JPS62149337A - アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 - Google Patents
アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒Info
- Publication number
- JPS62149337A JPS62149337A JP60287924A JP28792485A JPS62149337A JP S62149337 A JPS62149337 A JP S62149337A JP 60287924 A JP60287924 A JP 60287924A JP 28792485 A JP28792485 A JP 28792485A JP S62149337 A JPS62149337 A JP S62149337A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- reaction
- alkanolamines
- range
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title abstract 3
- 229910052784 alkaline earth metal Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000010936 titanium Chemical group 0.000 claims description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical group [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical group [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- -1 cyclic amine Chemical class 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 6
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 150000004689 octahydrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- JCBPETKZIGVZRE-UHFFFAOYSA-N 2-aminobutan-1-ol Chemical compound CCC(N)CO JCBPETKZIGVZRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 2
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 2
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 2
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 2
- ZUDYPQRUOYEARG-UHFFFAOYSA-L barium(2+);dihydroxide;octahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[OH-].[OH-].[Ba+2] ZUDYPQRUOYEARG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M rubidium hydroxide Chemical compound [OH-].[Rb+] CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N tin(ii) oxide Chemical compound [Sn]=O QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 1-ethynyl-2,4-dimethoxybenzene Chemical compound COC1=CC=C(C#C)C(OC)=C1 IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQGKDMHENBFVRC-UHFFFAOYSA-N 5-aminopentan-1-ol Chemical compound NCCCCCO LQGKDMHENBFVRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 241000282693 Cercopithecidae Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000594009 Phoxinus phoxinus Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010048010 Withdrawal syndrome Diseases 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 201000007201 aphasia Diseases 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005667 attractant Substances 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 101150036841 minJ gene Proteins 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical compound Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFKTYEXKZXBQRQ-UHFFFAOYSA-J thorium(4+);tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Th+4] SFKTYEXKZXBQRQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002747 voluntary effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Pyrrole Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[技術的分野]
本発明は一般式(I)で表わされるアルカノールアミン
類を、一般式(■)で表すされる環式7ミン類へ転化す
る際に用いる気(1分子内11;(水反応用触碌に関す
る。
類を、一般式(■)で表すされる環式7ミン類へ転化す
る際に用いる気(1分子内11;(水反応用触碌に関す
る。
(I) (II)
(式中のR,R=は各々水ホ、メチル基およびエチル基
の中から選ばれる。またnは2〜5の範囲の整数をどろ
、、) 前記(n)で表わされる環式アミン類は一般に、反応性
に富み、種々の官能基をもつ化合物と反応するところか
ら、アミノ基を有する各種誘う体を製j告することがで
さ゛る。また、環保持反応す可能であることから、聞環
反応付を有する誘導体を製造することもできる。更には
、開環重合反応にJ:ってポリアミン系ポリマーを製造
することもでき、非常に利用1復の高い化合物である。
の中から選ばれる。またnは2〜5の範囲の整数をどろ
、、) 前記(n)で表わされる環式アミン類は一般に、反応性
に富み、種々の官能基をもつ化合物と反応するところか
ら、アミノ基を有する各種誘う体を製j告することがで
さ゛る。また、環保持反応す可能であることから、聞環
反応付を有する誘導体を製造することもできる。更には
