JPS6234939A - 耐熱性に優れた熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

耐熱性に優れた熱可塑性樹脂組成物の製造方法

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JPS6234939A
JPS6234939A JP60174005A JP17400585A JPS6234939A JP S6234939 A JPS6234939 A JP S6234939A JP 60174005 A JP60174005 A JP 60174005A JP 17400585 A JP17400585 A JP 17400585A JP S6234939 A JPS6234939 A JP S6234939A
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JP
Japan
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copolymer
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maleimide
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JP60174005A
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English (en)
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Yuichiro Kushida
櫛田　祐一郎
Naoyuki Yamada
直之 山田
Mitsunori Kawanami
光則 河南
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Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
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    • C08L25/00—Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L25/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は耐熱性、難燃性、耐衝撃性にすぐれた塩ビ系熱
可塑性樹脂組成物の製造方法に関する。
従来の技術 ポリ塩化ビニル樹脂は本来難燃性であり、しかも他のプ
ラスチックと比較して安価であるため多くの用途に用い
られている。しかし塩化ビニル樹脂は脆く、特に低温に
おける耐衝撃性が低いという大きな欠点がある。
かかるポリ塩化ビニルの欠点を改良する手段としてＡＢ
Ｓ、熱可塑性ポリウレタン、ニトリルゴム、エチレン−
酢酸ビニル共重合体などを溶融混練して用いることが提
案されている。ＡＢＳとポリ塩化ビニルの配合物は事実
、難燃ＡＢＳ樹脂としてテレビや、ＯＡ機器、キャッシ
ュレジスター、オーディオ製品等の各種電気機器の難燃
性のハウジングとして使われているが、軟化温度が低い
為、使用中に熱変形を起したり、輸出時に船倉でやはり
変形したりする危険性がある為、使用が制約されていた
。
発明が解決しようとする問題点 本発明は、耐熱性、難燃性、耐衝撃性にすぐれ、几つ射
出成型、押出加工、真空成形等の如き成形加工が容易な
塩ビ系熱可塑性樹脂の好適な製造方法を提供するもので
ある。
問題点を解決するための手段 本発明は、下記ａ成分１０〜７０重量％、ｂ成分ｌＯ〜
５０重量％、Ｃ成分０〜５０重量％、及びｄ成分２０〜
８０重量％から成る熱可塑性樹脂組成物を、フィードロ
とベントロの間の一部に、軸線に直交する断面が多角形
又は一部曲面より成る疑似多角形のシリンダーと、対応
位置の断面が多角形又は一部曲面より成る疑似多角形の
スクリューより成る混練ゾーンを有するｌ軸特殊押出機
を用いて製造する方法である。
ａ成分：α−メチルスチレンまたは少量のスチレンを含
