JPS6220557A - １液型ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
１液型ポリオルガノシロキサン組成物Info
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- JPS6220557A JPS6220557A JP61166847A JP16684786A JPS6220557A JP S6220557 A JPS6220557 A JP S6220557A JP 61166847 A JP61166847 A JP 61166847A JP 16684786 A JP16684786 A JP 16684786A JP S6220557 A JPS6220557 A JP S6220557A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は貯蔵安定性ポリオルガノシロキサン組成物に関
する。さらに詳しく述べると、本発明は白金触媒水ケイ
化反応（ｈｙｄｒｏｓｉｌａｔｌｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ
）で硬化するｌ波型（ｏｎｅ ｐａｒｔ ）ポリオル
ガノシロキサン組成物に係る。この組成物は、５０℃で
の長期間貯蔵安定性を付与しかつ約１３５℃以上の温度
で組成物が急速に硬化してグルになることを許容する触
媒禁止剤を含む。
する。さらに詳しく述べると、本発明は白金触媒水ケイ
化反応（ｈｙｄｒｏｓｉｌａｔｌｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ
）で硬化するｌ波型（ｏｎｅ ｐａｒｔ ）ポリオル
ガノシロキサン組成物に係る。この組成物は、５０℃で
の長期間貯蔵安定性を付与しかつ約１３５℃以上の温度
で組成物が急速に硬化してグルになることを許容する触
媒禁止剤を含む。
〔従来の技術と発明が解決しようとする問題点〕例えば
米国特許第３，０２０，２６０号（１９６２年２月６日
にＮ５ｌｓｏｎに付与）および同第４，３７４．９６７
号（１９８３年２月２２日にＢｒｏｗｎ ｅ Ｌｅｅお
よびＭａ ｘ ｏ ｎに付与）に白金触媒した水ケイ化
反応で硬化するポリオルガノシロキサン組成物が開示さ
れている。Ｎｏ１ａｏｎが記載するグルは分子当り２個
のケイ素結合した水素原子をビニル基含有共重合体（繰
り返し単位が式ＲＶｉＳｉＯｔ Ｒ２５ｉＯ＊およびＣ
Ｈ３Ｒ２５ｔｏ（、，５で表わされるものからなり、こ
こにＲはメチル基またはフェニル基、ｖｌはビニル基で
ある。）と反応させて得る。Ｂｒｏｗｎらが開示するビ
ニル基含有共重合体は（ＣＨ，）２ＳｉＯ。
米国特許第３，０２０，２６０号（１９６２年２月６日
にＮ５ｌｓｏｎに付与）および同第４，３７４．９６７
号（１９８３年２月２２日にＢｒｏｗｎ ｅ Ｌｅｅお
よびＭａ ｘ ｏ ｎに付与）に白金触媒した水ケイ化
反応で硬化するポリオルガノシロキサン組成物が開示さ
れている。Ｎｏ１ａｏｎが記載するグルは分子当り２個
のケイ素結合した水素原子をビニル基含有共重合体（繰
り返し単位が式ＲＶｉＳｉＯｔ Ｒ２５ｉＯ＊およびＣ
Ｈ３Ｒ２５ｔｏ（、，５で表わされるものからなり、こ
こにＲはメチル基またはフェニル基、ｖｌはビニル基で
ある。）と反応させて得る。Ｂｒｏｗｎらが開示するビ
ニル基含有共重合体は（ＣＨ，）２ＳｉＯ。
（ＣＨ３）５ｓ１０ｏ、ｓ および（ｃＨ，）２ｖｔｓ
ｔｏ０．５（Ｖｉは再びビニル基を示す。）から本質的
になり、分子当り１個より多いケイ素結合した水素原子
を有するオルガノヒドロゲンシロキサンと反応する。
ｔｏ０．５（Ｖｉは再びビニル基を示す。）から本質的
になり、分子当り１個より多いケイ素結合した水素原子
を有するオルガノヒドロゲンシロキサンと反応する。
Ｂｒｏｗｎらは公知の白金触媒水ケイ化反応用禁止剤を
添加してこれらの組成物が約１００℃より高い温度で硬
化する速度を減少することによって触媒添加組成物の作
業時間を増加し得ることを教示している。公知の禁示剤
はビニル基とケイ素結合した水素原子の両方を含む触媒
添加組成物の反応性を部分的に抑制するが、これらの組
成物は実質的な粘度増加あるいは硬化して固体グルに成
ることのいずれもなしで周囲雰囲気下で長い時間にわた
って貯蔵することは不可能である。市販の有用なｌ成型
組成物は、組成物を作成したときから組成物を硬化する
ことを望むときまでの間に経過する数週間の間に粘度が
約１０％より大きく変化すべきではない。この期間中に
、組成物は周囲温度が４０℃に達することがある場所に
貯蔵される。
添加してこれらの組成物が約１００℃より高い温度で硬
化する速度を減少することによって触媒添加組成物の作
業時間を増加し得ることを教示している。公知の禁示剤
はビニル基とケイ素結合した水素原子の両方を含む触媒
添加組成物の反応性を部分的に抑制するが、これらの組
成物は実質的な粘度増加あるいは硬化して固体グルに成
ることのいずれもなしで周囲雰囲気下で長い時間にわた
って貯蔵することは不可能である。市販の有用なｌ成型
組成物は、組成物を作成したときから組成物を硬化する
ことを望むときまでの間に経過する数週間の間に粘度が
約１０％より大きく変化すべきではない。この期間中に
、組成物は周囲温度が４０℃に達することがある場所に
貯蔵される。
今日まで、商業的に有用な材料についての上記の安定性
の要件を満たす、上記Ｎｅ１ｓｏｎの特許およびＢｒｏ
ｗｎらの特許に記載されたタイプの１波型組成物を調製
することは可能ではなかった。上記Ｂｒｏｗｎらの特許
に教示された組成物に有用な触媒禁止剤として記載され
た禁止剤には米国特許第３．１８８，２９９号（１９６
５年６月８日発行）に記載されているよ５な芳香族複環
式窒素化合物、ピリダジン、ピラジン、キノリン、２．
２’−ピキノリン、ビピリジン、ナフチリジン、キナル
ジン、ジアルキルホルムアミド、チオアミド、アルキル
