JPS62258432A - エレクトロクロミツク素子の製造方法 - Google Patents
エレクトロクロミツク素子の製造方法Info
- Publication number
- JPS62258432A JPS62258432A JP61100825A JP10082586A JPS62258432A JP S62258432 A JPS62258432 A JP S62258432A JP 61100825 A JP61100825 A JP 61100825A JP 10082586 A JP10082586 A JP 10082586A JP S62258432 A JPS62258432 A JP S62258432A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- amplitude
- potential
- oxide film
- iridium oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
- G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
- G02F1/1524—Transition metal compounds
- G02F1/15245—Transition metal compounds based on iridium oxide or hydroxide
Landscapes
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1
本発明は、エレクトロクロミック(以下ECと略す)素
子の製造方法に関し、詳しくは着消色濃度変化の大きい
醇化イリジウム膜を形成したEC素子の製造方法に関す
る。
子の製造方法に関し、詳しくは着消色濃度変化の大きい
醇化イリジウム膜を形成したEC素子の製造方法に関す
る。
[従来の技術]
従来、EC現象とは、電圧を加えた時に酸化還元反応に
より物質か着色する現象を指している。
より物質か着色する現象を指している。
この様なEC現象を利用する電気化学的着消色素子、す
なわちEC素子は、例えば数字表示素子、X−Yマトリ
クスディスプレイ、可変NDフィルター、光学シャッタ
、絞り機構等に応用か期待されている。酸化時に着色す
るEC材料として、現在では応答速度、安定性、寿命な
との面で最も優れている材料は酸化イリジウムであると
言われている。
なわちEC素子は、例えば数字表示素子、X−Yマトリ
クスディスプレイ、可変NDフィルター、光学シャッタ
、絞り機構等に応用か期待されている。酸化時に着色す
るEC材料として、現在では応答速度、安定性、寿命な
との面で最も優れている材料は酸化イリジウムであると
言われている。
コ(1)様t:t、EC現象を示す酸化イリジウム膜の
作成法として、シェイ、エル、シェイ(J、1..5h
ay)等著°゛アプライド・フィジックス・レタース″
(”Applied Physics 1ette
rs ” ) 33 (II)。
作成法として、シェイ、エル、シェイ(J、1..5h
ay)等著°゛アプライド・フィジックス・レタース″
(”Applied Physics 1ette
rs ” ) 33 (II)。
942頁、1978年に陽極酸化法か提案されている。
以来、電解液中において、金属イリジウムに一定振幅の
交流電位を連続掃引することによりEC現象を示す酸化
イリジウム膜か作成されてきた。しかし、従来の方法て
は、連続掃引電位の振幅か小さい条件て作成すると、得
られた酸化イリジウム膜の濃度変化か小さく、また濃度
変化を大きくとろうとして前記連続掃引の振幅か大きい
条件て作成すると、作成中に膜はかれを起こすという欠
点かあった。
交流電位を連続掃引することによりEC現象を示す酸化
