JPS62148518A - 一液型エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
一液型エポキシ樹脂組成物Info
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- JPS62148518A JPS62148518A JP28999085A JP28999085A JPS62148518A JP S62148518 A JPS62148518 A JP S62148518A JP 28999085 A JP28999085 A JP 28999085A JP 28999085 A JP28999085 A JP 28999085A JP S62148518 A JPS62148518 A JP S62148518A
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- Japan
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- epoxy resin
- parts
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- resin composition
- curing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はエポキシ樹脂組成物に関する。詳しくは電気
、電子部品の絶縁封止、注型、含浸において低応力特性
、優れた耐水性、低温硬化性、貯蔵安定性を具備したー
液型エポキシ樹脂組成物に関する。
、電子部品の絶縁封止、注型、含浸において低応力特性
、優れた耐水性、低温硬化性、貯蔵安定性を具備したー
液型エポキシ樹脂組成物に関する。
電気、電子部品の絶縁封止、注型、含浸等には優れた機
械的、電気的特性を有する材料が要求される。特にエポ
キシ−酸無水物系二液型樹脂は優れた機械的、電気的特
性を有しているが、使用前に分散、秤量、混合、脱気等
が必要であり、−担混合した組成物は保管がきかない為
に可使時間内に全量使いきる必要がある。
械的、電気的特性を有する材料が要求される。特にエポ
キシ−酸無水物系二液型樹脂は優れた機械的、電気的特
性を有しているが、使用前に分散、秤量、混合、脱気等
が必要であり、−担混合した組成物は保管がきかない為
に可使時間内に全量使いきる必要がある。
このような状況から、室温付近では貯蔵安定性に優れ、
加熱時には短時間で硬化しうる潜在性硬化剤を使用した
エポキシ樹脂組成物の検討が従来から行われてきている
。しかしながら潜在性硬化剤を使用したエポキシ樹脂組
成物は厚膜で硬化させると硬化発熱が大きく、内部応力
の発生が犬となる傾向にあり、また煮沸吸水率が０．２
〜０．５％にも達するなど耐水性にも限度があった。し
かし、例えば磁気ヘッドのポツティング分野においては
煮沸吸水率で０．１％以下が要求され、かつ磁気特性の
劣化を防ぐ為の低応力化を要求される場合があり、０．
１％以上の材料はポツティング後の苛酷な環境試験に耐
えられない。更にリレーケースの封止材においても耐湿
性向上の為煮沸吸水率で０１％以下のものが要求される
。従って硬化発熱が低く、低応力化出来、かつ優れた耐
水性、低温硬化性、貯蔵安定性を具備したー液型エポキ
シ樹脂組成物の出現が嘱望されていた。本発明の目的は
優れた貯蔵安定性があり、１２０℃以下の低温で速かに
硬化し、低応力化され、かつその硬化物の耐水性に優れ
た（煮沸吸水率で０．１％以下）−成型エポキシ樹脂組
成物を提供することにある。
加熱時には短時間で硬化しうる潜在性硬化剤を使用した
エポキシ樹脂組成物の検討が従来から行われてきている
。しかしながら潜在性硬化剤を使用したエポキシ樹脂組
成物は厚膜で硬化させると硬化発熱が大きく、内部応力
の発生が犬となる傾向にあり、また煮沸吸水率が０．２
〜０．５％にも達するなど耐水性にも限度があった。し
かし、例えば磁気ヘッドのポツティング分野においては
煮沸吸水率で０．１％以下が要求され、かつ磁気特性の
劣化を防ぐ為の低応力化を要求される場合があり、０．
１％以上の材料はポツティング後の苛酷な環境試験に耐
えられない。更にリレーケースの封止材においても耐湿
性向上の為煮沸吸水率で０１％以下のものが要求される
。従って硬化発熱が低く、低応力化出来、かつ優れた耐
水性、低温硬化性、貯蔵安定性を具備したー液型エポキ
シ樹脂組成物の出現が嘱望されていた。本発明の目的は
優れた貯蔵安定性があり、１２０℃以下の低温で速かに
硬化し、低応力化され、かつその硬化物の耐水性に優れ
た（煮沸吸水率で０．１％以下）−成型エポキシ樹脂組
成物を提供することにある。
本発明者は上記目的を達成すべく検討した結果、従来の
二液型エポキシ−酸無水物系樹脂組成物に硬化促進剤と
して使用されていた液状のトリスジメチルアミノメチル
フェノール、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）
