JPH0729771B2 - 単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法 - Google Patents

単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は従来全く知られていないような，径が100Å以
下の単斜ジルコニアの超微結晶の高分散ゾルまたはゲル
および製造方法に関する。さらに詳しくは，径または幅
が100Å以下の超微細な棒状または米粒状の大きさ形状
がほぼ均一な単斜ジルコニア超微結晶を0.1モル/l以上
の濃度で含有し，かつ半透明状態であることを特徴とす
る単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよ
び製造方法に関するものである。勿論ここでいうジルコ
ニアはHfO2などを固溶したものを含む一般的な意味のジ
ルコニアである。
単斜ジルコニア微結晶の分散ゾルは従来種々のものが得
られているが，その殆んどが凝集２次粒子からなる微粒
子のゾルであり（窯業協会誌、92、64-70（1984））、
大きさと形状がほぼ均一で、ほとんど非凝集の単斜ジル
コニア単結晶超微粒子を0.1モル/l以上の濃度で含有
し、半透明状態である高分散ゾルはまだ製造されていな
い。従来，ジルコニウムの塩水溶液を水熱の条件下で12
0〜300℃に加熱処理することによりジルコニアのハイド
ロゾルを得る方法（米国特許2,984,628）が知られてい
る。この方法は極めて基本的なものであるが，ゾルの製
造条件として0.1〜2.0mol/lの濃度を好ましいとし,1〜
４時間の処理時間で事実上完全であるとしており，最高
濃度4mol/l,最長処理時間10時間までを主張している。
しかしこの米国特許は生成粒子の結晶性，形状および分
散性について全く考慮していないもので，事実，実施例
を含め，特許記載の全範囲に亘って，本発明のような10
0Å以下の超微結晶の高分散ゾルやそれの半透明ゲルは
得ることができない。またそのような記載はどこにも見
当らないのである。
ジルコニアの屈折率は極めて高いため，ジルコニア微粒
子が極めて微量含まれる状態、例えば0.01モル/l程度の
濃度では、いくらか半透明状であるが、0.1モル/l程度
以上の濃度では従来得られているジルコニアゾルはすべ
て乳濁状白濁状となり、半透明状態にはならない。実験
の結果では、ジルコニア微粒子が100Å程度に孤立分散
しておれば、微粒子が0.1モル/l以上の濃度でも半透明
状態になるが、たとえ１次粒子が50Åの超微粒子でもそ
れが互いに凝集して300Å程度になっておれば牛乳状白
濁状となる。すなわちジルコニア微粒子が0.1モル/l以
上の濃度で含まれるゾルの半透明性はジルコニアの微粒
子性と高分散性の一つの指標となる。
一般にジルコニアの濃厚なゾルもしくはゲルが半透明状
であるためには、分散微粒子が100Å程度以下で、非凝
集で、よく分散、孤立していることが必要であるが、水
熱法により生成するジルコニア微結晶は１次粒子が100
Å程度以下の超微細であるほど、液中で500Å〜1000Å
程度の２次凝集微粒子が生成しやすく、100Å程度の超
微粒子の高分散を達成するためには、１次微粒子を十分
結晶成長させて単結晶化させることが必要である。（窯
業協会誌、94,823-26（1986）） 本発明者は100Å以下の超微結晶の高分散性ゾルの特徴
と有用性に着目し，種々研究を重ねた結果，上記の米国
特許の範囲外のところに極めて重要な領域があることを
発見した。すなわち本発明の方法は従来知られているよ
り更に塩酸の高濃度領域で、Zrとして1.5モル/l以上の
濃度域で，極めて長時間の水熱処理により超微粒子集合
物を合成し，これに水を加えて先ず十分稀釈した後PHを
３〜７に調整し，しかる後このゾルを濃縮することを骨
子とする。詳しくは，ジルコニウム塩または水酸化物を
Zrとして３モル/l以上の濃度で含有し、かつ加水分解後
のHCl濃度が６〜12モル/lの極めて高濃度となる組成の
混合物を、密閉容器中で150〜300℃の温度で１昼夜以上
の必要時間水熱処理し、生成する白色の糊状物に水を加
えてZrとして0.5モル/l以下の濃度に希釈した後pHを３
〜６に調整し、しかる後にこれを電子レンジ等マイクロ
波加熱により内部から加熱して再濃縮することを特徴と
するものである。
本発明は従来誰も試みなかった塩酸の高濃度域で、高濃
度のZrを含有する含水混合物を150℃以上で１昼夜以上
十分に長時間処理することを第１工程とする。この結果
生成する糊状物は解膠ゾルではなく白濁不透明であり，
この本質についての認識は従来全く行われていない。し
かし生成物はＸ線回折によれば、見かけの結晶子径100
Å以下の単斜ジルコニア結晶であり、透過電子顕微鏡観
察によれば、径または幅が50Å程度、長さが100Å程度
の超微細な棒状または米粒状の単結晶である。
高濃度領域と長時間処理が結果にどのような作用をもた
らすかは必ずしくも明らかではないが,Zrの高い濃度領
域によってZrO2の結晶核が多発し，同時に生成するHCl
