JPS62138376A - 炭化珪素質複合材料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素質複合材料およびその製造方法に関し
、特に本発明は多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭
素が充填されてなる摺動特性および耐摩耗性に優れた炭
化珪素質複合材料およびその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

炭化珪素質焼結体は、一般に極めて優れた化学的性質な
らびに物理的性質を有していることから、メカニカルシ
ールや軸受等の摺動部材、酸およびアルカリ等の強い腐
食性を有する溶液のポンプ部品などに優れた材料である
ことが知られている。

ところで、炭化珪素は高い硬度を有し、耐摩耗性に優れ
ているが、自己潤滑性に乏しい欠点を有していることか
ら、特に高温域あるいは真空中等の通常潤滑剤の使用が
困難であるような過酷な条件下で摺動部材として使用さ
れる場合には、その優れた特性を充分に発揮させること
が困難であった。

したがって、前述の如き問題を解決する材料として、特
開昭Ｇｏ−２１８６４号公報にｒＳｉＣ，Ｓｉ、町ま□
たはサイアロンに対してＢＮまたは炭素を３〜５０ｗｔ
％添加して成ることを特徴とするセラミックス、」に係
る発明が開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、前記特開昭８０−２１８８４号公報に記
載されているセラミックスは、固体潤滑剤となるＢＮま
たば炭素を焼結前の段階で出発原料と混合し成形した後
、焼成せしめることにより製造されるものであり、セラ
ミックス粒子間に固体潤滑材が介在するため、焼結時に
セラミックス粒子を相互に結合することが困難で、特に
高強度のセラミックスとなすことが困難である欠点を有
するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は、前述の如き問題点を解決することを目的と
して種々研究した結果、本発明者は先に比較的多くの開
放気孔を有する多孔質体であるにもかかわらず極めて高
強度の多孔賀炭化珪素焼結体を新規に知見し、さらに前
記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に潤滑性を付与す
ることのできる炭素を充填することにより、極めて摺動
特性および耐摩耗性に優れ、特に高温域あるいは真空中
等の極めて過酷な条件下においても充分適用することの
できる複合材料を製造することのできることに想到し、
本発明を完成した。

本発明は、開放気孔率が１０〜６０容積％、平均気孔径
が０．１〜２００μｍ、結晶の平均アスペクト比が３〜
５０の多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素が充填
されてなる炭化珪素質複合材料およびその製造方法に関
する。

以下、本発明の炭化珪素質複合材料について詳細に説明
する。

本発明の炭化珪素質複合材料は、多孔質炭化珪素焼結体
の開放気孔中に炭素が充填されたものであることが必要
である。その理由は、炭化珪素焼結体自体は自己潤滑性
に乏しいため、特に潤滑剤の存在しない条件下で炭化珪
素焼結体を摺動材料として適用することは極めて困難で
あるが、自己潤滑性を有し、潤滑剤としての作用効果を
発揮させることのできる炭素を多孔質炭化珪素焼結体の
開放気孔中へ充填せしめることにより、極めて優れた摺
動特性および耐摩耗性を有する複合材料となすことがで
きるからである。

本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、開放気孔率が１０〜
６０容積％であることが必要である。その理由は、前記
開放気孔率がＩＯ容容積上りも低い多孔質炭化珪素を製
造することが困難であるからであり、一方６０容積％よ
りも高いと焼結体の強度が低く、炭化珪素粒子が脱離し
易いからである。

本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、平均気孔径が０．１
〜２００ｐｍであることが必要である。その理由は、前
記平均気孔径がＯ，１μｍより小さいと炭素を充填する
ことが極めて困難であるからであり、一方２００ＪＬｍ
より大きいと多孔質炭化珪素焼結体の強度が低く、シか
も充填された炭素が脱落し易いからである。

本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、結晶の平均アスペク
ト比が３〜５０であることが必要である。その理由は、
前記結晶のアスペクト比が３以上とすることによって炭
化珪素の結晶によっ°て構成される気孔の焼結体に占め
る割合を比較的大きくすることができるからであり、一
方平均アスペクト比が５０よりも大きいと結晶相互の接
合部が少ないため、焼結体自体の強度が低くなるからで
ある。なお、前記平均アスペクト比は５〜３０であるこ
とがより有利である。

