JPS62216973A - ＳｉＣからなる成形体をセラミツク又は金属と結合する方法、ＳｉＳｉＣの表面処理法及び結合に使用可能な合金 - Google Patents

ＳｉＣからなる成形体をセラミツク又は金属と結合する方法、ＳｉＳｉＣの表面処理法及び結合に使用可能な合金

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JPS62216973A
JPS62216973A JP62054306A JP5430687A JPS62216973A JP S62216973 A JPS62216973 A JP S62216973A JP 62054306 A JP62054306 A JP 62054306A JP 5430687 A JP5430687 A JP 5430687A JP S62216973 A JPS62216973 A JP S62216973A
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Kernforschungsanlage Juelich GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、５ｔＣ−でうｉツクからなる成形体を相互に
又は別のでラミック又は金属からなる成形体と結合し、
その際結合さるべき表面を曾属層の中間接続上拡散接合
（ＤｉｆｆｆｕｅｉｏｎｓｃｈｗＩ９ｔβ〕条件下結合
する方法に関する。更に本発明は、５ｔｓｔｃ−成形体
を処理して遊離Ｓｔ　　を表面篩から除く方法及び成彩
体の結合に使用可能な合往に関する。
炭化珪素はその負度及び艮好な耐融性分考慮して高温顔
用ｅことって興味のある材料である。
その高いｆｊＪ！さけもら論１０工の際著しい困瓜を与
える。それ故一層簡単な部品からなる複合カロ工品をそ
の結合により製造することが公知である。
同様に炭化珪素と金属からなるか又は別のでラミックか
らなる成形体との結合は時々必要である。
炭化珪素からなる成彩体を相互に又は別のでラミツクサ
ｉｌ　、ｔ　ｌ’ｆ　ｌ化アルミニウム又は酸化ンルコ
二やムからなる成形体と高湿下弓虫固に結せするためｌ
／ｃ尚龜鈑合法が’（Ｌ４の通９ぺ升１で心る：勾、ｔ
はドイツ時許出咄公開第３００３１８６　　号ぺ報に１
ｌｒ１３υＯｃ以下の温度に於ける納会面の同時的圧縮
負荷下の５ＬＳｔＣ一部品の拡散接合が記載されている
。ドイツ狩杆出願桧囲第３１３９２７０　号論報によれ
ば良好に用５＃、した５ｔｓｔｃ−適合表面が１５００
乃至１８００Ｇに加熱することにニリ相互に結合される
。
別の結合法によＶ結合面中又は間に炭素をもたらしそし
て高温に於て珪素の作用下炭化珪素に変える（ドイツ特
許出願べ開７２９２２９５３号及び第５５ｔ　１５５３
号公報参照）。
珪素不含炭化珪素からなる成形体を分域性転移層を介す
る金属部分又は別の炭化珪素と結合させることが報告書
ＢＭＦＴ−ＦＢＴ　７９−１２４　　に記載されており
、その場合加熱圧縮タングステン−及びモリブデン粉末
からなる１００乃至５００μｍ　の薄層が便用される。
これらの従来公知な接会法ぼ４径費がかかりそして工業
的ＬＩｃ川にとってしはしはめんどうである。その上こ
れら方法はＳｔＣのに用範囲が使用温度及び一度に関し
て１坂られる。この様な砧せは父大気下での品出に於け
る反出にとって十分な女定性を有しない。
最後に「ＦｏｒｕｓｃｈｒｔｔＣａｂｓｒｔｃｈｔ　　
ｄａｒ　　Ｄｅ。
Ｋｅｒａｍ、　　Ｇｅ５ｓｌＬｓｃｈａｆｔ−Ｊ　第１
巻（１９８５）第１８８−１９８頁中では、珪化安−及
び／又は炭化物形成性金属例えばｐｔ、ｐａ、Ｃｉｏ、
Ｎｉ、Ｃｏ、　Ｆｅ、　ＭＱ、、Ｃｒ、　Ｍｏ、Ｚｒ　