、開環重合反応にJ:ってポリアミン系ポリマーを製造
することもでき、非常に利用1復の高い化合物である。
そして環式アミン類の誘導体は、繊組加工剤、帯電防止
剤、医薬・農薬原料等として、各種産業に広く利用され
る非常にイ1用な化合物である。本発明は、こσ月箸ム
右用化合物であろj゛11式7−ミンτr1を、生産性
にJ3いCJl 1δ(こイi If %気相で、フル
))ノールアミン類の分−1−内11斤水反応に五り製
乃・ノる際に用いる一:’:+ M能な触媒を程供・J
<5bのCある。
剤、医薬・農薬原料等として、各種産業に広く利用され
る非常にイ1用な化合物である。本発明は、こσ月箸ム
右用化合物であろj゛11式7−ミンτr1を、生産性
にJ3いCJl 1δ(こイi If %気相で、フル
))ノールアミン類の分−1−内11斤水反応に五り製
乃・ノる際に用いる一:’:+ M能な触媒を程供・J
<5bのCある。
「従来の技術」
アルカノールアミン類を脱水反応にJ:す、11代アミ
ン類に転化りる方法としては、ハロゲン化アミンを淵ア
ルカリにJ:り分子内111環でる方法(Q al+r
icl法)、アJレカノールアミン1流酸エステルを熱
濃アルカリにJ、り開環りる/j払(Wenkcr法)
が公知であるが、これらのツノ法は、)ノルカリを人品
にi12九1溶液どして用いるため生n竹が低く、二1
、たIjI祠判費に占めるアルカリの原単位が大さ・い
こと、史には利用瓜の低い無1+’i J!、iが人品
に副りjJる等、工業的には多くの問題を右するbので
ある。
ン類に転化りる方法としては、ハロゲン化アミンを淵ア
ルカリにJ:り分子内111環でる方法(Q al+r
icl法)、アJレカノールアミン1流酸エステルを熱
濃アルカリにJ、り開環りる/j払(Wenkcr法)
が公知であるが、これらのツノ法は、)ノルカリを人品
にi12九1溶液どして用いるため生n竹が低く、二1
、たIjI祠判費に占めるアルカリの原単位が大さ・い
こと、史には利用瓜の低い無1+’i J!、iが人品
に副りjJる等、工業的には多くの問題を右するbので
ある。
近年、上記のJ:うな液相法に対し、アルカノールアミ
ンとして、モノエタノールアミンを用い、これを触媒存
イ「下、気相で脱水反応せしめ、対応J−る11式アミ
ンすなわらエブレンイミンを連続的に製Tiづる試みが
幾つか報告されている。それらの例として、例えば、持
分1(50−10593P3には、酸化クンゲス1ン系
触媒を用いる方法が、記載されCJ3す1.上た。米国
特許第4.301.03Gシ]明ID jLには、酸化
クシゲスアンとケイ素J:り成る触媒を用いる方法が、
ざらに米国特許第4.289.050号、同第4.33
7.175号J第1t、477.591号各明111書
には、二Aブあるいはタンタル系触媒を用いる方法が開
示されている。しかしながら、これら何れの方法もモノ
エタノールアミンのり−l化率が低く、また比較的転化
率が高い場合でb、脱アンモニア反応J3よび二吊化反
応等の副反応にJ:る生成物の割合が高いため、コチレ
ンイミンの選択性は低いものとく【っている1、更には
、本発明とらの検み・1によれば触媒のスj命に関しで
いえば、いずれの場合す短1υ1間での縮性低下が箸し
く、工業的<’K Il’A点からは、全く満足できる
ものCは41かった。
ンとして、モノエタノールアミンを用い、これを触媒存
イ「下、気相で脱水反応せしめ、対応J−る11式アミ
ンすなわらエブレンイミンを連続的に製Tiづる試みが
幾つか報告されている。それらの例として、例えば、持
分1(50−10593P3には、酸化クンゲス1ン系
触媒を用いる方法が、記載されCJ3す1.上た。米国
特許第4.301.03Gシ]明ID jLには、酸化
クシゲスアンとケイ素J:り成る触媒を用いる方法が、
ざらに米国特許第4.289.050号、同第4.33
7.175号J第1t、477.591号各明111書
には、二Aブあるいはタンタル系触媒を用いる方法が開
示されている。しかしながら、これら何れの方法もモノ
エタノールアミンのり−l化率が低く、また比較的転化
率が高い場合でb、脱アンモニア反応J3よび二吊化反
応等の副反応にJ:る生成物の割合が高いため、コチレ
ンイミンの選択性は低いものとく【っている1、更には
、本発明とらの検み・1によれば触媒のスj命に関しで
いえば、いずれの場合す短1υ1間での縮性低下が箸し
く、工業的<’K Il’A点からは、全く満足できる
ものCは41かった。
[本発明の構成1
本発明名らはアルカノールアミン類の気相分子内脱水反
応用触媒について鋭な研究した結果、一般式S i a
Xb Yc Od (コこrsilJ’/イ素、X
μアル/Jり金属J3よび/また【まアルカリ土類金属
の中から選ばれる1種またはそれ以」ニの元素、Y(,
1ホウメ・9.アルミニウム、チタン、ジルコニウム、
スズ、亜鉛およびヒリウムの中から選ばれる1種または
イれ以上の元素、0は酸素を表わず。
応用触媒について鋭な研究した結果、一般式S i a
Xb Yc Od (コこrsilJ’/イ素、X
μアル/Jり金属J3よび/また【まアルカリ土類金属
の中から選ばれる1種またはそれ以」ニの元素、Y(,
1ホウメ・9.アルミニウム、チタン、ジルコニウム、
スズ、亜鉛およびヒリウムの中から選ばれる1種または
イれ以上の元素、0は酸素を表わず。
添字a、b、c、dはそれぞれの元素の原子比を示しa
−1のとさ、 b = 0.005〜1の範囲(好まし
くは0.01〜 O,Gの範囲) 、 C= 0.0
05〜1の、Iれ囲(好ましくは0.005〜02の範
囲)のIiaをとり、dはa、b、c、の値にJ、り定
:Lる’fit IIsである。)で表わされる酸化物
触媒を用いることにJ:す、アルカノールアミン類の気
相分子内脱水反応が極めて好都合に進行し[l的環式ア
ミン類を高選択的にか。
−1のとさ、 b = 0.005〜1の範囲(好まし
くは0.01〜 O,Gの範囲) 、 C= 0.0
05〜1の、Iれ囲(好ましくは0.005〜02の範
囲)のIiaをとり、dはa、b、c、の値にJ、り定
:Lる’fit IIsである。)で表わされる酸化物
触媒を用いることにJ:す、アルカノールアミン類の気
相分子内脱水反応が極めて好都合に進行し[l的環式ア
ミン類を高選択的にか。
゛つ1:′4収串をもつC1しか−t3艮1!11にわ
たり安定的に’11 Jろしうることを見出し本発明を
完成りるに金−)だ。
たり安定的に’11 Jろしうることを見出し本発明を
完成りるに金−)だ。
本発明の触媒は、気相分子内1;j2水反応に有効にn
mし反応原fz1とイrるアルカノールアミン類とじC
は −身シ 式 LIO−(C) n −NH2
(丁 )f (式中のn、f<−は各々水メ1.メチル阜J3よび]
ブールJ、!の中から選ばれる。またt)は2へ・5の
範囲の整シ文1偵をとる。)ぐ表わされるアルノJノー
ルアミン類がQ? sであり、これらの例としては、1
11[)1゛タノールアミン、(i))イソプロパツー
ルアミン、(C)3−アミノ −1−プロパツール、(
d)5−アミノ −1−ペンタノール、(e)2−アミ
ノ −1−ブタノールで9が挙げられるが、これらに限
定されるbのではない。
mし反応原fz1とイrるアルカノールアミン類とじC
は −身シ 式 LIO−(C) n −NH2
(丁 )f (式中のn、f<−は各々水メ1.メチル阜J3よび]
ブールJ、!の中から選ばれる。またt)は2へ・5の
範囲の整シ文1偵をとる。)ぐ表わされるアルノJノー
ルアミン類がQ? sであり、これらの例としては、1
11[)1゛タノールアミン、(i))イソプロパツー
ルアミン、(C)3−アミノ −1−プロパツール、(
d)5−アミノ −1−ペンタノール、(e)2−アミ
ノ −1−ブタノールで9が挙げられるが、これらに限
定されるbのではない。
これらのアミン類(3L本発明に従い、暴
■
(式中、R,R−JJよびnは1式と同じである。)(
・人υされるl:ff i(:〕′ミンズ11、リイ?
