JPS62204844A - クロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマトグラフ用充填材 - Google Patents
クロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマトグラフ用充填材Info
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- JPS62204844A JPS62204844A JP61047301A JP4730186A JPS62204844A JP S62204844 A JPS62204844 A JP S62204844A JP 61047301 A JP61047301 A JP 61047301A JP 4730186 A JP4730186 A JP 4730186A JP S62204844 A JPS62204844 A JP S62204844A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
［産業上の利用分野］
本発明はクロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマト
グラフ用充填材に関するものである。
グラフ用充填材に関するものである。
［従来の技術］
多孔性硝子をクロマトグラフ用担体或は充填材として用
いることは知られているが次の欠点があった。
いることは知られているが次の欠点があった。
（１）多孔性硝子は脆く、粉砕過程で微粉となり易く、
従って粉砕保留も悪く、大径のものを得難い、又使用中
破砕し易く工業的な分離装置に使用し難いこと。
従って粉砕保留も悪く、大径のものを得難い、又使用中
破砕し易く工業的な分離装置に使用し難いこと。
（２）最近担体或は充填材の細孔の径の大きいものが要
望されているが、細孔の径を大とする程脆くなること。
望されているが、細孔の径を大とする程脆くなること。
（３）細孔の径を所定値に制御し難いこと。
硝子を分相せしめる際の熱処理条件を制御することによ
り細孔のの平均径は制御することができるか、径のバラ
ツキが大きく、均一・な、所定の大きさの径を有する細
孔を形成させることは困難である。
り細孔のの平均径は制御することができるか、径のバラ
ツキが大きく、均一・な、所定の大きさの径を有する細
孔を形成させることは困難である。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は従来技術が有していた前述の欠点を解消するこ
とを目的とするものである。
とを目的とするものである。
発明の構成
［問題点を解決するための手段］
本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、 ５ｉｎ２４５〜７０ｗｔ％、８．０２８〜３０ｗｔ
％、ＣａＯ８〜２Ｓｗｔ％、 Ａ見、０３５〜１５ｗ
ｔ％なる組成を有する硝子な熱処理して８２０コ、Ｃａ
Ｏを主体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去する
ことを特徴とするクロマトグラフ用担体の製造法、並び
に上記方法によって得られた多孔硝子にシリル化処理を
施こしてなるクロマトグラフ用充填材を提供するもので
ある。
、 ５ｉｎ２４５〜７０ｗｔ％、８．０２８〜３０ｗｔ
％、ＣａＯ８〜２Ｓｗｔ％、 Ａ見、０３５〜１５ｗ
ｔ％なる組成を有する硝子な熱処理して８２０コ、Ｃａ
Ｏを主体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去する
ことを特徴とするクロマトグラフ用担体の製造法、並び
に上記方法によって得られた多孔硝子にシリル化処理を
施こしてなるクロマトグラフ用充填材を提供するもので
ある。
本発明においては上述した組成を有する硝子カレットを
使用する。これらの成分のうちＳｉＯ□は分相、除去工
程によって得られる多孔硝子の骨格を形成するための基
幹成分であり、 へ立２０３は補助成分として得られた
多孔硝子の脆さを減少させる作用を有する。Ｒ２０ユは
一方において多孔硝子の骨格を形成する補助成分として
機能するか、他方ＣａＯと協同して、熱処理によって微
少な分相を生成する作用を有する。そしてこのようにし
て生成したＣａＯ１Ｂ２Ｏ３を主成分とする分相を溶解
除去することによって多孔質硝子が形成される。
使用する。これらの成分のうちＳｉＯ□は分相、除去工
程によって得られる多孔硝子の骨格を形成するための基
幹成分であり、 へ立２０３は補助成分として得られた
多孔硝子の脆さを減少させる作用を有する。Ｒ２０ユは
一方において多孔硝子の骨格を形成する補助成分として
機能するか、他方ＣａＯと協同して、熱処理によって微
少な分相を生成する作用を有する。そしてこのようにし
て生成したＣａＯ１Ｂ２Ｏ３を主成分とする分相を溶解
除去することによって多孔質硝子が形成される。
Ｂ２Ｏ３はｌ：述の説明からも首肯しうるように細孔の
大きを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去されるの８□０３量、或は逆に多孔硝子中に残存する
の８２０３量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有す
ることが判明した。
大きを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去されるの８□０３量、或は逆に多孔硝子中に残存する
の８２０３量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有す
ることが判明した。
本発明の目的を達成するためには上記成分を前述の範囲