、　Ｎｂ　−Ｉ　Ｈｅ　％Ａ１、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｗ　
からなる金属性中間ｊ−を介する拡散接合による炭化珪
素と金属との結合試験に就て報告されている。併しこの
試験−特にニッケル、鋼及び白金なる金属が選択されて
いる−の楊曾甲し分のない結合を達成することができな
かった。むしろ境界＋ｄに於て孔及び金属−炭化珪索一
移行から由来してさ裂杉成が生じ、これらは方法の工業
的に用をｆｆざない。
それ数本発明の目的は、孔及びき裂のない結合が達成さ
れそして吠用可炬性の比較６幅の広い余地を提供しそし
て限られた工業的経費を以て実施可能である接合法であ
る。この目的のために開発した、結合さるべき表面を雀
稿Ｊ−の中間接続下紬合する最初に挙けたａｉ類の本発
明による接合法は、・金属層としてＭｎ　Ｃａ　（Ｃｕ
ｌ　０〜９０重λ％含１）又はｙｎｃｏ（Ｃｏ５〜５０
重ｉｔ％含南−）からなる１ンガン含有合雀層を用い、
該層げ場合により付加的にＣｒ、Ｔｌ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｎ
ｔ、Ｖ　　及び／又はＴａ　　なる従属の少くとも１種
の夫々２〜４５重ｔｔＮを情し、その際添カロ剤の合ｓ
ｒは７０重賞％を超えてはならないことを特徴としてい
る。
これら合金の組成に付加開会金成分炭化物−及び珪化物
杉成創としてのＣｒ、Ｔｔ及びＺｒ、生とじて珪化物杉
成剤としてのＮ１　　及びＦｅ　　及び主として炭化物
杉成剤としてのＴａ　　及び■の選択により予期される
べき負荷に窺合させることができる。
ｅＫ金、１ｍとしてＦｓ　　５乃ｆｆ１３０２１ｆｊｔ
％、ｃ。
１０乃至９０重重重、残分ＭΩ　全菊する％（Ｉ　Ｃ。
Ｆ８　　よりなる共融組厄物又はＣｒ　　２乃至４５重
量％ｆ、市するＭＱ　Ｃ００ｒ　　からなるマンガン含
・９合金層が用いられる。
時に８ＬＣ−成杉坏を相互に結合するために（重重％で
５０：４０：１０）乃至（重量にで４０：５０：１０）
の組成をＭするＭｎ　ＯＬＩ　Ｆｅ又はＭｎ０ｏＣｒ（
１被％で６０：３０：１０）からなる層が殊に有利であ
る。鋼２５乃至８２重皿％をＭするマンガン鋼からなる
分抽に融点８７０乃至１１１５Ｇを肩する。
反相可能なマンガン−銅−鉄一組成・（勿（重量％で）
の例を所禰融点を以て次表に示す：番号　　上置％Ｍｎ
　　　重重９６Ｃ１１重重％Ｆθ　　融点Ｃ１５０２０
５（］　　　　　１１２１０口２　　　６０　　　　５
０　　　　１０　　１１５０Ｃｏ　　５乃至５０重皿％
を有するマンガンコバルト必らなる合金は融点１１８０
乃至１２２０Ｃを壱゛する。
本接合法にはマンガン合孟層は１０００μ田まで有利に
は５００μｍ　まで待に２００μｍ　まで及び好ましく
は５乃至５０μｒｎ％に約１０μのの厚さで用いられる
。これは例えは箔として又は粉末とじて又は別の公知方
法で渭浄にした結合６るべ＠表面間にもたらしそしてこ
の配列部を拡散接合工程に付するｅ市利な変法に、Ｌす
５ｔＣ−成形体のきれいな結合表面上で適切な合金層を
蒸着し、スパッタリングするか又は別法で適用する。
その場合拡散接合は、ｕ、５乃至６０　ＭＰａの押圧下
中間層の浴融温度から約２０乃至６００Ｃ低い濡ｆ８５
０乃至１３［ＩＯＣに５乃至５０符に約１０乃至１５分
間加熱してこの碌に結合表面を結合して行われる。
この方法の場会少なくとも５ｔＣ−成形体の結合さるべ
き表面は遊離珪素を含自−してにならない（できるだけ
≦Ｌ１．１％）、それ故、遊４を珪素を炭化珪素又は窒
化珪素又は珪化物に変えろ−その際後者の場会珪化′吻
形成刑は中間層又は場合により接合きるべき金属部品の
位属含有会位より錬い珪素への親和性を有すべきである
−ために、５ｔｓｔｃからなる成形体ｉｊＭｎ、ａｔｉ
、ｃｏ。