わら上記化合物にス・1すし、ビれぞれ (a ″>l/−レンfミン、(1+−)2−メチル−
1ルンイミン、(C′)アビプシン、(11″)ピペリ
ジン、((上−) 2−T f−ルー「プシン(ミンに
^転化串、、:)選IJ’S率をもって、かつ長期にわ
たり゛り定的に転化される。
・人υされるl:ff i(:〕′ミンズ11、リイ?
わら上記化合物にス・1すし、ビれぞれ (a ″>l/−レンfミン、(1+−)2−メチル−
1ルンイミン、(C′)アビプシン、(11″)ピペリ
ジン、((上−) 2−T f−ルー「プシン(ミンに
^転化串、、:)選IJ’S率をもって、かつ長期にわ
たり゛り定的に転化される。
本発明にJ、る触媒の調装71XtJ狛にl1l(定ぎ
れろbのではなく、通、信J3こなわれる調製法がとら
れる。
れろbのではなく、通、信J3こなわれる調製法がとら
れる。
触媒16j $1であるクイ索源どじ((、L、ハリ化
ツノrメで。
ツノrメで。
ハL]グン化すイ(8,ケイ酸、グイ酸塩i〔1,醇化
ケイ素ゾルおよび4l機クイ木化合物簀が用いられ、X
成分であるアルカノールおよび/またはアルカリ土類金
属元素に;としてはそれぞれの耐化物、水酸化物、ハ臼
グン化物、炭酸1n、1塾酸Jia、Jyよσ&rl酸
15などが用いられ、イしてY成分元素の原r1化合物
としては、それぞれの酸化物、水酸化物。
ケイ素ゾルおよび4l機クイ木化合物簀が用いられ、X
成分であるアルカノールおよび/またはアルカリ土類金
属元素に;としてはそれぞれの耐化物、水酸化物、ハ臼
グン化物、炭酸1n、1塾酸Jia、Jyよσ&rl酸
15などが用いられ、イしてY成分元素の原r1化合物
としては、それぞれの酸化物、水酸化物。
ハロケン化物、 la M!21!a 、 (+rl
M 塩Jlj J、び金属イ1どが用いられる。
M 塩Jlj J、び金属イ1どが用いられる。
本発明にJ:る触媒の調製方法の例をあげれば、各種触
奴原v1を水中に溶解もしく11懸濁uしめ、撹拌下、
加熱、濃縮し、乾燥後成型し、さらに焼成を経て触媒と
する方法、あるいは各種触媒原料を水中に溶解らしくは
懸濁させアンモニア水の添加により水酸化物にした後、
諦過、水洗を行ない、乾燥し、成型後、焼成を経て触媒
とする方法、さらには、各種元素の酸化物または水酸化
物を粉体の;Lまa合し、適当な成形助剤(IrAえば
水、アルコール¥r)を添加後成型し、乾燥後、焼成す
る方法4【どかあげられる。
奴原v1を水中に溶解もしく11懸濁uしめ、撹拌下、
加熱、濃縮し、乾燥後成型し、さらに焼成を経て触媒と
する方法、あるいは各種触媒原料を水中に溶解らしくは
懸濁させアンモニア水の添加により水酸化物にした後、
諦過、水洗を行ない、乾燥し、成型後、焼成を経て触媒
とする方法、さらには、各種元素の酸化物または水酸化
物を粉体の;Lまa合し、適当な成形助剤(IrAえば
水、アルコール¥r)を添加後成型し、乾燥後、焼成す
る方法4【どかあげられる。
また、本発明による触媒は、公知の不粘性な担体[例え
ば、シリカ、アルミナ、1ライト(商品名)などが好ま
しいが、これらに限定されるものでは<=い]に1fl
J、5 Lで用いることもできる。
ば、シリカ、アルミナ、1ライト(商品名)などが好ま
しいが、これらに限定されるものでは<=い]に1fl
J、5 Lで用いることもできる。
なJ3、触媒の焼成淘瓜については、用いる原料の種力
゛1に6よるが、300℃−80<1”cの広い範囲を
とれ、好ましくは400℃〜700℃の18囲である。
゛1に6よるが、300℃−80<1”cの広い範囲を
とれ、好ましくは400℃〜700℃の18囲である。
[作 用]
本発明に」、る触媒をアルカノールアミン類の気相分子
内脱水反応に用いた場合、従来公知の触媒に比ヘノ1常
に、1″6い6rJ性を示し、またEl的環式アミンの
選択率す苫しく高いものであった。
内脱水反応に用いた場合、従来公知の触媒に比ヘノ1常
に、1″6い6rJ性を示し、またEl的環式アミンの
選択率す苫しく高いものであった。
しかb、この反応を長11、〒11′J連続して行なっ
た場合でム、触媒の活性劣化現象は認められず、活性。
た場合でム、触媒の活性劣化現象は認められず、活性。
収率ともきわめて安定しており、工業化する上で最重要
どされる短期的劣化現榮の克服という問題を十分に解決
しうるちのであった。
どされる短期的劣化現榮の克服という問題を十分に解決
しうるちのであった。
h J3、触媒性能を、公知の七ノTタノールアミンか
らの、、[ヂレンイミン合成用触媒(例λぽ持分IM(
50−10593j3公報、オヨヒ氷III H訂第4
,337. ’175S″3ニ示Qれ/、:WO3−8
i 02 、l3l:UNh 205−BaOなる組成
物触媒。)と比較し/、−ところ、本発明にJ、る触媒
の(’I能は、縮性2選択性j(に、ぞれらの触媒M能
を八しく1廻るらのCあった。
らの、、[ヂレンイミン合成用触媒(例λぽ持分IM(
50−10593j3公報、オヨヒ氷III H訂第4
,337. ’175S″3ニ示Qれ/、:WO3−8
i 02 、l3l:UNh 205−BaOなる組成
