JPS62235299A - ベリル単結晶の製造方法 - Google Patents
ベリル単結晶の製造方法Info
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- JPS62235299A JPS62235299A JP7591086A JP7591086A JPS62235299A JP S62235299 A JPS62235299 A JP S62235299A JP 7591086 A JP7591086 A JP 7591086A JP 7591086 A JP7591086 A JP 7591086A JP S62235299 A JPS62235299 A JP S62235299A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶融塩（フラックス）法によるベリル単結晶
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
エメラルドは緑柱石（ベリル、５１３ｅＯ。
Ａ １ ｚ Ｏｓ ｅ ６ Ｓ ｓ Ｏｚ ）のＡ ｌ
ｚ Ｏｓの一部をＣｒ２Ｏ３で置換したものであり、
古来より宝石として珍重されている。
ｚ Ｏｓの一部をＣｒ２Ｏ３で置換したものであり、
古来より宝石として珍重されている。
エメラルドの合成は古くから行なわれているが、その製
造方法としては主に水熱合成法と溶融塩法（以後フラッ
クス法と表す）があげられる。前者は特公昭４２−３４
８４．特公昭４６−２５４９９等に示されているが、育
成速度が遅く、装置が大規模で高価であるという点によ
って、工業的にはほとんど利用されていない。一方、後
者は比較的成長速度が速く、装置も安価であることから
、特公昭４６−２５００．特公昭４７−２７６３９、特
公昭４Ｂ−２５２７８、特公昭５２−３９５９６、特公
昭５４−１２１２０、特開昭５８−１１５０９３、特開
昭５８−１１５０９４、特開昭５８−１１５０９５、特
開昭５８−１９９７９８．６るいは日本化学会誌等（参
考文献参照）に示される様に、いずれの特許文献もフラ
ックス組成、原料組成、徐冷プログラム等については言
及しであるが、合成中に自然核発生した微細結晶や、ス
ラックス中に浮遊している微細結晶、未溶解物等の合成
結晶への付着や包有を防止した工業的に合理的なベリル
単結晶の製造方法に関して記述は全くみられなかった。
造方法としては主に水熱合成法と溶融塩法（以後フラッ
クス法と表す）があげられる。前者は特公昭４２−３４
８４．特公昭４６−２５４９９等に示されているが、育
成速度が遅く、装置が大規模で高価であるという点によ
って、工業的にはほとんど利用されていない。一方、後
者は比較的成長速度が速く、装置も安価であることから
、特公昭４６−２５００．特公昭４７−２７６３９、特
公昭４Ｂ−２５２７８、特公昭５２−３９５９６、特公
昭５４−１２１２０、特開昭５８−１１５０９３、特開
昭５８−１１５０９４、特開昭５８−１１５０９５、特
開昭５８−１９９７９８．６るいは日本化学会誌等（参
考文献参照）に示される様に、いずれの特許文献もフラ
ックス組成、原料組成、徐冷プログラム等については言
及しであるが、合成中に自然核発生した微細結晶や、ス
ラックス中に浮遊している微細結晶、未溶解物等の合成
結晶への付着や包有を防止した工業的に合理的なベリル
単結晶の製造方法に関して記述は全くみられなかった。
参考文献
日本化学会誌 １９７２ ｐ１６４８同
１９７３ ｐ ５０６同
１９７３ ｐ ９４１同
１９７４ ｐ１４６８同
１９７５ ｐ１７３０同 １９
７６ ｐ ７４８同 １９７
６ ｐ ７５２同 １９７
７ ｐ １９４同 １９７９
ｐ１４８９に、ＮＡＳ ＳＡＵ ”Ｇｅｍ５
Ｍａｄｅ ｂｙＭａｒ” Ｐ１２７
〜ｐ１５８〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ベリル単結晶を合成中に
自然核発生した微細結晶やフラックス中を浮遊している
微細結晶、未溶解物質等が合成中のベリル単結晶表面に
付着したり、あるいは結晶中に包有され良質のベリル単
結晶が製造できないという問題点を有する。又、ルツボ
壁あるいは底に微細結晶が付着あるいは沈降すると、溶
解されている原料の一部がそちらに取シ込まれてしまう
ため、ベリル単結晶を十分育成させることができず、収
率が大巾に低下するという問題点も有している。
１９７３ ｐ ５０６同
１９７３ ｐ ９４１同
１９７４ ｐ１４６８同
１９７５ ｐ１７３０同 １９
７６ ｐ ７４８同 １９７
６ ｐ ７５２同 １９７
７ ｐ １９４同 １９７９
ｐ１４８９に、ＮＡＳ ＳＡＵ ”Ｇｅｍ５
Ｍａｄｅ ｂｙＭａｒ” Ｐ１２７
〜ｐ１５８〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ベリル単結晶を合成中に
自然核発生した微細結晶やフラックス中を浮遊している