ウンデセン−７（一般にはＤＢＵと略称されている）等
に替え、下記一般式（１）で表わされるイミダゾール化
合物を用いる事により、硬化物の煮沸吸水率が０．１％
以下であり、１２０℃以下の低温で速かに硬化し、低応
力化されかつ貯蔵安定性に優れた一液型エポキシ樹脂組
成物が得られる事を見出して本発明に到達した。即ち本
発明はエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を有効成分と
してなるエポキシ樹脂組成物において、硬化剤が酸無水
物であり、硬化促進剤が下記一般式（Ｄ （式中ｎは１〜１４の整数、Ｒ，Ｒ２及びＲ３は水素原
子、アルキル基又はフェニル基を示す）で表わされるイ
ミダゾール化合物である事を特徴とする一液型エポキシ
樹脂組成物である。
二液型エポキシ−酸無水物系樹脂組成物に硬化促進剤と
して使用されていた液状のトリスジメチルアミノメチル
フェノール、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）
ウンデセン−７（一般にはＤＢＵと略称されている）等
に替え、下記一般式（１）で表わされるイミダゾール化
合物を用いる事により、硬化物の煮沸吸水率が０．１％
以下であり、１２０℃以下の低温で速かに硬化し、低応
力化されかつ貯蔵安定性に優れた一液型エポキシ樹脂組
成物が得られる事を見出して本発明に到達した。即ち本
発明はエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を有効成分と
してなるエポキシ樹脂組成物において、硬化剤が酸無水
物であり、硬化促進剤が下記一般式（Ｄ （式中ｎは１〜１４の整数、Ｒ，Ｒ２及びＲ３は水素原
子、アルキル基又はフェニル基を示す）で表わされるイ
ミダゾール化合物である事を特徴とする一液型エポキシ
樹脂組成物である。
本発明に使用するエポキシ樹脂としては分子内にエポキ
シ基を２個以上含む、例えばビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＡＤ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環
式エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、多価フェノー
ル類とエピクロルヒドリンから誘導されるエポキシ樹脂
などがあげられる。特に好ましい代表例を示すとエピコ
ート８０７（シェル社製）、エビクロン８３０、エビク
ロン８３１（大日本インキ化学社製）のようなビスフェ
ノールＦ型エポキシ樹脂、エピクロン８４０、エピクロ
ン８５０（いずれも大日本インキ化学社製）、エピコー
ト８２８（シェル社製）のようなビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂である。これらは単独あるいは２種以上の混
合系で用いられる。
シ基を２個以上含む、例えばビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＡＤ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環
式エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、多価フェノー
ル類とエピクロルヒドリンから誘導されるエポキシ樹脂
などがあげられる。特に好ましい代表例を示すとエピコ
ート８０７（シェル社製）、エビクロン８３０、エビク
ロン８３１（大日本インキ化学社製）のようなビスフェ
ノールＦ型エポキシ樹脂、エピクロン８４０、エピクロ
ン８５０（いずれも大日本インキ化学社製）、エピコー
ト８２８（シェル社製）のようなビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂である。これらは単独あるいは２種以上の混
合系で用いられる。
本発明に使用する酸無水物系硬化剤は例えばヘキサヒド
ロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルへ
キサヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ
無水フタル酸、メチルエンドメチレンテトラヒドロ無水
フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸などがあげられる。これらは単独あるい
は２種以上混合して用いてもよい。しかして酸無水物の
配合割合はエポキシ樹脂１００重量部に対して５０〜１
５０重量部の範囲内で選ばれる。好ましくは７０〜１３
０重量部、特に好ましくは８０〜１２０重量部が良い。
ロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルへ
キサヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ
無水フタル酸、メチルエンドメチレンテトラヒドロ無水
フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸などがあげられる。これらは単独あるい
は２種以上混合して用いてもよい。しかして酸無水物の
配合割合はエポキシ樹脂１００重量部に対して５０〜１
５０重量部の範囲内で選ばれる。好ましくは７０〜１３
０重量部、特に好ましくは８０〜１２０重量部が良い。
酸無水物の配合割合が上記範囲をはずれると煮沸吸水率
の悪化や、電気的特性の著しい低下がみられる。
の悪化や、電気的特性の著しい低下がみられる。
又、本発明において最も特徴とする点は硬化促進剤とし
て一般式（１）で表されるイミダゾール化合メチル基又
はエチル基が好ましい。これらは同じでもよく、異って
いてもよい。又ｎは１〜１４の整数であり、好ましくは
１〜４であり、特に好ましくは２である。具体的には例
えば２．４ジアミノ−６＋２’−メチルイミダゾリル−
（１）’ｌエチルーＳ−トリアジンとインシアヌル酸の
付加体、２，４ジアミノ−６（２′−メチルイミダゾリ
ル−（１）ｉつ；・デシル−５−トリアジンとインシア
ヌル酸との付加体、２，４−ジアミノ−６（２′−フェ
ニル−イミダゾリル−（１円エチル−３−トリアジンと
インシアヌル酸の伺加体等が挙げられる。配合割合はエ
ポキシ樹脂１００重量部に対して通常０．１〜１０重量
部の範囲内で選ばれる。好ましくは０．５〜５重量部、
特に好ましくは１〜３重量部が良い。その理由は０．１
重量部未満では硬化を促進する効果がな（，１０重量部
を越えると貯蔵安定性が悪（なり硬化の際の発熱が激し
すぎて、内部応力を犬なる傾向にせしめ、硬化物の耐ク
ランク性などを著しく低下させるためである。
て一般式（１）で表されるイミダゾール化合メチル基又
はエチル基が好ましい。これらは同じでもよく、異って
いてもよい。又ｎは１〜１４の整数であり、好ましくは
１〜４であり、特に好ましくは２である。具体的には例
えば２．４ジアミノ−６＋２’−メチルイミダゾリル−
（１）’ｌエチルーＳ−トリアジンとインシアヌル酸の
付加体、２，４ジアミノ−６（２′−メチルイミダゾリ
ル−（１）ｉつ；・デシル−５−トリアジンとインシア
ヌル酸との付加体、２，４−ジアミノ−６（２′−フェ
ニル−イミダゾリル−（１円エチル−３−トリアジンと
インシアヌル酸の伺加体等が挙げられる。配合割合はエ
ポキシ樹脂１００重量部に対して通常０．１〜１０重量
部の範囲内で選ばれる。好ましくは０．５〜５重量部、
特に好ましくは１〜３重量部が良い。その理由は０．１
重量部未満では硬化を促進する効果がな（，１０重量部
を越えると貯蔵安定性が悪（なり硬化の際の発熱が激し
すぎて、内部応力を犬なる傾向にせしめ、硬化物の耐ク
ランク性などを著しく低下させるためである。
また、電気、電子部品の絶縁封止、注型、含浸等の作業
は自動あるいは手動にてディスペンサーで作業される為
適当な流動性と適当な低膨張性が要求されるので、本発
明においては充填材を使用するのが好ましい。充填材と
しては結晶性シリカ、熔融シリカ、アルミナ、硅酸ジル
コニウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等があ
り、これらは必要に応じて１種又は２種以上の混合物を
用いる事も出来る。これら充填材の配合割合はエポキシ
樹脂１００重量部に対して１〜４５０重量部、好ましく
は５０〜３５０重量部、特に好ましくは１００〜３００
重量部が良い。又本発明の組成物には必要に応じて着色
剤、チタン系、シラン系のカンプリング剤、チクソトロ
ピー付与剤、レベリング剤、沈降防止剤、消泡剤等の添
加剤が用いられる。
は自動あるいは手動にてディスペンサーで作業される為
適当な流動性と適当な低膨張性が要求されるので、本発
明においては充填材を使用するのが好ましい。充填材と
しては結晶性シリカ、熔融シリカ、アルミナ、硅酸ジル
コニウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等があ
り、これらは必要に応じて１種又は２種以上の混合物を
用いる事も出来る。これら充填材の配合割合はエポキシ
樹脂１００重量部に対して１〜４５０重量部、好ましく
は５０〜３５０重量部、特に好ましくは１００〜３００
重量部が良い。又本発明の組成物には必要に応じて着色
剤、チタン系、シラン系のカンプリング剤、チクソトロ
ピー付与剤、レベリング剤、沈降防止剤、消泡剤等の添
加剤が用いられる。
本発明の一液型エポキシ樹脂組成物を製造するには前記
のエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び必要に応じて
充填材や各種添加剤を公知の混練機で混練すればよい。
のエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び必要に応じて
充填材や各種添加剤を公知の混練機で混練すればよい。
混練機としては分散性の点より三本ロール等のロール混
練機が好ましく用いられる。混線温度は通常０〜１００