物触媒。)と比較し/、−ところ、本発明にJ、る触媒
の(’I能は、縮性2選択性j(に、ぞれらの触媒M能
を八しく1廻るらのCあった。
本発明にJ:る触媒が、アルカノールアミン類から環式
アミン類への気相脱水反応に非常に優れたM能を示すこ
とのD:(囚についC訂細は明らかでt、−いが、添加
必須成分XおよびYの相乗作用にJ:る効果であるど考
えられる。リイtねI〕、X成分であるアルカリ金属お
よびアルカリ土類金属の酸化物は架橋酸素Ii;i j
iあるいGet表面水^Q 4J /;どによる1nB
t 1/lを有し、■塩基点にJ、す4]成環J(アミ
ンの触’A’人面からの11党離合りみ111かにし、
逐次的/に+[合トス1.6dりろい(ま分解反応を抑
制Jる。(リケイ)h及びC奈加酸Jll成分(Y成分
)の酩Ij1の性yJを通電に制り)1し、強!jさ゛
る酸点による脱アンしニアあるいは分子間縮合反応等の
副反応を抑制づる。(■廓塁点にJ、す、アミノ駐から
の水素引き(1さ反応を促進し、粘性を向上させる。ま
た、酸性成分(Y成分)の添加は、(■触媒に新た<x
M点を加えることとなり、酸点にJ、ろ水酸基の引き
汰さ反応を促進する。
アミン類への気相脱水反応に非常に優れたM能を示すこ
とのD:(囚についC訂細は明らかでt、−いが、添加
必須成分XおよびYの相乗作用にJ:る効果であるど考
えられる。リイtねI〕、X成分であるアルカリ金属お
よびアルカリ土類金属の酸化物は架橋酸素Ii;i j
iあるいGet表面水^Q 4J /;どによる1nB
t 1/lを有し、■塩基点にJ、す4]成環J(アミ
ンの触’A’人面からの11党離合りみ111かにし、
逐次的/に+[合トス1.6dりろい(ま分解反応を抑
制Jる。(リケイ)h及びC奈加酸Jll成分(Y成分
)の酩Ij1の性yJを通電に制り)1し、強!jさ゛
る酸点による脱アンしニアあるいは分子間縮合反応等の
副反応を抑制づる。(■廓塁点にJ、す、アミノ駐から
の水素引き(1さ反応を促進し、粘性を向上させる。ま
た、酸性成分(Y成分)の添加は、(■触媒に新た<x
M点を加えることとなり、酸点にJ、ろ水酸基の引き
汰さ反応を促進する。
これらのことから、本発明による触媒上では、反応がM
jp 14共同作用にJ、り効果的に進むと同時に、1
成物のIIf2 #I b円泪になり、触媒上への強吸
着物V″1のh jiによる失語が抑えられる為、従来
公知の触媒に認められる様な、転化率向上に伴う、薫I
R率の低下という現蒙を解決し、8転化率かつ高選択率
で、しかも艮!’JIにわたり極めて安定的に[]的環
子(アミン81II′J造しうるちのと考えられる。
jp 14共同作用にJ、り効果的に進むと同時に、1
成物のIIf2 #I b円泪になり、触媒上への強吸
着物V″1のh jiによる失語が抑えられる為、従来
公知の触媒に認められる様な、転化率向上に伴う、薫I
R率の低下という現蒙を解決し、8転化率かつ高選択率
で、しかも艮!’JIにわたり極めて安定的に[]的環
子(アミン81II′J造しうるちのと考えられる。
本ブを明の実施にあたり反応器は固定床流通型。
流動床型のいずれも使用でさる。fil ijlアルカ
ノールノノミン類は8藺に応じ゛窒素、ヘリウム、アル
ゴン/jどの不71’; l’lカス’(’ il+=
191・−80合’I”j 96、好ましくtよ2〜′
1()%含(11に希釈して用いろ。まl;、場合に、
にっ((,1、副反応を抑えるに1的で、アンしニア′
あるいは水″、qをアルカノールアミン・ノることら′
Cさる。反応Jfは通常常fE ’C”行な・)が必要
に応じて加汀または減圧下に行なうことbできる。反応
器jαは原t1の種類ににす?シなり 300へ・50
0°Cの範囲である。原r1ガスの空間速用は原11’
1の種類,13よび原fN+刀スJ力1αにJ:す1,
1シなるが、 100〜5000hr 、 QT J
几<は500〜30001+r−1の範囲がj内当であ
る。
ノールノノミン類は8藺に応じ゛窒素、ヘリウム、アル
ゴン/jどの不71’; l’lカス’(’ il+=
191・−80合’I”j 96、好ましくtよ2〜′
1()%含(11に希釈して用いろ。まl;、場合に、
にっ((,1、副反応を抑えるに1的で、アンしニア′
あるいは水″、qをアルカノールアミン・ノることら′
Cさる。反応Jfは通常常fE ’C”行な・)が必要
に応じて加汀または減圧下に行なうことbできる。反応
器jαは原t1の種類ににす?シなり 300へ・50
0°Cの範囲である。原r1ガスの空間速用は原11’
1の種類,13よび原fN+刀スJ力1αにJ:す1,
1シなるが、 100〜5000hr 、 QT J
几<は500〜30001+r−1の範囲がj内当であ
る。
以下、実施例において本発明を具体的に述べるが実施例
中の転化挿′,選択率J3J、び単流収イ3に′ついて
は、次の定ぺに従うものとする。
中の転化挿′,選択率J3J、び単流収イ3に′ついて
は、次の定ぺに従うものとする。
φλ化率くセル%)=
消費されたアルカノールアミン
供給されたアルカノールアミン
のモル故
選1)J l ( [ル%)−
生成した環式//アミノ[ル’ xio。