本発明の多孔質炭化焼結体は、結晶の長軸方向の長さの
平均値が０．５〜２００ＩＬｍであることが好ましい、
その理由は、長軸方向の平均長さが０．５μｍより小さ
くてなおかつ平均アスペクト比が３以上の結晶よりなる
多孔質炭化珪素焼結体を製造することが困難であるから
であり、一方２００ｐｍより長いと、結晶の接合部に応
力が集中し易く、焼結体自体の強度が低いからである。

前記結晶の長軸方向の長さの平均値は１〜１５０ＪＬｌ
であることがより有利である。

なお、本発明でいう気孔径は、焼結体の任意の断面にお
いて観察される個々の気孔の長軸方向の最大長さと前記
長軸方向に直角な方向の最大長さの相加平均値であり、
また結晶のアスペクト比（Ｒ）は、同様に観察される個
々の結晶の長軸方向の長さくＸ）と前記長軸方向に直角
な方向の最大長さくＹ）の比であり、すなわちＲ＝Ｘ／
Ｙで表わされる。

本発明の炭化珪素質複合材料に充填されている炭素は黒
鉛質であることが好ましい。その理由は、黒鉛質の炭素
は潤滑性を付与する効果が極めて顕著であり、摺動特性
および耐摩耗性に優れた炭化珪素質複合材料となすこと
ができるからである。本発明の炭化珪素質複合材料は、
前記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔容積１００容植部
に対し、炭素が少なくともＩＯ容積部充填されてなるも
のであることが好ましい。その理由は、炭素の充填量が
１０容積部より少ないと充分に良好な摺動特性および耐
摩耗性を得ることが困難であるからである。

次に１本発明の炭化珪素質複合材料の製造方法について
説明する。

本発明の第２発明の製造方法は、下記（ａ）〜（ｃ）工
程からなることを特徴とする開放気孔率が１０〜６０容
積％、平均気孔径が０．１〜１００茫ｍ、結晶の平均ア
スペクト比が３〜５０の多孔質炭化珪素焼結体の開放気
孔中に炭素が充填されてなる炭化珪素質複合材料の製造
方法。

（ａ）平均粒径が１１０１Ｌ以下の炭化珪素粉末と焼結
助剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成
形する工程： （ｂ）前記（ａ）工程により得られた生成形体を非酸化
性雰囲気中で１８００〜２３００℃の温度に加熱して焼
結し、多孔質炭化珪素焼結体とする工程；（ｃ）前記（
ｂ）工程により得られた多孔質炭化珪素焼結体の開放気
孔中に炭素質物質を充填し、次いで非酸化性雰囲気中で
７００〜２３００℃の温度に加熱して前記炭素質物質を
炭化する工程。

であり、また、 本発明の第３発明の製造方法は、下記（イ）〜（ハ）工
程からなることを特徴とする開放気孔率が２０〜６０容
積％、平均気孔径が２０〜２００μｍ、結晶の平均アス
ペクト比が３〜５０の多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔
中に炭素が充填されてなる炭化珪素質複合材料の製造方
法。

（イ）平均粒径が１０ｐｍ以下の炭化珪素粉末と成形助
剤とを混合し４所望の形状の生成形体に成形する工程； （ロ）前記（イ）工程により得られた生成形体を非酸化
性雰囲気中で１８００〜２３００℃の温度に加熱して焼
結し、多孔質炭化珪素焼結体とする工程；（ハ）前記（
ロ）工程により得られた多孔質炭化珪素焼結体の開放気
孔中に炭素質物質を充填し、次いで非酸化性雰囲気中で
７００〜２３００℃の温度に加熱して前記炭素質物質を
炭化する工程。

である。

本発明の第２発明の製造方法は、特に開放気孔率が１０
〜６０容積％の容積質炭化珪素焼結体を製造する方法で
あり、その生成形体は平均粒径が１０ｐＬｍ以下の炭化
珪素粉末と焼結助剤と炭素質添加剤と成形助剤とを混合
し、所望の形状の生成形体に成形する（ａ）工程によっ
て得られるものであることが必要であり、また第３発明
の製造方法は、特に開放気孔率が２０〜６０容積％の多
孔質炭化珪素焼結体を製造する方法であり、その生成形
体は平均粒径が１０ｐｍ以下の炭化珪素粉末と成形助剤
とを混合し、所望の形状の生成形体に成形する（イ）工
程によって得られるものであることが必要である。