’Ｃ１好ましくは１５〜３０℃である。混練時間に特に
制限はないが、通常１０分〜３時間、好ましくは３０分
〜２時間である。
練機が好ましく用いられる。混線温度は通常０〜１００
’Ｃ１好ましくは１５〜３０℃である。混練時間に特に
制限はないが、通常１０分〜３時間、好ましくは３０分
〜２時間である。
このようにして得られる本発明の一液型エポキシ樹脂組
成物はディスペンサー等により、電気、電子部品等の絶
縁封止、注型、含浸等に使用される。
成物はディスペンサー等により、電気、電子部品等の絶
縁封止、注型、含浸等に使用される。
以下本発明を実施例及び比較例で説明する。試料の作成
方法及び特性の評価方法は以下のとおりである。
方法及び特性の評価方法は以下のとおりである。
（１）試料の作成方法
第１表に示す組成の原料をラボスターラーで攪拌後、小
型三本ロールで１時間中分に混練する。
型三本ロールで１時間中分に混練する。
以上は２０〜２５℃の温度範囲内で行う。その後真空ら
いかい器で５Ｔｏｒｒの減圧下で真空混合脱気し混練試
料を得た。
いかい器で５Ｔｏｒｒの減圧下で真空混合脱気し混練試
料を得た。
（２）特性の評価方法
１）貯蔵安定性
前記混練試料１００ｙ−を密閉容器に入れ２５°Ｃに放
置し、粘度が初期粘度の２倍に達した日数で示した。
置し、粘度が初期粘度の２倍に達した日数で示した。
２）煮沸吸水率
前記混練試料をボ）ノエチレン製カップ内にて５０ｘ１
φ、厚み３ ｍｍになるよう充填し、１２０℃１時間で
硬化させてテストピースを作成し、煮沸１時間後の吸水
率を測定した（単位％）。
φ、厚み３ ｍｍになるよう充填し、１２０℃１時間で
硬化させてテストピースを作成し、煮沸１時間後の吸水
率を測定した（単位％）。
３）低応力ソリ巾
本方法は応力の発生度合を測定する簡易的方法である。
前記混練試料を平滑な４０ ｍｍＸ ２００＋ｍ厚み０
．２５ ｉｎの鋼板上に均一に１００μの厚さに塗布し
、１２０°Ｃで１時間硬化させ、表面温度が２５℃にな
った所でソリ巾を測定した（単位能）。
．２５ ｉｎの鋼板上に均一に１００μの厚さに塗布し
、１２０°Ｃで１時間硬化させ、表面温度が２５℃にな
った所でソリ巾を測定した（単位能）。
実施例１〜５
エポキシ当量】９０のビスフェノールＡｑエポキシ樹脂
（シェル社製エピコート８２８）１００重量部、メチル
テトラヒドロ無水フタル酸（日立化成工業製ＨＮ−２２
００） ９０重量部、２，４−ジアミノ−６（２′−メ
チル−イミダゾリル−（１）ｉエチル−５−トリアジン
とインシアヌル酸との付加体（四国化成社製２ＭＡ−Ｏ
Ｋ ） ０．０５〜１５重量部、熔融シリカ（電気化学
社製Ｆ−４０）２８０重量部をラボスターラーで攪拌し
たのち、小型３本ロールで十分混練し、次いで５ Ｔｏ
ｒｒの減圧下に脱気して試料を調整した。
（シェル社製エピコート８２８）１００重量部、メチル
テトラヒドロ無水フタル酸（日立化成工業製ＨＮ−２２
００） ９０重量部、２，４−ジアミノ−６（２′−メ
チル−イミダゾリル−（１）ｉエチル−５−トリアジン
とインシアヌル酸との付加体（四国化成社製２ＭＡ−Ｏ
Ｋ ） ０．０５〜１５重量部、熔融シリカ（電気化学
社製Ｆ−４０）２８０重量部をラボスターラーで攪拌し
たのち、小型３本ロールで十分混練し、次いで５ Ｔｏ
ｒｒの減圧下に脱気して試料を調整した。
比較例１
エポキシ当量１９０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（シェル社製エピコート８２８ ） １００重量部、メ
チルテトラヒドロ無水フタル酸（日立化成工業製ＨＮ−
２２００） ９０重量部、トリスジメチルアミノメチル
フェノール（化薬ヌーリー社製ＴＡＰ ）５部、熔融シ
リカ（電気化学社製Ｆ−４０）２８０部を用い実施例１
と同様にして試料を調整した。
（シェル社製エピコート８２８ ） １００重量部、メ
チルテトラヒドロ無水フタル酸（日立化成工業製ＨＮ−
２２００） ９０重量部、トリスジメチルアミノメチル
フェノール（化薬ヌーリー社製ＴＡＰ ）５部、熔融シ
リカ（電気化学社製Ｆ−４０）２８０部を用い実施例１
と同様にして試料を調整した。
比較例２
エポキシ当量１９０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（シェル社製エピコート８２８ ） １００重量部、２
．４−ジアミノ−６（２′−メチル−イミダゾリル−（
１円エチル−５−）リアジンとインシアヌル酸との付加
体（四国化成製２ＭＡ−ＯＫ）３重量部、熔融シリカ（
電気化学社製Ｆ−４０）１５０重量部を用い実施例１と
同様にして試料を調整した。
（シェル社製エピコート８２８ ） １００重量部、２
．４−ジアミノ−６（２′−メチル−イミダゾリル−（
１円エチル−５−）リアジンとインシアヌル酸との付加
体（四国化成製２ＭＡ−ＯＫ）３重量部、熔融シリカ（
電気化学社製Ｆ−４０）１５０重量部を用い実施例１と
同様にして試料を調整した。
本発明により以上の様に室温付近での貯蔵安定性に優れ
１２０℃以下の低温で硬化出来、かつその硬化物は低応
