JPS62258432A - エレクトロクロミツク素子の製造方法 - Google Patents

エレクトロクロミツク素子の製造方法

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JPS62258432A
JPS62258432A JP61100825A JP10082586A JPS62258432A JP S62258432 A JPS62258432 A JP S62258432A JP 61100825 A JP61100825 A JP 61100825A JP 10082586 A JP10082586 A JP 10082586A JP S62258432 A JPS62258432 A JP S62258432A
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信一 河手
Ryoji Fujiwara
良治 藤原
Etsuro Kishi
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    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
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    • G02F1/1514Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
    • G02F1/1523Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
    • G02F1/1524Transition metal compounds
    • G02F1/15245Transition metal compounds based on iridium oxide or hydroxide

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  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
  • Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野1 本発明は、エレクトロクロミック(以下ECと略す)素
子の製造方法に関し、詳しくは着消色濃度変化の大きい
醇化イリジウム膜を形成したEC素子の製造方法に関す
る。
[従来の技術] 従来、EC現象とは、電圧を加えた時に酸化還元反応に
より物質か着色する現象を指している。
この様なEC現象を利用する電気化学的着消色素子、す
なわちEC素子は、例えば数字表示素子、X−Yマトリ
クスディスプレイ、可変NDフィルター、光学シャッタ
、絞り機構等に応用か期待されている。酸化時に着色す
るEC材料として、現在では応答速度、安定性、寿命な
との面で最も優れている材料は酸化イリジウムであると
言われている。
コ(1)様t:t、EC現象を示す酸化イリジウム膜の
作成法として、シェイ、エル、シェイ(J、1..5h
ay)等著°゛アプライド・フィジックス・レタース″
(”Applied  Physics  1ette
rs ”  )  33  (II)。
942頁、1978年に陽極酸化法か提案されている。
以来、電解液中において、金属イリジウムに一定振幅の
交流電位を連続掃引することによりEC現象を示す酸化
イリジウム膜か作成されてきた。しかし、従来の方法て
は、連続掃引電位の振幅か小さい条件て作成すると、得
られた酸化イリジウム膜の濃度変化か小さく、また濃度
変化を大きくとろうとして前記連続掃引の振幅か大きい
条件て作成すると、作成中に膜はかれを起こすという欠
点かあった。
[発明か解決しようとする問題点] 本発明はこの様な従来技術に鑑みてなされたものてあり
、金属イリジウム膜を酸化して酸化着色層としての酸化
イリジウム膜を作成する陽極酸化法において、交流電位
を振幅を変えて連続的に掃引することにより、着消色濃
度変化か大きいと共に膜か剥離し難い醇化イリジウム膜
を形成したEC素子の製造法を提供することをII的と
するものである。
[問題点を解決するだめの−L段] 即ち、本発明は醇化着色層として酸化イリジウム膜を用
いるエレク1〜ロクロミック素子の製造方法において、
前記酸化イリジウム膜を、金属イリジウム膜に交流電位
を最初は小さい振幅て、次いて大きい振幅て連続的に印
加する陽極酸化法により作成することを特徴とするエレ
クトロクロミック末子の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明の陽極酸化に用いるガラスセルの1例を
示す説明図である。第1図において、lはITO付ガラ
ス基板上に成膜した金属イリジウム膜、2は飽和カロメ
ル参照電極(以1’ SCEと略す)、3は白金電極、
4はIt 2S 04水溶液である。
この様なセルを第2図に示すガラスセルの駆動装置で駆
動して酸化イリジウム膜を作成する。5はポテンシオス
タット、6はポテンシャルスィーパ−である。
本発明はEC素子の酸化着色層となる酸化イリジウム膜
を形成するに際して、第1図に示すガラスセルに、第3
図に示す様な三角波電位(対SCE電位、以下省略する
)を掃引する際、最初は小さい振幅て、次いて大きい振
幅で連続的に印加して金属イリジウム膜の陽極酸化を行
う。
掃引電位の振幅の大きさは、最初に印加する小さい振幅
としては掃引回数により異なるか、通常は掃引電位幅−
0,60V〜!、50V、好ましくは−0,]5V〜1
.]5Vか望ましく、前記範囲以外ては膜はかれを起こ
す原因となる。
また、その後に印加する大きい振幅の交流電位の掃引電
位幅は掃引回数により異なるが、−1,50V 〜2.
00V、好ましくは−1,00V 〜]、50Vか望ま
しく、前記範囲以外ては膜はかれを起こす。
次に、掃引電位幅の一具体例として、従来はジェイ、エ
ル、シェイ(J、 L、 5hay)等著゛アプライ1
〜・フィジックス・レターズ” (“AI)plied
Physics  Letters ” ) 33 (
II)、942頁、1978年に示されたごとく三角波