チオ尿素、およびエチレンチオ尿素、米国特許第３．１
８８，３００号（１９６５年６月８日発行）に記載され
ているようなオルガノリン化合物、米国特許第３，１９
ス１８１号（１９６５年６月２９日発行）に記載されて
いるようなベンゾトリアゾール、米国特許第３，３４４
，１１１号（１９６７年９月２６日発行）に記載されて
いるような窒素化合物、米国特許第３．３８ ＆３５６
号（１９６８年５月１４日発行）に記載されているよう
なノ為ロカー？ン、米国特許第ゐ４４５，４２０号（１
９６９年５月２０日発行）に記載されているようなアセ
チレン系化合物、米国特許第３，４５３，２３３号（１
９６９年７月１日発行）に記載されているようなビニル
シラデン、米国特許第３，４５３，２３４ 号（１９
６９年７月１日発行）に記載されているようなスルホキ
シド化合物、米国特許第３，５３２，６４９号（１９７
０年１０月６日発行）に記載されているような第１錫塩
その他の塩、および米国特許第３．９２３，７０５号（
１９７５年１２月２日発行）に記載されているような環
式ポリメチルビニルシロキサンがある。
の要件を満たす、上記Ｎｅ１ｓｏｎの特許およびＢｒｏ
ｗｎらの特許に記載されたタイプの１波型組成物を調製
することは可能ではなかった。上記Ｂｒｏｗｎらの特許
に教示された組成物に有用な触媒禁止剤として記載され
た禁止剤には米国特許第３．１８８，２９９号（１９６
５年６月８日発行）に記載されているよ５な芳香族複環
式窒素化合物、ピリダジン、ピラジン、キノリン、２．
２’−ピキノリン、ビピリジン、ナフチリジン、キナル
ジン、ジアルキルホルムアミド、チオアミド、アルキル
チオ尿素、およびエチレンチオ尿素、米国特許第３．１
８８，３００号（１９６５年６月８日発行）に記載され
ているようなオルガノリン化合物、米国特許第３，１９
ス１８１号（１９６５年６月２９日発行）に記載されて
いるようなベンゾトリアゾール、米国特許第３，３４４
，１１１号（１９６７年９月２６日発行）に記載されて
いるような窒素化合物、米国特許第３．３８ ＆３５６
号（１９６８年５月１４日発行）に記載されているよう
なノ為ロカー？ン、米国特許第ゐ４４５，４２０号（１
９６９年５月２０日発行）に記載されているようなアセ
チレン系化合物、米国特許第３，４５３，２３３号（１
９６９年７月１日発行）に記載されているようなビニル
シラデン、米国特許第３，４５３，２３４ 号（１９
６９年７月１日発行）に記載されているようなスルホキ
シド化合物、米国特許第３，５３２，６４９号（１９７
０年１０月６日発行）に記載されているような第１錫塩
その他の塩、および米国特許第３．９２３，７０５号（
１９７５年１２月２日発行）に記載されているような環
式ポリメチルビニルシロキサンがある。
ケイ素結合した水素原子とケイ素結合した水酸基との白
金触媒による反応の禁止剤としてアンモニア、アミンそ
の他の窒素官有化合物を用いることは米国特許第３，８
６７．３４３号（１９８１年７月２８日にＣａｒｄｅｎ
に付与）に教示されている。
金触媒による反応の禁止剤としてアンモニア、アミンそ
の他の窒素官有化合物を用いることは米国特許第３，８
６７．３４３号（１９８１年７月２８日にＣａｒｄｅｎ
に付与）に教示されている。
米国特許第４．２８１．０９３号（１９８１年７月四日
にＣａｒｄｅｎに付与）はこれらの禁止剤を５ｉｉｔ含
有ポリオルガノシロキサンとケイ素結合した水酸基、ビ
ニル基またはアリル基を含むポリオルガノシロキサンと
の反応に用いることを記載している。この反応の触媒は
白金またはロジウムの有機金属錯体である。
にＣａｒｄｅｎに付与）はこれらの禁止剤を５ｉｉｔ含
有ポリオルガノシロキサンとケイ素結合した水酸基、ビ
ニル基またはアリル基を含むポリオルガノシロキサンと
の反応に用いることを記載している。この反応の触媒は
白金またはロジウムの有機金属錯体である。
米国特許第３，８６７．３４３号に報告されている最長
のｒルタイム（反応混合物が２５℃でダル化するために
必要な時間）は２４０９分すなわち４０．１５時間であ
り、アルファジピリジルを用いて得られている。この値
は完全にグル化する前に典型的には起きる粘度の増加を
考慮していない。
のｒルタイム（反応混合物が２５℃でダル化するために
必要な時間）は２４０９分すなわち４０．１５時間であ
り、アルファジピリジルを用いて得られている。この値
は完全にグル化する前に典型的には起きる粘度の増加を
考慮していない。
粘度増加はグル化が起きる時間よりかなり前に組成物を
１成型組成物として商業的に用いるのを不適当にするで
あろう。Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’ 、 Ｎ’−テトラメチ
ルエチレンジアミンはアルファージピリジルより禁止剤
としての有効性がかなり小さく、ｒルタイムは１５３３
分（２５，５時間）であった。米国特許３，８６７．３
４３号のデータによれば、そこに開示されたアミンその
他の窒素化合物の評価では、硬化前に５０℃で数週間安
定に保持されかつ１３５℃で６０分以内にグルに硬化す
る１液型白金触媒ポリオルガノシロキサン化合物用の触
媒禁止剤として推称されない。組成物は２０分以内に硬
化し、５０℃で数ケ月間安定であることが望ましい。
１成型組成物として商業的に用いるのを不適当にするで
あろう。Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’ 、 Ｎ’−テトラメチ
ルエチレンジアミンはアルファージピリジルより禁止剤
としての有効性がかなり小さく、ｒルタイムは１５３３
分（２５，５時間）であった。米国特許３，８６７．３
４３号のデータによれば、そこに開示されたアミンその
他の窒素化合物の評価では、硬化前に５０℃で数週間安
定に保持されかつ１３５℃で６０分以内にグルに硬化す
る１液型白金触媒ポリオルガノシロキサン化合物用の触
