JPS6234077B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6234077B2 JPS6234077B2 JP54073568A JP7356879A JPS6234077B2 JP S6234077 B2 JPS6234077 B2 JP S6234077B2 JP 54073568 A JP54073568 A JP 54073568A JP 7356879 A JP7356879 A JP 7356879A JP S6234077 B2 JPS6234077 B2 JP S6234077B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- resin
- pigment
- weight
- premix
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐沸水性及びリコート性の改善され
た粉体塗料の製造法に関するものである。 粉体塗料を作るには押出機において顔料を樹脂
に溶融分散させるが、熱硬化性樹脂の場合は、そ
の際、特にゲル化のおそれがあり、短時間で行な
わなければならず、そのため顔料の十分な分散は
期待出来ない。そこで、顔料を予め硬化剤なしで
樹脂と予備混合させておくという方法が採られて
いる。（たとえば、特開昭52−47031号公報に記載
されている発明。）しかしながら、このように顔
料を予め樹脂で処理し、これに硬化剤等を加え押
出機で溶融混練して得られる粉体塗料は、顔料の
分散状態が良く平滑な塗膜を形成はするが、塗膜
は耐沸水性、リコート性に劣る欠点があつた。 そのために、本発明者らは予め顔料を硬化剤な
しで架橋性官能基含有樹脂を予備混合分散させて
得られる着色樹脂組成物に、硬化剤と共に該架橋
性官能基を有する樹脂をも加え、乾式混合させて
から押出機で溶融混練せしめ、次いで機械粉砕せ
しめるという発明を先に出願している（特開昭54
−50533号公報）。 しかしながら、このようにして得られる粉体塗
料にあつても、光沢、鮮映性および平滑性にすぐ
れた塗膜は得られるものの、依然として塗膜は二
次密着性およびリコート性に劣るのが欠点であ
る。 本発明者は、この点に鑑み鋭意研究の結果、 (A) 顔料と熱硬化性樹脂との予備混合物に対し、 (B) (A)に含まれる顔料100重量部に対して５〜100
重量部の同一または異種の顔料、 (C) (A)に含まれる樹脂100重量部に対して少なく
とも５重量部の熱硬化性樹脂、及び (D) 硬化剤を常法により溶融混練し粉砕すること
により、得られる 熱硬化性粉体塗料は、顔料分散状態がよく、そ
のため塗膜の平滑性、鮮映性に優れ、それでしか
も耐沸水性、リコート性の低下がほとんどないこ
とを見い出し、本発明を成すに至つた。 従つて、本発明はそのような熱硬化性粉体塗料
の製造法を提供する。 本発明の方法は、特に官能基としてグリシジル
基を有するビニル系重合物をベース樹脂とする場
合に有効である。このような樹脂はしばしば顔料
分散性に劣る。また、顔料として陰ぺい力を上げ
るため多量の酸化チタンを配合することが必要な
場合に、本発明の方法は特に有効である。 本発明に於ける顔料と熱硬化性樹脂との予備混
合物とは、顔料を予め樹脂で処理したものであ
る。処理方法としては、特に限定はないが、極め
て有利な方法としては、溶融した樹脂に顔料を混
合し押出機で混練する方法、あるいは樹脂溶液中
に顔料を分散させ脱溶剤して固形化する方法など
が挙げられる。 予備混合物に於ける顔料と樹脂の割合は、特に
顔料の種類によつて変わり、例えば無機系の白色
顔料の場合には、70／30〜30／70（重量比）位が
適当である。 後から混合する顔料は、予備混合物に使用され
た顔料と同一のもの、あるいは同類のものが好ま
しい。その使用量は、予備混合物に含まれる顔料
100重量部に対して５〜100重量部好ましくは10〜
50重量部であり、100重量部を越えると塗膜外観
を悪化させる。 後から混合する樹脂は、予備混合物に使用され
た樹脂と同一か、あるいはその樹脂と同一の官能
基もしくは反応性を有する官能基を含むことが必
要である。その使用量は予備混合物に含まれる樹
脂100重量部に対して少なくとも５重量部、好ま
しくは10〜200重量部である。 後から混合する顔料と樹脂は、いずれか一方の
みを混合しても全く本発明の効果を達し得ない
し、量的にも本発明の規定以外では、本発明の目
的が達せられない。 本発明の効果の上では、使用する顔料としては
酸化チタンが好ましいが、他の公知の有機、無機
の顔料を使用することもできる。 樹脂についてもグリシジル基を有するビニル系
重合体が最も好ましいが、水酸基、カルボキシル
基を有するビニル系重合体ポリエステル、エポキ
シ樹脂などの熱硬化性樹脂を使用することもでき
る。 硬化剤は使用した樹脂の官能基に応じて選択さ
れ、官能基がグリシジル基の場合、セバシン酸、
