JPS62104111A - 結晶質軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁性薄膜に関するものであり、詳細にはＦｅ
−Ｃｏ−３ｉ　−Ａｆｆｉ系合金薄膜の耐蝕性の改良に
関するものである。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ−ＡＪ系合金薄膜において
、Ｃｏ、Ｓｉ及びＡｆｉの組成範囲をそれぞれ１〜１５
原子％、１０〜２０原子％、８〜１５原子％とし、さら
にＲｕを０．１〜１ｏ原子％添加して、 軟磁気特性を劣化することなく耐蝕性、耐摩耗性の改善
を図ろうとするものである。

（従来の技術〕 磁気記録における記録の高密度化、高品質化を図る目的
で、高保磁力を有する磁気記録媒体１例えば磁性粉にＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる金属磁性
粉末を用いた、いわゆる合金塗布型のメタルテープ等が
開発され、オーディオテープレコーダをはじめ、いわゆ
る８ミリＶＴＲ（８ミリビデオテープレコーダ）等、民
生用の磁気記録の分野で実用化が進んでいる。

したがって、このような磁気記録媒体を充分に磁化する
ためには、磁気ヘッドのコア材料に対して、この媒体の
保磁力に見合った充分高い飽和磁束密度を有することが
要求される。また、特に記録・再生を同一の磁気へノド
で行う場合においては、上述の飽和磁束密度のみならず
、通用する周波数帯域で充分に高い透磁率を有する材料
であることが必要である。

従来、このような基本的な磁気特性を満たすコア材料と
して、Ｆｅ−Ａｌ−３ｉ系合金（センダスト合金）が知
られており、実用に供されていることは周知の通りであ
る。

しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λＳと結晶磁気異方性Ｋ
が共に零付近であることが望ましり、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められる
。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一義
的に決まり、センダスト合金の場合、１０〜ｌｌｋガウ
スが限界である。

あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波数領域
でのｉ３磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する
非晶質磁性合金材料（いわゆるアモルファス磁性合金材
料）も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも
飽和磁束密度は１２にガウス程度であり、また、熱的に
不安定で結晶化の可能性が大きいので５００°Ｃ以上の
温度を長時間加えることはできず、例えばガラス融着の
ように各種熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工
程上制限が生ずる。

（発明が解決しようとする問題点〕 このような状況から、さらに良好な軟磁気特性を示す軟
磁性材料の研究が進められ、例えば本願出願人は先に特
願昭６’　Ｏ−１９２９０３号明細書において、Ｆｅ、
Ｇｏ、Ｓｉ、　Ａｌを主成分とし、軟磁気特性や熱安定
性に優れたＦａ−Ｃｏ−３ｉ−Ａｌ系軟磁性薄膜を提案
した。

本発明は、このＦｅ−Ｃｏ−３ｉ−ＡＩ系軟磁性ＦＩ［
＃の耐蝕性の一層の改善を図るものである。

すなわち、本発明は、センダスト合金を凌ぐ高い飽和磁
束密度を有するとともに、優れた耐蝕性。

熱安定性を有する軟磁性薄膜を提供することを目的とす
る。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、前述の問題点を解消せんものと鋭意研究
の結果、所定量のＲｕの添加が耐蝕性。

耐摩耗性の向上に有効で、また軟磁気特性を損なうこと
もないとの知見を得るに至った。

本発明の軟磁性薄膜は、このような知見に基づいて完成
されたものであって、Ｆｅ、Ｇｏ、ＳＬ。

Ａｌを主成分とし、上記Ｃｏ、Ｓｉ及びＡｌの組成範囲
がそれぞれ１〜１５原子％Ｃｏ、ｌＯ〜２０原子％Ｓｉ
、８〜１５原子％Ａｆであって、さらに０．１〜１０原
子％のＲｕを含有することを特徴としている。