イリジウム膜か作成されてきた。しかし、従来の方法て
は、連続掃引電位の振幅か小さい条件て作成すると、得
られた酸化イリジウム膜の濃度変化か小さく、また濃度
変化を大きくとろうとして前記連続掃引の振幅か大きい
条件て作成すると、作成中に膜はかれを起こすという欠
点かあった。
[発明か解決しようとする問題点]
本発明はこの様な従来技術に鑑みてなされたものてあり
、金属イリジウム膜を酸化して酸化着色層としての酸化
イリジウム膜を作成する陽極酸化法において、交流電位
を振幅を変えて連続的に掃引することにより、着消色濃
度変化か大きいと共に膜か剥離し難い醇化イリジウム膜
を形成したEC素子の製造法を提供することをII的と
するものである。
、金属イリジウム膜を酸化して酸化着色層としての酸化
イリジウム膜を作成する陽極酸化法において、交流電位
を振幅を変えて連続的に掃引することにより、着消色濃
度変化か大きいと共に膜か剥離し難い醇化イリジウム膜
を形成したEC素子の製造法を提供することをII的と
するものである。
[問題点を解決するだめの−L段]
即ち、本発明は醇化着色層として酸化イリジウム膜を用
いるエレク1〜ロクロミック素子の製造方法において、
前記酸化イリジウム膜を、金属イリジウム膜に交流電位
を最初は小さい振幅て、次いて大きい振幅て連続的に印
加する陽極酸化法により作成することを特徴とするエレ
クトロクロミック末子の製造方法である。
いるエレク1〜ロクロミック素子の製造方法において、
前記酸化イリジウム膜を、金属イリジウム膜に交流電位
を最初は小さい振幅て、次いて大きい振幅て連続的に印
加する陽極酸化法により作成することを特徴とするエレ
クトロクロミック末子の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明の陽極酸化に用いるガラスセルの1例を
示す説明図である。第1図において、lはITO付ガラ
ス基板上に成膜した金属イリジウム膜、2は飽和カロメ
ル参照電極(以1’ SCEと略す)、3は白金電極、
4はIt 2S 04水溶液である。
示す説明図である。第1図において、lはITO付ガラ
ス基板上に成膜した金属イリジウム膜、2は飽和カロメ
ル参照電極(以1’ SCEと略す)、3は白金電極、
4はIt 2S 04水溶液である。
この様なセルを第2図に示すガラスセルの駆動装置で駆
動して酸化イリジウム膜を作成する。5はポテンシオス
タット、6はポテンシャルスィーパ−である。
動して酸化イリジウム膜を作成する。5はポテンシオス
タット、6はポテンシャルスィーパ−である。
本発明はEC素子の酸化着色層となる酸化イリジウム膜
を形成するに際して、第1図に示すガラスセルに、第3
図に示す様な三角波電位(対SCE電位、以下省略する
)を掃引する際、最初は小さい振幅て、次いて大きい振
幅で連続的に印加して金属イリジウム膜の陽極酸化を行
う。
を形成するに際して、第1図に示すガラスセルに、第3
図に示す様な三角波電位(対SCE電位、以下省略する
)を掃引する際、最初は小さい振幅て、次いて大きい振
幅で連続的に印加して金属イリジウム膜の陽極酸化を行
う。
掃引電位の振幅の大きさは、最初に印加する小さい振幅
としては掃引回数により異なるか、通常は掃引電位幅−
0,60V〜!、50V、好ましくは−0,]5V〜1
.]5Vか望ましく、前記範囲以外ては膜はかれを起こ
す原因となる。
としては掃引回数により異なるか、通常は掃引電位幅−
0,60V〜!、50V、好ましくは−0,]5V〜1
.]5Vか望ましく、前記範囲以外ては膜はかれを起こ
す原因となる。
また、その後に印加する大きい振幅の交流電位の掃引電
位幅は掃引回数により異なるが、−1,50V 〜2.
00V、好ましくは−1,00V 〜]、50Vか望ま
しく、前記範囲以外ては膜はかれを起こす。
位幅は掃引回数により異なるが、−1,50V 〜2.