デカンジカルボン酸などの二塩基酸、水酸基の場
合、ブロツクイソシアネート化合物、メラミン樹
脂、カルボキシル基の場合、エポキシ樹脂などが
挙げられる。 本発明の製造法を具体化する手段については、
特に限定はないが、一般には予備混合物、顔料、
熱硬化性樹脂、硬化剤、その他流動調節剤等を乾
式混合後、押出機で溶融混練し、冷却、粉砕する
方法が採用される。 次いで、実施例により本発明を説明する。尚、
部は重量部を表わす。 実施例 １ グリシジルメタクリレート 20部 β−メチルグリシジルメタクリレート 10部 スチレン 30部 ジブチルフマレート 20部 メチルメタクリレート 20部 とベンゾイルパーオキサイド３部を120℃のキシ
レン100部に２時間かけて滴下し、同温度で更に
８時間撹拌を続け、ビニル系共重合体の50％溶液
を得た。この溶液を薄膜蒸発機を用い、そのまま
脱溶剤し、重合物を得た。 別に上記共重合体溶液200部に酸化チタン100部
を加え、撹拌混合後、同様にして脱溶剤し、顔料
と樹脂との予備混合物を得た。 次に 予備混合物 100部 重合物 10部 酸化チタン 10部 ２−エチルヘキシルアクリレートポリマー（流動
調節剤） 0.5部 デカンジカルボン酸 10部 を混合機にて乾式混合した後、押出機（ブス社製
のコニーダー）で100℃にて溶融混練し、常温ま
で冷却後、粉砕し、200メツシユの金網を通し、
得られたPWC46％の粉体塗料を、静電吹付法に
てリン酸亜鉛処理鉄板に塗布し、180℃で20分焼
付けた。 比較例 １ 実施例１において酸化チタンを後添加しなかつ
た以外は全く同様にして塗膜を得た。 比較例 ２ 実施例１において重合物を後添加しなかつた
以外は全く同様にして塗膜を得た。 比較例 ３ 実施例１において予備混合物の代りに重合物
を50部、酸化チタンを50部使用し、他は同様に
して塗膜を得た。 実施例 ２ グリシジルメタクリレート 20部 β−メチルグリシジルアクリレート ５部 スチレン 30部 ジブチルフマレート 15部 β−ヒドロキシエチルメタクリレート ５部 イソブチルメタクリレート 25部 アゾビスイソブチロニトリル ３部 とベンゾイルパーオキサイド１部を100℃のキシ
レン100部に２時間かけて滴下し、同温度で８時
間撹拌を続け、ビニル系共重合体の50％溶液を得
た。 次いで、この樹脂溶液を薄膜蒸発機に供給し
て、脱溶剤処理を行ない、重合物を得た。 得られた重合物（樹脂温度170℃）と酸化チ
タンとを１：１（重量比）になるように二軸押出
機に連続的に供給して予備混合物を得た。この二
軸押出機のバレル温度は170℃であつた。 次いで、常温まで冷却されたこの着色予備混合
物100部に、重合物５部、酸化チタン５部、デ
カンジカルボン酸９部および２−エチルヘキシル
アクリレートポリマー（流動調整剤）0.5部を加
え、混合機にて乾式混合したのち、押出機として
コニーダを用いて100℃で溶融混練し、これを粉
砕したのち、200メツシユ金網で分離してPWC46
％の粉体塗料を得た。 しかるのち、かくして得られた200メツシユ以
下の粉体塗料を静電吹付法にて軟鋼板に塗布し、
180℃で20分間焼付けた。 試験例 各実施例及び比較例で得られた塗膜の外観と物
性を調べた。 (1) 二次密着性 沸騰水中に30分浸漬後、塗膜にクロスカツト
を入れ、セロハンテープを密着後、剥離し、塗
膜の付着性を比較する。 (2) リコート性 塗膜の上に同一条件で再度塗装、焼付けした
後、塗膜にクロスカツトを入れ、セロハンテー
プを密着後、剥離し、上層塗膜と下層塗膜との
間の層間付着性を比較する。 【表】
た粉体塗料の製造法に関するものである。 粉体塗料を作るには押出機において顔料を樹脂
に溶融分散させるが、熱硬化性樹脂の場合は、そ
の際、特にゲル化のおそれがあり、短時間で行な
わなければならず、そのため顔料の十分な分散は
期待出来ない。そこで、顔料を予め硬化剤なしで
樹脂と予備混合させておくという方法が採られて
いる。（たとえば、特開昭52−47031号公報に記載
されている発明。）しかしながら、このように顔
料を予め樹脂で処理し、これに硬化剤等を加え押
出機で溶融混練して得られる粉体塗料は、顔料の
分散状態が良く平滑な塗膜を形成はするが、塗膜
は耐沸水性、リコート性に劣る欠点があつた。 そのために、本発明者らは予め顔料を硬化剤な
しで架橋性官能基含有樹脂を予備混合分散させて
得られる着色樹脂組成物に、硬化剤と共に該架橋
性官能基を有する樹脂をも加え、乾式混合させて
から押出機で溶融混練せしめ、次いで機械粉砕せ
しめるという発明を先に出願している（特開昭54
−50533号公報）。 しかしながら、このようにして得られる粉体塗
料にあつても、光沢、鮮映性および平滑性にすぐ
れた塗膜は得られるものの、依然として塗膜は二
次密着性およびリコート性に劣るのが欠点であ