Ｃｒ５Ｔｉ１ＺｒＳＦｓ、ＮＬ、ＶＳＴａなる金属の少
くともＩａｌ小らなる會稿層（厚ざ３乃至１０００μΦ
　を有する）でカーボンブラックの杉の炭素で又は炭化
珪素を形成する気体状化合物又は窒素で高温に於て処理
せねばならぬ。
本方法は、５ｔＣ−成形体を相互に又は別のでラミック
例えは＾１２０．父はＺ　ｒＯ２からなる成形体と結合
させるために及び炭化珪素−成形体を金属例、ｔは鋼、
特殊鋼、ジルカロイ、銅、青銅、ヴアコン（Ｖａｅｏｎ
　）又はニッケルを基薊とする合金からなる成形体と結
合させるために（過する。
この場８結甘ざるべきせ釡増の組成は舟に結合さるべき
位属性瓜杉体の組成に」曾され、拡散接合のｌＩＡ帖台
層への浸透の嬌同がある（蚊楓性成杉体の限界に近い層
の貧困化下）金ｖ４注成杉体の合金成分は、でさるだけ
抑制されるべきであり、これは結合ｊ＃の適切な組成に
より達成することかでさる。
好ましＩ／）　Ｍｎ　Ｃｏ　Ｆ″ｅ−又はＭＯＣｏ　Ｃ
！ｒ　−Ａ′ＪｉｆＥＺの選択は又接合さるべき金属−
又はｃ　５　ｉツク部分を標準にし、その通常の拡散接
合温度は明かにＭｎ　Ｃｏ　（Ｆｅ）−又はＭＱ　Ｃｏ
　（Ｃｒ）一層ノ極点以下時にそれより約１００乃至１
５０Ｃｔい温度であるべきである。
次に例により本発明の詳細な説明する。
例　　１ 炭化珪素及び鋼の結合のために８１０−結合表面をダイ
ヤモンド研磨盤（粒間：３０μの）で研磨し、引き伏い
てアルフールで脱Ｂｒ１して前処理するｅ鋼−結合表面
を紙やすり５２ｏで研磨し１：１で水により稀釈した６
５９ｃ硝融で歌洗いしそしてアルコールで脱ＪＪＭする
。
炭化珪素及び鋼のこの様に研磨及び清浄１！：、した表
面間に、銅表面の様にＪ洗い及び脱脂した、２００μｍ
　の厚さをイするＭｎ　ｃ＊　Ｆｅ　（友ｔ％で４０：
５０：１０：融点１１７０Ｃ）からなる箔を入れそして
１０　ＭＰａの圧力を負荷した配列部を１５分間９ＤＯ
ＣＩＣ７１１１熱する。この様に炭化珪素及び銅量の良
く接合している結合が達成される。
或は５０μｍ　の厚さのＭｎ　Ｃａ　Ｆｅ−合金を５ｔ
Ｃ−結合表面上に、真空中で蒸層しそしてこの様に処理
した表面を清浄にしたＣｕ−結合表面と前記の如き拡散
接曾により結合する。
この様にして同様に良く接合してｐる結合が達成される
、 例　　２ 反応により結合した炭化珪＄、　（５ｔｓｔｃ　）の遊
離珪素を含有する表面を金属又は別の炭ＩＩＺ珪素との
結合のために次の様ＶＣ＠処理する。
研磨しそして清浄にした遊離珪素を含巾する結合表面を
カーボンブラックで被覆しそして真空（ｕ　１３５　Ｐ
ａ　）　　中で５０分間１１００Ｃに加熱する。
冷却後、この様に処理した次面から過剰のカーボンブラ
ックを除き、次に金属性材料又は別の炭化珪素部分と結
合させるための接合法に用いられる。
例　　３ 例２に於ける様に前処理した炭化珪素表面をＭｎ　Ｃｏ
　Ｆｅ　　（３０：　６５　：　５　重！　９６：融点
ｔ１３０ｃ）の中間接続下拡散接合法で１０５０Ｃに於
て金属性材料又は炭化珪素からなる部分と結合する。
例　　４ 清浄にした炭化珪素の結合表面（例１に於ける類８ｍ処
理）とステンレン鋼（敵やすり３２０で研磨、６５％硝
酸５０ｍ、４ｏ％弗化水索咳２〇−及び水７０−からな
る屁台吻で酸洗いしそしてアルコールで脱脂した）の間
に？１１１に於ける如く前処理した厚さ２ｏｏｐｌｎ　
のＭｎ　Ｃｕ　Ｆｅ（４０：５ｏ：１０ｔｍｔ％；融点
１１７０Ｇ）からなる箔を入れそして１０　ＭＰａの圧
カ′ｆｒ：負荷した配列部を真空中で又は不活性カス（
ａｒ　）中で２０分間拡散接什のために１１０ＤＣに加
熱する。この様に炭化珪素及びステンレス鋼間の頻固な
結合が達成される。
或ばＭ（Ｉ　Ｃ！ｏ　’Ｆｅ−合會を炭化珪素表面上に
蒸着しそしてこの様に被覆した炭化珪素表面を次にステ