媒禁止剤として推称されない。組成物は２０分以内に硬
化し、５０℃で数ケ月間安定であることが望ましい。
〔問題点を解決するための手段および作用効果〕本発明
は、上記米国特許第３，８６７．３４３号に開示された
多数の窒素化合物のうちの２つおよび構造的に関連する
アミンの小グループが上記のＢｒｏｗｎらの米国特許第
４．３７４．９６７号に開示されたタイプのポリオルガ
ノシロキサン組成物に長期間貯蔵安定性を付与する上で
ユニークであることの発見に基づいている。
は、上記米国特許第３，８６７．３４３号に開示された
多数の窒素化合物のうちの２つおよび構造的に関連する
アミンの小グループが上記のＢｒｏｗｎらの米国特許第
４．３７４．９６７号に開示されたタイプのポリオルガ
ノシロキサン組成物に長期間貯蔵安定性を付与する上で
ユニークであることの発見に基づいている。
本発明は、（１）８０〜９６．５モルチの（ＣＨ３）２
５ｌＯユニット、２．０〜１０．０モルチのＣＨ，８１
０１，５ユニット、１．２５〜６．０モルチの（ｃａ、
）５ＳｉＯｏ、５ユニットおよび０．２５〜４． Ｏモ
／Ｌ”ＩＩ Ｃ１（Ｇ（５）２僚ｒ■）ＳＩＯユニ、ト
から本質的になる少なくとも１種のオルガノシロキサン
共重合体、（２）分子当り少なくとも２個のケイ素結合
した水素原子と、ケイ素原子当り１個より多くないケイ
素結合した水素と、基当り炭素原子１〜６個のアルキル
基、フェニル基および３．３．３−）リフルオロプロピ
ル基からなる群から選んだオルガノ基とを含み、かつ組
成物に存在するケイ素結合したビニル基当り０．７〜１
．２個のケイ素結合した水素を提供するオルガノヒドロ
ゲンシロキサン、（３）禁止剤の不存在において（１）
および（２）の反応を促進するのに十分な量の白金触媒
、および（４）白金触媒禁止剤を混合して得られる生成
物から本質的になる貯蔵安定性の熱硬化性１液型ポリオ
ルガノシロキサン組成物であって、１３５℃での成分（
３）の触媒活性を禁止することなく４０℃での組成物の
長期間貯蔵安定性を付与するのに十分な量で一般式Ｒ３
ＮＲ３ＮＲ≦またはＲ’ＮＨ２（式中、各Ｒ１は独立に
炭素原子１〜４個のアルキル基から選ばれ、Ｒ２はＲ１
または水素であり、Ｒ５は炭素原子２〜４個を含むアル
キレン基を表わし、Ｒ４は炭素原子２〜４個を含むアル
キル基を表わｆ。）の白金触媒禁止剤が存在することを
特徴とする組成物を提供する。
５ｌＯユニット、２．０〜１０．０モルチのＣＨ，８１
０１，５ユニット、１．２５〜６．０モルチの（ｃａ、
）５ＳｉＯｏ、５ユニットおよび０．２５〜４． Ｏモ
／Ｌ”ＩＩ Ｃ１（Ｇ（５）２僚ｒ■）ＳＩＯユニ、ト
から本質的になる少なくとも１種のオルガノシロキサン
共重合体、（２）分子当り少なくとも２個のケイ素結合
した水素原子と、ケイ素原子当り１個より多くないケイ
素結合した水素と、基当り炭素原子１〜６個のアルキル
基、フェニル基および３．３．３−）リフルオロプロピ
ル基からなる群から選んだオルガノ基とを含み、かつ組
成物に存在するケイ素結合したビニル基当り０．７〜１
．２個のケイ素結合した水素を提供するオルガノヒドロ
ゲンシロキサン、（３）禁止剤の不存在において（１）
および（２）の反応を促進するのに十分な量の白金触媒
、および（４）白金触媒禁止剤を混合して得られる生成
物から本質的になる貯蔵安定性の熱硬化性１液型ポリオ
ルガノシロキサン組成物であって、１３５℃での成分（
３）の触媒活性を禁止することなく４０℃での組成物の
長期間貯蔵安定性を付与するのに十分な量で一般式Ｒ３
ＮＲ３ＮＲ≦またはＲ’ＮＨ２（式中、各Ｒ１は独立に
炭素原子１〜４個のアルキル基から選ばれ、Ｒ２はＲ１
または水素であり、Ｒ５は炭素原子２〜４個を含むアル
キレン基を表わし、Ｒ４は炭素原子２〜４個を含むアル
キル基を表わｆ。）の白金触媒禁止剤が存在することを
特徴とする組成物を提供する。
本発明の禁止剤は一般式ＲｆｉＮＲ３ＮＲ：およびＲ’
ＮＨ２唆Ｒ’ ｅ Ｒ２ｅ Ｒ’ ｔ Ｒ’は上記に
定義した通りである。）を有する。Ｒ１とＲ２がすべて
メチル基であり ＢＳがエチレンであり、禁止剤がＮ
、 Ｎ 、 Ｎ’、Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ
ンであることが好ましい。この好ましい禁止剤を用いる
と１３５℃で２０分間以下の硬化時間が達成、 され、
組成物は５０℃で数ケ月間安定である。
ＮＨ２唆Ｒ’ ｅ Ｒ２ｅ Ｒ’ ｔ Ｒ’は上記に
定義した通りである。）を有する。Ｒ１とＲ２がすべて
メチル基であり ＢＳがエチレンであり、禁止剤がＮ
、 Ｎ 、 Ｎ’、Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ
ンであることが好ましい。この好ましい禁止剤を用いる
と１３５℃で２０分間以下の硬化時間が達成、 され、
組成物は５０℃で数ケ月間安定である。
３−（Ｎ、Ｎ−ジプチルアミノ）−グロビルアミンおよ
びｎ−ブチルアミンなどの前記一般式に対応するその他
のアミンは本発明の組成物に有用な貯蔵安定性を付与す
ることが示されたが、上記の好ましい禁止剤と比べて効
果の程度が劣ることがある。
びｎ−ブチルアミンなどの前記一般式に対応するその他
のアミンは本発明の組成物に有用な貯蔵安定性を付与す
ることが示されたが、上記の好ましい禁止剤と比べて効
果の程度が劣ることがある。
禁止剤の磯度は組成物の長期間貯蔵安定性および１３５
℃で組成物を硬化するのに必要な時間に影響するであろ
う。全組成物１００３４量部当りｏ、 ｏ ｏ ｉ重量
部のように少ない禁止剤の濃度は貯蔵期間が比較的に短
かくて急速な硬化が望ましい場合には有用である。禁止
剤の濃度が組成物１００部尚り約１．０部の限界まで増
加すると、周囲条件下での貯蔵安定性は組成物ヲ硬化す
るのに必要な時間の対応する増加とともに改良される。
℃で組成物を硬化するのに必要な時間に影響するであろ
う。全組成物１００３４量部当りｏ、 ｏ ｏ ｉ重量