微細結晶、未溶解物質等が合成中のベリル単結晶表面に
付着したり、あるいは結晶中に包有され良質のベリル単
結晶が製造できないという問題点を有する。又、ルツボ
壁あるいは底に微細結晶が付着あるいは沈降すると、溶
解されている原料の一部がそちらに取シ込まれてしまう
ため、ベリル単結晶を十分育成させることができず、収
率が大巾に低下するという問題点も有している。
そこで本発明はこの様な問題点を解決するもので、その
目的とするところは、微細結晶や、未溶解物質の付着あ
るいは包有のない高品質のベリル単結晶の製造方法を提
供するところにある。
目的とするところは、微細結晶や、未溶解物質の付着あ
るいは包有のない高品質のベリル単結晶の製造方法を提
供するところにある。
本発明のベリル単結晶の製造方法は、五酸化バナジウム
、モリブデン酸リチウム、モリブデン酸ナトリウム、モ
リブデン酸カリウム、三酸化モリブデン、酸化リチウム
の中から選ばれた１種又は２日以上を溶剤として用い、
この中にベリル成分となる酸化ベリリウム（Ｂ ｅｏ
）、酸化アルミニウム（Ａｌｚｏｓ）、二酸化ケイ素（
Ｓ ｉ Ｏ２）、および着色剤として酸化クロム（Ｃｒ
＊Ｏｓ ）等を溶解して、温度差法でベリル単結晶を
成長させる方法において、育成温度を定期的に上け、す
ぐにもとの育成温度まで下ける、あるいは育成温度を定
期的に上げ、一定時間その温度を保持した後、もとの育
成温度までゆっくりと徐冷させることを特徴とする。
、モリブデン酸リチウム、モリブデン酸ナトリウム、モ
リブデン酸カリウム、三酸化モリブデン、酸化リチウム
の中から選ばれた１種又は２日以上を溶剤として用い、
この中にベリル成分となる酸化ベリリウム（Ｂ ｅｏ
）、酸化アルミニウム（Ａｌｚｏｓ）、二酸化ケイ素（
Ｓ ｉ Ｏ２）、および着色剤として酸化クロム（Ｃｒ
＊Ｏｓ ）等を溶解して、温度差法でベリル単結晶を
成長させる方法において、育成温度を定期的に上け、す
ぐにもとの育成温度まで下ける、あるいは育成温度を定
期的に上げ、一定時間その温度を保持した後、もとの育
成温度までゆっくりと徐冷させることを特徴とする。
〔実施例−１〕
最初に溶剤としてｖ２０５とＬ １ｏｎｉ重量比で２０
：１の割合に混合したものをＩＩＫ９用い、これを９５
０℃で溶解する。次に原料としてＢｅＯ％Ａｌ２Ｏ３％
５ｉｎ２、ＣｒｚＯｓを秤量し、５ｆ３ｅＱ。
：１の割合に混合したものをＩＩＫ９用い、これを９５
０℃で溶解する。次に原料としてＢｅＯ％Ａｌ２Ｏ３％
５ｉｎ２、ＣｒｚＯｓを秤量し、５ｆ３ｅＱ。
Ａ １２０ ｓ、６Ｓｉ０２．（Ｌ、００５ＣｒｚＯｉ
の組成の混合体を作成する。
の組成の混合体を作成する。
Ｐ発光分光分析装置で分析しながら、各原料が飽和状態
になることを確認する。
になることを確認する。
原料が飽和状態で、かつ共存鉱物が発生していないこと
を確認したら、種結晶を投入して育成温度を５℃上け、
種結晶の表面をエツチングさせた後、もとの育成温度ま
でゆっくりと徐冷し、以後温度差法により育成する。
を確認したら、種結晶を投入して育成温度を５℃上け、
種結晶の表面をエツチングさせた後、もとの育成温度ま
でゆっくりと徐冷し、以後温度差法により育成する。
温度差法での育成が開始されたら、１日１回毎日育成温
度を６０℃上け、すぐにもとの育成温度まで下けること
を定期的に行う。
度を６０℃上け、すぐにもとの育成温度まで下けること
を定期的に行う。
この様にして得られたベリル単結晶は、微結晶や未溶解
物質の付着あるいは包有の全くない極めて高品質なもの
であった。又、成長速度は１日当り片側で約２０μであ
った。
物質の付着あるいは包有の全くない極めて高品質なもの
であった。又、成長速度は１日当り片側で約２０μであ
った。
〔実施例−２〕
最初に溶剤としてｖ２０５とＬｉＯＨを重量比で２０：
１の割合に混合したものを１ ｋｇ用い、これを９５０
℃で溶解する。次に原料としてＢｅ０１Ａｌ ２０３，
５ｉｆｔ、ＣｒｚＯａを秤量し、３ＢｅＯ１Ａｌ ｔｏ
ｓｓ ６８ ｔｏｗ、 ［１００５ＣｒｚＯｓの組
成の混合体を作成する。
１の割合に混合したものを１ ｋｇ用い、これを９５０
℃で溶解する。次に原料としてＢｅ０１Ａｌ ２０３，
５ｉｆｔ、ＣｒｚＯａを秤量し、３ＢｅＯ１Ａｌ ｔｏ
ｓｓ ６８ ｔｏｗ、 ［１００５ＣｒｚＯｓの組
成の混合体を作成する。
この原料を溶剤の飽和相当分だけ投入し、ＩＣＰ発光分
光分析装置で分析しながら、各原料が飽和状態になるこ
とを確認する。
光分析装置で分析しながら、各原料が飽和状態になるこ
とを確認する。
原料が飽和状態で、かつ共存鉱物が発生していないこと
を確認したら、種結晶を投入して育成温度を５℃上け、
種結晶の表面をエツチングさせた後、もとの育成温度ま
でゆっくりと徐冷し、以後温度差法により育成する。
を確認したら、種結晶を投入して育成温度を５℃上け、
種結晶の表面をエツチングさせた後、もとの育成温度ま
でゆっくりと徐冷し、以後温度差法により育成する。
温度差法での育成が開始されたら、４日に１度育成温度