00V、好ましくは−1,00V 〜]、50Vか望ま
しく、前記範囲以外ては膜はかれを起こす。
次に、掃引電位幅の一具体例として、従来はジェイ、エ
ル、シェイ(J、 L、 5hay)等著゛アプライ1
〜・フィジックス・レターズ” (“AI)plied
Physics Letters ” ) 33 (
II)、942頁、1978年に示されたごとく三角波
電位を−0,25〜1.25V(対SCE電位)の固定
振幅て連続掃引を行ったのに対し、本発明ては振幅を従
来例と比べて最初はより小さく、その後はより大きくす
ることにより、濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を得
ることかできる。
ル、シェイ(J、 L、 5hay)等著゛アプライ1
〜・フィジックス・レターズ” (“AI)plied
Physics Letters ” ) 33 (
II)、942頁、1978年に示されたごとく三角波
電位を−0,25〜1.25V(対SCE電位)の固定
振幅て連続掃引を行ったのに対し、本発明ては振幅を従
来例と比べて最初はより小さく、その後はより大きくす
ることにより、濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を得
ることかできる。
本発明において、交流電位の印加は三角波電位の掃引に
限定されることなく、正弦波や矩形波等またはこれらの
組合せによっても同様な特性の酸化イリジウム膜を得る
ことができる。また、ガラスセルにおいて硫酸以外の酸
や中性塩水溶液な用いても同様の結果を得ることかてき
る。
限定されることなく、正弦波や矩形波等またはこれらの
組合せによっても同様な特性の酸化イリジウム膜を得る
ことができる。また、ガラスセルにおいて硫酸以外の酸
や中性塩水溶液な用いても同様の結果を得ることかてき
る。
[作 用]
本発明のEC素子の製造方法は陽極酸化法により酸化イ
リジウム膜を作成する工程において、交流電位を最初に
小さい振幅て印加し膜を安定化させ、次いで大きい振幅
で連続的に印加することにより膜の剥離を防止すると共
に着消色濃度変化の大きいEC素子が得られるものと推
定される。
リジウム膜を作成する工程において、交流電位を最初に
小さい振幅て印加し膜を安定化させ、次いで大きい振幅
で連続的に印加することにより膜の剥離を防止すると共
に着消色濃度変化の大きいEC素子が得られるものと推
定される。
[実施例]
以下、本発明を実施例に従って説明する。
実施例1
ITO膜を設けたガラス基板上に、スパッタリング法に
より金属イリジウム膜を300〜400人の厚さに成膜
した。この電極を0.01Nの)+23O4水溶液中て
、三角波の連続掃引を掃引速度0.I V/secて行
った。その際の三角波の振幅を第1表に示すごとく、段
階的に増加させて掃引を行ったところ、膜はがれを起こ
すことなく濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を作成す
ることかてきた。
より金属イリジウム膜を300〜400人の厚さに成膜
した。この電極を0.01Nの)+23O4水溶液中て
、三角波の連続掃引を掃引速度0.I V/secて行
った。その際の三角波の振幅を第1表に示すごとく、段
階的に増加させて掃引を行ったところ、膜はがれを起こ
すことなく濃度変化の大きい酸化イリジウム膜を作成す
ることかてきた。
第1表
すなわち、第1段階て従来例(−0,25〜1.25V
)より小さい振幅で最初の酸化なゆるやかに行い、その
後、従来例の振幅である第2段階で安定な酸化膜を成長
させて、その後振幅を大きくして濃度変化を大きく、特
に消色時の濃度を小さくすることかできた。
)より小さい振幅で最初の酸化なゆるやかに行い、その
後、従来例の振幅である第2段階で安定な酸化膜を成長
させて、その後振幅を大きくして濃度変化を大きく、特
に消色時の濃度を小さくすることかできた。
第1表の条件で作成した時の掃引回数と膜の濃度変化(
最大値と最少値を示した)を第4図に示す。膜は着消色
を繰り返しながら成長し、175回の掃引を越えると、
濃度変化は収束した。
最大値と最少値を示した)を第4図に示す。膜は着消色
を繰り返しながら成長し、175回の掃引を越えると、