部のように少ない禁止剤の濃度は貯蔵期間が比較的に短
かくて急速な硬化が望ましい場合には有用である。禁止
剤の濃度が組成物１００部尚り約１．０部の限界まで増
加すると、周囲条件下での貯蔵安定性は組成物ヲ硬化す
るのに必要な時間の対応する増加とともに改良される。
特定の最終用途の要件を満たすような特定の禁止剤の濃
度は最小限の実験をすれば容易に決定される。本発明の
禁止剤の濃度範囲は全組成物１００重量部当り０．００
３〜０．０１３！Ｅｉ部が好ましい。
度は最小限の実験をすれば容易に決定される。本発明の
禁止剤の濃度範囲は全組成物１００重量部当り０．００
３〜０．０１３！Ｅｉ部が好ましい。
本発明者らは上記のアミン禁止剤は極めて選択的であり
、比較的小さいグループのポリオルガノシロキサン組成
物と組合せた場合にだけ有効である。このグループには
前記米国特許第４，３７４，９６７号（１９８３年２月
２２日にＢｒｏｗｎらに付与）に記載された組成物のい
くつかを含む。本発明の禁止剤を用いて安定化され得る
Ｂｒｏｗｎらの組成物は（１）８０〜９４Ｌ５９４℃の
（ＣＨ，）２８１０ユニｙト、Ｚ Ｏ〜１０．０ ％
ル％ のＣＨ３ＳｉＯ１．ＳＳｉｏｌ、５ ユニｙ ｌ
’ 、１．２５〜６．０モルチの（ＣＨｓ）ｓｓｌｏｏ
、ｓユニ、トおよび０、２５〜４．０モルチの（ＣＨ５
） ２（ＣＨ２＝ＣＨ）Ｓ ｌｏＯ，５ユニットから本
質的になるオルガノシロキサン共重合体、および（２）
分子当り平均２個のケイ素結合水素原子、各ケイ素原子
に１個より多くない水素原子と、炭素原子１〜６個を含
むアルキル基、フェニル基および３，３．３−トリフル
オログロビル基からなる群から選んだオルガノ基とを含
むオルガノヒドロゲンシロキサンから本質的になる。オ
ルガノヒドロゲンシロキサンの刺度はポリオルガノシロ
キサン（１）に存在するビニル基当り０．７〜１．２ケ
イ素結合水素原子を提供するのに十分とする。この組成
物はまた禁止剤の不存在において成分（１）と成分（２
）の反応を促進するのに十分な蓋の白金触媒を含む。
、比較的小さいグループのポリオルガノシロキサン組成
物と組合せた場合にだけ有効である。このグループには
前記米国特許第４，３７４，９６７号（１９８３年２月
２２日にＢｒｏｗｎらに付与）に記載された組成物のい
くつかを含む。本発明の禁止剤を用いて安定化され得る
Ｂｒｏｗｎらの組成物は（１）８０〜９４Ｌ５９４℃の
（ＣＨ，）２８１０ユニｙト、Ｚ Ｏ〜１０．０ ％
ル％ のＣＨ３ＳｉＯ１．ＳＳｉｏｌ、５ ユニｙ ｌ
’ 、１．２５〜６．０モルチの（ＣＨｓ）ｓｓｌｏｏ
、ｓユニ、トおよび０、２５〜４．０モルチの（ＣＨ５
） ２（ＣＨ２＝ＣＨ）Ｓ ｌｏＯ，５ユニットから本
質的になるオルガノシロキサン共重合体、および（２）
分子当り平均２個のケイ素結合水素原子、各ケイ素原子
に１個より多くない水素原子と、炭素原子１〜６個を含
むアルキル基、フェニル基および３，３．３−トリフル
オログロビル基からなる群から選んだオルガノ基とを含
むオルガノヒドロゲンシロキサンから本質的になる。オ
ルガノヒドロゲンシロキサンの刺度はポリオルガノシロ
キサン（１）に存在するビニル基当り０．７〜１．２ケ
イ素結合水素原子を提供するのに十分とする。この組成
物はまた禁止剤の不存在において成分（１）と成分（２
）の反応を促進するのに十分な蓋の白金触媒を含む。
成分（１）に相当するビニル基含有オルガノシロキサン
共重合体はよく知られている。これらの共重合体の調製
は上記のＢｒｏｗｎらの特許の例に記載されており、本
発明の組成物に用いるのに適当なビニル基含有オルガノ
シロキサン共重合体を教示している。これらの共重合体
は適当な酸受容体の存在におｈて対応するメチルクロロ
シランの同時加水分解によりてＤ４＊することができる
。次に得られる混合物を所要址の（ＣＨ３）２（ＣＨ２
＝ＣＨ）ＳＩＣｔまたはその加水分解生成物と反応して
成分（１）として指称されるポリオルガノシロキサンを
生成することができる。代りに、成分（１）はカリウム
シラル−トなどの平衡化触媒の存在において対応するシ
ロキサンｆｉ会体を平衡化して調製することもできる。
共重合体はよく知られている。これらの共重合体の調製
は上記のＢｒｏｗｎらの特許の例に記載されており、本
発明の組成物に用いるのに適当なビニル基含有オルガノ
シロキサン共重合体を教示している。これらの共重合体
は適当な酸受容体の存在におｈて対応するメチルクロロ
シランの同時加水分解によりてＤ４＊することができる
。次に得られる混合物を所要址の（ＣＨ３）２（ＣＨ２
＝ＣＨ）ＳＩＣｔまたはその加水分解生成物と反応して
成分（１）として指称されるポリオルガノシロキサンを
生成することができる。代りに、成分（１）はカリウム
シラル−トなどの平衡化触媒の存在において対応するシ
ロキサンｆｉ会体を平衡化して調製することもできる。
この１代替方法は通常好ましい方法である。
オルガノシロキサン共重合体はｓ ７−４９４モルチの
ジメチルシロキサンユモット、３〜６モルー〇モノメチ
ルシロキシユニット、Ｚ５〜５モル％のトリメチルシロ
キシユニットおよび０．５〜１モルチのジメチルビニル
シロキシユニ、トを含むことが好ましい。
ジメチルシロキサンユモット、３〜６モルー〇モノメチ
ルシロキシユニット、Ｚ５〜５モル％のトリメチルシロ
キシユニットおよび０．５〜１モルチのジメチルビニル
シロキシユニ、トを含むことが好ましい。
白金水ケイ化触媒の存在において成分＜１）のビニル基
はオルガノヒドロゲンシロキサン（２）と反応して硬化
グル状物質を生成するであろう。成分（２）は分子当り
少なくとも２個のケイ素結合水素原子を含み、この水素
原子は成分（２）のどのケイ素原子に位置してもよい。
はオルガノヒドロゲンシロキサン（２）と反応して硬化
グル状物質を生成するであろう。成分（２）は分子当り
少なくとも２個のケイ素結合水素原子を含み、この水素
原子は成分（２）のどのケイ素原子に位置してもよい。