前記第２発明の製造方法および第３発明の製造方法にお
いて、炭化珪素粉末の平均粒径がＩＯｐｍ以下であるこ
とが必要な理由は、平均粒径が１０ｐｍ以下の粉末は生
成形体を成形した際の粒子相互の接触点が比較的多く、
また焼成温度における熱的活性が大であり、炭化珪素粒
子間での原子の拡散移動が顕著であるため、炭化珪素粒
子相互の結合が極めて生じ易く、比較的低密度でも高強
度の焼結体を得ることができるからである。特に、前記
炭化珪素粉末は平均粒径が５ＪＬｍ以下であることが有
利である。

ところで、前記炭化珪素の結晶型にはα型結晶、β型結
晶および非晶質のものがあるが、本発明によれば、前記
炭化珪素粉末はβ型結晶の炭化珪素を少なくとも３０％
含有する炭化珪素粉末であることが好ましい、その理由
は、β型結晶は比較的低温で合成される低温安定型結晶
であり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合が起こり
やすく、比較的低密度でも高強度の結晶体を製造するこ
とができるからであり、なかでもβ型結晶を５０％以上
含有する炭化珪素粉末であることが有利である。

本発明の第２発明の製造方法において、焼結助剤が混合
される理由は、焼結時に炭化珪素粒子相互の結合性を向
上させるとともに、比較的微細な炭化珪素結晶が三次元
網目状に結合された焼結体を製造するためである。前記
焼結助剤としては、生成形体の焼成時に該焼結助剤の蒸
気および／または分解生成物の蒸気を発生させられるも
のであれば好適に使用することができ、なかでも、ホウ
素、アルミニウム、鉄、クロム、ランタン、チタン、イ
ツトリウム、エルビウムあるいはそれらの化合物から選
ばれるいずれか少なくとも１種を使用することが好まし
い。

前記焼結助剤の含有量は０．０１〜１０重量％とするこ
とが有利である。その理由は、前記焼結助剤の含有量が
０．０１重量％より少ないと、前述の如き効果を充分に
発揮することができないからであり、一方１０重量％よ
り多い場合には、前述の如き効果はそれ程変わらないが
、むしろ焼結体内に残留する量が多くなるため炭化珪素
本来の特性が劣化するからである。なお、前記焼結助剤
の含有量は０．０２〜５％であるこ゛とがより有利であ
る。

本発明の第２発明の製造方法および第３発明の製造方法
において使用される成形助剤は、粉末中に配合されるこ
とによって成形時における潤滑剤あるいは結合剤として
用いられるものである。前記成形助剤のうち例えば部層
効果を有するものとしてはカーポワックス、ステアリン
酸マグネシウム、ステアリン醜バリウム、ステアリン酸
アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、酢酸
セルロース、グリセリン、ポリエチレングリコール等を
使用することができ、結合効果を有するものとしては澱
粉、デキストリン、アラビアゴム、カゼイン、糖類、Ｈ
ａ−カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、
酢酸セルロース、グリセリン、ポリビニルアルコール、
ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸アミド、ポ
リエチレングリコール、タンニン酸、流動パラフィン、
ワックスエマルジョン、エチルセルロース、ポリビニル
アセテート、フェノールレジン等を使用することができ
、これらを単独で使用することはもちろん混合して使用
することもできる。

本発明の第２発明の製造方法および第３発明の製造方法
によれば、炭化珪素としてはα型結晶、β型結晶、非晶
質のいずれをも使用することができるが、特に高強度の
多孔質炭化珪素焼結体を製造するためにはβ型結晶の炭
化珪素を少なくとも３０重量％含有する炭化珪素粉末を
使用することが好ましく、なかでも５０重量％以上含有
する炭化珪素粉末を使用することが好適である。

本発明の第２発明の製造方法によれば、前記（ａ）工程
により得られた生成形体を非酸化性雰囲気中で１８００
〜２３００℃の温度に加熱して焼結し、多孔質炭化珪素
焼結体とすることが必要である。前記温度を１８００〜
２３００℃の範囲内とする理由は、１８００℃よりも低
い温度では炭化珪素粒子相互の結合および粒子の成長が
不充分で高い強度を有する焼結体を得ることが困難であ
り、一方２３００℃よりも高いと炭化珪素の昇華が盛ん
になり、発達した結晶のネックが逆にやせ細ってしまい
、その結果高い強度を持った炭化珪素焼結体を得ること
が困難であるからである。