濃度変化は収束した。
この時の最終的な濃度変化は△OD= 0.63てあり
、従来例の固定振幅(−0,25〜]、25V、450
回)による]二記濃度変化△oo= 0.22に比へ著
しく増大した。
、従来例の固定振幅(−0,25〜]、25V、450
回)による]二記濃度変化△oo= 0.22に比へ著
しく増大した。
こうしてITO付ガラス」−に作成した酸化イリジウム
膜を用いた溶液系EC素子を作成した。この溶液系デバ
イスの構造を第5図に示す。第5図において、7はカラ
ス基板、8は透明電極(ITO)、9は酸化イリジウム
膜、IOは対極で例えば白金、11は0.1 N H
2SO,水溶液、15はシール材である。このEC素子
に10の対極を基準として+1.5Vの直流電圧を透明
電極8、対極10間に印加したところ250 m5ec
て△OD= 0.30の濃度変化を示した。
膜を用いた溶液系EC素子を作成した。この溶液系デバ
イスの構造を第5図に示す。第5図において、7はカラ
ス基板、8は透明電極(ITO)、9は酸化イリジウム
膜、IOは対極で例えば白金、11は0.1 N H
2SO,水溶液、15はシール材である。このEC素子
に10の対極を基準として+1.5Vの直流電圧を透明
電極8、対極10間に印加したところ250 m5ec
て△OD= 0.30の濃度変化を示した。
また、前記の第4図の最終的濃度変化は、従来例よりも
大きい振幅の掃引を行った結果得られたものであるか、
膜の酸化か収束した後は、従来例の電位振@(−0,2
5〜1.25V)の掃引でも同様の濃度変化か得られた
。
大きい振幅の掃引を行った結果得られたものであるか、
膜の酸化か収束した後は、従来例の電位振@(−0,2
5〜1.25V)の掃引でも同様の濃度変化か得られた
。
実施例2
実施例1と同様にして第6図に示ずごと<ITOイづガ
ラス基板7七に作成した酸化イリジウム膜9に、Ta2
05膜12を300OAの膜厚て、さらに還元着色層で
あるWO3膜13を4000Aの膜厚て順次電子ビーム
法により成膜し、最後に上部透明電極ITO14を反応
性イオンブレーティング法により成膜し、全固体EC素
子を作成した。このEC素子に上部透明電極14を基準
として、+1.5Vの直流電圧を上部透明電極14、透
明電極8間に印加したところ、250 m5ecで△O
D= 0.37の濃度変化を示した。
ラス基板7七に作成した酸化イリジウム膜9に、Ta2
05膜12を300OAの膜厚て、さらに還元着色層で
あるWO3膜13を4000Aの膜厚て順次電子ビーム
法により成膜し、最後に上部透明電極ITO14を反応
性イオンブレーティング法により成膜し、全固体EC素
子を作成した。このEC素子に上部透明電極14を基準
として、+1.5Vの直流電圧を上部透明電極14、透
明電極8間に印加したところ、250 m5ecで△O
D= 0.37の濃度変化を示した。
[発明の効果]
以上説明した様に、本発明のEC素子の製造方法によれ
ば最初は小さい振幅で、その後は大きい振幅て交流電位
を連続掃引する陽極酸化法により、膜か剥離することか
ないと共に濃度変化の犬きい酸化イリジウム膜を作成す
ることがてきる。
ば最初は小さい振幅で、その後は大きい振幅て交流電位
を連続掃引する陽極酸化法により、膜か剥離することか
ないと共に濃度変化の犬きい酸化イリジウム膜を作成す
ることがてきる。
また、その酸化イリジウム膜をEC素子の酸化着色層に
用いることにより、濃度変化の大きいEC素子を提供で
きる。
用いることにより、濃度変化の大きいEC素子を提供で
きる。
第1図は本発明の陽極酸化に用いるガラスセルの1例を
示す説明図、S2図はガラスセルの駆動装置の説明図、
第3図は駆動電位波形を示すクラブ、第4図は実施例1
における掃引回数と酸化イリジウム膜の濃度変化の関係
を示すグラフ、第5図は溶液系EC素子の構成を示す断
面図、第6図は固体EC素子の構成を示す断面図である
。 ■・・・金属イリジウム膜 2・・・飽和カロメル参照電極(5CE)3・・・白金
電極 4・・・II 2 S O4水溶液
5・・・ポテンシオスタット 6・・・ポテンシャルスィーパ− 7・・・ガラス基板 8・・・透明電極9・
・・酸化イリジウム膜 10・・・対極11−0.