む、α−メチルスチレン５０〜９０重量％、シアン化ビ
ニル単量体５〜４０重量％、および次式（Ａ）で表され
るマレイミドまたはマレイミド誘導体３０〜４０重量％
を共重合して得られた共重合体。
（ただし式中のＲは水素原子、または１〜３個の炭素原
子を有する直鎖または分校アルキル基、またはシクロア
ルキル基、またはアリール基、または置換アリール基を
示す。） ｂ成分：ポリブタジェンまたはブタジエンヲ５０重量％
以上含有するブタジェン共重合体１００重量部存在下に
、芳香族ビニル単量体５０〜８０重量％、シアン化ビニ
ル単量体１０〜４０重量％、及び（Ａ）式で表されるマ
レイミドまたはマレイミド誘導体０〜４０重量％から成
る単量体混合物４０〜２００重量部をグラフト共重合し
て得られたグラフト共重合体。
Ｃ成分：芳香族ビニル単量体５０〜８５重量％、シアン
化ビニル単量体５〜４０重量％およびこれらと共重合可
能なメタクリル酸エステル単量体０〜２０重量％を共重
合して得られた共重合体。
ｄ成分：　０〜２０重量％の共重合成分を含むポリ塩化
ビニル樹脂。
作用 以下本発明の構成要件を作用と共に説明する。
先ずａ成分はマレイミド共重合体で、組成物中に１０〜
７０ｗｔ％含有され、組成物の軟化点を向上させる。マ
レイミド共重合体はα−メチルスチレン５０〜８０％、
シアン化ビニル５〜４０％、マレイミド３０〜４０％の
共重合体で、シアン化ビニル単量体としてはアクリロニ
トリル、メタクリロニトリル等が用いられる。
又、マレイミド系単量体としては、例えばマレイミド、
Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−エチルマレイミド、Ｎ−プ
ロピルマレイミド、Ｎ−インプロピルマレイミド、Ｎ−
シクロヘキシルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミド、
Ｎ−トルイルマレイミド、Ｎ−キシリールマレイミド、
Ｎ−ナフチルマレイミド等が挙げられるが、好ましくは
Ｎ−フェニルマレイミドである。
Ｃ成分はたとえば特開昭５９−１３５２１０、特開昭５
！３−１３５２４５号公報に示された方法で製造するこ
とができる。
次にｂ成分はいわゆるＡＢＳ系のグラフトの共重合体で
あり、組成物に主として耐衝撃性を付与するもので、組
成物中に１０〜５０重量％配合される。１０重量％未満
であると衝撃強さが低下し、５０重量％を超えると耐熱
性が低下し、本発明の目的に添わなくなる。
ｂ成分はたとえば特開昭５８−１３５２４５、特開昭５
９−１８４２４３号公報に示された方法で製造すること
ができる。
すなわち、芳香族ビニル５０〜９０ｗｔ％、シアン化ビ
ニル１０〜４０ｗｔ％及びマレイミド系単量体０〜４０
ｗｔ％から成る単量体混合物４０〜２００重量部をブタ
ジェン共重合体１００重量部にグラフト共重合せしめて
製造される。
芳香族ビニル単量体としてはスチレンの他にたとえばα
−メチルスチレン、ビニルトルエン、１−ブチルスチレ
ン、ハロゲン置換スチレン、な、どが用いられる。
又シアン化ビニル、及びマレイミド系単量体は前記のＣ
成分において例示したものと同様である。
ブタジェン系共重合体としてはポリブタジェン又はブタ
ジェンを５０重量％含有するもので、スチレン／ブタジ
ェン共重合体ゴム（ＳＢＲ）およびアクリロニトリル／
ブタジェン共重合体ゴム（ＮＢＲ）などのジエン系ゴム
、ポリアクリル酸ブチルなどのアクリル系ゴムおよびエ
チレン−プロピレン−非共役ジエン系ゴム（ＥＰＰＭ）
などが用いられる。
Ｃ成分はいわゆるＡＳ系共重合体で、前記グラフト共重
合体と共に用いて全体の系を好ましい流動性に調節する
ために用いられる。
Ｃ成分はたとえば特開昭５９−１３５２４５号公報に示
された方法で製造することができる。
組成物中Ｃ成分の配合割合は０〜５０ｗｔ％で、５０％
を超えると耐熱性、耐衝撃性が低下する。
Ｃ成分中、芳香族ビニル、シアン化ビニル系単量体は、
前記ａ、ｂ成分の例示と同様である。
またメタクリル酸エステル単量体としては、メタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル
、メタクリル酸ブチルなどが用いられる。