内に保つことが肝要である。
内に保つことが肝要である。
本発明において使用するカレットは、常法に従い調合原
料（バッチ）を溶融して製造されるが、溶融中にｎ２０
３の一部が揮発逸散するので、この逸散量を考慮してバ
ッチ中のＢｔＯｉ量を定めることが必要である。
料（バッチ）を溶融して製造されるが、溶融中にｎ２０
３の一部が揮発逸散するので、この逸散量を考慮してバ
ッチ中のＢｔＯｉ量を定めることが必要である。
カレットを熱処理してＣａＯ１Ｂ２Ｏ３を主体とする相
（以下Ｃａｂ、 Ｂ２０ユ相という）を分相せしめる
。加熱処理温度か高い程、又熱処理時間が長い程ＣａＯ
１ＢＪ：＋相は大きくなり、従って得られる多孔硝子の
細孔の径は大きくなる傾向を有し、熱処理条件を選択す
ることによって細孔の径を所望の値とすることができる
。本発明によるときは５０〜５０．ＧＯＯＡの径の細孔
のを得ることができ、これは前述した技術上の要請に充
分応えるものである。
（以下Ｃａｂ、 Ｂ２０ユ相という）を分相せしめる
。加熱処理温度か高い程、又熱処理時間が長い程ＣａＯ
１ＢＪ：＋相は大きくなり、従って得られる多孔硝子の
細孔の径は大きくなる傾向を有し、熱処理条件を選択す
ることによって細孔の径を所望の値とすることができる
。本発明によるときは５０〜５０．ＧＯＯＡの径の細孔
のを得ることができ、これは前述した技術上の要請に充
分応えるものである。
加熱処理を行った硝子をｌＩＣ１，ｆｌ□ｓ０４、 Ｉ
Ｉ Ｎ Ｏｘ等の酸中に清漬してＣａＯ、８２０！相を
溶解除去する。なお酸処理を行なうに先立ち、ＨＣ溶液
で短時間その表面をエツチング処理するのが望ましい。
Ｉ Ｎ Ｏｘ等の酸中に清漬してＣａＯ、８２０！相を
溶解除去する。なお酸処理を行なうに先立ち、ＨＣ溶液
で短時間その表面をエツチング処理するのが望ましい。
前述したように熱処理の条件によって、得られる多孔硝
子の細孔の径を制御することができるが、細孔の径は多
孔質硝子中に残存するＢＪ：＋の量に応じて変化するこ
と及びこのＢ２Ｏ３の量は熱処理、酸処理の条件によっ
て左右されることが判明した。そして８２０１が望まし
くは０．５ ｗｔ％以ヒ残存するようこれらの条件を定
めることにより多孔硝子をクロマトグラフ用担体として
使用１ノだ場合、特に好適な結果の得られることが判明
した。
子の細孔の径を制御することができるが、細孔の径は多
孔質硝子中に残存するＢＪ：＋の量に応じて変化するこ
と及びこのＢ２Ｏ３の量は熱処理、酸処理の条件によっ
て左右されることが判明した。そして８２０１が望まし
くは０．５ ｗｔ％以ヒ残存するようこれらの条件を定
めることにより多孔硝子をクロマトグラフ用担体として
使用１ノだ場合、特に好適な結果の得られることが判明
した。
望ましい処理条件は次の通りである。
加熱温度 ６００〜８５０℃
加熱時間 ２〜４８ｈｒ、望ましくは１２〜２４ｈｒ酸
の種類 １１Ｇ見、 ＩＩ□ＳＯ４、ｌｌＮ０． 。
の種類 １１Ｇ見、 ＩＩ□ＳＯ４、ｌｌＮ０． 。
酸ノ濃度 ０．０１〜２．ＯＮ、望！ シ＜ ハｏ、１
。
。
１、ＯＮ。
処理時間 ２〜２０ｂｒ、望ましくは４〜１６ｈｒ温
度 ５０〜９５℃、望ましくは８０〜９０’Ｃなお得
られた多孔硝子をクロマトグラフ用に使用するためには
所定粒度に粉砕１分級する必要かある。粉砕は加熱処理
を行なう前或は酸処理を行なう前に行なうのが適当であ
る。
度 ５０〜９５℃、望ましくは８０〜９０’Ｃなお得
られた多孔硝子をクロマトグラフ用に使用するためには
所定粒度に粉砕１分級する必要かある。粉砕は加熱処理
を行なう前或は酸処理を行なう前に行なうのが適当であ
る。
このようにして得られた粒状の多孔硝子はそのままクロ
マトグラフ用充填材として使用することもてきるが、現
在使用されているシリカゲルの様に分離する物質に合わ
せて表面に化学処理を施こし、使用することは可能であ
る。
マトグラフ用充填材として使用することもてきるが、現
在使用されているシリカゲルの様に分離する物質に合わ
せて表面に化学処理を施こし、使用することは可能であ
る。
一般的な表面化学処理としては、例えばオクタデシルト
リクロルシランを使用し、表面に−ＩＩ／１８：＋７を
結合させ、或いは、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシランを使用し、表面に物質を結合させるなどの方
法シリカゲルの処理方法をそのまま使用することができ
る。
リクロルシランを使用し、表面に−ＩＩ／１８：＋７を
結合させ、或いは、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシランを使用し、表面に物質を結合させるなどの方
法シリカゲルの処理方法をそのまま使用することができ
る。
本発明の充填材は分析用或は工業用の液体クロマ１−グ
ラフ又はガスクロマトグラフ用充填材として極めて有用
なものである。
ラフ又はガスクロマトグラフ用充填材として極めて有用
なものである。
［実施例］
５ｉｆｔ ５２．８ ｗｔ％、 Ａｎ ２０． ｌ
２ ｗｔ％、Ｃａ０ｌワ−８ｗｔ％、 Ｂ１０１１５
．４ｗｔ％組成を有する硝子を７００°Ｃで２４ｈ「加
熱し、６０〜１２０メツシユに粉砕し、１ＮＨｃｕ中に
８０℃て１６ｈｒ浸漬し平均側孔径１，７００λの多孔
質硝子を得た。この硝子はクロマトグラフ用担体として
極めて好適なものである。
２ ｗｔ％、Ｃａ０ｌワ−８ｗｔ％、 Ｂ１０１１５
．４ｗｔ％組成を有する硝子を７００°Ｃで２４ｈ「加
熱し、６０〜１２０メツシユに粉砕し、１ＮＨｃｕ中に
８０℃て１６ｈｒ浸漬し平均側孔径１，７００λの多孔
質硝子を得た。この硝子はクロマトグラフ用担体として
極めて好適なものである。
［発明の効果］
本発明クロマトグラフ用担体、充填材は次のような優れ
た特性を有する。
た特性を有する。
