JPS62205111A - 塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂の製造方法Info
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- JPS62205111A JPS62205111A JP4525586A JP4525586A JPS62205111A JP S62205111 A JPS62205111 A JP S62205111A JP 4525586 A JP4525586 A JP 4525586A JP 4525586 A JP4525586 A JP 4525586A JP S62205111 A JPS62205111 A JP S62205111A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ツクイブ、シート、フィルム等の工業用材
料や建材用材料等に使用される耐熱変形性に優れた塩化
ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミド共重合樹脂製造
法の改良に関する。
料や建材用材料等に使用される耐熱変形性に優れた塩化
ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミド共重合樹脂製造
法の改良に関する。
塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミドを共重合さ
せると耐熱変形性に優れた樹脂が得られることが知られ
ている（特公昭４４−１２４３３号公報、特願昭６０−
６２７３６号明細書）。この樹脂を工業的に製造するに
は通常塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミドを懸
濁安定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合させる方法
で行なわれる。しかしＮ−シクロヘキシルマレイミドは
塩化ビニルに溶解すると高粘度液体となるばかりでなく
重合が開始されると急激に重合系内の粘度が上昇し重合
系内容物の懸濁安定性が阻害される。そ、の為均−な粒
径の樹脂が得られないばかりか重合条件によっては樹脂
全体が大きな塊りとなる。更に重合も進みにくく期待し
た組成の樹脂が製造できない。
せると耐熱変形性に優れた樹脂が得られることが知られ
ている（特公昭４４−１２４３３号公報、特願昭６０−
６２７３６号明細書）。この樹脂を工業的に製造するに
は通常塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミドを懸
濁安定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合させる方法
で行なわれる。しかしＮ−シクロヘキシルマレイミドは
塩化ビニルに溶解すると高粘度液体となるばかりでなく
重合が開始されると急激に重合系内の粘度が上昇し重合
系内容物の懸濁安定性が阻害される。そ、の為均−な粒
径の樹脂が得られないばかりか重合条件によっては樹脂
全体が大きな塊りとなる。更に重合も進みにくく期待し
た組成の樹脂が製造できない。
本発明ｆ’ｉ、［化上一段とＮ−シクロヘキシルマレイ
ミドを、懸濁安定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合
させるに際し、下記一般式（Ａ）及び／又はＣＢ）で示
される化合物を共存させることを特徴とする塩化ビニル
系樹脂の製造方法である。
ミドを、懸濁安定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合
させるに際し、下記一般式（Ａ）及び／又はＣＢ）で示
される化合物を共存させることを特徴とする塩化ビニル
系樹脂の製造方法である。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明は塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミド共
重合樹脂製造方法を改良したもので、その技術的改良点
は塩化ビニルとＮ−７クロヘキノルマレイミドを懸濁安
定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合させるに際し、
上記一般式（Ａ）および／又は（Ｂ）で示される化合物
を共存さぜることであり、これによりはじめて■重金時
の懸濁安定性が向上し、均一な粒径の樹脂が得られ、（
匂更に共重合も任意の速度にコントロールでき目標とす
る共重合組成の樹脂が容易に製造可能となる。特に塩化
ビニルとＮ−７クロヘキシルマレイミドの重合仕込み比
率でＮ−７クロヘキシルマレイミドが全単量体あたり１
０重量％以上になると本発明の効果が著しい。一般式（
４）、（Ｂ）で示される化合物のＲ（置換基）としては
、特に限定されないが、メチル基、エチル基、ブチル基
等のアルキル基、フェニル基、シクロヘキシル基が好ま
しく、特にＲがシクロヘキシル基である化合物を使用す
ると得られる塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミ
ド共重合樹脂の加工熱安定性が良いので最適である。こ
の化合物（Ａ）及び／又は（Ｂ）の添加量は、Ｎ−シク
ロヘキシルマレイミドに対して０．００５重量％以上が
好ましく、特に０．００５〜０．０５重量％が好ましい
。
重合樹脂製造方法を改良したもので、その技術的改良点
は塩化ビニルとＮ−７クロヘキノルマレイミドを懸濁安
定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合させるに際し、
上記一般式（Ａ）および／又は（Ｂ）で示される化合物
を共存さぜることであり、これによりはじめて■重金時
の懸濁安定性が向上し、均一な粒径の樹脂が得られ、（
匂更に共重合も任意の速度にコントロールでき目標とす
る共重合組成の樹脂が容易に製造可能となる。特に塩化
ビニルとＮ−７クロヘキシルマレイミドの重合仕込み比
率でＮ−７クロヘキシルマレイミドが全単量体あたり１
０重量％以上になると本発明の効果が著しい。一般式（
４）、（Ｂ）で示される化合物のＲ（置換基）としては
、特に限定されないが、メチル基、エチル基、ブチル基
等のアルキル基、フェニル基、シクロヘキシル基が好ま
しく、特にＲがシクロヘキシル基である化合物を使用す
ると得られる塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミ
ド共重合樹脂の加工熱安定性が良いので最適である。こ
の化合物（Ａ）及び／又は（Ｂ）の添加量は、Ｎ−シク
ロヘキシルマレイミドに対して０．００５重量％以上が
好ましく、特に０．００５〜０．０５重量％が好ましい
。
本発明の実施には一般に行なわれている懸濁重合法がそ
のまま適用できる。重合開始剤としては油溶性のアゾ化
合物、過酸化物が使用でき、懸濁安定剤としては、通常
用いられるものであれば何でもよく、例えばポリビニル
アルコール、ゼラチン、アルキルセルロースなどを用い
ればよい。又、他のビニル系単量体を少量併用してもよ
い。
のまま適用できる。重合開始剤としては油溶性のアゾ化
合物、過酸化物が使用でき、懸濁安定剤としては、通常
用いられるものであれば何でもよく、例えばポリビニル
アルコール、ゼラチン、アルキルセルロースなどを用い
ればよい。又、他のビニル系単量体を少量併用してもよ
い。
以下、実施例および比較例をあげて具体的に説明するが
これによって本発明は限定されるものではない。
これによって本発明は限定されるものではない。
実施例１〜４．比較例１〜２
内容積６００ＣＨのステンレス製アンプル容器に純水３
００９、懸濁安定剤としてケン化度８０モルチ、平均重
合度２４００の部分ケン化ポリビニルアルコール０．６
９ 、重合開始剤として、ジー２−エチルヘキシル／Ｉ
Ｐ−オキシノカー？ネート０．０５９、インブチルノぐ
−オキサイド０．０８９、Ｎ−シクロヘキシルマレイミ
ドおよび化合物（ａ）〜（ｃ）を表に示した条件で仕込
んだ。アンプル容器内を真空にした後塩化ビニルを表に
示した量だけ投入しアンプル容器を封管した後、温度５
５℃でコントロールされている水槽内でアンプル容器を
回転振動させながら２０時間重合した。
００９、懸濁安定剤としてケン化度８０モルチ、平均重
合度２４００の部分ケン化ポリビニルアルコール０．６
９ 、重合開始剤として、ジー２−エチルヘキシル／Ｉ
Ｐ−オキシノカー？ネート０．０５９、インブチルノぐ
−オキサイド０．０８９、Ｎ−シクロヘキシルマレイミ
ドおよび化合物（ａ）〜（ｃ）を表に示した条件で仕込
んだ。アンプル容器内を真空にした後塩化ビニルを表に
示した量だけ投入しアンプル容器を封管した後、温度５
５℃でコントロールされている水槽内でアンプル容器を
回転振動させながら２０時間重合した。
未反応単量体を回収しポリマーを得た。ポリマーの形状
、重合率を表にまとめた。又、ポリマー中のシクロヘキ
シルマレイミド含有量は［９分析によシ算出した。
、重合率を表にまとめた。又、ポリマー中のシクロヘキ
シルマレイミド含有量は［９分析によシ算出した。
実施例１〜５および比較例１〜２で得られたポリマーの
各々１００重量部当り、ツブチル錫マレート系安定剤３
．０重量部（商品名Ｍ−１０１Ｅ：東京ファインケミカ
ル社！り、有ｆｆｉキレータ−０，５重量部（商品名
マークＣ；アデカアーガス社製）、滑剤としてブチルス
テアレート（用研ファインケミカル社製）０．５重量部
、高級アルコール（商品名 カルコール８６−花王石鹸
社製）０．５重量部を配会し、表面温度１９０℃の２本
ロールにて、組成轡がロールに巻き付いてから１０分間
混練した。このロールシートラ１９０℃で５分間プレス
成形して、下記に示す方法で′物性を１ｌｌｌ定した１
、結果を表Ｖこ捷とめて示しだ。
各々１００重量部当り、ツブチル錫マレート系安定剤３
．０重量部（商品名Ｍ−１０１Ｅ：東京ファインケミカ
ル社！り、有ｆｆｉキレータ−０，５重量部（商品名
マークＣ；アデカアーガス社製）、滑剤としてブチルス
テアレート（用研ファインケミカル社製）０．５重量部
、高級アルコール（商品名 カルコール８６−花王石鹸
社製）０．５重量部を配会し、表面温度１９０℃の２本
ロールにて、組成轡がロールに巻き付いてから１０分間
混練した。このロールシートラ１９０℃で５分間プレス
成形して、下記に示す方法で′物性を１ｌｌｌ定した１
、結果を表Ｖこ捷とめて示しだ。
表中に記した略称は次の通りである。
ＭＶＣ：塩化ビニル