る。 本発明者は、この点に鑑み鋭意研究の結果、 (A) 顔料と熱硬化性樹脂との予備混合物に対し、 (B) (A)に含まれる顔料100重量部に対して５〜100
重量部の同一または異種の顔料、 (C) (A)に含まれる樹脂100重量部に対して少なく
とも５重量部の熱硬化性樹脂、及び (D) 硬化剤を常法により溶融混練し粉砕すること
により、得られる 熱硬化性粉体塗料は、顔料分散状態がよく、そ
のため塗膜の平滑性、鮮映性に優れ、それでしか
も耐沸水性、リコート性の低下がほとんどないこ
とを見い出し、本発明を成すに至つた。 従つて、本発明はそのような熱硬化性粉体塗料
の製造法を提供する。 本発明の方法は、特に官能基としてグリシジル
基を有するビニル系重合物をベース樹脂とする場
合に有効である。このような樹脂はしばしば顔料
分散性に劣る。また、顔料として陰ぺい力を上げ
るため多量の酸化チタンを配合することが必要な
場合に、本発明の方法は特に有効である。 本発明に於ける顔料と熱硬化性樹脂との予備混
合物とは、顔料を予め樹脂で処理したものであ
る。処理方法としては、特に限定はないが、極め
て有利な方法としては、溶融した樹脂に顔料を混
合し押出機で混練する方法、あるいは樹脂溶液中
に顔料を分散させ脱溶剤して固形化する方法など
が挙げられる。 予備混合物に於ける顔料と樹脂の割合は、特に
顔料の種類によつて変わり、例えば無機系の白色
顔料の場合には、70／30〜30／70（重量比）位が
適当である。 後から混合する顔料は、予備混合物に使用され
た顔料と同一のもの、あるいは同類のものが好ま
しい。その使用量は、予備混合物に含まれる顔料
100重量部に対して５〜100重量部好ましくは10〜
50重量部であり、100重量部を越えると塗膜外観
を悪化させる。 後から混合する樹脂は、予備混合物に使用され
た樹脂と同一か、あるいはその樹脂と同一の官能
基もしくは反応性を有する官能基を含むことが必
要である。その使用量は予備混合物に含まれる樹
脂100重量部に対して少なくとも５重量部、好ま
しくは10〜200重量部である。 後から混合する顔料と樹脂は、いずれか一方の
みを混合しても全く本発明の効果を達し得ない
し、量的にも本発明の規定以外では、本発明の目
的が達せられない。 本発明の効果の上では、使用する顔料としては
酸化チタンが好ましいが、他の公知の有機、無機
の顔料を使用することもできる。 樹脂についてもグリシジル基を有するビニル系
重合体が最も好ましいが、水酸基、カルボキシル
基を有するビニル系重合体ポリエステル、エポキ
シ樹脂などの熱硬化性樹脂を使用することもでき
る。 硬化剤は使用した樹脂の官能基に応じて選択さ
れ、官能基がグリシジル基の場合、セバシン酸、
デカンジカルボン酸などの二塩基酸、水酸基の場
合、ブロツクイソシアネート化合物、メラミン樹
脂、カルボキシル基の場合、エポキシ樹脂などが
挙げられる。 本発明の製造法を具体化する手段については、
特に限定はないが、一般には予備混合物、顔料、
熱硬化性樹脂、硬化剤、その他流動調節剤等を乾
式混合後、押出機で溶融混練し、冷却、粉砕する
方法が採用される。 次いで、実施例により本発明を説明する。尚、
部は重量部を表わす。 実施例 １ グリシジルメタクリレート 20部 β−メチルグリシジルメタクリレート 10部 スチレン 30部 ジブチルフマレート 20部 メチルメタクリレート 20部 とベンゾイルパーオキサイド３部を120℃のキシ
レン100部に２時間かけて滴下し、同温度で更に
８時間撹拌を続け、ビニル系共重合体の50％溶液
を得た。この溶液を薄膜蒸発機を用い、そのまま
脱溶剤し、重合物を得た。 別に上記共重合体溶液200部に酸化チタン100部
を加え、撹拌混合後、同様にして脱溶剤し、顔料
と樹脂との予備混合物を得た。 次に 予備混合物 100部 重合物 10部 酸化チタン 10部 ２−エチルヘキシルアクリレートポリマー（流動
調節剤） 0.5部 デカンジカルボン酸 10部 を混合機にて乾式混合した後、押出機（ブス社製
のコニーダー）で100℃にて溶融混練し、常温ま
で冷却後、粉砕し、200メツシユの金網を通し、
得られたPWC46％の粉体塗料を、静電吹付法に
てリン酸亜鉛処理鉄板に塗布し、180℃で20分焼
付けた。 比較例 １ 実施例１において酸化チタンを後添加しなかつ
た以外は全く同様にして塗膜を得た。 比較例 ２ 実施例１において重合物を後添加しなかつた
以外は全く同様にして塗膜を得た。 比較例 ３ 実施例１において予備混合物の代りに重合物
を50部、酸化チタンを50部使用し、他は同様に
して塗膜を得た。 実施例 ２ グリシジルメタクリレート 20部 β−メチルグリシジルアクリレート ５部 スチレン 30部 ジブチルフマレート 15部 β−ヒドロキシエチルメタクリレート ５部 イソブチルメタクリレート 25部 アゾビスイソブチロニトリル ３部 とベンゾイルパーオキサイド１部を100℃のキシ
レン100部に２時間かけて滴下し、同温度で８時
間撹拌を続け、ビニル系共重合体の50％溶液を得
