JPS622624B2 - - Google Patents

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JPS622624B2
JPS622624B2 JP3090784A JP3090784A JPS622624B2 JP S622624 B2 JPS622624 B2 JP S622624B2 JP 3090784 A JP3090784 A JP 3090784A JP 3090784 A JP3090784 A JP 3090784A JP S622624 B2 JPS622624 B2 JP S622624B2
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JP
Japan
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nitrogen gas
dry nitrogen
gas
temperature zone
inlet
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JP3090784A
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JPS60174866A (ja
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Masahiko Takahashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shinko Electric Industries Co Ltd
Original Assignee
Shinko Electric Industries Co Ltd
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Publication date
Application filed by Shinko Electric Industries Co Ltd filed Critical Shinko Electric Industries Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10Oxidising
    • C23C8/12Oxidising using elemental oxygen or ozone
    • C23C8/14Oxidising of ferrous surfaces

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Furnace Details (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は良質な酸化皮膜を効率よく得ることの
できる鉄(Fe)を主成分とする金属の酸化装置
に関する。
整合封止型気密端子の製造においては、優れた
気密特性を得るために金属外環およびリード線に
酸化処理を行つて、表面に金属素地との密着性に
優れ、かつガラスとの濡れ性がよいスピネル型
Fe3O4等の酸化皮膜を生成させた後、ガラスと組
合わせて封止する製造方法が一般的に採用されて
いる。この場合に生成される酸化皮膜の質が気密
特性等の製品の最終的な品質を支配するため、良
質な酸化皮膜を安定して、かつ効率よく生成させ
る装置が要望される。
従来この種の酸化方法としては、コンベア式連
続酸化処理炉を用いて、大気雰囲気中で部品を
600〜1000℃に加熱して表面に皮膜を生成させる
方法が知られている。この方法によるときは、処
理能力においては優れるが、大気雰囲気中で得ら
れる酸化皮膜が金属素地との密着性において劣る
ために、金属外環とガラスとの組立時の振動等に
よつてしばしば酸化皮膜に亀裂や剥離が生じ、気
密性が阻害され信頼性に劣るという難点がある。
他の方法としてはバツチ式酸化処理炉を用いる
方法がある。この方法によるときは、例えば鉄―
ニツケル―コバルト(Fe―Ni―Co)合金を酸化
処理する場合、バツチ式酸化処理炉内に所定量の
部品を入れ、まずドライ窒素(N2)ガス雰囲気中
で、温度が転移点以上に達するまで非酸化性雰囲
気の状態で昇温した後、炉内をウエツト窒素
(N2)ガスまたはウエツトN2ガスとウエツト酸素
(O2)ガスの混合ガスの酸化性雰囲気に切替え
て、所定量の部品毎に酸化処理するものである。
このバツチ式においては、非酸化性雰囲気と、ス
ピネル型の密着性に優れた酸化皮膜を生成させる
高温状態の酸化性雰囲気とを確実に得ることがで
きるので、良質の酸化皮膜を生成させることがで
きる利点がある。しかしながら1つの処理炉を非
酸化性雰囲気と酸化性雰囲気とに交互に切替える
必要があるため、作業能率に著しく劣り、生産性
が極めて悪いという難点がある。
本発明は上記難点に鑑みてなされたものであ
り、その目的とするところは、良質な酸化皮膜を
生産性良く得ることのできる鉄を主成分とする金
属の酸化装置を提供するにある。またその特徴と
するところは、鉄、鉄―ニツケル合金、鉄―ニツ
ケル―コバルト合金等の鉄を主成分とする金属を
連続的に酸化する酸化装置において、入口側を非