Ｎ−ＣＨＭＩ ： Ｎ−シクロヘキシルマレイミド細粒
；粉末状 粗粒 ：直径５＋ｍａ〜２０ｍの大きな塊りと粉末状
粒子が混在している 物性評価方法 （１） ロールシート熱安定性 配合組成物全表面鮎度１９０℃の２本ロールで混練し、
ロール巻き付き後、そのまま混練し５分後、１０分後の
シートの巻き性を目視で評価する。
；粉末状 粗粒 ：直径５＋ｍａ〜２０ｍの大きな塊りと粉末状
粒子が混在している 物性評価方法 （１） ロールシート熱安定性 配合組成物全表面鮎度１９０℃の２本ロールで混練し、
ロール巻き付き後、そのまま混練し５分後、１０分後の
シートの巻き性を目視で評価する。
Ｏ着色なし
へ やや着色
× 強い着色
（２）ヒカット軟化温度・・・ＪＩＳ Ｋ ６７４０の
方法で測定した。
方法で測定した。
本発明で製造される塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマ
レイミド共重合樹脂は、■重合時の懸７蜀安定性が向上
するため、均一な粒径（細粒ｊを有し、■重合率が高く
、耐熱変形性に優れているので、・Ｐイブ、／−ト、フ
ィルム等の工業材料や建築材料への用途が期待される。
レイミド共重合樹脂は、■重合時の懸７蜀安定性が向上
するため、均一な粒径（細粒ｊを有し、■重合率が高く
、耐熱変形性に優れているので、・Ｐイブ、／−ト、フ
ィルム等の工業材料や建築材料への用途が期待される。
特許出願人 電気化学工業沫式会社
手 続 補 正 書
昭和６１年ａ月３１日
特許庁長官 宇 賀 道 部 殴
■、事件の表示
昭和６１年特許願第４５２５５号
２、発明の名称
塩化ビニル系樹脂の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 ■１００ 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号
明細凹の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 第５頁第１２行の「実施例１〜４」を「実施例１〜５」
と訂正する。
明細凹の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 第５頁第１２行の「実施例１〜４」を「実施例１〜５」
と訂正する。
Claims (2)
- （１）塩化ビニルとＮ−シクロヘキシルマレイミドを、
懸濁安定剤を含む水系媒体中でラジカル共重合させるに
際し、下記一般式（Ａ）及び／又は（Ｂ）で示される化
合物を共存させることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の
製造方法。 （Ａ）▲数式、化学式、表等があります▼（Ｂ）▲数式
、化学式、表等があります▼ 〔ただしＲは置換基を表す〕 - （２）一般式（Ａ）及び又は（Ｂ）で示される化合物の
Ｒがシクロヘキシル基である特許請求の範囲第１項記載
の塩化ビニル系樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4525586A JPS62205111A (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4525586A JPS62205111A (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62205111A true JPS62205111A (ja) | 1987-09-09 |
Family
ID=12714169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4525586A Pending JPS62205111A (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62205111A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3922117A1 (de) * | 1988-07-05 | 1990-01-11 | Tosoh Corp | Verfahren zur herstellung von kunstharzen auf polyvinylchlorid-basis |
-
1986
- 1986-03-04 JP JP4525586A patent/JPS62205111A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3922117A1 (de) * | 1988-07-05 | 1990-01-11 | Tosoh Corp | Verfahren zur herstellung von kunstharzen auf polyvinylchlorid-basis |
| DE3922117C2 (de) * | 1988-07-05 | 1995-06-08 | Tosoh Corp | Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen auf Polyvinylchlorid-Basis |
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