もしケイ素結合水素原子が２つだけ存在する場合、それ
らはポリジオルガノシロキサンの末端ケイ素原子に位置
することが好ましい。成分（２）に存在するオルガノ基
は炭素原子１〜６個のアルキル基、フェニル基および３
，３．３− ）リフルオログロビルのうち１櫨またはそ
れ以上であることができる。成分（２）と組成物の他の
成分との相溶性を確実にするためにこのオルガノ基はメ
チル基であることが好ましい。
らはポリジオルガノシロキサンの末端ケイ素原子に位置
することが好ましい。成分（２）に存在するオルガノ基
は炭素原子１〜６個のアルキル基、フェニル基および３
，３．３− ）リフルオログロビルのうち１櫨またはそ
れ以上であることができる。成分（２）と組成物の他の
成分との相溶性を確実にするためにこのオルガノ基はメ
チル基であることが好ましい。
成分（２）の好ましい態様にはメチルヒドロダンシロキ
サン２よび／または、ジメチルヒドロゲンシロキシユニ
ットトトリメチルシロキシ（ＣＨ５Ｓｉ０１，５）、ジ
メチルシロキサンユニ、トおよび／または５ｔｏ２ユニ
ットとの組合せのＩｔ゛たは２以上が含まれる。
サン２よび／または、ジメチルヒドロゲンシロキシユニ
ットトトリメチルシロキシ（ＣＨ５Ｓｉ０１，５）、ジ
メチルシロキサンユニ、トおよび／または５ｔｏ２ユニ
ットとの組合せのＩｔ゛たは２以上が含まれる。
成分（２）の好ましい態様の１つは分子当り１〜３０個
のジメチルシロキサンユニ、トを含み゛かつジメチルヒ
ドロゲンシロキシ末端封鎖したポリジメチルシロキサン
である。もう１つの好ましい態様のものはトリメチルシ
ロキシユニット、ジメチルシロキサンユニットおよびメ
チルヒドログンシロキサンユニット、そして分子当り平
均４〜２０個のケイ素原子を含む。
のジメチルシロキサンユニ、トを含み゛かつジメチルヒ
ドロゲンシロキシ末端封鎖したポリジメチルシロキサン
である。もう１つの好ましい態様のものはトリメチルシ
ロキシユニット、ジメチルシロキサンユニットおよびメ
チルヒドログンシロキサンユニット、そして分子当り平
均４〜２０個のケイ素原子を含む。
成分（２）の温度は成分（１）に存在するビニル基当り
０．７〜１．２個のケイ素結合した水素原子を提供する
のに十分なものである。この範囲より下では組成物を完
全に硬化するために水素原子の数が不足し、一方この範
囲より上では組成物を硬化および／または貯蔵するとき
水素ガスが発生することがある。
０．７〜１．２個のケイ素結合した水素原子を提供する
のに十分なものである。この範囲より下では組成物を完
全に硬化するために水素原子の数が不足し、一方この範
囲より上では組成物を硬化および／または貯蔵するとき
水素ガスが発生することがある。
本発明で用いる白金触媒にはケイ素結合した水素とビニ
ル基との反応を触媒するのに有効な公知の白金触媒の全
部が含まれる。これらの物質には米国特許第４８２３．
２１８号（１９５８年２月１１日に５ｐｅｉｅｒらに発
行）に記載されたクロロ白金酸触媒、米国特許第３，１
５９，６０１号（１９６８年１２月３１日にＷｉｌｌｉ
ｎＨに発行）に記載されているものなどのオルガノシリ
コン化合物とクロロ白金酸との反応生成物を含む。同様
に、米国特許第ゐ１５９，６０１号（１９６４年１２月
１日にＡｓｈｂｙに発行）および同第３，１５９，６６
２号（１９６４年１２月１日にＡ＋５ｈｂｙに発行）に
示された白金炭化水素錯体、米国特許第３，７２３，４
９７号（１９７３年３月２７日にＢａｎｅｙに発行）に
示された白金アセチルアセトネート、および米国特許第
３，２２０，９７２号（１９６５年１１月３０日にＬａ
ｍｏｒｅａｕｘに付与）に記載された白金アルコレート
触媒も適用可能である。
ル基との反応を触媒するのに有効な公知の白金触媒の全
部が含まれる。これらの物質には米国特許第４８２３．
２１８号（１９５８年２月１１日に５ｐｅｉｅｒらに発
行）に記載されたクロロ白金酸触媒、米国特許第３，１
５９，６０１号（１９６８年１２月３１日にＷｉｌｌｉ
ｎＨに発行）に記載されているものなどのオルガノシリ
コン化合物とクロロ白金酸との反応生成物を含む。同様
に、米国特許第ゐ１５９，６０１号（１９６４年１２月
１日にＡｓｈｂｙに発行）および同第３，１５９，６６
２号（１９６４年１２月１日にＡ＋５ｈｂｙに発行）に
示された白金炭化水素錯体、米国特許第３，７２３，４
９７号（１９７３年３月２７日にＢａｎｅｙに発行）に
示された白金アセチルアセトネート、および米国特許第
３，２２０，９７２号（１９６５年１１月３０日にＬａ
ｍｏｒｅａｕｘに付与）に記載された白金アルコレート
触媒も適用可能である。
特定の白金触媒が選ばれれば、硬化を促進するのに最適
のｔ’を決定することは当業者には容易にできることで
ある。白金触媒はこれまで全配合物の百方重量部当り約
０．１〜４０重量部の白金を提供するのに十分な量であ
れば有効に用いられてきた。我々は上記Ｗｉｌｌｉｎｇ
への特許の例１に記載された特定の白金触媒が全配合物
百方重量部当り５〜１０重量部の白金を提供するように
用いたとき特に有効であることを見い出した。
のｔ’を決定することは当業者には容易にできることで
ある。白金触媒はこれまで全配合物の百方重量部当り約
０．１〜４０重量部の白金を提供するのに十分な量であ
れば有効に用いられてきた。我々は上記Ｗｉｌｌｉｎｇ
への特許の例１に記載された特定の白金触媒が全配合物
百方重量部当り５〜１０重量部の白金を提供するように
用いたとき特に有効であることを見い出した。
本発明の組成物は、実車的には、前記成分（１）および
（２）を白金触媒および触媒禁止剤とともに混合して均
一な組成物を形成して作成する。禁止剤は、禁止剤の種
類と濃度に応じて、組成物が周囲条件下で数日から数ケ
月の期間べわたって貯蔵されることを許容する。組成物
を硬化することが望まれるときには、約１３５℃以上の
温度で硬化が所望の程度に達成されるまで加熱する。硬
化の程度は、慣用の如く、特定の時間の間に既知重量の