消費されたアルカノールアミン
の[゛ル故
甲流収イ゛(しル%)−
1j!.給されたアルカノールアミン
の[−ル数
実施例1。
酸化ケイ素30gと水酸化ングネシウム029g、13
」、び酸化ホウAで011りを水 1 0 0 ttr
!!に懸濁させ、充分に攪拌しながら90°Cで加熱濃
縮し白色スラリー状dシ合物を111だ。これを空気中
120°Cで1晩乾燥した後、35メツジノに破砕し、
600℃で2114間焼成しFFJ!媒とした。
」、び酸化ホウAで011りを水 1 0 0 ttr
!!に懸濁させ、充分に攪拌しながら90°Cで加熱濃
縮し白色スラリー状dシ合物を111だ。これを空気中
120°Cで1晩乾燥した後、35メツジノに破砕し、
600℃で2114間焼成しFFJ!媒とした。
この触媒20〃認を内i, 1G nunのステンレス
製反応管に(e fat した後、3 7 0 ”にの
溶L1(!塩浴に浸16シ、該管内に容111比でヒノ
Jータノール>7ミン:窒素=5:95の原11ガスを
空間速度1500t+r−1で通し、反応を(jイ1−
)た、、反応生成物はガスクロマ1−グラフにより定吊
し、人−1に示1°結果を1りた。
製反応管に(e fat した後、3 7 0 ”にの
溶L1(!塩浴に浸16シ、該管内に容111比でヒノ
Jータノール>7ミン:窒素=5:95の原11ガスを
空間速度1500t+r−1で通し、反応を(jイ1−
)た、、反応生成物はガスクロマ1−グラフにより定吊
し、人−1に示1°結果を1りた。
実施例2。
触媒原石として酸化ケイ素30りと水酸化カリウム02
8υJ3よび酸化チタン2.00 1Jを用いた他は、
実施例1と同様にして触媒を調製しJこ。この触媒を用
いLノ■クノールアミンおJ、びイソ10パノールアミ
ンの反応を、実施例1の反応条件に基づいて行<=つた
結果を表−1に示した。
8υJ3よび酸化チタン2.00 1Jを用いた他は、
実施例1と同様にして触媒を調製しJこ。この触媒を用
いLノ■クノールアミンおJ、びイソ10パノールアミ
ンの反応を、実施例1の反応条件に基づいて行<=つた
結果を表−1に示した。
実施例3。
刈!媒+jl i;Iどして、酸化ノノイ素3()りど
水酸化/JルシウtX0.37す,水酸化バリウム(8
水和物)394りおよび酸化11ト錯2.04 gを用
いた他1、1、実施例1と同様にして触媒を調製した。
水酸化/JルシウtX0.37す,水酸化バリウム(8
水和物)394りおよび酸化11ト錯2.04 gを用
いた他1、1、実施例1と同様にして触媒を調製した。
この触媒を用いモノ−[タノールアミンおJ、び3−ア
ミノ ー1−プ[1パノールアミンの反応を、実/Il
!!例1の反応器r1にIAづいで行なった結束を表−
1に示した。
ミノ ー1−プ[1パノールアミンの反応を、実/Il
!!例1の反応器r1にIAづいで行なった結束を表−
1に示した。
比す☆1311
#rh ’A! !i;目1どして、醇化クイ系のみを
用い実施例1と同(7KにしC触媒を調製した。この触
媒を用いL)Jタノールアミンの反応を実施II/lI
1に阜ずいて行ljい表−2に承り結末をi!また。
用い実施例1と同(7KにしC触媒を調製した。この触
媒を用いL)Jタノールアミンの反応を実施II/lI
1に阜ずいて行ljい表−2に承り結末をi!また。
比較例2゜
実施例3にJ3いて、酸化’1liX4’+を除いた他
は全く同じh法で・触媒を調製し、同様の反応を行ない
人−2に示ず結果を得た。
は全く同じh法で・触媒を調製し、同様の反応を行ない
人−2に示ず結果を得た。
実/11!!例1゜
触媒1i1石として、酸化ケイ素30gと水酸化ス1〜
ロンブウノ、(8水和物) 13.30 、水酸化ルビ
ジウL O,!11 g 、酸化セリウム086gを用
いた他は、実施例1と同様にして触媒を調製した。この
触媒を用い5−7ミノ −1−ペンタノールの反応を、
実施1911の反応条f1に基づいて行なった結果を表
−1に示した。
ロンブウノ、(8水和物) 13.30 、水酸化ルビ
ジウL O,!11 g 、酸化セリウム086gを用
いた他は、実施例1と同様にして触媒を調製した。この
触媒を用い5−7ミノ −1−ペンタノールの反応を、
実施1911の反応条f1に基づいて行なった結果を表
−1に示した。
実施例5゜
触媒原t3+として、酸化ケイ素30(]と水酸化バリ
ウム(8水和物) 78.87 (1、水酸化す1−リ
ウム1.00 (I J3 J:び酸化ジルコニウム0
629を用いた他は、実施例1と同様にして触媒を調製
した。
ウム(8水和物) 78.87 (1、水酸化す1−リ
ウム1.00 (I J3 J:び酸化ジルコニウム0
629を用いた他は、実施例1と同様にして触媒を調製
した。
この触媒を用いし〕Lタノールアミンの反応を、実fM
lりjlの反応条イ′1に基づいて連続しc行イfっ
た結果を人−1に示した。
lりjlの反応条イ′1に基づいて連続しc行イfっ
た結果を人−1に示した。
比較例33
実施例5に115いて、14 !J竹酸成分ある水酸1
ヒハリウムと水酸化すトリウムを除いた他は全く同じツ
ノ法で触媒を調製し、同1−1;の反応をir !rい