電位を−0,25〜1.25V(対SCE電位)の固定
振幅て連続掃引を行ったのに対し、本発明ては振幅を従
来例と比べて最初はより小さく、その後はより大きくす
ることにより、濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を得
ることかできる。
本発明において、交流電位の印加は三角波電位の掃引に
限定されることなく、正弦波や矩形波等またはこれらの
組合せによっても同様な特性の酸化イリジウム膜を得る
ことができる。また、ガラスセルにおいて硫酸以外の酸
や中性塩水溶液な用いても同様の結果を得ることかてき
る。
[作 用] 本発明のEC素子の製造方法は陽極酸化法により酸化イ
リジウム膜を作成する工程において、交流電位を最初に
小さい振幅て印加し膜を安定化させ、次いで大きい振幅
で連続的に印加することにより膜の剥離を防止すると共
に着消色濃度変化の大きいEC素子が得られるものと推
定される。
[実施例] 以下、本発明を実施例に従って説明する。
実施例1 ITO膜を設けたガラス基板上に、スパッタリング法に
より金属イリジウム膜を300〜400人の厚さに成膜
した。この電極を0.01Nの)+23O4水溶液中て
、三角波の連続掃引を掃引速度0.I V/secて行
った。その際の三角波の振幅を第1表に示すごとく、段
階的に増加させて掃引を行ったところ、膜はがれを起こ
すことなく濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を作成す
ることかてきた。
第1表 すなわち、第1段階て従来例(−0,25〜1.25V
)より小さい振幅で最初の酸化なゆるやかに行い、その
後、従来例の振幅である第2段階で安定な酸化膜を成長
させて、その後振幅を大きくして濃度変化を大きく、特
に消色時の濃度を小さくすることかできた。
第1表の条件で作成した時の掃引回数と膜の濃度変化(
最大値と最少値を示した)を第4図に示す。膜は着消色
を繰り返しながら成長し、175回の掃引を越えると、
濃度変化は収束した。
この時の最終的な濃度変化は△OD= 0.63てあり
、従来例の固定振幅(−0,25〜]、25V、450
回)による]二記濃度変化△oo= 0.22に比へ著
しく増大した。
こうしてITO付ガラス」−に作成した酸化イリジウム
膜を用いた溶液系EC素子を作成した。この溶液系デバ
イスの構造を第5図に示す。第5図において、7はカラ
ス基板、8は透明電極(ITO)、9は酸化イリジウム
膜、IOは対極で例えば白金、11は0.1 N  H
2SO,水溶液、15はシール材である。このEC素子
に10の対極を基準として+1.5Vの直流電圧を透明
電極8、対極10間に印加したところ250 m5ec
て△OD= 0.30の濃度変化を示した。
また、前記の第4図の最終的濃度変化は、従来例よりも
大きい振幅の掃引を行った結果得られたものであるか、
膜の酸化か収束した後は、従来例の電位振@(−0,2
5〜1.25V)の掃引でも同様の濃度変化か得られた
実施例2 実施例1と同様にして第6図に示ずごと<ITOイづガ
ラス基板7七に作成した酸化イリジウム膜9に、Ta2
05膜12を300OAの膜厚て、さらに還元着色層で
あるWO3膜13を4000Aの膜厚て順次電子ビーム
法により成膜し、最後に上部透明電極ITO14を反応
性イオンブレーティング法により成膜し、全固体EC素
子を作成した。このEC素子に上部透明電極14を基準
として、+1.5Vの直流電圧を上部透明電極14、透
明電極8間に印加したところ、250 m5ecで△O
D= 0.37の濃度変化を示した。
[発明の効果] 以上説明した様に、本発明のEC素子の製造方法によれ
ば最初は小さい振幅で、その後は大きい振幅て交流電位
を連続掃引する陽極酸化法により、膜か剥離することか
ないと共に濃度変化の犬きい酸化イリジウム膜を作成す
ることがてきる。
また、その酸化イリジウム膜をEC素子の酸化着色層に
用いることにより、濃度変化の大きいEC素子を提供で
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の陽極酸化に用いるガラスセルの1例を
示す説明図、S2図はガラスセルの駆動装置の説明図、
第3図は駆動電位波形を示すクラブ、第4図は実施例1
における掃引回数と酸化イリジウム膜の濃度変化の関係
を示すグラフ、第5図は溶液系EC素子の構成を示す断
面図、第6図は固体EC素子の構成を示す断面図である
。 ■・・・金属イリジウム膜 2・・・飽和カロメル参照電極(5CE)3・・・白金
電極       4・・・II 2 S O4水溶液
5・・・ポテンシオスタット 6・・・ポテンシャルスィーパ− 7・・・ガラス基板      8・・・透明電極9・
・・酸化イリジウム膜   10・・・対極11−0.
1 N H2SO,水溶液  12・・Ta205 l
l113・・・WO3膜        14・・・に
部透明電極15・・・シール材

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 酸化着色層として酸化イリジウム膜を用いるエレクトロ
    クロミック素子の製造方法において、前記酸化イリジウ
    ム膜を、金属イリジウム膜に交流電位を最初は小さい振
    幅で、次いで大きい振幅で連続的に印加する陽極酸化法
    により作成することを特徴とするエレクトロクロミック
    素子の製造方法。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5355421A (en) * 1976-10-29 1978-05-19 Riken Keikinzoku Kogyo Kk Surface treatment for coloring aluminum or aluminum alloy
JPS59180528A (ja) * 1983-03-30 1984-10-13 Fujitsu Ltd 酸化発色型エレクトロクロミツク層の製造方法

Patent Citations (2)

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