JPS62197322A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS62197322A JPS62197322A JP61036881A JP3688186A JPS62197322A JP S62197322 A JPS62197322 A JP S62197322A JP 61036881 A JP61036881 A JP 61036881A JP 3688186 A JP3688186 A JP 3688186A JP S62197322 A JPS62197322 A JP S62197322A
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- oxide magnetic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は磁気記録媒体の記録素子として好適なコバル
ト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。
ト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。
コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来の磁気記録
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べ高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記録
素子として有用である。
媒体の記録素子として汎用されている酸化鉄磁性粉末に
比べ高保磁力を有するため、高性能磁気記録媒体の記録
素子として有用である。
このようなコバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法はこ
れまで種々提案されており、その代表的な方法の１つと
して、酸化鉄磁性粉末をコバルト塩および第一鉄塩を含
む水溶液中に分散させ、これにアルカリ水溶液を加えて
酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくは
コバルト化合物と第１鉄化合物とを被着し、次いで、こ
れを水洗、濾過、乾燥した後、酸化してコバルトを含む
酸化鉄層を酸化鉄磁性粉末の粒子表面に形成させるもの
がある。（特開昭５５−５６０１９号）〔発明が解決し
ようとする問題点〕 ところが、このようにして得られたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末は、コバルトを含有させることによって高保磁
力が得られるものの、保磁力が高くなるに従ってその分
布が広がり、消去特性が劣化するという難点があり、特
に消去電流を大きくすることが難しい電池式カセットテ
ープレコーダなどでは、消去しきれない場合があるなど
、消去特性に問題があった。
れまで種々提案されており、その代表的な方法の１つと
して、酸化鉄磁性粉末をコバルト塩および第一鉄塩を含
む水溶液中に分散させ、これにアルカリ水溶液を加えて
酸化鉄磁性粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくは
コバルト化合物と第１鉄化合物とを被着し、次いで、こ
れを水洗、濾過、乾燥した後、酸化してコバルトを含む
酸化鉄層を酸化鉄磁性粉末の粒子表面に形成させるもの
がある。（特開昭５５−５６０１９号）〔発明が解決し
ようとする問題点〕 ところが、このようにして得られたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末は、コバルトを含有させることによって高保磁
力が得られるものの、保磁力が高くなるに従ってその分
布が広がり、消去特性が劣化するという難点があり、特
に消去電流を大きくすることが難しい電池式カセットテ
ープレコーダなどでは、消去しきれない場合があるなど
、消去特性に問題があった。
この発明は、かかる現状に鑑み、コバルト含有酸化鉄磁
性粉末の保磁力が含有する２価の鉄イオンの量によって
異なることに着目し、消去特性の劣化はこのコバルト含
有酸化鉄粒子間の２価の鉄イオンの分布によるのではな
いかと考えて、この２価の鉄イオンの分布を均一にする
ため、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造過程において
、コバルト含有酸化鉄粒子間の２価の鉄イオンの分布を
小さくする工夫を試みた結果なされたもので、酸化鉄磁
性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩とアルカリとを含
む水溶液中で反応させて、酸化鉄磁性粉末の粒子表面に
コバルト化合物、もしくはコバルト化合物と第１鉄化合
物とを被着し、次いで、この反応懸濁液中に酸素含有ガ
スを吹き込むか、あるいはこの反応生成物を水洗した後
の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで粒子表面を酸化
し、しかる後、加熱乾燥して、酸化鉄磁性粉末の粒子表
面にコバルトを含む酸化鉄層を形成することによって、
コバルト含有酸化鉄磁性粉末間の２（西の鉄イオンの分
布を均一にし、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用
して得られる磁気記録媒体の消去特性を充分に向上させ
たものである。
性粉末の保磁力が含有する２価の鉄イオンの量によって
異なることに着目し、消去特性の劣化はこのコバルト含
有酸化鉄粒子間の２価の鉄イオンの分布によるのではな
いかと考えて、この２価の鉄イオンの分布を均一にする
ため、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造過程において
、コバルト含有酸化鉄粒子間の２価の鉄イオンの分布を
小さくする工夫を試みた結果なされたもので、酸化鉄磁
性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩とアルカリとを含
む水溶液中で反応させて、酸化鉄磁性粉末の粒子表面に
コバルト化合物、もしくはコバルト化合物と第１鉄化合
物とを被着し、次いで、この反応懸濁液中に酸素含有ガ
スを吹き込むか、あるいはこの反応生成物を水洗した後