酸化性雰囲気の低温ゾーンAに、中間部を酸化性
雰囲気の高温ゾーンBに、出口側を非酸化性雰囲
気の低温ゾーンCとなるように画成すべく、低温
ゾーンAの入口側開口部近傍上部と低温ゾーンC
の出口側開口部近傍上部とにそれぞれドライ窒素
ガスを下方に向けて吹き込むドライ窒素ガス吹込
口18,36を設けると共に、高温ゾーンBの上
部には高温ゾーンB内にウエツト窒素ガスまたは
ウエツト窒素ガスとウエツト酸素ガスとの混合ガ
スを吹き込む吹込口20を設け、さらに両低温ゾ
ーンA,Cと高温ゾーンBとの両境界部上部にそ
れぞれ下方に向けてドライ窒素ガスを吹き込むド
ライ窒素ガス吹込口38,42を設け、また上記
ドライ窒素ガス吹込口38,42に対向する位置
の前記両境界部下部にそれぞれ、ドライ窒素ガス
吹込口38からのドライ窒素ガスを引き込んで境
界部にドライ窒素ガスカーテンを形成すると共
に、該ドライ窒素ガスに併せて、ドライ窒素ガス
吹込口18からのドライ窒素ガスおよび吹込口2
0からの酸化性ガスを両側から引き込むガス強制
排気口40と、ドライ窒素ガス吹込口42からの
ドライ窒素ガスを引き込んで境界部にドライ窒素
ガスカーテンを形成すると共に、該ドライ窒素ガ
スと併せて、ドライ窒素ガス吹込口36からのド
ライ窒素ガスおよび吹込口20からの酸化性ガス
を両側から引き込むガス強制排気口44とを設け
たところにある。
以下本発明の好適な実施例を添付図面に基づき
詳細に説明する。
図は本発明に係る酸化装置10の概要を示す。
12は入口開口部、14は出口開口部である。1
6は入口開口部12から出口開口部14に向かつ
て連続的に移動する無端コンベヤである。酸化装
置10は、入口開口部12側が非酸化性雰囲気の
低温ゾーンAに、中央が酸化性雰囲気の高温ゾー
ンBに、出口開口部14側が非酸化性雰囲気の低
温ゾーンCに形成されている。
18は低温ゾーンAにドライN2ガスを導入す
るドライN2ガス吹込口であり、酸化装置10の
入口開口部12近傍上部に設けられ、ドライN2
ガスを下方にむけて吹き込む。20は高温ゾーン
BにウエツトN2ガス、またはウエツトN2ガスと
ウエツトO2ガスとの混合ガスを吹込む吹込口で
あり、高温ゾーンBの中央上部に設けられてい
る。22はN2ガス源、24はO2ガス源であり、
パイプ26に接続されてガス源からの両ガスが混
合されるとともに、該パイプ26先端が、密閉水
槽28の水中に開口されることによつて水中でバ
ブリングされ混合ガスに湿り気が与えられる。密
閉水槽28には温度調節装置(図示せず)が設け
られており、種々の温度設定がしうるようになつ
ている。したがつて該密閉水槽28において、上
記設定温度で決定される飽和水蒸気を含んだウエ
ツトN2ガスとウエツトO2ガスとの混合ガスが得
られる。該混合ガスは密閉水槽28と吹込口20
とを接続する導入パイプ30によつて吹込口20
に導かれ、吹込口20から高温ゾーンB内に吹込
まれる。32,34はN2ガス源22とO2ガス源
24とにそれぞれ設けられたバルブである。該バ
ルブ32,34を操作することによつて、N2
スまたはO2ガスの単独ガスも得られ、また両ガ
スの混合比率の異なる任意の混合ガスが得られ
る。
36は低温ゾーンCにドライN2ガスを導入す
るドライN2ガス吹込口であり、酸化装置10の
出口開口部14近傍上部に設けられ、ドライN2
ガスを下方にむけて吹き込む。
38は酸化装置10の低温ゾーンAと高温ゾー
ンBとの境界上部に設けられたドライN2ガス吹
込口であり、下方に向けてドライN2ガスを吹込
み、低温ゾーンAと高温ゾーンBを仕切るドライ
N2ガスカーテンを形成する。
40は上記境界部に、上記ドライN2ガス吹込
口38と反対側に位置して設けたガス強制排気口
であり、上記のドライN2ガス吹込口38からの
ドライN2ガスを引き込んで前記のドライN2ガス
カーテンを形成させると同時に、低温ゾーンAお
よび高温ゾーンB内のガスを両側から引き込んで
排気する。
42は高温ゾーンBと低温ゾーンCとの境界部
に設けたドライN2ガス吹込口、44は該ドライ
N2ガス吹込口42と対向して設けたガス強制排
気口であり、前記と同様に境界部にドライN2
スカーテンを形成する。
なお前記の無端コンベヤ16は例えば網目状に
形成され、被酸化物は落下させないが、ガスを通
過させうるようになつている。
また酸化装置10の各低温ゾーンA,Cおよび
高温ゾーンBには適宜な加熱源(図示せず)が設
けられ、加熱しうるようになつている。
酸化処理工程について説明すると、例えばFe
―Ni―Co合金を酸化するには、まず、高温ゾー
ンB内の温度を、前記各ガス流通時においてスピ
ネル型の良質の酸化皮膜が得られる転移温度430
℃以上とし、最高温度が高温ゾーンB内にあるよ
うに酸化装置の温度プロフイルを設定しておく。
この場合の温度プロフイルは、例えば第2図に示
すごとくなる。そして被酸化物を無端コンベヤ1
6上に載せて酸化装置10内を連続的に通過させ
れば、被酸化物表面上に良質な酸化膜を形成させ
ることができる。すなわち、被酸化物は低温ゾー
ンA内を通過する際に徐々に加温され、高温ゾー
ンB内に入る際には430℃以上に昇温しているか
ら、高温ゾーンB内でスピネル型酸化皮膜が形成
される。低温ゾーンA内はドライN2ガスによつ
て非酸化性雰囲気に保たれているから、低温にお