針入グローブがグル中に貫入する深さを測定することに
よって決定される。好ましい硬化組成物では、この値は
プローブとプランジャの合計重量が１９．５ｙのもの倉
用いて５秒間で３〜７．５ ｔｍである。好ましい禁止
剤であるＮ、Ｎ、Ｎ’ 、Ｎ’−テトラメチルエチレン
ジアミンを含む組成物は１３５℃で２０分以内で硬化し
、８０℃のように低い温度でも硬化するであろう。
（２）を白金触媒および触媒禁止剤とともに混合して均
一な組成物を形成して作成する。禁止剤は、禁止剤の種
類と濃度に応じて、組成物が周囲条件下で数日から数ケ
月の期間べわたって貯蔵されることを許容する。組成物
を硬化することが望まれるときには、約１３５℃以上の
温度で硬化が所望の程度に達成されるまで加熱する。硬
化の程度は、慣用の如く、特定の時間の間に既知重量の
針入グローブがグル中に貫入する深さを測定することに
よって決定される。好ましい硬化組成物では、この値は
プローブとプランジャの合計重量が１９．５ｙのもの倉
用いて５秒間で３〜７．５ ｔｍである。好ましい禁止
剤であるＮ、Ｎ、Ｎ’ 、Ｎ’−テトラメチルエチレン
ジアミンを含む組成物は１３５℃で２０分以内で硬化し
、８０℃のように低い温度でも硬化するであろう。
少なくともいくつかの本発明の組成物の特徴は貯蔵の最
初の７日間に粘度の増加が比較的小さいことである。こ
の粘度増加の合計は初期粘度の約１０％である。この初
期粘度増加の後、組成物の粘度は残りの貯蔵期間（１０
ケ月以上であることができる）の間中実質的に一定であ
る。
初の７日間に粘度の増加が比較的小さいことである。こ
の粘度増加の合計は初期粘度の約１０％である。この初
期粘度増加の後、組成物の粘度は残りの貯蔵期間（１０
ケ月以上であることができる）の間中実質的に一定であ
る。
本発明のポリオルガノシロキサン組成物を硬化して得ら
れるグルは注封化合物（ｐｏｔｔｉｎｇ ｃｏｍｐｏｕ
ｎｄ）および相似被覆（ｅｏｎｆｏｒｍａｌ ｃｏａｔ
ｉｎｇ ）として有用である。この組成物は電気回路を
含む半導体装置を封止するのに特に有用である（半導体
装置は回路を具備する位し：に存在する水分その他の汚
染物により損傷を受は易い）。グルの構造的一体性は一
１２０℃のように低い温度でも悪い影響を受けない。
れるグルは注封化合物（ｐｏｔｔｉｎｇ ｃｏｍｐｏｕ
ｎｄ）および相似被覆（ｅｏｎｆｏｒｍａｌ ｃｏａｔ
ｉｎｇ ）として有用である。この組成物は電気回路を
含む半導体装置を封止するのに特に有用である（半導体
装置は回路を具備する位し：に存在する水分その他の汚
染物により損傷を受は易い）。グルの構造的一体性は一
１２０℃のように低い温度でも悪い影響を受けない。
以下の例はその化学構造と禁止剤を用いて安定化し得る
ポリシロキサン物質とに関して、代表的な触媒禁止剤の
ユニークさを提示する。特にことわらない限りすべての
部と；デーセントは重量基準である。
ポリシロキサン物質とに関して、代表的な触媒禁止剤の
ユニークさを提示する。特にことわらない限りすべての
部と；デーセントは重量基準である。
例１
いくつかのアミンを禁止剤として評価した。そのために
、９ｇ８重１１チのジメチルシロキサン、１．１重量％
のジメチルビニルシロキサンユニット、２６重量％のト
リメチルシロキシユニットおよび３、６ Ｍ、量％のモ
ノメチルシロキシユニットを含ミかつ２５℃でｌＸ１０
５ｍ”／Ｓの粘度を示すオルガノシロキサン共重合体９
５．２部と、約０．２重量％のケイ素結合水素原子（０
，８５／１のＳｉＨ／ヒニルのモル比に等しい）ヲ倉む
ジメチルヒドロケンシロキシ末端封鎖ポリジメチルシロ
キサン４．６部と、クロロ白金酸とｓｙｍ−テトラメチ
ルジビニルジシロキサンの反応生成物０．２部（この反
応混合物は０、７重量％の白金含分を与えるのに十分な
量の液状ジメチルビニルシロキシ末端封鎖ポリジメチル
シロキサンで希釈しておいた）とから本質的になるポリ
オルガノシロキサン組成物と共にそのアミンを混合した
。
、９ｇ８重１１チのジメチルシロキサン、１．１重量％
のジメチルビニルシロキサンユニット、２６重量％のト
リメチルシロキシユニットおよび３、６ Ｍ、量％のモ
ノメチルシロキシユニットを含ミかつ２５℃でｌＸ１０
５ｍ”／Ｓの粘度を示すオルガノシロキサン共重合体９
５．２部と、約０．２重量％のケイ素結合水素原子（０
，８５／１のＳｉＨ／ヒニルのモル比に等しい）ヲ倉む
ジメチルヒドロケンシロキシ末端封鎖ポリジメチルシロ
キサン４．６部と、クロロ白金酸とｓｙｍ−テトラメチ
ルジビニルジシロキサンの反応生成物０．２部（この反
応混合物は０、７重量％の白金含分を与えるのに十分な
量の液状ジメチルビニルシロキシ末端封鎖ポリジメチル
シロキサンで希釈しておいた）とから本質的になるポリ
オルガノシロキサン組成物と共にそのアミンを混合した
。
各組成物の貯蔵安定性を初期組成物の粘度を測定し、約
７日間の間隔で測定を繰り返して決定し、その間組成物
は大気圧下および２５℃または３８℃の温度に保った。
７日間の間隔で測定を繰り返して決定し、その間組成物
は大気圧下および２５℃または３８℃の温度に保った。
粘度は３本のスピンドルを装備したＢｒｏｏｋｆｉｅｄ
モデルＬＶＴ粘度計を用いて行なった。
モデルＬＶＴ粘度計を用いて行なった。
組成物の硬化時間はＴａｃａｍ Ｇａ１ａｔｉｏｎ Ｔ
ｉｍｏｒ（英国、ケンブリッジのＴａｃｈｎｅ社製）’
に用いて測定した。油浴に漬して１３５℃の温度に保持
した容器に組成物の試料１００．！ｉ＋を入れた。タイ
マーは組成物に浸没したステンレス鋼製プランツヤ−を
装備した。プランツヤ−は直径２．２ｃｍの円板とその
中央に固定した１ ０．２ＣＩｎＸ ０．３副直径のス
テムからなった。プランジャーは６．２ｇのｔｉｔであ
り、鉛直方向に振幅１．３ｃｍ、周波数１サイクル／分
で機械的に振動させた。組成物がグル化すると、プラン
ジャーの動きは制限され、タイマーの機能が停止された
。タイマーの操作時間を計器から読み、記録した。