を５℃上げ、１２時間保持した後、もとの育成源＃まで
６０時間（２℃／ｄａｙ ）で徐冷することを定期的に
行う。
を５℃上げ、１２時間保持した後、もとの育成源＃まで
６０時間（２℃／ｄａｙ ）で徐冷することを定期的に
行う。
この様にして得られたベリル単結晶は、微結晶や未溶解
物質の付着あるいは包有の全くない極めて高品質なもの
であった。又、成長速度は１日当り片側で約２０μであ
った。
物質の付着あるいは包有の全くない極めて高品質なもの
であった。又、成長速度は１日当り片側で約２０μであ
った。
以上述べたように本発明のベリル単結晶の製造方法によ
れば、温度差法でベリル単結晶を合成させる方法におい
て、育成温度を定期的に上け、すぐにもとの育成温度ま
で下ける。あるいは育成温度を定期的に上げ、一定時間
その温度を保持した後、もとの育成温度までゆっくりと
徐冷させることにより、微結晶や未溶解物質の付着ある
いは包有の全くない、極めて高品質のベリル単結晶を得
ることができる。特に結晶を宝石として用いる場合は、
実用上多大な効果を有するものである。
れば、温度差法でベリル単結晶を合成させる方法におい
て、育成温度を定期的に上け、すぐにもとの育成温度ま
で下ける。あるいは育成温度を定期的に上げ、一定時間
その温度を保持した後、もとの育成温度までゆっくりと
徐冷させることにより、微結晶や未溶解物質の付着ある
いは包有の全くない、極めて高品質のベリル単結晶を得
ることができる。特に結晶を宝石として用いる場合は、
実用上多大な効果を有するものである。
以上
Claims (2)
- （１）五酸化バナジウム、モリブデン酸リチウム、モリ
ブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、三酸化モ
リブデン、酸化リチウムの中から選ばれた１種又は２種
以上を溶剤として用い、この中にベリル成分となる酸化
ベリリウム（ＢｅＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ＿２Ｏ
＿３）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ＿２）、および着色剤と
して酸化クロム（Ｃｒ＿２Ｏ＿３）等を溶解して、温度
差法でベリル単結晶を成長させる方法において、育成温
度を定期的に上げ、すぐにもとの育成温度まで下げるこ
とを特徴とするベリル単結晶の製造方法。 - （２）育成温度を定期的に上げ、一定時間その温度を保
持した後、もとの温度までゆっくりと徐冷させることを
特徴とする特許請求の範囲第１項のベリル単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7591086A JPS62235299A (ja) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | ベリル単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7591086A JPS62235299A (ja) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | ベリル単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235299A true JPS62235299A (ja) | 1987-10-15 |
Family
ID=13589959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7591086A Pending JPS62235299A (ja) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | ベリル単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62235299A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084154A (ja) * | 2009-01-09 | 2009-04-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 種結晶表面のエッチング方法 |
-
1986
- 1986-04-02 JP JP7591086A patent/JPS62235299A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084154A (ja) * | 2009-01-09 | 2009-04-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 種結晶表面のエッチング方法 |
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