力化され耐水性（煮沸吸水率で０．１％以下）に優れた
性能を具備したー液型エポキシ樹脂組成物が提供出来る
。
１２０℃以下の低温で硬化出来、かつその硬化物は低応
力化され耐水性（煮沸吸水率で０．１％以下）に優れた
性能を具備したー液型エポキシ樹脂組成物が提供出来る
。
Claims (2)
- （１）エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤を有効成分と
してなるエポキシ樹脂組成物において、硬化剤が酸無水
物であり、硬化促進剤が下記一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中ｎは１〜１４の整数、Ｒ＿１Ｒ＿２及びＲ＿３は
水素原子、アルキル基又はフェニル基を示す）で表わさ
れるイミダゾール化合物である事を特徴とする一液型エ
ポキシ樹脂組成物。 - （２）エポキシ樹脂１００重量部に対し硬化剤の量が５
０〜１５０重量部、硬化促進剤の量が０．１〜１０重量
部である事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の一
液型エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28999085A JPS62148518A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 一液型エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28999085A JPS62148518A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 一液型エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148518A true JPS62148518A (ja) | 1987-07-02 |
Family
ID=17750350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28999085A Pending JPS62148518A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 一液型エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148518A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114409639A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-29 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种咪唑三嗪异氰尿酸潜伏性固化剂及其合成方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5440831A (en) * | 1977-09-08 | 1979-03-31 | Dainippon Ink & Chem Inc | Resin composition for matte powder coating |
| JPS5857425A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-05 | Nitto Electric Ind Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS6049024A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Shikoku Chem Corp | エポキシ樹脂硬化方法 |
| JPS60177018A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS6250323A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-05 | Shikoku Chem Corp | エポキシ樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP28999085A patent/JPS62148518A/ja active Pending
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| CN114409639A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-29 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种咪唑三嗪异氰尿酸潜伏性固化剂及其合成方法和应用 |
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