が次第に高濃度となり長時間の作用によって，結晶粒界
の溶解と孤立結晶粒の成長が溶解・析出機構によって進
行し，結果として大きさ形状がほぼ均一な棒状または米
粒状の超微結晶が生成するものと考えられる。
本発明の第２工程は，生成した糊状物を稀釈し,PHを３
〜７に高めた後，濃縮するものであり,PH調整なしに濃
縮しては超微結晶の高分散ゾルまたはゲルを得ることは
できない。またゾルの濃縮は、通常の加熱などによる表
面からの蒸発法では、表面に薄い固体皮膜の破片、すな
わち凝集粒子が生成し、ゾルは半透明性を失う。半透明
の高分散状態を保持したまま濃縮するためには、電子レ
ンジ等マイクロ波加熱により内部から加熱して再濃縮す
ることが必要である。
本発明のゾルはジルコニアがほぼ単分散の径または幅が
100Å以下の棒状または米粒状の超微結晶からなるため
次のような極めて著しい特徴がある。すなわち，液体ま
たは粉末状の他物質と最も均一に混合可能な孤立したジ
ルコニア超微結晶を提供する。このことは単にジルコニ
アを均一に含有する混合物を与えるだけでなく，混合状
態での接触面積が極めて高く，高反応性で，混合物の熱
処理によるジルコニア固溶体や化合物の生成が極めて容
易となり，最も低温度で固溶体や化合物を生成すること
を可能とする。さらに孤立単分散超微粒子のゾルである
ことは，同一粒子径のゾルのうちでは最も低粘性とな
り，濃縮固化したゲル状態では最も均質となる。また棒
状や米粒状の超微結晶であるため，一度び乾燥したゲル
は比較的強固な多結晶体となり，水によって膨潤したり
再分散したりせず極めて安定であり，細孔は極めて小さ
く，乾燥状態でも半透明の多孔体であるなど，従来得ら
れていない顕著な特徴を持っている。またこのゲルは何
等の焼結助剤や添加物なしで，そのままでジルコニア中
最も低温度の約900℃で十分均一に緻密化させることが
できる。
以上の特徴のため本発明ゾルまたはゲルは織物などの不
燃化や帯電防止制，塗料混和剤，触媒担体等，ゾルやゲ
ルの一般的な応用の他に，特にファインセラミックス原
料または原料添加剤や原料化合物合成用原料として極め
て有用である。このゾルを原料とすれば圧電体セラミッ
クス用のチタンジルコン酸鉛は極めて低温度で合成で
き，鉛の蒸発などの問題が著しく軽減できる。またアル
ミナその他各種のセラミックスにおける粒成長抑止剤と
して，あるいは結晶化ガラスの核形成剤として，超微結
晶，高分散は極めて大きな価値を発揮するものである。
特にジルコニアセラミックスにおいては最も超微粒子高
分散であることから，フィルムやファイバーあるいは刃
物の刃部分など，微細形状のセラミックス原料として最
適なものを与える。
実施例１ 試薬塩化ジルコニル（ZrOCl2・8H2O）を130g秤取し，こ
れに蒸留水約25mlを加えて混合しみぞれ状の混合物と
し，これをテフロン容器中に密閉し，オートクレーブ中
で200℃に加熱し,5日間保持して水熱処理を行ったとこ
ろ白色の糊状物を得た。これに蒸留水を加え，全体を約
2lとして分散解膠させた。この状態でゾルのPHは約１で
あった。この稀薄ゾルをイオン交換樹脂で処理してPHを
６に高めた。生成したゾルはほぼ完全に分散解膠してお
り半透明で，透過光は橙色を呈した。この乾燥物の粉末
Ｘ線回折は単斜ジルコニアのピークを示し，また透過電
子顕微鏡観察では，ゾル構成微粒子は径が約40Å，長さ
約100Åの棒状をしたほぼ均一な単分散微結晶であっ
た。この解膠ゾルを表面にゲル膜を生成しないように電
子レンジによって加熱濃縮すると,Zrとして約１モル/l
の濃度までは半透明流動性であり，さらに濃縮して約1.
5モル/lとしたものは半透明ペースト状であり，約４モ
ル/lでゲル化したがなお半透明のままであった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ｘ線的な見かけの結晶子径が100Å以下
    で、径または幅が50Å程度、長さが100Å程度の超微細
    な棒状または米粒状の、大きさと形状がほぼ均一で、ほ
    とんど非凝集の単斜ジルコニア単結晶超微粒子を0.1モ
    ル/l以上の濃度で含有し、半透明状態であることを特徴
    とする単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲ
    ル。
  2. 【請求項２】ジルコニウム塩または水酸化物をZrとして
    ３モル/l以上の濃度で含有し、かつ加水分解後のHCl濃
    度が６〜12モル/lの極めて高濃度となる組成の混合物
    を、密閉容器中で150〜300℃の温度で１昼夜以上の必要
    時間水熱処理し、生成する白色の糊状物に水を加えて希
    釈した後pHを３〜６に調整し、しかる後にこれを電子レ
    ンジ等マイクロ波加熱により内部から加熱して再濃縮す
    ることを特徴とする単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾ
    ルまたはゲルの製造方法。
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