次にｄ成分のポリ塩化ビニル樹脂は、塩ビホモボリマー
又は２０重量％迄の他成分を含む共重合体を指す。上記
他成分としては、酢酸ビニル、塩化ビニリデン、オレフ
ィン等が代表的である。ポリ塩化ビニル樹脂は市販のも
のを使用することができる。組成物中２０〜８０重量％
配合し、難燃性を付与するものである。
次に本発明組成物の好ましい製造法としては、ａ、ｂ、
ｃ、ｄ成分より成る熱可塑性樹脂組成物を、フィードロ
とベントロの間の一部に、軸線に直交する断面が多角形
又は一部曲面から成る疑似多角形のシリンダーと、対応
位置のスクリューの断面が多角形もしくは一部曲面から
成る疑似多角形のスクリューより成る混練ゾーンを有す
る。ｌ軸特殊押出機を用いて製造する方法を提示するこ
とができる。
本発明の組成物の各ポリマー成分の軟化点は、荷重５ｋ
ｇの場合のビカット軟化温度で示すと、例えば Ｃ成分　　　　　約１５０℃ ｂ　〃　　　　　室温以下 Ｃ／Ｉ　　　約８５℃ ｄ　ｔｔ　　　約７５℃ と各々異っており、かつ大きく離れている。
これらの成分同志の混合を通常のｌ軸押出機で行なうと
、先にＣ成分やｄ成分の如き低軟化点成分が溶融してし
まい、その中を高軟化点成分が石ころ状に泳ぐ様な状態
になる為、高軟化点成分に剪断がかからず、溶けないま
まとなる為、均一な混合物が得られにくい。
従って得られた組成物自体の耐熱性自体は不充分であり
、耐衝撃性も低く、実際の成型時には未溶融物に起因す
るフラッシュも発生した。
そこでこれらの混合方法について種々検討した結果、フ
ィードロに引きつづきすぐに多角形断面形状のスクリュ
ー／シリンダーから成る混練機構を持つ押出機を用い、
フィードされたパウダーがすぐに半ゲル化の状態で強力
に練られる事により、均一な混合物が得られる事がわか
った。該当する押出機はたとえばＮＶＣ押出機（ナカタ
ニ機械、参考資料ｌ）、三菱ＨＭ押出機（三菱重工、参
考資料２）である。
以下実施例を挙げて本発明を説明する。なお、実施例中
の部はいずれも重量部で表した。
実施例 ａ成分の共重合体の製法 攪拌機付のオートクレーブ中に窒素ガスを吹き込みなが
ら表１の物質を添加した。
表　　　１ オートクレーブを加熱し、内容物を温度７０℃に昇温さ
せた後過硫酸カリウム０．１部添加し、重合を開始した
。また同量の過硫酸カリウムを６時間後にも添加した。
重合開始１時間後の重合率はＩ２．３重量％であった。
この時点より微量定量ポンプを用い、アクリロこトリル
１０．８部にフェニルマレイミド５部を混合した単量体
混合物の全量を６時間かけて重合系中に添加した。重合
反応の進行は、オートクレーブ中より乳化液をサンプル
し残存単量体をガスクロマトグラフィーで分析すること
により追跡した。残存型量体総量かち重合率を求め重合
率９７％以上となった時点で重合を停止した。
本実施例における重合時間は１０時間３０分であっ１ま た。このようはして得られた重合乳化液を塩化マグネシ
ウムにより凝固させ、洗浄、脱水、乾燥させて白色粉末
状の共重合体を得た。
ｂ成分のグラフト共重合体の製法 ａ成分共重合体の製造に用いたと同様の反応缶に、窒素
ガスを吹き込みながら表２の割合でポリブタジェンラテ
ックス、純水、レドックス系触媒を仕込み、攪拌しなか
ら５０°Ｃに昇温した。内温が５０°Ｃに達した時、表
２の単量体混合物の遂次添加を開始し、５時間を要して
仕込みを完結した。上記の単量体混合物仕込み完了後、
反応缶の内温を７０℃に上げ、更に２時間重合反応を継
続し重合を完結させた。このようにして得られた重合乳
化液に、酸化防止剤を添加したものを塩化マグネシウム
により凝固させ、洗浄、脱水、乾燥させて白色粉末状の
重合体を得た。
表　　　２ 京　　平均粒径０．３５ｐのものを使用本草　　平均粒
径０．１５ＩＬのものを使用（なお、平均粒径とは重量
平均粒子径を意味する。
他の箇所においても同様である。） Ｃ成分の共重合体の製法 容量５文のオートクレーブ中に窒素ガスを吹き込みなが
ら、純水１００重量部、第３リン酸カルシウム０．６部
を加え、３５０ｒｐＨで攪拌し、次いでスチレン４４部
、アクリロニトリル２４部、ベンジルパーオキサイド０
．１部、ｔ−ドデシルメルカプタン０．２部を加えて密