人−2に示!J結末をIIIた。
ヒハリウムと水酸化すトリウムを除いた他は全く同じツ
ノ法で触媒を調製し、同1−1;の反応をir !rい
人−2に示!J結末をIIIた。
実施例6゜
触媒原t1として、酸化ケイ素309ど水酸化ス1〜ロ
ンチウム(8水和物> +3.28 (+ 、水M (
ヒリチウム0.24 (lおよび酸化アルミニウム12
8gを用いた他は、実施例1と1111様にして触媒を
調1饗した。
ンチウム(8水和物> +3.28 (+ 、水M (
ヒリチウム0.24 (lおよび酸化アルミニウム12
8gを用いた他は、実施例1と1111様にして触媒を
調1饗した。
この触媒を用いイソブ臼パノールアミンの反シt、を、
実施ll111の反応条f1に基づいてt−jムった結
果を人−1に示した。
実施ll111の反応条f1に基づいてt−jムった結
果を人−1に示した。
実施例7゜
触媒1京fi+どして、酸化ケイ素3og 、水酸化バ
リウム(8水和物) 47.33 !I 、水酸化レシ
ウム0.75 (1、酸化ホウ素 1.74 (J に
よび酸化第1スズ0.(+7 (lを用いた他は実施例
1ど同様にして触媒を調製した。この触媒を用いモノエ
タノールアミンの反応を実施例1の反応条件にVずいて
連続して行ない表−1に示す結果を得た。
リウム(8水和物) 47.33 !I 、水酸化レシ
ウム0.75 (1、酸化ホウ素 1.74 (J に
よび酸化第1スズ0.(+7 (lを用いた他は実施例
1ど同様にして触媒を調製した。この触媒を用いモノエ
タノールアミンの反応を実施例1の反応条件にVずいて
連続して行ない表−1に示す結果を得た。
実施例8゜
触媒原料として、酸化ケイ素30g、水酸化バリー1ム
(8水和物) 15.78 Q 、 fa化チタン2.
00 g 。
(8水和物) 15.78 Q 、 fa化チタン2.
00 g 。
J3よび酸化ホウ素1.39 (lを用いた他は実施例
1ど同様にして触媒を調製した。この触媒を用いモノエ
タノールアミンおよび2−アミノ −ブタノールの反応
を実施例1の反応条件に基ずいて行ない表−1に示す結
果を1!7た。
1ど同様にして触媒を調製した。この触媒を用いモノエ
タノールアミンおよび2−アミノ −ブタノールの反応
を実施例1の反応条件に基ずいて行ない表−1に示す結
果を1!7た。
比較VII 4 。
メクタングステン酸アンモニウム水溶液(WO3!;す
IEで50W【%) 65.211に、直径5#のシリ
」ンカーバイド40gを浸し、湯浴上蒸発乾固した後、
空気中1!)0℃で1時間乾燥し、更に空気中715℃
で4115間焼成して触媒+’+ff駆物をiiノだ。
IEで50W【%) 65.211に、直径5#のシリ
」ンカーバイド40gを浸し、湯浴上蒸発乾固した後、
空気中1!)0℃で1時間乾燥し、更に空気中715℃
で4115間焼成して触媒+’+ff駆物をiiノだ。
これを酸化ケイ素10%] IJイド液507に浸し、
湯浴上、;・λ発乾固後、空気中150℃C” 111
.’1間乾燥し、続いて空気中715℃で4115間焼
成して、酸化タングステン25,4小間%、酸化クイん
33重ID%を含むill持触媒(原子比でWl、OS
I O,504,1>を1:1だ。
湯浴上、;・λ発乾固後、空気中150℃C” 111
.’1間乾燥し、続いて空気中715℃で4115間焼
成して、酸化タングステン25,4小間%、酸化クイん
33重ID%を含むill持触媒(原子比でWl、OS
I O,504,1>を1:1だ。
この触媒を用い実施例1の反応条件に基ずいてモノエタ
ノールアミンの反応を行ない表−2に示ず結果を青だ。
ノールアミンの反応を行ない表−2に示ず結果を青だ。
なお、この触媒は、米国特誇第4,301.036丹明
III占記載の実施例4に従って調装したbのである。
III占記載の実施例4に従って調装したbのである。
比較例5゜
五塩化ニオブ5.0りを水50−に、60℃で加熱しつ
つ完全に溶解さVた後、アンモニア水を加え、溶液のp
l−1を70とした。その後、口過、水洗を経て19だ
固体を、10重品%のシュウ酸水溶液80dに溶解し更
に、水^な化バリウム(8水相物)029を加えた。こ
の溶液中に、シリコンカーバイドGOccを没し、80
℃で蒸発乾固さUた後、空気中500℃て・3時間焼成
して五酸化二Δブ37・N fa%。
つ完全に溶解さVた後、アンモニア水を加え、溶液のp
l−1を70とした。その後、口過、水洗を経て19だ
固体を、10重品%のシュウ酸水溶液80dに溶解し更
に、水^な化バリウム(8水相物)029を加えた。こ
の溶液中に、シリコンカーバイドGOccを没し、80
℃で蒸発乾固さUた後、空気中500℃て・3時間焼成
して五酸化二Δブ37・N fa%。
酸化バリウム0.5IrX吊%を含むJfl L’+触
媒(原子比でNbto Bao、102.6 )をII
jだ。この触媒を用い実施例1に!謹づいて反応を行な
い表−2に示1結宋を1!ノだ。
媒(原子比でNbto Bao、102.6 )をII
jだ。この触媒を用い実施例1に!謹づいて反応を行な
い表−2に示1結宋を1!ノだ。
イ’iJ3、この触媒LL、米国特訂第4./177.