一方、本発明の第３発明の製造方法によれば、前記（イ
）工程により得られた生成形体を非酸化性雰囲気中で１
９００〜２３００℃の温度に加熱して焼結し、多孔質炭
化珪素焼結体とすることが必要である。前記温度を１９
００〜２３００℃の範囲内とする理由は、１９００℃よ
りも低い温度では炭化珪素粒子相互の結合および粒子の
成長が不充分で高い強度を有する焼結体を得ることがで
きず、一方２３００℃よりも高いと一旦成長したネック
のうち一定の大きさよりも小さなネックがくびれだ形状
となったり、著しい場合には消失したりして、むしろ強
度が低くなるし、また一部の粒子が粗大化するため表面
の面粗度が劣化するからである。

木発明によれば、比較的大きな開放気孔を有する多孔質
炭化珪素焼結体を製造するには焼成時の昇温速度を比較
的ゆっくりとした速度で焼成すること、最高温度を比較
的高くすることおよび／または最高温度での保持時間を
長くすることが有利である。この条件によれば個々の炭
化珪素の板状結晶を大きく成長させることができ、その
結果、大きな開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を
製造することができる。一方、比較的小さな開放気孔を
有する多孔質炭化珪素焼結体を製造するには、焼成時の
昇温速度を比較的速くすること、最高温度を比較的低く
することおよび／または最高温度における保持時間を短
くすることが有利である。この条件によれば個々の炭化
珪素の板状結晶をそれ程成長させることなく多孔質炭化
珪素焼結体を製造することができる。

本発明の第２発明の製造方法および第３発明の製造方法
によれば、前記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭
素質物質を充填し、次いで非酸化性雰囲気中で７００〜
２３００℃の温度に加熱して前記炭素質物質を炭化する
ことが必要である。その理由は、炭化珪素焼結体自体は
自己潤滑性に乏しいため、特に潤滑剤の存在しない条件
下で炭化珪素焼結体を摺動材料として適用することは極
めて困難であるが、前述の如き方法によって自己潤滑性
を有し、潤滑剤としての作用効果を発揮させることので
きる炭素を多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中へ充填せ
しめることにより、極めて優れた摺動特性および耐摩耗
性を有する複合材料となすことができるからである。

本発明によれば、前記炭素質物質は炭化時に炭素をなる
べく多く残すことができるものを使用することが望まし
く、少なくとも５重量％残すことができるものであるこ
とが好ましい、その理由は、炭化時に残る炭素の量が５
重量％よりも少ない炭素質物質を、使用して前記開放気
孔中に充分炭素を充填しようとする場合には炭素質物質
の充填および炭化を何回も繰返さなければならず経済的
でないからである。

前記炭素質物質としては、例えば不飽和ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ジア
リルフタレート樹脂、ユリア樹脂、メラニン樹脂、キシ
レン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリジ
ビニルベンゼン樹脂、芳香族化合物として重質油やター
ル・ピッチ類を用いた縮合多環多核芳香族樹脂、重質油
、タール−ピッチ類、ポリビニルクロライド等を使用す
ることができる。なお、前記炭素質物質のうち重質油、
タール・ピッチ類、ポリビニルクロライドは必要に応じ
て不融化処理を施して使用することが有利である。

また、前記炭素質物質を炭化する温度を７００〜２３０
０℃とする理由は、前記温度が７００℃よりも低いと炭
素質物質の炭化が不充分になりやすく潤滑性に優れた炭
素となすことが困難であるからであり、一方前記温度は
炭素を黒鉛化せしめて潤滑性をさらに向上させる上でな
るべく高くすることが好ましいが、２３００℃よりも高
いと炭化珪素の分解が生起するからである。

なお、本発明によれば、前記炭素質物質にあらかじめ炭
化せしめた炭素粉末、黒鉛粉末あるいは炭素繊維を混合
して使用することもできる。

次に木発明を実施例によって説明する。

１１撫」 平均粒径が０．２８ＪＬｍ、β型結晶の含有率が９４．
６重量％の炭化珪素粉末１００重量部に対し、炭化ホウ
素粉末０．３重量部、ポリビニルアルコール５重量部、
水３００重量部を配合し、ボールミル中、で５時間混合
した後噴霧乾燥した。なお、前記炭化珪素粉末は遊は炭
素を０．２８重量％、酸素を０．１７重量％、鉄を０．
０３重量％、アルミニウムを０．０３重量％含有してい
た。

この乾燥物を適量採取して、成形型に装入し。

３０００ｋｇ／ｃｒｎ’の圧力で加圧成形し生成形体を
得た。

次いでこの生成形体を２１００℃のアルゴンガス雰囲気
中で焼成し、密度が２．８８　ｇ／ａｍ″、平均気孔径
が３ｐｍ、結晶の平均アスペクト比が約８．５、強度が
３９ｋｇｆ／　ｍ　ｍ’で三次元的に均一に分散した開
放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を得た。前記開放
気孔率は約１７容積％であった。