閉した。昇温を始めて８５℃になった時点からスチレン
を６．４部／時の速度で連続的に５時間添加した。８５
℃で６時間維持し、次いで１２５℃に上昇し３時間保持
した後、冷却し、常法に従い中和、脱水、乾燥し、ビー
ズ状の重合体を得た。
ａ−ｄ成分を表３に示したポリマー成分の量比でブレン
ドし、ポリマー成分１００部に対して下記の重量の添加
剤を加え、 オクチルスズマレート （勝山化工製、ＴＭ−１８８５）　　　１．５部複合滑
剤（ヘンケル社製、ＧＨ−４）　　１．０部滑剤（ヘキ
スト社製、ＯＰ　ｗａｘ）　　　　　０．２部オクタデ
シル−３−（３，５−ジターシャリ−ブチル−４−ヒド
ロキシフェニル）゛プロピオネート０．２部 このブレンド物を押出機により押出し、ペレット化した
。なお、ｄ成分としては重合度６００の塩ビの単独重合
体を用いる。
゛　この様にして得られたペレットの物性を測定して表
３に示した。
（以下余白） 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 Ｃ成分共重合体、ｂ成分グラフト共重合体、Ｃ成分共重
合体、並びにｄ成分としては普通の重合法で得られた重
合度８００の塩ビの単独重合体を各々２０．２５．５．
５０重量部と下記添加剤をオクチルスズマレート （勝山化工製、ＴＭ−１８８５）　　　１．５重量部複
合滑剤（ヘンケル社製、ＧＨ−４） １．０重量部 滑剤（ヘキスト社製、ＯＰ　ｗａｘ）　　　０．２重量
部オクタデシル３−（３，５ジターシャリ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート　　　　　　　
　　　　　　０．２重量部の割合でヘンシェルにて混合
し、表４の押出機で発明の効果 以上示したとおり、本発明は、適正な組合せ及び配合量
の組成物の製造において、特定の押出機を用いることに
より、バランスよくすぐれた耐熱性、衝撃強度、難燃性
を有する組成物を製造することができ、発明の効果は顕
著である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）下記ａ成分１０〜７０重量％、ｂ成分１０〜５０
    重量％、ｃ成分０〜５０重量％、及びｄ成分２０〜８０
    重量％から成る熱可塑性樹脂組成物を、フィードロとベ
    ントロの間の一部に、軸線に直交する断面が多角形又は
    一部曲面より成る疑似多角形のシリンダーと、対応位置
    の断面が多角形又は一部曲面より成る疑似多角形のスク
    リューより成る混練ゾーンを有する１軸特殊押出機を用
    いて製造する方法。 ａ成分：α−メチルスチレンまたは少量のスチレンを含
    む、α−メチルスチレン５０〜９０重量％、シアン化ビ
    ニル単量体５〜４０重量％、および次式（Ａ）で表され
    るマレイミドまたはマレイミド誘導体３０〜４０重量％
    を共重合して得られた共重合体。 （Ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし式中のＲは水素原子、または１〜３個の炭素原
    子を有する直鎖または分枝アルキル基、またはシクロア
    ルキル基、またはアリール基、または置換アリール基を
    示す。） ｂ成分：ポリブタジエンまたはブタジエンを５０重量％
    以上含有するブタジエン共重合体１００重量部存在下に
    、芳香族ビニル単量体５０〜９０重量％、シアン化ビニ
    ル単量体１０〜４０重量％、及び（Ａ）式で表されるマ
    レイミドまたはマレイミド誘導体０〜４０重量％から成
    る単量体混合物４０〜２００重量部をグラフト共重合し
    て得られたグラフト共重合体。 ｃ成分：芳香族ビニル単量体５０〜９５重量％、シアン
    化ビニル単量体５〜４０重量％およびこれらと共重合可
    能なメタクリル酸エステル単量体０〜２０重量％を共重
    合して得られた共重合体。 ｄ成分：０〜２０重量％の共重合成分を含むポリ塩化ビ
    ニル樹脂。
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