た。 次いで、この樹脂溶液を薄膜蒸発機に供給し
て、脱溶剤処理を行ない、重合物を得た。 得られた重合物（樹脂温度170℃）と酸化チ
タンとを１：１（重量比）になるように二軸押出
機に連続的に供給して予備混合物を得た。この二
軸押出機のバレル温度は170℃であつた。 次いで、常温まで冷却されたこの着色予備混合
物100部に、重合物５部、酸化チタン５部、デ
カンジカルボン酸９部および２−エチルヘキシル
アクリレートポリマー（流動調整剤）0.5部を加
え、混合機にて乾式混合したのち、押出機として
コニーダを用いて100℃で溶融混練し、これを粉
砕したのち、200メツシユ金網で分離してPWC46
％の粉体塗料を得た。 しかるのち、かくして得られた200メツシユ以
下の粉体塗料を静電吹付法にて軟鋼板に塗布し、
180℃で20分間焼付けた。 試験例 各実施例及び比較例で得られた塗膜の外観と物
性を調べた。 (1) 二次密着性 沸騰水中に30分浸漬後、塗膜にクロスカツト
を入れ、セロハンテープを密着後、剥離し、塗
膜の付着性を比較する。 (2) リコート性 塗膜の上に同一条件で再度塗装、焼付けした
後、塗膜にクロスカツトを入れ、セロハンテー
プを密着後、剥離し、上層塗膜と下層塗膜との
間の層間付着性を比較する。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A) 顔料と熱硬化性樹脂との予備混合物に、 (B) (A)に含まれる顔料100重量部に対して５〜100
重量部の同一または異種の顔料、 (C) (A)に含まれる樹脂100重量部に対して少なく
とも５重量部の同一または同一反応性の官能基
を有する熱硬化性樹脂、 及び (D) 硬化剤 を溶融混練し、粉砕することを特徴とする熱硬化
性粉体塗料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7356879A JPS55165965A (en) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Production of powder paint |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7356879A JPS55165965A (en) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Production of powder paint |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55165965A JPS55165965A (en) | 1980-12-24 |
| JPS6234077B2 true JPS6234077B2 (ja) | 1987-07-24 |
Family
ID=13521997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7356879A Granted JPS55165965A (en) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Production of powder paint |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55165965A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5959082U (ja) * | 1982-10-13 | 1984-04-17 | 松下電器産業株式会社 | マイクロホン装置 |
| CN110776732A (zh) * | 2019-09-27 | 2020-02-11 | 中广核俊尔(浙江)新材料有限公司 | 一种耐水煮色母及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5247031A (en) * | 1975-10-14 | 1977-04-14 | Nippon Paint Co Ltd | Preparation of thermosetting powder coating |
| JPS5450533A (en) * | 1977-09-30 | 1979-04-20 | Dainippon Ink & Chem Inc | Preparation of powder coating |
-
1979
- 1979-06-13 JP JP7356879A patent/JPS55165965A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55165965A (en) | 1980-12-24 |
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