1 N H2SO,水溶液 12・・Ta205 l
l113・・・WO3膜 14・・・に
部透明電極15・・・シール材
示す説明図、S2図はガラスセルの駆動装置の説明図、
第3図は駆動電位波形を示すクラブ、第4図は実施例1
における掃引回数と酸化イリジウム膜の濃度変化の関係
を示すグラフ、第5図は溶液系EC素子の構成を示す断
面図、第6図は固体EC素子の構成を示す断面図である
。 ■・・・金属イリジウム膜 2・・・飽和カロメル参照電極(5CE)3・・・白金
電極 4・・・II 2 S O4水溶液
5・・・ポテンシオスタット 6・・・ポテンシャルスィーパ− 7・・・ガラス基板 8・・・透明電極9・
・・酸化イリジウム膜 10・・・対極11−0.
1 N H2SO,水溶液 12・・Ta205 l
l113・・・WO3膜 14・・・に
部透明電極15・・・シール材
Claims (1)
- 酸化着色層として酸化イリジウム膜を用いるエレクトロ
クロミック素子の製造方法において、前記酸化イリジウ
ム膜を、金属イリジウム膜に交流電位を最初は小さい振
幅で、次いで大きい振幅で連続的に印加する陽極酸化法
により作成することを特徴とするエレクトロクロミック
素子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61100825A JPH0827467B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
| US07/043,805 US4902109A (en) | 1986-05-02 | 1987-04-29 | Electrochromic device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61100825A JPH0827467B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62258432A true JPS62258432A (ja) | 1987-11-10 |
| JPH0827467B2 JPH0827467B2 (ja) | 1996-03-21 |
Family
ID=14284101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61100825A Expired - Fee Related JPH0827467B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827467B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5355421A (en) * | 1976-10-29 | 1978-05-19 | Riken Keikinzoku Kogyo Kk | Surface treatment for coloring aluminum or aluminum alloy |
| JPS59180528A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-13 | Fujitsu Ltd | 酸化発色型エレクトロクロミツク層の製造方法 |
-
1986
- 1986-05-02 JP JP61100825A patent/JPH0827467B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5355421A (en) * | 1976-10-29 | 1978-05-19 | Riken Keikinzoku Kogyo Kk | Surface treatment for coloring aluminum or aluminum alloy |
| JPS59180528A (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-13 | Fujitsu Ltd | 酸化発色型エレクトロクロミツク層の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0827467B2 (ja) | 1996-03-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Itaya et al. | Electrochemistry of Prussian blue modified electrodes: an electrochemical preparation method | |
| EP0197743A2 (en) | Addressing liquid crystal cells | |
| US4205903A (en) | Writing/erasing technique for an electrochromic display cell | |
| JPH0760235B2 (ja) | エレクトロクロミック表示装置 | |
| JPS5941563B2 (ja) | エレクトロクロミツク表示体の駆動方法 | |
| JPH0523409B2 (ja) | ||
| JP2515508B2 (ja) | エレクトロクロミック素子用陽極酸化膜の製造方法 | |
| JPS62258433A (ja) | エレクトロクロミツク素子の製造方法 | |
| JPH0827467B2 (ja) | エレクトロクロミツク素子の製造方法 | |
| JPS6057574B2 (ja) | エレクトロクロミツク電極の製造方法 | |
| US4902109A (en) | Electrochromic device | |
| JPH01136129A (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JPS63286826A (ja) | エレクトロクロミツク表示素子 | |
| JPS606384B2 (ja) | エレクトロクロミツク材料の製造方法 | |
| EP0112037B1 (en) | A method of driving an electrochromic display device | |
| JPS62196627A (ja) | エレクトロクロミツク表示素子 | |
| JPS63282720A (ja) | エレクトロクロミツク素子の製造方法 | |
| JPH0339724A (ja) | エレクトロクロミック素子 | |
| JPH0135326B2 (ja) | ||
| JPS617380A (ja) | エレクトロクロミツク表示素子 | |
| JPH02926A (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JPH0464047B2 (ja) | ||
| JPS62295031A (ja) | エレクトロクロミツク表示装置 | |
| JPS6353523A (ja) | エレクトロクロミツク素子 | |
| JPH02240293A (ja) | 陽極酸化膜の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |