JPS62171903A - 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 - Google Patents
窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法Info
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- JPS62171903A JPS62171903A JP61014134A JP1413486A JPS62171903A JP S62171903 A JPS62171903 A JP S62171903A JP 61014134 A JP61014134 A JP 61014134A JP 1413486 A JP1413486 A JP 1413486A JP S62171903 A JPS62171903 A JP S62171903A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
- C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高周波熱プラズマを用い、金属アルミニウムと
、アルゴン、窒素、水素、アンモニアおよび炭素粉末を
原料とし、プラズマ反応を利用した窒化アルミニウム微
粉末の合成法に関するものである。
、アルゴン、窒素、水素、アンモニアおよび炭素粉末を
原料とし、プラズマ反応を利用した窒化アルミニウム微
粉末の合成法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
窒化アルミニウムは絶縁性に優れ、しかも熱伝導性も良
好であるため、近年電子回路の放熱基板用材料として重
要度が増している。
好であるため、近年電子回路の放熱基板用材料として重
要度が増している。
窒化アルミニウムの合成法としては従来、以下の方法が
知られている。
知られている。
（１）アルミナとカーボンの混合粉末を窒素気流中、１
５００〜１９０００Ｃで加熱、還元する方法。
５００〜１９０００Ｃで加熱、還元する方法。
（２）アルミニウムのハロゲン化物とアンモニアを反応
させる方法。
させる方法。
（３）金属アルミニウムを加熱し、窒素又はアンモニア
雰囲気中で反応させる方法。
雰囲気中で反応させる方法。
（１）の方法では、安価で大量に窒化アルミニウムを合
成できる利点はあるが、合成粉末中には未反応のアルミ
ナ、カーボンなどの不純物が残留してしまう。さらに、
この方法では未反応のカーボンを二酸化炭素として除（
ために空気中で加熱するが、窒化アルミニウム自身が酸
化される恐れもあり、高純度の窒化アルミニウムは得難
い。
成できる利点はあるが、合成粉末中には未反応のアルミ
ナ、カーボンなどの不純物が残留してしまう。さらに、
この方法では未反応のカーボンを二酸化炭素として除（
ために空気中で加熱するが、窒化アルミニウム自身が酸
化される恐れもあり、高純度の窒化アルミニウムは得難
い。
また、（２）の方法でも、未反応物や副生成物（主にハ
ロゲン化アンモニウム）が混入するといった欠点がある
。
ロゲン化アンモニウム）が混入するといった欠点がある
。
これに対し、′Ｃ３）の方法では、金属アルミニウムを
直接窒化する方法なので、高純度の窒化アルミニウムを
合成することが可能である。しかし、金属アルミニウム
を窒素雰囲気で加熱しても表面が窒化されるだけで完全
窒化は難しい。また、近年、直流プラズマを用いたアル
ミニウムの窒化が試みられているが、合成粉中には未反
応のアルミニウムが多量に含まれるといった問題があっ
た。
直接窒化する方法なので、高純度の窒化アルミニウムを
合成することが可能である。しかし、金属アルミニウム
を窒素雰囲気で加熱しても表面が窒化されるだけで完全
窒化は難しい。また、近年、直流プラズマを用いたアル
ミニウムの窒化が試みられているが、合成粉中には未反
応のアルミニウムが多量に含まれるといった問題があっ
た。
そこで、本発明者らは、高周波熱プラズマを利用し、反
応系としてＡｌ−Ｎ２−Ａｒ−Ｈ２−ＮＨａを用いるこ
とによって、金属不純物が非常に少ない窒化アルミニウ
ム微粉末の合成に成功した。さらにこの微粉末は表面積
が従来の窒化アルミニウムの十倍以上あり、その表面エ
ネルギーにより、従来より低温で焼結が可能であるとい
った極めて実用価値に優れたものであった。
応系としてＡｌ−Ｎ２−Ａｒ−Ｈ２−ＮＨａを用いるこ
とによって、金属不純物が非常に少ない窒化アルミニウ
ム微粉末の合成に成功した。さらにこの微粉末は表面積
が従来の窒化アルミニウムの十倍以上あり、その表面エ
ネルギーにより、従来より低温で焼結が可能であるとい
った極めて実用価値に優れたものであった。
苫）１
、−（ｓ＞
一方、窒化アルミニウム焼結体の特性、特に熱伝導率、
は、不純物酸素の存在により著しく低下することが知ら
れている。窒化アルミニウム粉末は空気中の酸素、水分
により、表面は酸化物で覆われており、これが焼結中に
窒化アルミニウムと反応し、酸窒化物を生成するため、
熱伝導率が低下するものであり、従って、窒化アルミニ
ウム中の不純物酸素をいかに取り除（かが重要な課題と
なっている。
は、不純物酸素の存在により著しく低下することが知ら
れている。窒化アルミニウム粉末は空気中の酸素、水分
により、表面は酸化物で覆われており、これが焼結中に
窒化アルミニウムと反応し、酸窒化物を生成するため、
熱伝導率が低下するものであり、従って、窒化アルミニ
ウム中の不純物酸素をいかに取り除（かが重要な課題と
なっている。
現在、不純物酸素を取り除く方法として、焼結の際窒化
アルミニウム粉末に数重量パーセントのＹ２Ｏ３やＣａ
Ｏ等の添加物を混ぜ、窒化アルミニウム中の酸素をＹＡ
Ｇ等の化合物の形で粒界に析出させる方法がとられてい
