす。
量体は、上記一般式〔■〕において、 ｍ−Ｑのときの
二量体１ｍ−１の吉きの二量体、 ｍ ： ２のときの
四量体、−ｍ−のごとき多量体として定義される化合物
を表わす。
一般式ＣＩ）において、Ｒはメチル基、エチル基。
プロピル基、ブチル基、アミル基、ヘキシル基。
オクチル基などのアルキル基を、Ｒ１はメチル基。
エチル基、プロピル基、ブチル基、ｔ−ブチル基１．１
−ジメチルプロピル基、ペンチル基、ヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル
基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘプタデシル基な
どの置換又は非置換のアルキル基、フェニル基、トリル
基などのアリール基が挙げられる。
−ジメチルプロピル基、ペンチル基、ヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル
基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘプタデシル基な
どの置換又は非置換のアルキル基、フェニル基、トリル
基などのアリール基が挙げられる。
もう一つの本発明に使用するドーパントとしては７例え
ばＮＨ４Ｆ 、 ＨＦ 、 ０Ｆ３ＣＯＯＨ，０５Ｆ７
０００Ｈ。
ばＮＨ４Ｆ 、 ＨＦ 、 ０Ｆ３ＣＯＯＨ，０５Ｆ７
０００Ｈ。
ＣＦ３ＣＯ２Ｃ２Ｈ５，ＣＦ２（ＣＯＯＣ２Ｈ５）２．
ｃＨ２ＦｃｏＮＨ２゜ＣＢｒＦｘ ＋ トリフルオロ無
水酢酸などのフッ素化合物、 ５ｂｃｅ３．５ｂ（ｏｃ
ｎ３）３．５ｂ（ｏｃｏｃａ３）３゜５ｂ（ｏｃ４ａ９
）２ｙ、 ５ｂ（００３Ｈ，）２ｃｅ、５ｂ（００４Ｈ
９）３゜（Ｃ６Ｈ５）３Ｓｂなどのアンチモン化合物が
挙げられる。
ｃＨ２ＦｃｏＮＨ２゜ＣＢｒＦｘ ＋ トリフルオロ無
水酢酸などのフッ素化合物、 ５ｂｃｅ３．５ｂ（ｏｃ
ｎ３）３．５ｂ（ｏｃｏｃａ３）３゜５ｂ（ｏｃ４ａ９
）２ｙ、 ５ｂ（００３Ｈ，）２ｃｅ、５ｂ（００４Ｈ
９）３゜（Ｃ６Ｈ５）３Ｓｂなどのアンチモン化合物が
挙げられる。
本発明において使用される溶媒は、上記一般式〇〕で表
わされるモノ有機錫オキシカルボキシレート多量体及び
ドーパントを溶解し、スプレーやデイビングしたとき揮
発しやすいもので１例えばメタノール、エタノール、イ
ソプロパツール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ
などのアルコール類、メチルエチルケトン、アセトン、
メチルイソブチルケトンなどのケトン類、トルエン、キ
シレン、ソルベントナフサ、ヘキサン、ヘプタンなどの
炭化水素類、メチレンクロライド、 １．１．、１−ト
リフルオロエタン、トリフルオロトリクロロエタン、ト
リクロルエチレン、テトラクロロエチレンなどのハロゲ
ン化炭化水素類、酢酸エチル、酢酸プロピル、乳酸エチ
ルなどのエステル類、ジ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチ
レンクリコールジメチルエーテルなどのエーテル類が挙
げられる。
わされるモノ有機錫オキシカルボキシレート多量体及び
ドーパントを溶解し、スプレーやデイビングしたとき揮
発しやすいもので１例えばメタノール、エタノール、イ
ソプロパツール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ
などのアルコール類、メチルエチルケトン、アセトン、
メチルイソブチルケトンなどのケトン類、トルエン、キ
シレン、ソルベントナフサ、ヘキサン、ヘプタンなどの
炭化水素類、メチレンクロライド、 １．１．、１−ト
リフルオロエタン、トリフルオロトリクロロエタン、ト
リクロルエチレン、テトラクロロエチレンなどのハロゲ
ン化炭化水素類、酢酸エチル、酢酸プロピル、乳酸エチ
ルなどのエステル類、ジ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチ
レンクリコールジメチルエーテルなどのエーテル類が挙
げられる。
本発明は次のようにして実施される。
例えばガラスに対しては２表面を充分に脱脂洗浄し、ガ
ラスの軟化点以下４００〜７００ｃの温度に加熱保持し
た表面に２本発明の溶液をスプレー塗布し、そのまま加
熱炉（５００〜６０（ｌｃ）で熱分解を行ない、酸化錫
膜を形成させる。
ラスの軟化点以下４００〜７００ｃの温度に加熱保持し
た表面に２本発明の溶液をスプレー塗布し、そのまま加
熱炉（５００〜６０（ｌｃ）で熱分解を行ない、酸化錫
膜を形成させる。
溶液中における本発明のモノ有機オキシヵルボ６一
キシレート多量体の含有量は、膜厚に応じて変えられる
が、１０〜８０重量係が適当である。
が、１０〜８０重量係が適当である。
また本発明において酸化錫膜の導電性を高めるパ
ためドーーントと併用する場合は、膜の抵抗に応じて変
えられるが、ドーパントの使用量は本発明のモノ有機錫
オキシカルボキシレート多量体に対して１０〜１００重
量係が適当である。
えられるが、ドーパントの使用量は本発明のモノ有機錫
オキシカルボキシレート多量体に対して１０〜１００重
量係が適当である。
作 用
本発明の方法によれば２分子中にＳｎ −０−Ｓ ｎの
結合の存在が多く、酸化錫（Ｓ ｎ Ｏ２）に近い構造
を示すため、高温での酸化錫の造膜が極めてすみやかに
行なわれ、均一透明な膜が形成される。
結合の存在が多く、酸化錫（Ｓ ｎ Ｏ２）に近い構造
を示すため、高温での酸化錫の造膜が極めてすみやかに