ンレス鋼からなる材料と共に拡散接合法に付する。
例　　５ 炭化珪素からなる２個の部分の研磨及び清浄にした表面
間にＭｎ　Ｏａ　Ｆｓ　　（５０：　５０　：　２０重
量％；融点１１８０Ｃ）からなる、清浄にした厚さ３０
０μの　の箔を入れそして２０　ＭＰａの圧力を負荷し
た配列部を２０分間真空中で拡散接合を得るために１１
０ＤＣ’に加熱する。この様に炭化珪素部分間の洩固な
結合が４成される。
或はＭｎ　ＣＬＩ　Ｆｅ−合会を両５ｔｃ−結合表面上
に蒸着により被覆する。
例　　６ 酸化アルミニウム部分を炭化珪素からなる部分と結合さ
せるために清浄にした結合表面間に厚３２００　ｐｃｎ
のＭｒｓ　Ｃｏ　（５８：　６２重量％；融点８７０Ｃ
）からなる箔を入れセして１０ＭＰａの圧力を負荷した
配列部を８６ＤＣ’に於て１５分間真空中で拡散接置工
程に付する。この様に両ｔラミック部分間にプ虫固な結
合がｉ！底δれる。
例　　７ 炭化珪素をステンレス鋼と結合δぜるために５ｔＣ−結
合表面をダイヤモンド研磨盤（粒度：３　Ｄ　ｐｔｎ　
）　による研磨及び引き続いてのアルコールによる脱脂
により前処理する。鋼−結合表面を紙やすり３２０で研
賭し、６５％硝酸５〇−１４０に弗化水素酸２〇−及び
水７０−からなる混合物で識洗いしそしてアルコールで
脱脂する。
Ｍｎ　Ｃｏ　Ｃｒ−粉末（６０：　５　［］　：　１０
　ｇ　瀘％）をアルコールで脱脂しそして５００μｍ　
の４石で清浄にした５１１０及び鋼からなる＃Ｂ仕表匣
間にもたらす。
拡散接合のためにこの配列部を６０　ＭＰａの圧力下２
５分間真空（１０Ｐａ　）中で１１５０Ｃ’に加熱する
。この様に炭化珪素及び鋼量に良く接合している結分が
達ａ：すれる。
例　　８ 炭化珪素を銅と結合させるために５ｔＣ−結合表面を先
づダイヤモンド研磨盤（粒ｉ：３０／Ｊｃｎ）で研磨し
そしてアルコールで脱脂する。この様に前処理し比表面
を真空（１０Ｐａ　）中で１００ｐｅｎ　　の厚ざのＭ
ｎ　Ｃｏ　Ｆｅ　　（４０＊　５０　：　１０重量に）
を′Ｍ着する（真窒、ｉ着温度１２００Ｇ）。
この様にＭｎ　Ｃｏ　Ｐａ　　を蒸着した表面を、研磨
、酸洗い及び脱脂にｊ９＠処理した銅−結合表面と結合
しそしてこの配列部を１５分間１０　ＭＰａの下にアル
ゴン（１０ＫＰａ　）中で９００Ｃ’に加熱して拡散接
合結合を達成δぜる。この様に炭化珪素及び銅の艮く接
置している結分が達成される。
例　　９ １５３０Ｇの融点を市する組＃：６８　：　３２　：１
０：６：４Ｃ点ｔｋ部に於ける）のＭａＯｏＣｒＴａＶ
からなる厚ざ５０　ｐｒｎ　の層を炭化珪素−成杉淳の
結合表面上に蒸着し、次にこれを同様に鹸化アルミニウ
ム部分の結合表面と結合する。結分ざるべき表面を１５
分間Ｘ仝中で２０　ＭＰａの押圧下拡散接廿工程に付し
、これによりＩＩｆ１１ｔラミック部分間の預固な結合
が達成される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＣ−セラミツクからなる成形体を相互に又は別
    のセラミツク又は金属からなる成形体と結合し、その際
    結合さるべさ表面を金属層の中間接続下拡散接合条件下
    結合する方法に於て、金属層としてＭｎＣｕ（Ｃｕ１０
    〜９０重量％含有）又はＭｎＣｏ（Ｃｏ５〜５０重量％
    ）からなるマンガン含有合金層を用い、該層は場合に、
    より付加的にＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、及び
    ／又はＴａなる金属の少くとも１種の夫々２〜４５重量
    ％を有し、その際添加剤の合計は７０重量％を超えては
    ならないことを特徴とする上記方法。 ２、マンガン含有合金がＭｎＣｕＦｅとＦｅ５〜３０重
    量％、Ｃｕ１０〜９０重量％、残りのＭｎとの共融組成