の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで粒子表面を酸化
し、しかる後、加熱乾燥して、酸化鉄磁性粉末の粒子表
面にコバルトを含む酸化鉄層を形成することによって、
コバルト含有酸化鉄磁性粉末間の２（西の鉄イオンの分
布を均一にし、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用
して得られる磁気記録媒体の消去特性を充分に向上させ
たものである。
この発明において、出発原料として用いる酸化鉄磁性粉
末は、たとえば、針状のγ−Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３Ｏ
４粉末およびｒ−Ｆｅ２０３を水素気流中で部分還元す
ることによって得られるＴ−Ｆｅ２０３とｒ；’ｅ３ｏ
、との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末などが好適なも
のとして使用される。
末は、たとえば、針状のγ−Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３Ｏ
４粉末およびｒ−Ｆｅ２０３を水素気流中で部分還元す
ることによって得られるＴ−Ｆｅ２０３とｒ；’ｅ３ｏ
、との中間の酸化状態の酸化鉄磁性粉末などが好適なも
のとして使用される。
これらの酸化鉄磁性粉末は、コバルト塩および第一鉄塩
とアルカリとを含む水溶液中で反応させて、酸化鉄磁性
粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくはコバルト化
合物と第１鉄化合物とを被着した後、この反応懸濁液中
に酸素含有ガスを吹き込むか、あるいはこの反応生成物
を水洗した後の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで酸
化するのが好ましく、このように液相中で粒子表面を酸
化し、さらに加熱乾燥して酸化鉄磁性粉末の粒子表面に
コバルトを含む酸化鉄層を形成すると、コバルト含有酸
化鉄磁性粉末間の２価の鉄イオンの分布が均一となって
、消去特性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得ら
れ、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られ
る磁気記録媒体の消去特性が充分に向上される。
とアルカリとを含む水溶液中で反応させて、酸化鉄磁性
粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくはコバルト化
合物と第１鉄化合物とを被着した後、この反応懸濁液中
に酸素含有ガスを吹き込むか、あるいはこの反応生成物
を水洗した後の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで酸
化するのが好ましく、このように液相中で粒子表面を酸
化し、さらに加熱乾燥して酸化鉄磁性粉末の粒子表面に
コバルトを含む酸化鉄層を形成すると、コバルト含有酸
化鉄磁性粉末間の２価の鉄イオンの分布が均一となって
、消去特性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得ら
れ、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られ
る磁気記録媒体の消去特性が充分に向上される。
このように、液相中でコバルト化合物、もしくはコバル
ト化合物と第１鉄化合物とを被着した粒子表面を酸化す
る際、反応懸濁液中、あるいは反応生成物を水洗した後
の懸濁液中に吹き込む酸素含有力１スは、酸素を含むガ
スであれば特に限定されず、酸素ガスおよび空気等が用
いられる。
ト化合物と第１鉄化合物とを被着した粒子表面を酸化す
る際、反応懸濁液中、あるいは反応生成物を水洗した後
の懸濁液中に吹き込む酸素含有力１スは、酸素を含むガ
スであれば特に限定されず、酸素ガスおよび空気等が用
いられる。
また、粒子表面を酸化した後の酸化鉄磁性粉末の加熱乾
燥は、１８０℃より高くてはコバルトが固溶するため１
８０℃以下で行うのが好ましい。
燥は、１８０℃より高くてはコバルトが固溶するため１
８０℃以下で行うのが好ましい。
コバルト塩としては塩化コバルト、硫酸コバルトなどが
好適なものとして使用され、第一鉄塩としては塩化第一
鉄、硫酸第一鉄などが好ましく使用される。
好適なものとして使用され、第一鉄塩としては塩化第一
鉄、硫酸第一鉄などが好ましく使用される。
またアルカリとしては、通常、苛性ソーダが用いられ、
その好適な配合量は、コバルト塩と第一鉄塩との総量に
対して当量以上とするのが好ましい。
その好適な配合量は、コバルト塩と第一鉄塩との総量に
対して当量以上とするのが好ましい。
以上のように、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第
一鉄塩とアルカリとを含む水溶液中で反応させて、酸化
鉄磁性粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくはコバ
ルト化合物と第１鉄化合物とを被着し、この反応懸濁液
中に酸素含有ガスを吹き込むか、あるいはこの反応生成
物を水洗した後の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで
酸化し、さらに加熱乾燥して酸化鉄磁性粉末の粒子表面
にコバルトを含む酸化鉄層を形成すると、コバルト含有
酸化鉄磁性粉末間の２価の鉄イオンの分布が均一となっ
て、消去特性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得
られ、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得ら
れる磁気記録媒体の消去特性が充分に向上される。
一鉄塩とアルカリとを含む水溶液中で反応させて、酸化
鉄磁性粉末の粒子表面にコバルト化合物、もしくはコバ
ルト化合物と第１鉄化合物とを被着し、この反応懸濁液
中に酸素含有ガスを吹き込むか、あるいはこの反応生成
物を水洗した後の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで
酸化し、さらに加熱乾燥して酸化鉄磁性粉末の粒子表面
にコバルトを含む酸化鉄層を形成すると、コバルト含有
酸化鉄磁性粉末間の２価の鉄イオンの分布が均一となっ
て、消去特性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末が得
られ、このコバルト含有酸化鉄磁性粉末を使用して得ら
れる磁気記録媒体の消去特性が充分に向上される。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１
長軸径０．３μｍ、軸比８、ＢＥＴ法による比表面積３
７．５ｒｒｒ／ｇ 、保磁力３６５エルステツド、飽和
磁化量？３．４ ｅｍｕ／ｇの針状７−Ｆｅ２Ｏ３粉末
１００重量部を、水５００重量部に分散させ、これに硫
酸コバルト（ＣｏＳＯ４・７Ｈ２０）１４重量部と硫酸
第１鉄（ＦｅＳＯ＋ ・７Ｈ２０）４２重量部とを水２
００重量部に熔解した溶液を添加した。次いで、水酸化
ナトリウム９０重量部を水２００重量部に溶解させた溶
液を添加し、６０℃の温度で３時間攪拌して反応させた
。この反応によって生成されたコバルト含有酸化鉄磁性
粉末の懸濁液に、懸濁液１１に対して３１ ／ｓｉｎの
流量で空気を５時間吹き込んだ。その後、水洗、脱水し
、空気中にて１００℃の温度で３時間乾燥させて、コバ
ルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた酸化鉄磁性
粉末を得た。このようにして得られたコバルト含有酸化
鉄磁性粉末は、保磁力が６６０エルステツド、飽和磁化
量が７６．８ｅｍｕ ／ ｇで、角型は０．４８であっ
た。
７．５ｒｒｒ／ｇ 、保磁力３６５エルステツド、飽和
磁化量？３．４ ｅｍｕ／ｇの針状７−Ｆｅ２Ｏ３粉末
１００重量部を、水５００重量部に分散させ、これに硫
酸コバルト（ＣｏＳＯ４・７Ｈ２０）１４重量部と硫酸
第１鉄（ＦｅＳＯ＋ ・７Ｈ２０）４２重量部とを水２
００重量部に熔解した溶液を添加した。次いで、水酸化
ナトリウム９０重量部を水２００重量部に溶解させた溶
液を添加し、６０℃の温度で３時間攪拌して反応させた
。この反応によって生成されたコバルト含有酸化鉄磁性
粉末の懸濁液に、懸濁液１１に対して３１ ／ｓｉｎの
流量で空気を５時間吹き込んだ。その後、水洗、脱水し
、空気中にて１００℃の温度で３時間乾燥させて、コバ
ルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させた酸化鉄磁性
粉末を得た。このようにして得られたコバルト含有酸化
鉄磁性粉末は、保磁力が６６０エルステツド、飽和磁化
量が７６．８ｅｍｕ ／ ｇで、角型は０．４８であっ
た。
実施例２
長軸長０．３μｍ、軸比８、ＢＥＴ法による比表面積３
５．８ｍ／ｇ、保磁力３５０エルステツド、飽和磁化量
７７．５ｅｍｕ／ ｇ 、 Ｆ ｅ ”／ Ｆ ｅ ”
−０，０９原子比の針状γ−Ｆｅ２０３部分還元体粉部
分還元型粉末１００重量部重量部に分散させ、これに硫
酸コ、バルト （Ｃｏ Ｓ ０４ ・７Ｈ２０）１４
重量部を水１００重量部に熔解した溶液を添加した。次
いで、水酸化ナトリウム９０重量部を水２００重量部に
熔解させた溶液を添加し、６０℃の温度で３時間攪拌し
て反応させた。この反応によって生成されたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末の懸濁液に、懸濁液１１に対して３１
ｔ／ｍｉｎの流量で空気を３時間吹き込んだ。その後、
水洗、脱水し、空気中にて１２０℃の温度で２時間乾燥
させて、コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させ
た酸化鉄磁性粉末を得た。このようにして得られたコバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６２０エルステツ
ド、飽和磁化量が７５．１ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．
４８であった。
５．８ｍ／ｇ、保磁力３５０エルステツド、飽和磁化量
７７．５ｅｍｕ／ ｇ 、 Ｆ ｅ ”／ Ｆ ｅ ”
−０，０９原子比の針状γ−Ｆｅ２０３部分還元体粉部
分還元型粉末１００重量部重量部に分散させ、これに硫
酸コ、バルト （Ｃｏ Ｓ ０４ ・７Ｈ２０）１４
重量部を水１００重量部に熔解した溶液を添加した。次
いで、水酸化ナトリウム９０重量部を水２００重量部に
熔解させた溶液を添加し、６０℃の温度で３時間攪拌し
て反応させた。この反応によって生成されたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末の懸濁液に、懸濁液１１に対して３１
ｔ／ｍｉｎの流量で空気を３時間吹き込んだ。その後、
水洗、脱水し、空気中にて１２０℃の温度で２時間乾燥
させて、コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成させ
た酸化鉄磁性粉末を得た。このようにして得られたコバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６２０エルステツ
ド、飽和磁化量が７５．１ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．
４８であった。
比較例１
実施例１において、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の懸濁
液中への空気の吹き込みを省いた以外は、実施例１と同
様にして、コバルトを含む酸化鉄石を粒子表面に形成さ
せた磁性粉末を得た。このようにして得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６６８エルステツド、
飽和磁化量が７７．２ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．４８
であった。
液中への空気の吹き込みを省いた以外は、実施例１と同
様にして、コバルトを含む酸化鉄石を粒子表面に形成さ
せた磁性粉末を得た。このようにして得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６６８エルステツド、
飽和磁化量が７７．２ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．４８