次いで、この多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に融点
が１１０℃で炭化時に炭素を５２重量％残すことのでき
る高ピツチを含浸した。この高ピツチの含浸は、前記ピ
ッチをあらかじめ真空下で１２０℃まで加熱し１時間保
持することにより真空脱泡した後、２００℃まで真空加
熱した前記多孔質炭化珪素焼結体を浸漬し、さらに２０
０℃まで昇温し１時間保持してから、１０　ａｔｍまで
加圧することに、より行った。

前述の如くして高ピツチが含浸された多孔質炭化珪素焼
結体を濃硝酸中に浸漬した後、コークス粉（＃　６０）
中に埋設し、２０℃／時間の昇温速度で９００℃まで昇
温し、さらに５℃／分の昇温速度で１９００℃まで昇温
し焼成して高ピツチを炭化せしめ炭化珪素質複合材料を
得た。

得られた炭化珪素質複合材料の開放気孔に対する炭素の
占める割合は４２容積％であった。

この複合材料を内径１５ｍｍ、外径２１ｍｍ、厚さ５鵬
腸のリング状に加工した後、リングオンリング方式の摺
動試験機を用いて水中で炭化珪素質焼結体（気孔率２％
）を相手材として使用し摺動試験を行ったところ、限界
ｐｖ値が１４５００ｋｇｆ／ｃｒｒｆ−ｍ／ａ＋ｉｎで
、その時の摩擦係数が０．００５　、比摩耗速度が７．
８×１０（−匹「可−アー）であることが認められた。

２、　　　　　　１ 実施例１と同様であるが、生成形体の焼結温度および高
ピツチの炭化温度を第１表に示す如く変化させて複合材
料を得た。

得られた複合材料の特性および実施例１と同様にして測
定された摺動特性は第１表に示した。

第１表に示した結果よりわかるように、本実施例の複合
材料はいずれも摺動特性に優れていることが認められた
。これに対し、比較例１−１の焼結体は、摺動時におい
て粒子の離脱現象が生じた支ム遣」 実施例１で得られた多孔質炭化珪素焼結体を６００℃の
空気中１．で１時間加熱処理し、表面に酸素を含む官能
基を導入した後、軟化点８０℃の石油系ピッチのベンゼ
ン可溶分（平均分子量３４０）とＰ−キシリレングリコ
ールをモル比で１：２の割合で混合し、そこに１重量％
のＰ−）ルエンスルホン酸を加えた混合物を１３０℃で
４０分間反応させたＢステージ樹脂を１５０℃の温度で
溶融した液中へ浸漬し、３００℃で１０時間硬化処理を
行った。

前述の如くして得られた樹脂が充填された多孔質炭化珪
素焼結体を実施例１と同様の方法で炭化せしめ炭化珪素
質複合材料を得た。

得られた複合材料の特性および実施例１と同様にして測
定された摺動特性は第１表に示した。

第１表に示した結果よりわかるように、本実施例の複合
材料は極めて摺動特性に優れていることが認められた。

支直遣」 実施例１と同様であるが、炭化ホウ素を添加することな
く顆粒状乾燥物を得た。

この乾燥混合物を適量採取して、成形型に装入し、３０
００ｋｇ／ｃｍ″の圧力で加圧成形し生成形体を得た。

前記生成形体を黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼成
炉を使用して１気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中で
焼成した。昇温過程は４５０℃／時間で２２００℃まで
昇温し、最高温度２２００℃で１０分間保持した。焼結
中のＣＯガス分圧は常温〜１７００℃が８０Ｐａ以下、
１７００℃よりも高温域では３００±５０Ｐａの範囲内
となるようにアルゴンガス流量を適宜調整して制御した
。

得られた焼結体の密度は２．０５ｇ　／ｃｍ’で、その
結晶構造は走査型電子顕微鏡によって観察したところ、
平均アスペクト比が１１．３の炭化珪素板状結晶が多方
向に複雑に絡み合った三次元構造を有しており、この焼
結体の平均曲げ強度は１２ｋｇ／ｍｒｎ’と高い値を示
した。