    物又はＭｎＣｏＣｒとＣｒ２〜４５重量％とからなる共
    融組成物からなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、ＳｉＣ−体の結合用マンガン含有合金層が（重量％
    で５０：４０：１０）乃至（重量％で４０：５０：１０
    ）の組成を有するＭｎＣｕＦｅ又はＭｎＣｏＣｒ（重量
    ％で６０：３０：１０）からなる特許請求の範囲第２項
    記載の方法。 ４、結合さるべき表面をマンガン含有合金層の中間接続
    下５乃至５０分間０．５乃至６０ＭＰａの押圧下合金層
    の融点から２０乃至３００℃低い温度に加熱する特許請
    求の範囲第１項乃至第３項のいづれかに記載の方法。 ５、拡散接合温度を１０乃至１５分間保持する特許請求
    の範囲第４項記載の方法。 ６、合金層を結合さるべきＳｉＣ−面上に適用し、特に
    蒸着するか又はスパッタリングするか又は箔として結合
    さるべき表面間に配列する特許請求の範囲第４項又は第
    ５項記載の方法。 ７、５乃至２００μｍ特に１０μｍ乃至５０μｍの厚さ
    を有する金属層を用いる特許請求の範囲第１項乃至第６
    項のいづれかに記載の方法。 ８、ＳｉＳｉＣ−成形体を表面処理して遊離珪素を表面
    層から除きそしてこれを充填する方法に於て、該成形体
    の表面をＭｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、
    Ｎｉ、Ｖ、Ｔａなる金属の少くとも１種からなる厚さ３
    乃至１０００μｍの金属層で蒸着メツキするか又は窒素
    中又はＳｉＣを形成する炭素含有ガス特に一酸化炭素を
    含有するガス中で又はカーボンブラツクで囲んで真空中
    で又は不活性ガス中で１０乃至１５０分間９００乃至１
    ４５０℃に加熱することを特徴とする上記方法。 ９、Ｃｏ５乃至５０重量％を含有し、好ましくはＣｒ２
    乃至４５重量％を含有するマンガン−コバルト合金特に
    ＭｎＣｏＣｒ（６０：３０：１０重重部）。 １０、ＳｉＣ−セラミツクからなる成形体を相互に又は
    別のセラミツク又は金属からなる成形体と結合し、その
    際結合さるべき表面を金属層の中間接続下拡散接合条件
    下結合する方法に於て、金属層としてＭｎＣｕ（Ｃｕ１
    ０〜９０重量％含有）又はＭｎＣｏ（Ｃｏ５〜５０重量
    ％含有）からなるマンガン含有合金層を用い、該層は場
    合により付加的にＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ及
    び／又はＴａなる金属の少くとも１種の夫々２〜４５重
    量％を有し、その際添加剤の合計は７０重量％を超えて
    はならないことからなる拡散接合用の、ＭｎＣｕ（Ｃｕ
    １０〜９０重量％含有）又はＭｎＣｏ（Ｃｏ５〜５０重
    量に含有）からなりそして場合により付加的にＣｒ、Ｔ
    ｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ及び／又はＴａなる金属の少
    くとも１種の夫々２〜４５重量％を有し、その際添加剤
    の合計は７０重量％を超えてはならない、厚さ≦５００
    μｍを有する箔。
JP62054306A 1986-03-14 1987-03-11 ＳｉＣからなる成形体をセラミツク又は金属と結合する方法、ＳｉＳｉＣの表面処理法及び結合に使用可能な合金 Pending JPS62216973A (ja)

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