JPS6197112A - 窒化ジルコニウムの製造方法 - Google Patents
窒化ジルコニウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6197112A JPS6197112A JP21469484A JP21469484A JPS6197112A JP S6197112 A JPS6197112 A JP S6197112A JP 21469484 A JP21469484 A JP 21469484A JP 21469484 A JP21469484 A JP 21469484A JP S6197112 A JPS6197112 A JP S6197112A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zirconium
- temperature
- zirconium nitride
- heating rate
- grain size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N zirconium nitride Chemical compound [Zr]#N ZVWKZXLXHLZXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化ジルコニウムの製造方法に関する。
従来、窒化ジルコニウムの製造方法としては、窒素ガス
を１．０００℃以上に加熱したジルコニウム上を通過さ
せて窒化することが仰られている（特公昭３８−９７０
６号公報）。しかしながら、この方法では、窒化反応が
急激に起こり、その際の多量の発熱によってゾルコニウ
ムが焼結又は溶融して内部まで窒素ガスが拡散できず、
・金属ジルコニウムを含まない窒化ジルコニウムを製造
することができない欠点があった。
を１．０００℃以上に加熱したジルコニウム上を通過さ
せて窒化することが仰られている（特公昭３８−９７０
６号公報）。しかしながら、この方法では、窒化反応が
急激に起こり、その際の多量の発熱によってゾルコニウ
ムが焼結又は溶融して内部まで窒素ガスが拡散できず、
・金属ジルコニウムを含まない窒化ジルコニウムを製造
することができない欠点があった。
本発明者は、高純度な窒化ジルコニウムを製造する方法
について棟々検討した結果、窒化反応が急激に起こる温
度範囲８００〜１，０００°ＯＶｃ：Ｆｃｔげる反応を
厳格にコントロールして進行させればよいことを見いだ
し、本発明を完成したものである。
について棟々検討した結果、窒化反応が急激に起こる温
度範囲８００〜１，０００°ＯＶｃ：Ｆｃｔげる反応を
厳格にコントロールして進行させればよいことを見いだ
し、本発明を完成したものである。
本発明は、粒度２５０μｍ以下の金属ゾルコニウム粉末
を、室索又はアンモニウムを含む非酸化性雰囲気下で昇
＠塀熱して窒化ジルコニウムを製造するにあたり、原料
ゾルコニウムのカサ比重を２．２以下として窒化炉に装
入し、温度８００〜ｉ、ｏｏｏ°０間の昇温速度を時間
あたり１０′Ｃ以下としてｉ、ｏｏｏ”ｃまで昇温した
後さらに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化ジ
ルコニウムの製造方法である。
を、室索又はアンモニウムを含む非酸化性雰囲気下で昇
＠塀熱して窒化ジルコニウムを製造するにあたり、原料
ゾルコニウムのカサ比重を２．２以下として窒化炉に装
入し、温度８００〜ｉ、ｏｏｏ°０間の昇温速度を時間
あたり１０′Ｃ以下としてｉ、ｏｏｏ”ｃまで昇温した
後さらに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化ジ
ルコニウムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明で用いる原料ゾルコニウムは、粒度２５０μｍ以
下の粉末をカサ比重２．２以下に調整したものである。
下の粉末をカサ比重２．２以下に調整したものである。
粒度が２５０μｍをこえると、窒化反応が遅れ不純物が
混入しやすくなる。また、カサ比重が２．２をこえると
、窒化そのものが成形体的窒化、すなわち、ジルコニウ
ム粒子同志の焼結又−は溶融ケ伴なう反応が起こり、内
部の金属ジルコニウムの窒化が阻害される。一方、カサ
比重が著しく小さくなると容積効率（生産性）が悪（な
り、かつ、バインダーも多（する必要があるので、カサ
比重は１．６〜２．０とするのが好ましい。
混入しやすくなる。また、カサ比重が２．２をこえると
、窒化そのものが成形体的窒化、すなわち、ジルコニウ
ム粒子同志の焼結又−は溶融ケ伴なう反応が起こり、内
部の金属ジルコニウムの窒化が阻害される。一方、カサ
比重が著しく小さくなると容積効率（生産性）が悪（な
り、かつ、バインダーも多（する必要があるので、カサ
比重は１．６〜２．０とするのが好ましい。
以上の金属ジルコニウムの粉末を、アルミナ、ジルコニ