Ｒｕの添加は、耐蝕性、耐摩耗性の改善に極めて有効で
、例えば、軟磁性薄膜の組成をＦ　ｅ　ｂＩｌｃ　Ｏｌ
ｏＡ　１　＊Ｓ　ｉ　＋＊−ｘＲｕ　Ｘ（ただし、数値
はそれぞれ原子％を示す。）とし、Ｒｕの添加ｆｆＩｘ
を変えて摩耗量を調べたところ、第１図に示すように摩
耗量低減に顕著な効果を示した。すなわち、一般に軟磁
性薄膜を磁気ヘッドに加工し磁気テープを走行させると
、走行時間の増加に伴って摩耗量も増加するが、Ｒｕの
添加量の増加に伴い、例えば３０時間走行後であっても
摩耗量は極めて少ないものとなり、Ｒｕ４原子％の時、
センダストより優れた耐摩耗性を示すことがわかった。

また、Ｆｅの一部をＲｕで直換し、飽和磁束密度の変化
を調べたところ、第２図に示すように、Ｒｕの置換量の
増加に伴って飽和磁束密度は若干減少するものの、Ｃｒ
で置換した場合に比べると減少の割合は極めて小さく、
ＳｉやＡＩで置換した場合に比べても小さいことがわか
った。

本発明において、Ｒｕの添加量を０．１〜１０原子％と
したのは、添加量が０．１原子％未満では耐摩耗性の改
善に充分な効果が期待できず、一方、添加量がｌＯ原子
％を越えると軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少を
もたらし、本来の意味を失うからである。

一方、本発明の軟磁性薄膜において、所定の磁気特性を
確保するために、基本成分であるＦｅ。

Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｎについては、Ｃｏｌ〜１５原子％、５
ｉｌｏ〜２０原子％、Ａｌ８〜１５原子％。

残部Ｆｅとする。これら基本成分が前記組成範囲を外れ
ると、飽和磁束密度、透磁率、保磁力等の磁気特性を確
保することが難しくなる。

したがって、本発明の軟磁性薄膜の組成を式％式％ （ただし、式中ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅはそれぞれ組成を原
子％で表す。） で表せば、その組成範囲は、 ０．１≦ｂ≦１０ １≦Ｃ≦１５ １０≦ｄ≦２０ ８≦ｅ≦１５ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００ となる。

上述の軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考え
られるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスター・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 １）Ｆｅ、Ｒｕ、Ｇｏ、Ｓｉ、Ａ＃を所定の割合となる
ように秤量し、これらをあらかじめ例えば高周波溶解炉
等で溶解して合金インゴットを形成しておき、この合金
インゴットを蒸発源として使用する方法、 ｉｉ）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源の数で組成を制御する方法、 ■）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発源
に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピードをコ
ントロールし組成を制御する方法、 ｉｖ）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。

〔作用〕

このように、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉ、ＡＩを基本成分とする
Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ−Ａｊｊ系合金へのＲｕの添加は、耐
摩耗性向上や耐蝕性の改善の点で顕著に作用する。また
、Ｒｕの添加による軟磁気特性の劣化はほとんどなく、
飽和磁束密度の減少も著しく少ない。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。

先ず、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｓｉ、　Ａｌｔをそれぞれ所
定の組成比となるように秤量し、アルゴン雰囲気中で高
周波誘導加熱炉を用いて溶解・鋳造後、さらに平面研削
盤により機械加工を行って直径４インチ、厚み４１ｍの
スパッタリング用合金ターゲットを得た。

次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧５Ｘ　１０−３Ｔ
ｏｒｒ、投入電力３００Ｗの条件でスパッタリングを行
い、水冷した結晶化ガラス基板（保谷ガラス社製、商品
名ＨＯＹ八　ＰＥＧ３１３０Ｃ）上に膜厚約１μｍの薄
膜を得た。

さらに、この５４膜を、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下
の真空下でＴａなる温度で１時間焼鈍し、徐冷して軟磁
性薄膜を得た。