行なわれ、均一透明な膜が形成される。
この現象はドーパントを併用した場合にも同様に認めら
れる。造膜が遅いと、膜がくもったり、不均一に結晶化
したりして、透明な均一膜が得られない。このような効
果は従来の有機錫化合物の使用では見い出すことはでき
ない。
れる。造膜が遅いと、膜がくもったり、不均一に結晶化
したりして、透明な均一膜が得られない。このような効
果は従来の有機錫化合物の使用では見い出すことはでき
ない。
本発明によれは、ガラス、セラミックス、金属等の基体
表面に電気抵抗の低い導電性酸化錫を造膜させることが
できるので、自動車、飛行機等の窓やショーケースの防
曇ガラス、液晶セルの電極太陽電池用電極などに利用で
きる。
表面に電気抵抗の低い導電性酸化錫を造膜させることが
できるので、自動車、飛行機等の窓やショーケースの防
曇ガラス、液晶セルの電極太陽電池用電極などに利用で
きる。
次に製造例と実施例を挙げて本発明を説明するが、製造
中の係は重量係を示す。
中の係は重量係を示す。
製造例１
攪拌器２分液炉斗、温度計及び還流冷却器付き三
共沸脱水器を備えた１１の中ツロフラスコにモノメチル
ｉ酸１６６．７Ｆ（１モル）及びベンゼン２００ｍ１！
を仕込み、攪拌しながら、還流下に酢酸１００り（１，
６７モル）を３０分間で滴下した。
ｉ酸１６６．７Ｆ（１モル）及びベンゼン２００ｍ１！
を仕込み、攪拌しながら、還流下に酢酸１００り（１，
６７モル）を３０分間で滴下した。
２時間還流脱水を続け、水を２３７１ｎｅ捕集した。
反応終了後溶液を濾過し、ろ液からベンゼンを留去して
・白色固体２４１り（収率９９．３％）を得だ。このも
のを分析した結果。
・白色固体２４１り（収率９９．３％）を得だ。このも
のを分析した結果。
実測値 計算値
錫含量：４８７係 ４８．９係
酸 価 ： ３５２ ３５５赤外会
吸収スペクトル 以上からモノメチル錫オキシアセテート（三量体）であ
ることを確認した。
吸収スペクトル 以上からモノメチル錫オキシアセテート（三量体）であ
ることを確認した。
製造例２
製造例１と同じ反応容器に、モノ−ｎ−ブチル錫酸２０
８．８ｙ（１モル）及びトルエン５ｏｏｍｅを仕込み、
攪拌しながら、還流下に酢酸９ｏｙ（１，５モル）を３
０分間で滴下した。２時間還流脱水を続け、水を２２．
３ｍＪ捕果した。反応終了後溶液を濾過し、炉液からト
ルエンを留去して、白色固体２７５ｙ（９９，５％）を
得だ。このものを分析した結果。
８．８ｙ（１モル）及びトルエン５ｏｏｍｅを仕込み、
攪拌しながら、還流下に酢酸９ｏｙ（１，５モル）を３
０分間で滴下した。２時間還流脱水を続け、水を２２．
３ｍＪ捕果した。反応終了後溶液を濾過し、炉液からト
ルエンを留去して、白色固体２７５ｙ（９９，５％）を
得だ。このものを分析した結果。
実測値 計算値
錫 含 量 ： ４２．８ ４３．０
酸 価 ： ３０３ ３０５赤外吸収
スペクトル 以上からモノ−ｎ−ブチル錫オキシアセテート（四量体
）であることを確認した。
酸 価 ： ３０３ ３０５赤外吸収
スペクトル 以上からモノ−ｎ−ブチル錫オキシアセテート（四量体
）であることを確認した。
製造例３
製造例１と同じ反応容器に、モノ−ｎ−モノオクチル錫
酸２６４．９ｙ（１，０モル）及びベンゼン３００ｔｒ
ｅを仕込み、攪拌しながら、還流下にオクチル酸２８８
．４ｆ／（２モル）を３０分間で滴下した。２時間還流
脱水を続け、水を２６．８ ”ｇ捕集した。反応終了後
溶液を濾過し、ろ液からベンゼンを留去して、白色固体
５２５．２ｙ（９９，８係）を得た。このものを分析し
た結果。
酸２６４．９ｙ（１，０モル）及びベンゼン３００ｔｒ
ｅを仕込み、攪拌しながら、還流下にオクチル酸２８８
．４ｆ／（２モル）を３０分間で滴下した。２時間還流
脱水を続け、水を２６．８ ”ｇ捕集した。反応終了後
溶液を濾過し、ろ液からベンゼンを留去して、白色固体
５２５．２ｙ（９９，８係）を得た。このものを分析し
た結果。
実測値 計算値
錫 含 量 ：２２．３ 係 ２２６ ％
酸 両 ： ２１４ ２１３赤
外吸収スペクトル 以上からモノーｎ−オクチル賜オキシオクトエート（二
量体）であることを確認した。
酸 両 ： ２１４ ２１３赤
外吸収スペクトル 以上からモノーｎ−オクチル賜オキシオクトエート（二
量体）であることを確認した。
製造例４〜７
製造例１と同じ反応容器に、下記第１表のモノ有機錫酸
と有機カルボン酸を各モル数反応させ。
と有機カルボン酸を各モル数反応させ。
製造例１と同様の反応操作と分析を行ない、モノ有機錫
オキシカルボキシレート多量体を得た。
オキシカルボキシレート多量体を得た。
第 １ 表
実施例１〜８及び比較例１〜３
ガラス板の表面を５８０°Ｃに加熱し２次いで下記箱２
−１表（実施例）及び第２−２表（比較例）の組成の溶
液を、空気圧２５に７乙ｍ２＋ガラス板から４０ ｃｍ
の距離で、３〜４秒間その表面にスプレー塗布し、酸化
錫膜を形成させた。得られた酸化錫膜について、被膜状
態を観察し、膜厚、可視光透過率及び電気抵抗値を測定
した。
−１表（実施例）及び第２−２表（比較例）の組成の溶
液を、空気圧２５に７乙ｍ２＋ガラス板から４０ ｃｍ
の距離で、３〜４秒間その表面にスプレー塗布し、酸化
錫膜を形成させた。得られた酸化錫膜について、被膜状
態を観察し、膜厚、可視光透過率及び電気抵抗値を測定
した。
結果を第２−１表及び第２−２表に示す。
Claims (2)
- （１）加熱したガラス等の基体表面に、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｒはアルキル基又はアリール基を、Ｒ′は置換又
は非置換のアルキル基又はアリール基を、ｍは０又は１
以上の整数をそれぞれ示す）で表わされるモノ有機錫オ
キシカルボキシレート多量体の溶液を適用することを特
徴とする基体に導電性酸化錫膜の形成方法。 - （２）加熱したガラス等の基体表面に、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｒはアルキル基又はアリール基を、Ｒ′は置換又
は非置換のアルキル基又はアリール基を、ｍは０又は１
以上の整数をそれぞれ示す）で表わされるモノ有機錫オ
キシカルボキシレート多量体とドーパントの１種以上を
含む溶液を適用することを特徴とする基体に導電性酸化
錫膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20686884A JPS6184380A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 基体に導電性酸化錫膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20686884A JPS6184380A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 基体に導電性酸化錫膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6184380A true JPS6184380A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16530365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20686884A Pending JPS6184380A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 基体に導電性酸化錫膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6184380A (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838319A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-06 | ||
| JPS5456099A (en) * | 1977-10-13 | 1979-05-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | Formation method for alumina or silica-alumina film |
| JPS5515978A (en) * | 1978-07-24 | 1980-02-04 | Teijin Ltd | Production of titanium oxide film |
| JPS56120543A (en) * | 1980-01-31 | 1981-09-21 | Bfg Glassgroup | Glass coating method and device |
| JPS57161809A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-05 | Nippon Soda Co Ltd | Manufacture of multilayered film |
| JPS58110427A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Matsumoto Seiyaku Kogyo Kk | 透明錫酸化膜の製造法 |
-
1984
- 1984-10-01 JP JP20686884A patent/JPS6184380A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838319A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-06 | ||
| JPS5456099A (en) * | 1977-10-13 | 1979-05-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | Formation method for alumina or silica-alumina film |
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| JPS56120543A (en) * | 1980-01-31 | 1981-09-21 | Bfg Glassgroup | Glass coating method and device |
| JPS57161809A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-05 | Nippon Soda Co Ltd | Manufacture of multilayered film |
| JPS58110427A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Matsumoto Seiyaku Kogyo Kk | 透明錫酸化膜の製造法 |
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