であった。
比較例２
実施例２において、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の懸濁
液中への空気の吹き込みを省いた以外は、実施例２と同
様にして、コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成さ
せた磁性粉末を得た。このようにして得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６３０エルステツド、
飽和磁化量が７５．９ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．４８
であった。
液中への空気の吹き込みを省いた以外は、実施例２と同
様にして、コバルトを含む酸化鉄層を粒子表面に形成さ
せた磁性粉末を得た。このようにして得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末は、保磁力が６３０エルステツド、
飽和磁化量が７５．９ｅｍｕ／ ｇで、角型は０．４８
であった。
次に、上記各実施例および比較例で得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末を用いて、下記の配合組成により磁性
塗料をｍ製し、この塗料を１２μｍ厚のポリエステルベ
ースフィルム上に乾燥厚が５μｍとなるように塗布、乾
燥して磁気テープをつくった。
有酸化鉄磁性粉末を用いて、下記の配合組成により磁性
塗料をｍ製し、この塗料を１２μｍ厚のポリエステルベ
ースフィルム上に乾燥厚が５μｍとなるように塗布、乾
燥して磁気テープをつくった。
コバルト含有酸化鉄磁性粉末 ８０重量部ＶＡＧＨ
（Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、塩化ビ ２０〃ニル−酢酸ビニル
−ビニルア ルコール共重合体） タケネートＬ−１００７（武１） １０〃薬品工業社製
、ウレタンプレ ポリマー） ラウリン酸 ２ 〃メチルイソブ
チルケトン ６０〃トルエン
６０〃このようにして得られた各磁気テープに
ついて、保磁力、角型、残留磁束密度および消去特性を
調べた。情実特性は、ＩＫＨｚでの元信号レベルと消去
後信号レベルとの差を測定して示した。なお、消去電流
はバイポジションカセットテープの規定消去電流値を用
いた。
（Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、塩化ビ ２０〃ニル−酢酸ビニル
−ビニルア ルコール共重合体） タケネートＬ−１００７（武１） １０〃薬品工業社製
、ウレタンプレ ポリマー） ラウリン酸 ２ 〃メチルイソブ
チルケトン ６０〃トルエン
６０〃このようにして得られた各磁気テープに
ついて、保磁力、角型、残留磁束密度および消去特性を
調べた。情実特性は、ＩＫＨｚでの元信号レベルと消去
後信号レベルとの差を測定して示した。なお、消去電流
はバイポジションカセットテープの規定消去電流値を用
いた。
下表はその結果である。
表
〔発明の効果〕
上表から明らかなように、この発明で得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた磁気テープ（実
施例１および２）は、従来の方法で得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた磁気テープ（比較
例１および２）に比し、消去特性がよく、このことから
、この発明の方法で得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉
末を使用して得られる磁気記録媒体は消去特性に優れて
いることがわかる。
含有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた磁気テープ（実
施例１および２）は、従来の方法で得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末を使用して得られた磁気テープ（比較
例１および２）に比し、消去特性がよく、このことから
、この発明の方法で得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉
末を使用して得られる磁気記録媒体は消去特性に優れて
いることがわかる。
Claims (1)
- １、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩および第一鉄塩とア
ルカリとを含む水溶液中で反応させて、酸化鉄磁性粉末
の粒子表面にコバルト化合物、もしくはコバルト化合物
と第１鉄化合物とを被着し、次いで、この反応懸濁液中
に酸素含有ガスを吹き込むか、あるいはこの反応生成物
を水洗した後の懸濁液中に酸素含有ガスを吹き込んで粒
子表面を酸化し、しかる後、加熱乾燥して、酸化鉄磁性
粉末の粒子表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成するこ
とを特徴とする磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036881A JPS62197322A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036881A JPS62197322A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197322A true JPS62197322A (ja) | 1987-09-01 |
Family
ID=12482117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61036881A Pending JPS62197322A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62197322A (ja) |
-
1986
- 1986-02-20 JP JP61036881A patent/JPS62197322A/ja active Pending
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