上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を次表中に
示すような値に設定し、サンプル１ないしサンプル３を
作製した。

得られた各ナンプルについて、軟磁性薄膜の膜組成を分
析し、飽和磁束密度Ｂｓ、抗磁力１（ｃ。

透磁率μ（Ｉ　Ｍ　ｌｌｚにおける値）、磁歪、　ＩＩ
耗■および耐蝕性について調べた。

ここで、飽和磁束密度ＢＳは試料振動磁束計（■ＳＭ）
、抗（５１力Ｈｃは交流１０　ｌｌｚのＢ−Ｈループト
レーサ、ｒＡ　Ｃ１１率μは８の字コイル型ｉｌｔ率計
で測定した。また、各サンプルの膜厚は、試料表面にア
ルミニウムを薄く蒸着し、多重干渉膜厚計によって膜と
基板との段差をα１定することにより求めた。さらに、
各サンプルの組成分析は、ＥＰＭＡ　（Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ−八ｎａｌｙｓｉｓ）法に
よった。

摩耗量は次のようにして求めた。すなわち、先ず基板と
してフェライトよりなる擬像ヘッドを作製し、先に述べ
たスパック条件と同一の条件で膜厚１８μｍの軟磁性薄
膜をヘッドチップの先端に成膜した。この擬僚へンドを
テープ幅１インチのビデオテープレコーダ（相対速度２
５．６　ｍ　／　５ｅｅ）にトラック幅９．５ｍｍ、突
き出し１８０μｍとなるように取り付け、ｒ−ＦｅｚＯ
ｓを磁性粉末とする磁気テープを３０時時間待させて膜
の減少量を顕微鏡で写真観察して求めた。

各サンプルの耐蝕性は、１規定の食塩水に室温で一週間
浸した後の膜面の表面の観察に依った。

この耐蝕性の評価は、下記のような表面状態から判定し
た。

Ａ：ｇ１面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。

Ｂ：膜面に薄く錆が発生した状態。

Ｃ：膜面に濃く錆が発生した状態。

Ｄ；膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。

結果を次表に示す、なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したＦｅ−Ｃｏ−３ｉ−Ａｌ合金（Ｒｕを含
まず。）についても、比較サンプル１〜３として各値を
測定した。

（以下余白） この表より、本発明を適用した各サンプルにあっては、
特に耐蝕性や摩耗量において顕著な改善効果が見られ、
また飽和磁束密度、３３磁率、保磁力についてもＦｅ　
　Ｃｏ−３ｉ−Ａｆｆ系合金と遜色のないことがわかっ
た。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、Ｆａ、Ｃｏ。

Ｓｉ、Ａｊ＋を基本成分とするＦｅ−Ｃｏ−３ｉ−Ａｊ
！系合金に、Ｒｕを添加することにより、耐蝕性や耐摩
耗性の大幅な改善が図られる。また、このＲｕの添加に
よって軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少がもたら
されることもない。

したがって、耐蝕性、耐摩耗性等の実用特性に（１れる
とともに磁気特性にも優れた軟磁性薄膜の提供が可能と
なり、磁気ヘッドのコア材等として極めて実用価値が高
いと言える。

【図面の簡単な説明】

第１図はＦ　ｅｈｓｃ　ＯｌｏＡ　／９Ｓ　ｉ　１．−
１１ＲＬｌｌｌとしたときのＲｕ添加ｉ１ｘと摩耗量の
関係を示す特性図であり、第２図はＲｕ置換に伴う飽和
磁束密度の変化の様子をＣｒ添加の場合と比較して示す
特性図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌを主成分とし、上記Ｃｏ、Ｓ
   ｉ及びＡｌの組成範囲がそれぞれ１〜１５原子％Ｃｏ、
   １０〜２０原子％Ｓｉ、８〜１５原子％Ａｌであって、
   さらに０．１〜１０原子％のＲｕを含有することを特徴
   とする軟磁性薄膜。