ア、石英などの材質からなる容器に入れ、それを窒素又
はアンモニアを含む非酸化性雰囲気の炉内に装入し昇温
加熱する。その際、８００〜１．０００”０間にＲげる
昇温速度は時間あたり１０゛Ｃ以下にコントロールする
必要がある。その理由は、金属ジルコニウムの窒化は、 Ｚｒ ＋３／１ Ｎ２− ＺｒＮ ＋ ８７．３ Ｋ
ｃａｌの式に従って進行することは知られている。しか
し、この反応は、７００℃付近より開始し、そして窒化
初期の８００〜ｉ、ｏｏｏ”ｃ間に２いて急激に進行し
上記の成形体的窒化を誘起させることについてまでは全
（知られていな（、本発明者が初めて明らかにしたもの
である。本発明は、この結果に基づいており、８００〜
１，０００℃間に８ける非酸化性雰囲気下の昇温速度を
時間あたり１０℃以下にコントロールして１，０００℃
まで昇温するものである。昇温速度が１０℃をこえると
金属ジルコニウムが焼結又は溶融し上記した不都合が起
こる。昇温速度は、プログラムコントローラーによりコ
ントロールするのが便利である。
ア、石英などの材質からなる容器に入れ、それを窒素又
はアンモニアを含む非酸化性雰囲気の炉内に装入し昇温
加熱する。その際、８００〜１．０００”０間にＲげる
昇温速度は時間あたり１０゛Ｃ以下にコントロールする
必要がある。その理由は、金属ジルコニウムの窒化は、 Ｚｒ ＋３／１ Ｎ２− ＺｒＮ ＋ ８７．３ Ｋ
ｃａｌの式に従って進行することは知られている。しか
し、この反応は、７００℃付近より開始し、そして窒化
初期の８００〜ｉ、ｏｏｏ”ｃ間に２いて急激に進行し
上記の成形体的窒化を誘起させることについてまでは全
（知られていな（、本発明者が初めて明らかにしたもの
である。本発明は、この結果に基づいており、８００〜
１，０００℃間に８ける非酸化性雰囲気下の昇温速度を
時間あたり１０℃以下にコントロールして１，０００℃
まで昇温するものである。昇温速度が１０℃をこえると
金属ジルコニウムが焼結又は溶融し上記した不都合が起
こる。昇温速度は、プログラムコントローラーによりコ
ントロールするのが便利である。
次いで、さらに温度を高め十分に窒化する。このときの
昇温は、８００℃までの昇温と同様、時間めたり５０゛
０程尻とするのが好適である。窒化温度の上限について
は臀に制約はないが、熱量の経済性から１３５０℃程度
とすることが望ましい。
昇温は、８００℃までの昇温と同様、時間めたり５０゛
０程尻とするのが好適である。窒化温度の上限について
は臀に制約はないが、熱量の経済性から１３５０℃程度
とすることが望ましい。
製品は窒素又はアンモニアガスを通しつつ室温まで冷却
して取り出される。
して取り出される。
粒度２５０μｍ以下の金属ジルコニウム粉末（石津製薬
■製純度９９重量％）をカサ比重２．２とし、石英質ル
ツボに入れた。これを窒素ガス雰囲気（Ｎ２６度９９．
９容量チ）の窒化炉に装入し、昇温を開始した。８００
℃までの昇温速度は、時間あたり５０℃とし、８００〜
ｉ、ｏｏｏ℃の昇温速度は、時間あたり５℃とした。１
０００”ＣＶこえる雰囲気では、昇温速度を時間あたり
４０゛Ｃとし、１３５０℃まで加熱して、この温度で６
時間保持した（実施例１）。
■製純度９９重量％）をカサ比重２．２とし、石英質ル
ツボに入れた。これを窒素ガス雰囲気（Ｎ２６度９９．
９容量チ）の窒化炉に装入し、昇温を開始した。８００
℃までの昇温速度は、時間あたり５０℃とし、８００〜
ｉ、ｏｏｏ℃の昇温速度は、時間あたり５℃とした。１
０００”ＣＶこえる雰囲気では、昇温速度を時間あたり
４０゛Ｃとし、１３５０℃まで加熱して、この温度で６
時間保持した（実施例１）。
実施例２では、バインダーとしてメチルセルロースを添
■し混練成形後バインダーを加熱除去し、カサ比重１．
８に成形したこと以外は実施例１と同様にした。
■し混練成形後バインダーを加熱除去し、カサ比重１．
８に成形したこと以外は実施例１と同様にした。
実施例６では、原料粒度″４ｔ７４μ馬以下とした以外
は、実施例１と同様にして行った。
は、実施例１と同様にして行った。
加熱を停止し窒素ガスを通しつつ室温まで冷却した。ル
ツざを取り出してＮ分の測定及びＸ線回折を行った。そ
れらの結果を表に示す。
ツざを取り出してＮ分の測定及びＸ線回折を行った。そ
れらの結果を表に示す。
比較例として、原料粒度を３５０μｍ下とした場合（比
較例１ ）８００〜１０００℃の昇温速度を時間あたり
３０’９とした場合（比較例２）及び原料のカサ比重ｔ
３．０とした場合（比較例３）についての実験結果を併
示・する。
較例１ ）８００〜１０００℃の昇温速度を時間あたり
３０’９とした場合（比較例２）及び原料のカサ比重ｔ
３．０とした場合（比較例３）についての実験結果を併
示・する。
Claims (1)
- 粒度２５０μｍ以下の金属ジルコニウム粉末を、窒素又
はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して窒
化ジルコニウムを製造するにあたり、原料ジルコニウム