る。この方法の問題点は、添加物を混合するという新た
なプロセスが入るため、混合を行なっている際中に不純
物が混入する可能性がある点と、窒化アルミニウム粉末
と添加物の粒径が異なる場合が多く、十分に均一な混合
が難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉末と添加物
の接触が十分でなく、必要以上の添加物を（イ）
′ 用いなければならないという点である。不純物の存在が
窒化アルミニウム焼結体の特性を劣化させる点を考える
と、添加物の量は必要最小限におさえなければならない
ことはいうまでもない。
アルミニウム粉末に数重量パーセントのＹ２Ｏ３やＣａ
Ｏ等の添加物を混ぜ、窒化アルミニウム中の酸素をＹＡ
Ｇ等の化合物の形で粒界に析出させる方法がとられてい
る。この方法の問題点は、添加物を混合するという新た
なプロセスが入るため、混合を行なっている際中に不純
物が混入する可能性がある点と、窒化アルミニウム粉末
と添加物の粒径が異なる場合が多く、十分に均一な混合
が難しいばかりでなく、窒化アルミニウム粉末と添加物
の接触が十分でなく、必要以上の添加物を（イ）
′ 用いなければならないという点である。不純物の存在が
窒化アルミニウム焼結体の特性を劣化させる点を考える
と、添加物の量は必要最小限におさえなければならない
ことはいうまでもない。
本発明の目的は、以上のような、添加物を用いる際の欠
点を除去し、窒化アルミニウムと添加物を高周波熱プラ
ズマ法により同時蔭合成することによって、同粒径の添
加物が均一に混合された窒化アルミニウム微粉末の合成
法を提供することにある。
点を除去し、窒化アルミニウムと添加物を高周波熱プラ
ズマ法により同時蔭合成することによって、同粒径の添
加物が均一に混合された窒化アルミニウム微粉末の合成
法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は高周波誘導熱プラズマ法による窒化アルミニウ
ムの合成法において、原料として、金属アルミニウム、
窒素、アルゴン、水素、アンモニア藷よび炭素粉末を用
い、窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの均一混合微
粉末を合成する方法。
ムの合成法において、原料として、金属アルミニウム、
窒素、アルゴン、水素、アンモニア藷よび炭素粉末を用
い、窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの均一混合微
粉末を合成する方法。
以上に本発明の構成の詳細を図面に基き説明する。第１
図は、本発明に用いた合成装置である。石英製プラズマ
発生管２および反応容器９を排気装置１２で排気した後
、ガス供給口４よりアルゴンガスを導入する。高周波コ
イル１に高周波を流すことにより、アルゴンが無電極放
電を起こしプラズマフレーム５が発生する。プラズマフ
レーム５が発生したら、ガス混合器により混合されん水
素、窒素、アンモニアガスを混合ガス人口８より導入す
る。さらに、所定量のカーボン粉末をあらかじめ混合し
たアルミニウム粉末を原料供給口１４より投入する。す
ると、金属アルミニウムおよびカーボン粉末は高温のプ
ラズマフレーム５により蒸発し、大部分のアルミニウム
は反応容Ｓ９内で窒化され、また一部はカーボンと反応
し炭化アルミニウムとなる。生成した窒化アルミニウム
と炭化アルミニウムは気体状態で混合され、排気装置１
１によって粉末捕集装置１０に運ばれる間に凝縮、微粒
子化する。
図は、本発明に用いた合成装置である。石英製プラズマ
発生管２および反応容器９を排気装置１２で排気した後
、ガス供給口４よりアルゴンガスを導入する。高周波コ
イル１に高周波を流すことにより、アルゴンが無電極放
電を起こしプラズマフレーム５が発生する。プラズマフ
レーム５が発生したら、ガス混合器により混合されん水
素、窒素、アンモニアガスを混合ガス人口８より導入す
る。さらに、所定量のカーボン粉末をあらかじめ混合し
たアルミニウム粉末を原料供給口１４より投入する。す
ると、金属アルミニウムおよびカーボン粉末は高温のプ
ラズマフレーム５により蒸発し、大部分のアルミニウム
は反応容Ｓ９内で窒化され、また一部はカーボンと反応
し炭化アルミニウムとなる。生成した窒化アルミニウム
と炭化アルミニウムは気体状態で混合され、排気装置１
１によって粉末捕集装置１０に運ばれる間に凝縮、微粒
子化する。
原料のアルミニウムと炭素粉末は純度９９％以上、好ま
しくは９９．９９％以上のものを用い、さらに、反応率
を向上させるためにこれらの粒径は３０メツシユ以下の
ものを用いるのが望ましい。
しくは９９．９９％以上のものを用い、さらに、反応率
を向上させるためにこれらの粒径は３０メツシユ以下の
ものを用いるのが望ましい。
また、アルミニウムとカーボン粉末の供給法としては、
例えば、パレット状に成形した混合粉を反応容器１旧こ
設けた水冷ハース台」二に置き、プラズマフレームを当
てて蒸発させる方法などが考えられ、第１図で示したよ
うな方法に限定されるものではない。
例えば、パレット状に成形した混合粉を反応容器１旧こ
設けた水冷ハース台」二に置き、プラズマフレームを当
てて蒸発させる方法などが考えられ、第１図で示したよ
うな方法に限定されるものではない。
（実施例）
以下、前述の装置を用いた実施例について説明する。得
られた微粉末は窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの
混合物でその粒径はいずれも０゜２ｐｍ以下であった。
られた微粉末は窒化アルミニウムと炭化アルミニウムの
混合物でその粒径はいずれも０゜２ｐｍ以下であった。
さらにその粉末を窒素気流中、１４００〜１８００°Ｃ
で焼結したところ、いずれも理論密度の９０％以上に緻