ｉｍｏｒ（英国、ケンブリッジのＴａｃｈｎｅ社製）’
に用いて測定した。油浴に漬して１３５℃の温度に保持
した容器に組成物の試料１００．！ｉ＋を入れた。タイ
マーは組成物に浸没したステンレス鋼製プランツヤ−を
装備した。プランツヤ−は直径２．２ｃｍの円板とその
中央に固定した１ ０．２ＣＩｎＸ ０．３副直径のス
テムからなった。プランジャーは６．２ｇのｔｉｔであ
り、鉛直方向に振幅１．３ｃｍ、周波数１サイクル／分
で機械的に振動させた。組成物がグル化すると、プラン
ジャーの動きは制限され、タイマーの機能が停止された
。タイマーの操作時間を計器から読み、記録した。
この例および以下の例で報告する針入値は１５ｇのプラ
ンジャーに取付けた４、５ｇのプローブを具備するＰｒ
ｅｃｉｓｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ （Ｐｒｅ
ｃｉｓｉｏｎＳａｉｅｎｔｋｉｌｃ社製）を用いて測定
した。１５０℃テ１／２時間硬化した試料へのグローブ
の貫入ヲ、プローブをその自重で試料中に５秒間貫入さ
せて測定した。針入度計のｒ−ジは５秒間の間にグロー
ブが試料中にどの程度貫入するかを指示した。
ンジャーに取付けた４、５ｇのプローブを具備するＰｒ
ｅｃｉｓｉｏｎ Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ （Ｐｒｅ
ｃｉｓｉｏｎＳａｉｅｎｔｋｉｌｃ社製）を用いて測定
した。１５０℃テ１／２時間硬化した試料へのグローブ
の貫入ヲ、プローブをその自重で試料中に５秒間貫入さ
せて測定した。針入度計のｒ−ジは５秒間の間にグロー
ブが試料中にどの程度貫入するかを指示した。
以下の表中のデータは、評価した７つのアミンのうちＮ
、Ｎ−ジブチルアミノプロビルアミン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトメチルエチレンジアミンおよびｎ−ブチルア
ミンの３つだけが有効な禁止剤であり、それらは１以上
の濃度レベルにおいて組成物を室温で７日間高々１０％
の粘度増加で貯蔵し、かつ組成物が１３５℃の温度で比
較的迅速に（６０分以内）硬化する能力に悪い作用を与
えないことが可能であった。
、Ｎ−ジブチルアミノプロビルアミン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトメチルエチレンジアミンおよびｎ−ブチルア
ミンの３つだけが有効な禁止剤であり、それらは１以上
の濃度レベルにおいて組成物を室温で７日間高々１０％
の粘度増加で貯蔵し、かつ組成物が１３５℃の温度で比
較的迅速に（６０分以内）硬化する能力に悪い作用を与
えないことが可能であった。
例２
この例は本発明の好ましい禁止剤がビニル基末端封鎖し
たポリジメチルシロキサン、分子当り平均５個のケイ素
結合した水素原子を含むオルガノヒトｏダンシロキサン
および白金触媒ならびにシリカフニーム充填剤を含む１
液型シリカ強化ポリオルガノシロキサンエ２ストマー組
成物を安定化する能力がないことを提示する。組成物は
下記の成分を混合して均一な混合物を形成することによ
って調製した。
たポリジメチルシロキサン、分子当り平均５個のケイ素
結合した水素原子を含むオルガノヒトｏダンシロキサン
および白金触媒ならびにシリカフニーム充填剤を含む１
液型シリカ強化ポリオルガノシロキサンエ２ストマー組
成物を安定化する能力がないことを提示する。組成物は
下記の成分を混合して均一な混合物を形成することによ
って調製した。
ヘキサメチルジシラデン ８．９部蒸
留水 ２８部 例１に記載した白金触媒 ０．１３部シリ
カフニーム ３５．８部環状ポリ
メチルビニルシロキサ７ ０．４部Ｎ、Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ７ ０．００５チ得
られた組成物を室温で１８時間放置したところ、その間
に硬化して固形ニジストマーになった。
留水 ２８部 例１に記載した白金触媒 ０．１３部シリ
カフニーム ３５．８部環状ポリ
メチルビニルシロキサ７ ０．４部Ｎ、Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ７ ０．００５チ得
られた組成物を室温で１８時間放置したところ、その間
に硬化して固形ニジストマーになった。
このことから、本発明の禁止剤は白金触媒せる組成物の
種類に関して、周囲温度で長期間貯蔵安定性を付与する
か否か選択的であることが示される。
種類に関して、周囲温度で長期間貯蔵安定性を付与する
か否か選択的であることが示される。
例３
この例は本発明の好ましい白金触媒禁止剤がポリオルガ
ノシロキサン組成物に貯蔵安定性を付与する温度範囲を
示す。例１と同じ種類と量のオルガノシロキサン共重合
体、ジメチルヒドロダンシロキシ末端封鎖ポリジメチル
シロキサンおよび白金触媒を用いて例１の手順で各組成
物を制置した。
ノシロキサン組成物に貯蔵安定性を付与する温度範囲を
示す。例１と同じ種類と量のオルガノシロキサン共重合
体、ジメチルヒドロダンシロキシ末端封鎖ポリジメチル
シロキサンおよび白金触媒を用いて例１の手順で各組成
物を制置した。
組成物Ａの５０℃および７０℃における貯蔵安定性およ
び組成物ＢおよびＣの３８℃および７０℃における貯蔵
安定性を例に記載した粘戻測定法で測定した。禁止剤の
種類と量および′：Ａ験結果を下記表にまとめて示す。
び組成物ＢおよびＣの３８℃および７０℃における貯蔵
安定性を例に記載した粘戻測定法で測定した。禁止剤の
種類と量および′：Ａ験結果を下記表にまとめて示す。
以下全白
組成物Ａ
（０，００５％のＮ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラメチルエ
チレンシアミン）０ ０．７５ １
．０６１ ０．７６ ０．９７８
０．８１ ０．９６１３８