のカサ比重を２．２以下として窒化炉に装入し、温度８
００〜１，０００℃間の昇温速度を時間あたり１０℃以
下にコントロールして１，０００℃まで昇温した後、さ
らに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化ジルコ
ニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469484A JPS6197112A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21469484A JPS6197112A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化ジルコニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197112A true JPS6197112A (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=16660051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21469484A Pending JPS6197112A (ja) | 1984-10-13 | 1984-10-13 | 窒化ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197112A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0441858U (ja) * | 1990-08-08 | 1992-04-09 |
-
1984
- 1984-10-13 JP JP21469484A patent/JPS6197112A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0441858U (ja) * | 1990-08-08 | 1992-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4127416A (en) | Method of producing a ceramic product | |
| JPS61107609A (ja) | 高周波用誘電体磁器の製造方法 | |
| JPS6197112A (ja) | 窒化ジルコニウムの製造方法 | |
| JPH02307830A (ja) | 石英ガラス粉末の製造方法 | |
| JPS59205432A (ja) | 活性金属や貴金属を含む合金の溶解法 | |
| JPS6197109A (ja) | 窒化バナジウムの製造方法 | |
| JPS6197111A (ja) | 窒化チタニウムの製造方法 | |
| JPS6183608A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPS63239104A (ja) | β相含有窒化ケイ素微粉末の製造方法 | |
| JPS5884108A (ja) | 高純度α型窒化珪素の製法 | |
| JPS62275091A (ja) | タングステン単結晶の製造法 | |
| SU1599346A1 (ru) | Шихта дл изготовлени огнеупорного материала и способ ее изготовлени | |
| JPS6183605A (ja) | 窒化クロムの製造方法 | |
| JPH06321510A (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
| JPH0274563A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3457010B2 (ja) | クリストバライト化した石英ガラス粉末の製造方法 | |
| SU554211A1 (ru) | Способ получени порошка стабилизированной двуокиси циркони | |
| JPS60176985A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPH0122226B2 (ja) | ||
| JPS6317219A (ja) | セラミツク粉体の製造方法 | |
| JPS6227341A (ja) | 溶融ガラス体の製造方法 | |
| JPH0234528A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH05238900A (ja) | アルミナウィスカ−の製造方法 | |
| JPH01157500A (ja) | チタン酸バリウム単結晶の製造方法 | |
| JPS6236067A (ja) | 高純度な再結晶炭化珪素質焼成体の製造方法 |