（１）耐圧性か大きく１機械的強度も大きい。
（２）耐薬品性か大きく、ＰＨ１−１０の範囲で使用可
能である。
能である。
（３）分離速度が大きく分析所要時間を短縮でき、従っ
て溶離液の使用量を減少できる。
て溶離液の使用量を減少できる。
Claims (4)
- （１）ＳｉＯ＿２４５〜７０ｗｔ％、Ｂ＿２Ｏ＿３８〜
３０ｗｔ％、ＣａＯ８〜２５ｗｔ％、Ａｌ＿２Ｏ＿３５
〜１５ｗｔ％なる組成を有する硝子を熱処理してＢ＿２
Ｏ＿３、ＣａＯを主体とする相を分相せしめ、この相を
溶解除去することを特徴とするクロマトグラフ用担体の
製造法。 - （２）Ｂ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ相の分相除去をＢ＿２Ｏ＿
３が残存する条件下に行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のクロマトグラフ用担体の製造法。 - （３）Ｂ＿２Ｏ＿３の残存量０．５ｗｔ％以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のクロマトグ
ラフ用担体の製造法。 - （４）ＳｉＯ＿２４５〜７０ｗｔ％、Ｂ＿２Ｏ＿３８〜
３０ｗｔ％、ＣａＯ８〜２５ｗｔ％、Ａｌ＿２Ｏ＿３５
〜１５ｗｔ％なる組成を有する硝子を熱処理してＢ＿２
Ｏ＿３、ＣａＯを主体とする相を分相せしめこの相を溶
解除去することによって得られた多孔硝子にシリル化処
理を施こしてなるクロマトグラフ用充填材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61047301A JPS62204844A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | クロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマトグラフ用充填材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61047301A JPS62204844A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | クロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマトグラフ用充填材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62204844A true JPS62204844A (ja) | 1987-09-09 |
Family
ID=12771458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61047301A Pending JPS62204844A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | クロマトグラフ用担体の製造法並びにクロマトグラフ用充填材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62204844A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016513068A (ja) * | 2013-02-28 | 2016-05-12 | コーニング インコーポレイテッド | 相分離したクラッド層を有する積層化ガラス物品およびその形成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59195153A (ja) * | 1983-04-21 | 1984-11-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多孔性担体の製造方法 |
| JPS60238758A (ja) * | 1984-05-12 | 1985-11-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高速液体クロマトグラフイ−用多孔質ガラス充填剤およびその製造法 |
-
1986
- 1986-03-06 JP JP61047301A patent/JPS62204844A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59195153A (ja) * | 1983-04-21 | 1984-11-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多孔性担体の製造方法 |
| JPS60238758A (ja) * | 1984-05-12 | 1985-11-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高速液体クロマトグラフイ−用多孔質ガラス充填剤およびその製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016513068A (ja) * | 2013-02-28 | 2016-05-12 | コーニング インコーポレイテッド | 相分離したクラッド層を有する積層化ガラス物品およびその形成方法 |
| US10259739B2 (en) | 2013-02-28 | 2019-04-16 | Corning Incorporated | Laminated glass articles with phase-separated claddings and methods for forming the same |
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