支ム１」 実施例４と同様であるが、高ピツチの含浸および焼成を
二度実施し、炭素の充填率を向上させた複合材料を得た
。

得られた複合材料の特性および実施例１と同様にして測
定された摺動特性は第１表に示した。

〔発明の効果〕

以上述べた如く、本発明の炭化珪素質複合材料は、三次
元的に均一に分散した微細な開放気孔を有する多孔質炭
化珪素焼結体の前記開放気孔中に自己潤滑性を有する炭
素を充填せしめたものであり、水の存在下ではもちろん
のことフレオン等の各種熱媒中において使用されるポン
プ部品、メカニカルシール等の用途に対しても極めて優
れた摺動特性を発揮するもので、さらには高温域、ある
いは真空中等の通常潤滑剤を使用することの困難な過酷
な条件下において使用される各種摺動部材としても充分
に優れた摺動特性を発揮するものであり、使用分野が著
しく広くしかも装置の耐久性および信頼性を著しく向上
させることができる材料であって産業上極めて有用であ
る。

以　　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）開放気孔率が１０〜６０容量％、平均気孔径が０．
   １〜２００μｍ結晶の平均アスペクト比が３〜５０の多
   孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素が充填されてな
   る炭化珪素質複合材料。 ２）前記炭素は、黒鉛質である特許請求の範囲第１項記
   載の炭化珪素質複合材料。 ３）前記炭素は、前記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔
   容積１００容積部に対し、少なくとも１０容積部充填さ
   れてなる特許請求の範囲第１あるいは第２項記載の炭化
   珪素質複合材料。 ４）前記多孔質炭化珪素焼結体は、結晶の長軸方向の長
   さの平均値が０．５〜２００μｍである特許請求の範囲
   第１〜３項のいずれかに記載の炭化珪素質複合材料。 ５）下記（ａ）〜（ｃ）工程からなることを特徴とする
   開放気孔率が１０〜６０容積％、平均気孔径が０．１〜
   １００μｍ、結晶の平均アスペクト比が３〜５０の多孔
   質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素が充填されてなる
   炭化珪素質複合材料の製造方法。 （ａ）平均粒径が１０μｍ以下の炭化珪素粉末と焼結助
   剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成形
   する工程； （ｂ）前記（ａ）工程により得られた生成形体を非酸化
   性雰囲気中で１８００〜２３００℃の温度に加熱して焼
   結し、多孔質炭化珪素焼結体とする工程；（ｃ）前記（
   ｂ）工程により得られた多孔質炭化珪素焼結体の開放気
   孔率中に炭素質物質を充填し、次いで非酸化性雰囲気中
   で７００〜２３００℃の温度に加熱して前記炭素質物質
   を炭化する工程。 ６）前記炭化珪素粉末は、β型結晶の炭化珪素を少なく
   とも３０重量％含有するものである特許請求の範囲第５
   項記載の製造方法。 ７）前記焼結助剤は、ホウ素、アルミニウム、鉄クロム
   、ランタン、チタン、イットリウム、エルビウムあるい
   はそれらの化合物から選ばれるいずれか少なくとも１種
   である特許請求の範囲第５あるいは６項記載の製造方法
   。 ８）前記炭素質物質は、炭化時に炭素を少なくとも５重
   量％残すものである特許請求の範囲第５〜７項のいずれ
   かに記載の製造方法。 ９）下記（イ）〜（ハ）工程からなることを特徴とする
   開放気孔率が２０〜６０容積％、平均気孔径が２０〜２
   ００μｍ、結晶の平均アスペクト比が３〜５０の多孔質
   炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素が充填されてなる炭
   化珪素質複合材料の製造方法。 （イ）平均粒径が１０μｍ以下の炭化珪素粉末と成形助
   剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成形する工程； （ロ）前記（イ）工程により得られた生成形体を非酸化
   性雰囲気中で１９００〜２３００℃の温度に加熱して焼
   結し、多孔質炭化珪素焼結体とする工程；（ハ）前記（
   ロ）工程により得られた多孔質炭化珪素焼結体の開放気
   孔中に炭素質物質を充填し、次いで非酸化性雰囲気中で
   ７００〜２３００℃の温度に加熱して前記炭素質物質を
   炭化する工程。 １０）前記炭化珪素粉末は、β型結晶の炭化珪素を少な
   くとも３０重量％含有するものである特許請求の範囲第
   ９項記載の製造方法。 １１）前記炭素質物質は、炭化時に炭素を少なくとも５
   重量％残すものである特許請求の範囲第９あるいは１０
   項記載の製造方法。