591月明着It j+記戒の実施例3に従って調1持
したbのである。
591月明着It j+記戒の実施例3に従って調1持
したbのである。
手 続 補 正 書 (自発)昭和61年
1月3ノ日 1!ii’i’l庁艮官 宇賀道部 殿1、事f1の表
示 昭和60イ1−特1、T願第287924号2、発明の
名称 アル/Jノールアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 3、?lli正をJる占 事イ′1との関係 特許出願人 大阪府大阪市東区高罷橋5丁口1番地 F4621日本触媒化学T業株i(会社代表取締役 石
川 三 部 4、代理人 〒−100 東京都千代[口区内幸町11“1]12番2号日本触媒
化学−り某株式会社 東京支社内TF L 03−
502−1651: hl −’−−1 5、補正の対や 明細用の発明の詳細な説明の項 6、補正の内容 (1)明細書第11頁第12行にJjいて、「・・・・
・・が酸塩曇共同作用により・・・・・・」とあるのを
、 [・・・・・・が酸塩以協同作用により・・・・・・J
と補正Jる。
1月3ノ日 1!ii’i’l庁艮官 宇賀道部 殿1、事f1の表
示 昭和60イ1−特1、T願第287924号2、発明の
名称 アル/Jノールアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 3、?lli正をJる占 事イ′1との関係 特許出願人 大阪府大阪市東区高罷橋5丁口1番地 F4621日本触媒化学T業株i(会社代表取締役 石
川 三 部 4、代理人 〒−100 東京都千代[口区内幸町11“1]12番2号日本触媒
化学−り某株式会社 東京支社内TF L 03−
502−1651: hl −’−−1 5、補正の対や 明細用の発明の詳細な説明の項 6、補正の内容 (1)明細書第11頁第12行にJjいて、「・・・・
・・が酸塩曇共同作用により・・・・・・」とあるのを
、 [・・・・・・が酸塩以協同作用により・・・・・・J
と補正Jる。
(2)同第14頁下から第5〜4行にJjいC1[・・
・・・・Jjよび3−7ミノー1−プ[]パノールアミ
ンの反応を・・・・・・Jとあるのを、「・・・・・・
J′3よび3−アミノ−1−11コバノールの反応を・
・・・・・」と補正J−る。
・・・・Jjよび3−7ミノー1−プ[]パノールアミ
ンの反応を・・・・・・Jとあるのを、「・・・・・・
J′3よび3−アミノ−1−11コバノールの反応を・
・・・・・」と補正J−る。
(3)同第17頁第10〜゛11行にJjいて、[・・
・・・・d3 J、び2−アミノーブクノールの反応を
・・・・・・1とあるのを、 [・・・・・・Jjよび2−アミノ−1−ブクノールの
反応を・・・・・・Jど補正りる。
・・・・d3 J、び2−アミノーブクノールの反応を
・・・・・・1とあるのを、 [・・・・・・Jjよび2−アミノ−1−ブクノールの
反応を・・・・・・Jど補正りる。
(4)同第20α表1の実施例量83の原料アルカノー
ルアミンの種イ′1の項にJjいて、層[クノールノノ
ミンjとあるのを、 1−ジノJクノール)′ミンJとンdi If ・ノる
。
ルアミンの種イ′1の項にJjいて、層[クノールノノ
ミンjとあるのを、 1−ジノJクノール)′ミンJとンdi If ・ノる
。
(5) 11]第21nl\2を)j1目ノ(の通り浦
正すろ。
正すろ。
手 続 補 正 占 (自R)昭和62年1
月7日 特許庁長官 黒 1) 明 雄 殿1、事件の
表示 昭和60年特許願第287924号 2、発明の名称 アルカノールアミン類の気相分子内j152水反応用触
媒 3、補正をする省 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市東区高1ff1415丁目1番地(462
1日本触媒化学工業株式会社 代表取締役 中 島 爾 4、代理人 〒−108 東京都港区三田3丁目11番36号 日本触媒化学工業株式会社 東京支社内電話 03−7
98−7071 (代表)5、補正の対℃ 明細店の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1)明細占第13頁丁から2行目において、「370
℃」とあるのを「360°C」に訂正する。
月7日 特許庁長官 黒 1) 明 雄 殿1、事件の
表示 昭和60年特許願第287924号 2、発明の名称 アルカノールアミン類の気相分子内j152水反応用触
媒 3、補正をする省 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市東区高1ff1415丁目1番地(462
1日本触媒化学工業株式会社 代表取締役 中 島 爾 4、代理人 〒−108 東京都港区三田3丁目11番36号 日本触媒化学工業株式会社 東京支社内電話 03−7
98−7071 (代表)5、補正の対℃ 明細店の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1)明細占第13頁丁から2行目において、「370
℃」とあるのを「360°C」に訂正する。
Claims (1)
- (1)一般式SiaXbYcOd(ここで Siはケイ素、Xはアルカリ金属および/またはアルカ
リ土類金属の中から選ばれる1種またはそれ以上の元素
、Yはホウ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、
スズ、亜鉛およびセリウムの中から選ばれる1種または
それ以上の元素、Oは酸素を表わす。添字a、b、c、
dはそれぞれの元素の原子比を示しa=1のとき、b=
0.005〜1の範囲(好ましくは0.01〜0.6の
範囲)、c=0.005〜1の範囲(好ましくは0.0
05〜0.2の範囲の値をとり、dはa、b、c、の値
により定まる数値である。)で表わされる酸化物組成物
であることを特徴とする、 一般式▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中のR、R′は各々水素、メチル基およびエチル基
の中から選ばれ、nは2〜5の範囲の整数値をとる。)
で表わされるアルカノールアミン類を 一般式▲数式、化学式、表等があります▼(II) (式中のR、R′およびnは前記( I )式と同様であ
る。)で表わされる環式アミン類へ転化せしめる気相分
子内脱水反応用触媒。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60287924A JPS62149337A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 |
| AU66664/86A AU591208B2 (en) | 1985-12-23 | 1986-12-17 | Catalyst for vapor-phase intramolecular dehydration reaction of alkanolamines |
| EP86310008A EP0227461B1 (en) | 1985-12-23 | 1986-12-22 | Process for preparing cyclic amines |
| DE8686310008T DE3675751D1 (de) | 1985-12-23 | 1986-12-22 | Verfahren zur herstellung zyklischer amine. |
| CA000525996A CA1276617C (en) | 1985-12-23 | 1986-12-22 | Catalyst for vapor-phase intramolecular dehydration reaction of alkanolamines |
| KR1019860011138A KR910005188B1 (ko) | 1985-12-23 | 1986-12-23 | 알칸올 아민의 증기상 분자내 탈수반응용 촉매 |
| CN86108813A CN1014059B (zh) | 1985-12-23 | 1986-12-23 | 一种形成环胺的方法 |
| US07/183,474 US4841060A (en) | 1985-12-23 | 1988-04-15 | Vapor-phase intramolecular dehydration reaction of alkanolamines |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60287924A JPS62149337A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62149337A true JPS62149337A (ja) | 1987-07-03 |
| JPH0513699B2 JPH0513699B2 (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=17723488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60287924A Granted JPS62149337A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62149337A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0196167A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アジリジン化合物の製造方法 |
| JPH02223550A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-09-05 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アジリジン化合物の製造法 |
| JPH05202027A (ja) * | 1991-11-29 | 1993-08-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | アルキレンスルフィドの製造方法 |
| JP2002511336A (ja) * | 1998-04-08 | 2002-04-16 | イネオス アクリリックス ユーケー リミティド | 不飽和酸もしくはそのエステルおよびそのための触媒 |
| JP2012192337A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nippon Shokubai Co Ltd | アジリジンの製造用触媒およびそれを用いたアジリジンの製造方法 |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60287924A patent/JPS62149337A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0196167A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-14 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アジリジン化合物の製造方法 |
| JPH02223550A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-09-05 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | アジリジン化合物の製造法 |
| JPH05202027A (ja) * | 1991-11-29 | 1993-08-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | アルキレンスルフィドの製造方法 |
| JP2002511336A (ja) * | 1998-04-08 | 2002-04-16 | イネオス アクリリックス ユーケー リミティド | 不飽和酸もしくはそのエステルおよびそのための触媒 |
| JP2012166200A (ja) * | 1998-04-08 | 2012-09-06 | Lucite Internatl Uk Ltd | 不飽和酸もしくはそのエステルおよびそのための触媒 |
| JP2012192337A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nippon Shokubai Co Ltd | アジリジンの製造用触媒およびそれを用いたアジリジンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513699B2 (ja) | 1993-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW378199B (en) | Supported catalysts which are suitable for ammonoxidation | |
| JP2009510018A (ja) | アミノジグリコール(adg)およびモルホリンの製造法 | |
| DE4238640A1 (en) | Highly reactive metal oxide and gold catalyst for low temps. - useful for hydrogenation of carbon mono or di:oxide in synthesis of methanol | |
| JPH04275266A (ja) | パラフィンのアンモ酸化法 | |
| RU2049089C1 (ru) | Способ получения никотиновой кислоты | |
| US3959297A (en) | Process for the preparation of 3-cyanopyridine | |
| JPS5987047A (ja) | アルコ−ルの酸化及びアンモ酸化用触媒及びその製造方法 | |
| US4469878A (en) | Method for manufacture of phthalic anhydride | |
| JP3751043B2 (ja) | アンモ酸化用触媒組成物およびこれを用いたニトリル化合物の製造方法 | |
| JP4413368B2 (ja) | 酸化またはアンモ酸化用触媒 | |
| SU1523038A3 (ru) | Способ получени гранулированного гербицидного состава | |
| JPH0513699B2 (ja) | ||
| JPH0513700B2 (ja) | ||
| JPS63123441A (ja) | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| JPS5980630A (ja) | シユウ酸ジエステルの製法 | |
| DE2447783C2 (de) | Ammoxidationsverfahren | |
| SU576900A3 (ru) | Катализатор дл получени акрилонитрила | |
| JPH08224473A (ja) | 脱水環化脱水素用触媒、及びそれを用いたピラジン類の製造法 | |
| JPS63126557A (ja) | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| JPS63126556A (ja) | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| SU759120A1 (ru) | Катализатор дл аммонолиза н-бутанола в н-бутиронитрил | |
| JPH0275349A (ja) | アルカノールアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| JPS63123443A (ja) | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| JPS62152543A (ja) | アルカノ−ルアミン類の気相分子内脱水反応用触媒 | |
| JPH0745463B2 (ja) | アジリジン化合物の製造方法 |