JPS6232113A - ポリエポキシ樹脂の硬化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はポリエポキシ樹脂の硬化方法に関するものであ
る。

本発明の方法によって硬化させたポリエポキシ樹脂は、
配線回路を構成する金、銀、銅等のマイグレーション防
止作用が顕著であるため、本発明は電子部品用封止材、
銅張積層板および有機質、無機質基板用塗布材等の製造
分野において特に有用と考えられる。

（従来の技術） エポキシ樹脂は耐熱性、電気絶縁性および接着性に優れ
ているので、特に電子部品およびプリント基板関係の分
野では封止材料、絶縁材料および基板用マトリックス材
料として、従来から広く使用されて来た。

しかしながら、エポキシ樹脂はマイグレーション、すな
わち絶縁材上の配線あるいは電極を構成する金属が高湿
度の環境下、電位差の作用によって絶縁材上を移行する
現象を防止する作用が低いため、絶縁不良あるいは短絡
等のトラブルを伴なうものである。

（発明が解決しようとする問題点） 部品の小型化と高密度化及び配線回路の微細化が進むに
連れて、特にマイグレーションの防止は業界内できびし
く要求されて来た。

マイグレーション防止を目的とした各種の市販樹脂は、
硬化条件が苛酷なこと、硬化収縮が太きいこと、または
密着性が低いことなどの欠陥を有し、必ずしも満足しう
る状態にあるとは云えない。

また、セラミックＭｔｆｆｌに使用されているガラスフ
リットは、優れたマイグレーション防止作用を有するも
のであるが、このものは高価であり、且つ焼付温度が高
いなどの欠点を有している。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、このような事情に鑑み鋭意研究を重ねた
結果、ポリエポキシ樹脂に必須成分として下式で示され
る２−フェニル−４−メチル−５に富み、且つマイグレ
ーション防止作用に優れた硬化物を生じることを見い出
し、本発明を完成したものである。

２Ｐ４Ｍ５ＢＺは、１倍モルの２−フェニル−４−メチ
ルイミダゾールと等モル以上の塩化ベンジルを３００な
いし３２０℃で数時間加熱することにより合成される。

その場合、反応促進をはかる意味で少量の沃化カリを反
応系に加えてもよい。

ポリエポキシ樹脂の硬化剤として２Ｐ４Ｍ５ＢＺを用い
た場合、その硬化物は煮沸吸水率及び電気特性に優れ、
且つマイグレーション防止効果を備えている０本発明に
おけるポリエポキシ樹脂は１分子当り平均１個以上のエ
ポキシ基を含有するものであって、この基は分子末端位
置にある このポリエポキシ化合物は脂肪族、環式脂肪族、芳香族
、または複素環式のものでもよく、そして水酸基、アル
キル基、アルコキシ基、エステル基、アセタール基、エ
ーテル基のような非妨害性の置換基で置換されても良い
。

本発明の実施に適する代表的なポリエポキシ樹脂は、多
価フェノールのポリグリシジルエーテル、例えばビスフ
ェノールＡのジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦ
のジグリシジルエーテル、その他エポキシ化フェノール
・ノボラック樹脂、脂環式エポキシ樹脂およびそれらの
臭素化エポキシ樹脂等である。

ポリエポキシ樹脂に対して添加される２Ｐ４Ｍ５ＢＺＯ
量は、ポリエポキシ樹脂１００重量部に対して３ないし
１５重量部の割合が望ましい。ポリエポキシ樹脂の硬化
条件は、樹脂及び硬化剤の添加量の相違によって多少変
化させる必要はあるが、通常１００ないし１５０℃の温
度で最大８時間加熱が良い。

以下、本発明を実施例及び比較例によって具体的に説明
する。

実施例１ないし２ １００重量部のポリエポキシ樹脂（商品名：エピコート
“８２８、油化シェルエポキシ製）に７および１０重量
部の２Ｐ４Ｍ５ＢＺおよび３重量部の粘度調製剤（商品
名：エロジル”３００　、日本アエロジル製）の３者を
加えて３本ロールミルで混合して、脱泡後、厚みが３ｗ
ｌｌ１１になるように調製した２枚のガラス板間に流し
込み、１００℃で４時間、１５０℃で４時間硬化させ、
その硬化物についてガラス転移温度、煮沸吸水率および
電気特性を測定したところ、煮沸吸水率および電気特性
は非常に優れたものであった。

その試験結果を表１に示す。

以下余白 表１ 注） （１）　　２．４−ジアミノ−６−（２”−メチルイミ
ダゾリル−（１’）ｌエチル−８−トリアジン・イソシ
アヌル酸付加物（四国化成工業型） ＋２１　１５０℃の温度に調製した熱板上に配合物的０
．３ｇを置き、金属製ヘラで薄く延ばし、ヘラと配合物
の間に糸を曳かない状態となるまでの時間。

＋３１　４０℃に設定された恒温槽に保存し、粘度が初
期値の２倍に達するまでの日数。

（４）熱機械測定法（ＴＭＡ法）にて測定したものであ
り、昇温速度は５℃／ｗｉｎ。

（５１Ｊ　Ｔ　Ｓ　Ｋ６９１１に準じて測定した数値。

実施例３ないし４ １００重量部のポリエポキシ樹脂（商品名：エピコート
ｌ８２８、油化シェルエポキシ類）に必須成分として１
０ないし１５重量部の２Ｐ４Ｍ５ＢＺおよび５重量部の
粘度調製剤（商品名：エロジル１３００、日本アエロジ
ル製）の３者を加えて３木ロールミルで混合して、各種
のポリエポキシ樹脂配合物を調製し、各配合物の１５０
℃の温度におけるゲルタイム及び１５０℃の温度で１５
分間加熱して硬化させた塗膜の耐マイグレーシヨン性試
験を行った。

これらの試験結果は表２に示したとおりであり、２Ｐ４
Ｍ５ＢＺを含む配合物は１，５００時間以上の耐マイグ
レーション性を示したが、これを含まないものは４８時
間以下の耐マイグレーション性しか示さなかった。

表２ 注） ＋１）　　１５０℃の温度に調製した熱板上に配合物的
０．３８を置き金属製ヘラで薄く延ばし、ヘラと配合物
の間に糸を曳かない状態となるまでの時間を測定したも
のである。

＋２１　　Ｎ　ＨＭ　Ａ規格ＣＩＯにおける銅張り積層
板の銅箔をエツチングして銅箔を取り除き、銀粉−フェ
ノール樹脂系ペーストで導体間隔０．５ｍｍの扇型電極
回路をスクリーン印刷し、１５０℃、３０分で焼付けた
後、その回路上に表中の各配合物を２０μの厚みにスク
リーン印刷し、それらを１５０℃の温度で１５分間加熱
硬化して試験片を作製した。

試験片に３０Ｖの直流電流を印加し、温度６０℃、湿度
９０〜９５％ＲＨの雰囲気に置き、陽極側電極の時間経
過に基づく黒変の状況を調べたものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ポリエポキシ樹脂に対して、下式で示される２−フェニ
   ル−４−メチル−５−ベンジルイミダゾール 式：▲数式、化学式、表等があります▼ を加えて加熱することを特徴とするポリエポキシ樹脂の
   硬化方法。