密化しており、また、Ｘ線回折により焼結体中には第１
表の丸印で示した相が確認された。
で焼結したところ、いずれも理論密度の９０％以上に緻
密化しており、また、Ｘ線回折により焼結体中には第１
表の丸印で示した相が確認された。
“・ 八
、？ｌ
（、’Ｘ）−’
（８，）
また、焼結体の熱伝導率は第１表および第２図で示した
ように炭化アルミニウムの含有量が１重量％以上で急激
に増大するが、１０重量パーセントを越えると逆に低下
した。従って、混合微粉末中に含まれる炭化アルミニウ
ムは１〜１０重量パーセントの範囲であることが望まし
い。
ように炭化アルミニウムの含有量が１重量％以上で急激
に増大するが、１０重量パーセントを越えると逆に低下
した。従って、混合微粉末中に含まれる炭化アルミニウ
ムは１〜１０重量パーセントの範囲であることが望まし
い。
（発明の効果）
以」二述べたように本発明によれば高周波誘導熱プラズ
マ法において、原料としてアルゴン、窒素、アンモニア
、水素お↓びアルミニウムとカーボンの混合粉末を用い
ることにより従来のような添加物の粒径および混合の問
題が同時に解決できるため、実用的価値は極めて大きい
。
マ法において、原料としてアルゴン、窒素、アンモニア
、水素お↓びアルミニウムとカーボンの混合粉末を用い
ることにより従来のような添加物の粒径および混合の問
題が同時に解決できるため、実用的価値は極めて大きい
。
第１図は本発明に用いた高周波プラズマ反応装置を示す
図。第１図において、１は高周波コイル、２は石英製プ
ラズマ発生管、３は冷却水入口、４はガス供給口、５は
プラズマフレーム、６は水素ガス入口、７は冷却水出口
、８は混合ガス入口、９は反応界−“Ｎ 器、１０は粉末捕集器、１１は排気装置、１２は真空排
気装置、１３はガス混合器、１４は原料供給口を示す。 第２図は、混合粉末中の炭化アルミニウムの量と焼結体
の熱伝導率の関係を示す図である。
図。第１図において、１は高周波コイル、２は石英製プ
ラズマ発生管、３は冷却水入口、４はガス供給口、５は
プラズマフレーム、６は水素ガス入口、７は冷却水出口
、８は混合ガス入口、９は反応界−“Ｎ 器、１０は粉末捕集器、１１は排気装置、１２は真空排
気装置、１３はガス混合器、１４は原料供給口を示す。 第２図は、混合粉末中の炭化アルミニウムの量と焼結体
の熱伝導率の関係を示す図である。
Claims (1)
- １、高周波誘導熱プラズマを用いる窒化アルミニウムの
合成法において、プラズマ発生用ガスとしてアルゴンを
また反応ガスとして窒素、水素およびアンモニアの混合
ガスを用い炭素粉末とアルミニウム金属粉末の混合粉末
をプラズマ中に導入することを特徴とする窒化アルミニ
ウム微粉末の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61014134A JPS62171903A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61014134A JPS62171903A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171903A true JPS62171903A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH0524850B2 JPH0524850B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=11852663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61014134A Granted JPS62171903A (ja) | 1986-01-24 | 1986-01-24 | 窒化アルミニウムと炭化アルミニウムよりなる混合微粉末の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171903A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS52128900A (en) * | 1976-02-17 | 1977-10-28 | Montedison Spa | Plasmaarc method for producing particulate ceramic metal and similar products |
| JPS60180906A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末からカ−ボン粉末を除去する方法 |
-
1986
- 1986-01-24 JP JP61014134A patent/JPS62171903A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50160199A (ja) * | 1974-06-20 | 1975-12-25 | ||
| JPS52128900A (en) * | 1976-02-17 | 1977-10-28 | Montedison Spa | Plasmaarc method for producing particulate ceramic metal and similar products |
| JPS60180906A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末からカ−ボン粉末を除去する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524850B2 (ja) | 1993-04-09 |
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