ける密着性に劣る酸化皮膜は形成されることはな
い。
また低温ゾーンA、高温ゾーンB、低温ゾーン
C間はドライN2ガスカーテンによつて有効に仕
切られ、各ゾーン間のガスが混合することがな
く、各々の非酸化性雰囲気、酸化性雰囲気が融絶
して保持されるものである。
また被酸化物の材質によつて、前記の温度プロ
フイルを材質に合わせて最適に設定するととも
に、高温ゾーンB内へ吹込む酸化性ガスを、混合
比、湿り気等において材質に合わせて最適に設定
する。
本発明は鉄および鉄を主成分とする金属であれ
ば広く採用しうる。例えば焼結金属の水蒸気黒化
処理においても良質な酸化皮膜を形成することが
できる。
以上から明らかなように本発明は次のような顕
著な効果を奏する。
すなわち、 ドライ窒素ガス吹込口38,40から下方に
向けてドライ窒素ガスが吹き込まれ、これが対
向して位置しているそれぞれのガス強制排気口
40,44に引き込まれるので、低温ゾーンA
と高温ゾーンB、および高温ゾーンBと低温ゾ
ーンCの両境界部にドライ窒素ガスカーテンが
形成され、各ゾーンが確実に隔絶される。
またその際にドライ窒素ガス吹込口18,3
6から吹き込まれたドライ窒素ガスは、下向き
に、次いで横方向に流れてガス強制排気口4
0,44から排気されるので、両ゾーンA,C
は低温でかつドライ窒素ガスが所定範囲で充満
した非酸化性雰囲気に確実に形成される。
高温ゾーンBに吹き込まれた酸化性ガスは、
下向きに、次いで両横方向に流れてガス強制排
気口40,44から排出されるので、高温ゾー
ンBは両ガス強制排気口40,44の間で酸化
性雰囲気に確実に形成される。
結局、により非酸化性雰囲気と酸化性雰
囲気とが所定範囲で形成され、しかもにより
境界部にドライ窒素ガスカーテンが形成されて
両雰囲気が混交することがないので、所望の良
質な酸化皮膜を確実に形成することができる。
しかもまたガス強制排気口は2個所で足りる
ので装置的にも簡略化される。
以上本発明につき好適な実施例を挙げて種々説
明したが、本発明はこの実施例に限定されるもの
ではなく、発明の精神を逸脱しない範囲内で多く
の改変を施し得るのはもちろんのことである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置の概要を示す説明図、第2
図はFe―Ni―Co合金の酸化処理における酸化装
置内の温度プロフイルの例を示す温度曲線であ
る。 10…酸化装置、12…入口開口部、14…出
口開口部、16…無端コンベヤ、18…ドライ
N2ガス吹込口、20…吹込口、22…N2ガス
源、24…O2ガス源、26…パイプ、28…密
閉水槽、30…導入パイプ、32,34…バル
ブ、36,38…ドライN2ガス吹込口、40…
ガス強制排気口、42…ドライN2ガス吹込口、
44…ガス強制排気口。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 鉄、鉄―ニツケル合金、鉄―ニツケル―コバ
    ルト合金等の鉄を主成分とする金属を連続的に酸
    化する酸化装置において、入口側を非酸化性雰囲
    気の低温ゾーンAに、中間部を酸化性雰囲気の高
    温ゾーンBに、出口側を非酸化性雰囲気の低温ゾ
    ーンCとなるように画成すべく、低温ゾーンAの
    入口側開口部近傍上部と低温ゾーンCの出口側開
    口部近傍上部とにそれぞれドライ窒素ガスを下方
    に向けて吹き込むドライ窒素ガス吹込口18,3
    6を設ける共に、高温ゾーンBの上部には高温ゾ
    ーンB内にウエツト窒素ガスまたはウエツト窒素
    ガスとウエツト酸素ガスとの混合ガスを吹き込む
    吹込口20を設け、さらに両低温ゾーンA,Cと
    高温ゾーンBとの両境界部上部にそれぞれ下方に
    向けてドライ窒素ガスを吹き込むドライ窒素ガス
    吹込口38,42を設け、また上記ドライ窒素ガ
    ス吹込口38,42に対向する位置の前記両境界
    部下部にそれぞれ、ドライ窒素ガス吹込口38か
    らのドライ窒素ガスを引き込んで境界部にドライ
    窒素ガスカーテンを形成すると共に、該ドライ窒
    素ガスに併せて、ドライ窒素ガス吹込口18から
    のドライ窒素ガスおよび吹込口20からの酸化性
    ガスを両側から引き込むガス強制排気口40と、
    ドライ窒素ガス吹込口42からのドライ窒素ガス
    を引き込んで境界部にドライ窒素ガスカーテンを
    形成すると共に、該ドライ窒素ガスと併せて、ド
    ライ窒素ガス吹込口36からのドライ窒素ガスお
    よび吹込口20からの酸化性ガスを両側から引き
    込むガス強制排気口44とを設けたことを特徴と
    する鉄を主成分とする金属の酸化装置。
JP3090784A 1984-02-20 1984-02-20 鉄を主成分とする金属の酸化装置 Granted JPS60174866A (ja)

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JPS60174866A JPS60174866A (ja) 1985-09-09
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