０．７４ １．７６組成物Ｂ （０，０４チのｎ−ブチルアミン） ６ ０．８４ ７．６１５
０．８４ 硬化（１２Ｅｌｆ）組成物Ｃ （０，０５％のＮ、Ｎ−ジグチルアミノグロビルアミン
）３ ０．６７ − ６ ＝ ０．４８９
０．６５ − １２ − ０．４に れらのデータはすべての組成物が３８℃で少なくとも１
２日後にまだ比較的粘度の低い液体であったことを示す
。好ましい禁止剤は７０℃で１３８日の貯蔵安定性を付
与した。
チレンシアミン）０ ０．７５ １
．０６１ ０．７６ ０．９７８
０．８１ ０．９６１３８
０．７４ １．７６組成物Ｂ （０，０４チのｎ−ブチルアミン） ６ ０．８４ ７．６１５
０．８４ 硬化（１２Ｅｌｆ）組成物Ｃ （０，０５％のＮ、Ｎ−ジグチルアミノグロビルアミン
）３ ０．６７ − ６ ＝ ０．４８９
０．６５ − １２ − ０．４に れらのデータはすべての組成物が３８℃で少なくとも１
２日後にまだ比較的粘度の低い液体であったことを示す
。好ましい禁止剤は７０℃で１３８日の貯蔵安定性を付
与した。
以下令白
禁止剤 ｗｔ、チ
ビリジン ０．００６７＊（対照）
０．１６０．５ トリエチルアミン ０．００４”（対照）
０．０４８０．３０ ジエチレントリアミン ０．００１５”（対照）
ｏ、ｏｏａＯ，０００１２ エチレンジアミン ｏ、ｏｏｏｓ（対照）
０．００３”ｏ、ｏｏｔ Ｎ、Ｎ−ジブチルアミツノ５ピルアミン ０．００３”
（本発 明） Ｏ，ＯＳ 結 果 試料は室温で１時間以内に硬化した。
０．１６０．５ トリエチルアミン ０．００４”（対照）
０．０４８０．３０ ジエチレントリアミン ０．００１５”（対照）
ｏ、ｏｏａＯ，０００１２ エチレンジアミン ｏ、ｏｏｏｓ（対照）
０．００３”ｏ、ｏｏｔ Ｎ、Ｎ−ジブチルアミツノ５ピルアミン ０．００３”
（本発 明） Ｏ，ＯＳ 結 果 試料は室温で１時間以内に硬化した。
試料は室温で１時間以内に硬化した。
試料は１３５℃で６０分間硬化しなかった。
試料は３８℃で２日で硬化した。
試料は１３５℃で６０分で硬化しなかりた。
諾料１よｌ ３５’Ｃ１”Ｇｏ冷を砿−化しｔｇゝうた
。
。
常温で２時間で硬化した。
で４９分で硬化した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（１）８０〜９６．５モル％の（ＣＨ＿３）＿２Ｓ
ｉＯユニット、２．０〜１０．０モル％のＣＨ＿３Ｓｉ
Ｏ＿１＿．＿５ユニット、１．２５〜６．０モル％の（
ＣＨ＿３）＿３ＳｉＯ＿０＿．＿５ユニットおよび０．
２５〜４．０モル％の（ＣＨ＿３）＿２（ＣＨ＿２＝Ｃ
Ｈ）ＳｉＯ＿０＿．＿５ユニットから本質的になる少な
くとも１種のオルガノシロキサン共重合体、 （２）分子当り少なくとも２個のケイ素結合水素原子と
、ケイ素原子当り１個より多くないケイ素結合水素原子
と、基当り炭素原子１〜６個のアルキル基、フェニル基
および３，３，３−トリフルオロプロピル基からなる群
から選んだオルガノ基とを含み、かつ後記組成物に存在
するケイ素結合ビニル基当り０．７〜１．２個のケイ素
結合水素を提供するオルガノヒドロゲンシロキサン、 （３）禁止剤の不存在において成分（１）と成分（２）
の反応を促進するのに十分な量の白金触媒、および（４
）白金触媒禁止剤を混合して得られる生成物から本質的
になる、貯蔵安定性の熱硬化性１液型（ｏｎｅ ｐａｒ
ｔ）ポリオルガノシロキサン組成物であって、該組成物
に、１３５℃での成分（３）の触媒能を禁止することな
く４０℃における該組成物に長期間の貯蔵安定性を付与
するのに十分な量の一般式Ｒ＿２＾１ＮＲ＾３ＮＲ＿２
＾２またはＲ＾４ＮＨ＿２（式中、各Ｒ＾１は独立して
炭素原子１〜４個のアルキル基であり、Ｒ＾２はＲ＾１
または水素であり、Ｒ＾３は炭素原子２〜４個のアルキ
レン基であり、Ｒ＾４は炭素原子２〜４個のアルキル基
である。）の白金触媒禁止剤が存在することを特徴とす
るポリオルガノシロキサン組成物。 ２、Ｒ＾１がすべてメチル基であり、Ｒ＾３がエチレン
基である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３、禁止剤の濃度が前記組成物の８０℃で硬化する能力
を損なうことなく５０℃での長期間貯蔵安定性を付与す
るのに十分である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ４、前記白金触媒禁止剤が（ｎ−Ｃ＿４Ｈ＿９）ＮＣＨ
＿２ＣＨ＿２ＮＨ＿２またはｎ−Ｃ＿４Ｈ＿９ＮＨ＿２
である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５、前記白金触媒禁止剤の濃度が前記組成物１００重量
部当り０．００１〜１．０重量部である特許請求の範囲
第１項記載の組成物。 ６、前記白金触媒禁止剤の濃度が前記組成物１００重量
部当り０．００３〜０．０１重量部である特許請求の範
囲第５項記載の組成物。 ７、前記オルガノシロキサン共重合体が８７〜９４モル
％の（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＯユニット、３〜６モル％の
ＣＨ＿３ＳｉＯ＿１＿．＿５ユニット、２．５〜５モル
％の（ＣＨ＿３）＿３ＳｉＯ＿０＿．＿５ユニット、お
よび０．５〜１モル％の（ＣＨ＿３）＿２（ＣＨ＿２＝
ＣＨ）ＳｉＯ＿０＿．＿５ユニットを含む特許請求の範
囲第１項記載の組成物。 ８、前記オルガノヒドロゲンシロキサンが分子当り１〜
３０個のジメチルシロキサンユニットを含むジメチルヒ
ドロゲンシロキシ末端封鎖ポリジメチルシロキサンであ
る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ９、前記白金触媒がクロロ白金酸とオルガノケイ素化合
物の反応生成物である特許請求の範囲第１項記載の組成
物。
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