JPS6237914A - 薄膜形成雰囲気変動に対し磁気特性の安定した軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 利用産業分野 この発明は、薄膜ヘッド等ｔご使用される蒸着ヤスバッ
タ等の薄膜被着形成手段によるＦｅ−Ｎｉ系軟磁性薄膜
に係り、固有組成に基づき、薄膜の被着形成時の雰囲気
に対して極めて高い安定性を有し、形成後の軟磁気特性
のばらつきがなくすぐれた軟磁気特性を発現する軟磁性
簿膜に関する。

背景技術 Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性薄膜、例えば、約８０％Ｎｉ−Ｆｅ
を主成分とするパーマロイからなる軟磁性薄膜は、垂直
磁気記録媒体の裏打ち層や磁気記録用薄膜ヘッドのコア
やヨーク等に用いられており、Ｎｏを含むＮｏパーマロ
イあるいはＮｏ及びＣｕを含むＮｏ−Ｃｕパーマロイが
多用されている。

この薄膜の形成方法には、通常、主成分としてＮｉ、　
Ｆｅのみからなる２元パーマロイは、蒸着法またはイオ
ンブレーティングが主として用いられ、Ｎｏパーマロイ
あるいはＮｏ−Ｃｕパーマロイの場合は、スパッタ法が
主として用いられている。

いずれのパーマロイ薄膜も、薄膜形成時の雰囲気条件に
極めて敏感であり、すぐれた軟磁性を得るには、薄膜形
成時の雰囲気条件を厳しく管理する必要があり、蒸着法
、スパッタ法、イオンブレーティング法等のいずれの方
法においても、到達真空度は、２Ｘ　１０−６　ＴＯｒ
ｒ以下、望ましくはｌＸｌ０−６ＴＯｒｒ以下の高真空
度を保持する必要がある。

高真空度を保持するために、真空槽内壁に付着したガス
、水分等を放出する目的で、内壁を加熱したり、おるい
は前スパッタと称し、目的の基板に薄膜を形成する以前
に、シャッター等の他の目標物に薄膜を付着させる操作
を艮時間行なう必要があった。

しかしながら、上記のように極めて厳格に雰囲気管理を
行なっても、作業時の外気湿度に影響されたり、極僅か
なリークが発生しても、該パーマロイ薄膜の磁気特性が
著しく劣化したり、作業条件毎に特性のばらつきが発生
する問題があった。

また、長尺のフィルム等に、連続的にパーマロイ薄膜を
形成する場合には、得られる磁気特性の時間依存性が大
きく、長時間連続して薄膜形成しても、一定の特性値に
なかなか収束し難いという問題があった。

このように従来のパーマロイ薄膜は、Ｎ膜被着形成時の
雰囲気条件の変動や悪化などを考慮したものはなく、い
ずれの薄膜も上述の問題点を解決できず、軟磁気特性を
安定して得るには、極めて厳格な薄膜形成時の雰囲気管
理を必要とした。

発明の目的 この発明は、極めて厳格な薄膜形成時の雰囲気管理を行
なわない、すなわち、比較的低い到達真空度あるいは短
時間の前スパッタ、前蒸着等の前処理操作しか行なわな
い雰囲気条件下でも、すぐれた軟磁性が得られる軟磁性
薄膜を目的とし、特に、該雰囲気条件の極僅かな変動に
対しても、磁気特性の大幅な劣化や大きなばらつきを発
生することなく、すぐれた軟磁気特性を発現する軟磁性
薄膜を目的としている。

発明の構成と効果 この発明は、すぐれた軟磁気特性が安定して得られる軟
磁性薄膜を目的に種々検討した結果、Ｎ１およびＦｅを
主成分とするいわゆるパーマロイ成分組成【こ、）ｆｎ
、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ、　Ｔａ、Ｔｉ、　Ｚｒ、　
Ｉｆｆ、　Ｓｉ。

Ａｌ、　Ｇｅのいずれか１種または２種以上を特定量含
有させることにより、軟磁性薄膜の被着形成雰囲気条件
の変化あるいは悪条件に対して著しく高い安定性を有し
、かつすぐれた軟磁気特性を有することを知見し完成し
たものである。

すなわち、この発明は、Ｎｉ及びＦｅを主成分とし、Ｍ
ｎ、　　Ｃｒ、　　Ｖ　　、Ｎｂ、　　丁ａ、　Ｔｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｉ、　　Ａｌ、Ｇｅのうち少なくとも１
種を０．５原子％〜１５原子％含有してなり、蒸着、ス
パッタ等の薄膜被着形成手段により得られた保磁力１０
０８以下の特性を有する薄膜形成雰囲気変動に対し磁気
特性の安定した軟磁性薄膜を要旨とする。

また、この発明は、Ｎ１４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ
１０原子％〜５０原子％の主成分と、副成分としてＭＯ
ｌＷ　、　ｃｏ、　Ｃｕのうち少なくとも１種を１５原
子％以下含有し、ざらにＭｎ、　Ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ
、丁ａ、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｉｌｆ。

Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５原
子％〜１５原子％含有してなり、蒸着、スパッタ等の薄
膜被着形成手段による保磁力１０Ｏｅ以下の特性を有す
る薄膜形成雰囲気変動に対し磁気特性の安定した軟磁性
薄膜である。

この発明による軟磁性薄膜は、その固有の組成に特徴を
有し、特定組成であれば、下記する効果を有する。すな
わち、実施例に明らかなように、従来のパーマロイ、　
Ｎｏパーマロイに比べ、すぐれた磁気特性を有し、さら
に、薄膜形成時の雰囲気条件に鈍感であり、より低い真
空度やより短い前スパッタ時間であっても、得られる軟
磁性薄膜の保磁力、透磁率等の磁気特性の劣化が少なく
、薄膜被着形成時の雰囲気に対して極めて高い安定性を
有しており、薄膜形成１変の熱処理を得たのちでも同様
である。また、極めて厳格な薄膜形成時の雰囲気管理を
行なった場合は、よりすぐれた磁気特性が安定して得ら
れることは言うまでもないことである。

従って、工業的量産規模において、薄膜形成時の雰囲気
管理が容易になり、長時間操業やフィルム等への連続ス
パッタ等の同一ロット内あるいはロット間における雰囲
気条件の変化に対しても、磁気特性のばらつきの少ない
薄膜が安価に得られる効果を有する。

この発明において、薄膜被着形成手段は、各種のスパッ
タ法、蒸着法、イオンブレーティング法。

などの公知の薄膜形成手段が採用でき、いずれの手段の
雰囲気においても、上記の効果を有する。

従って、スパッタ法において、予め所要組成に合金化し
たターゲツト材を用いてもよく、また、合金化や圧延が
困難な場合には、実施例のごとき複合ターゲツト材とす
るのもよく、ターゲツト材の加工性を考慮して適宜選定
するとよい。

また、蒸着法やイオンブレーティング法においては、一
般に元素間の蒸気圧に著しい差がある場合には、合金蒸
発源は使用できないため、Ｆｅ−Ｎｉの合金とは別に上
記の添加元素の蒸発源を用意し、同時に蒸発またはイオ
ンブレーティングするとよい。

ざらに、得られたこの発明による軟磁性薄膜は、通常の
パーマロイ薄膜と同様に熱処理によって、磁気特性の向
上を計ることができ、６００’Ｃ以下の温度で保持また
は徐冷する場合は、Ｎｉ３　Ｆｅの規ｆｆ１ｌＪ格子の
生成を抑制できる遷移元素が含まれていることが望まし
い。

発明の限定理由 この発明は、旧及びＦｅを主成分とし、）ｉｎ、　Ｃｒ
。

Ｖ　、　Ｎｂ、　Ｔａ、利、　Ｚｒ、　ｔ（ｆ、　Ｓｉ
、　Ａｌ、　Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５原子％
〜１５原子％含有させることを特徴とし、工業的量産規
模において、薄膜形成時の雰囲気管理が容易になり、雰
囲気条件の変化に対しても、磁気特性のばらつきの少な
い薄膜が安価に得られる効果を有する。この効果が得ら
れる機構については、不明な点が多いが、およそ以下の
如く考えられる。

一般に、スパッタリング等の薄膜形成時の雰囲気中に含
まれる酸素または水から分解された酸素が、膜内に入り
込みパーマロイの磁気特性を劣化させていることは知ら
れている。この酸素がどのような形で膜内に存在するの
かは明らかにされていないが、この発明の薄膜では、Ｎ
ｉ及びＦｅよりも酸素との親和力の大きい上記の添加元
素の存在により、膜内に含まれる酸素が、Ｎ１及びＦｅ
に直接影響を及ぼすことなく、本来のパーマロイ薄膜の
磁気特性を発現させるものと考えられる。

しかし、２元パーマロイあるいは副成分として）１ｏ、
　Ｗ　、　Ｃｏ、　Ｃｕ等のＮ１及びＦｅと比較して、
高温での酸素との親和力に差が少ないかあるいは逆に親
和力の低い元素しか含まない従来のパーマロイ薄膜は、
上記の酸素の影響を受けやすく、雰囲気の僅かな悪化に
対しても、敏感に反応し、磁気性イ↑の劣化が起るもの
と考えられる。

従って、上記元素の効果を得るためには、）Ｉｎ。

ｃｒ、　Ｖ　、　Ｎｂ、王ａ、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、
　Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５
原子％以上含有させる必要があり、望ましくは、２＠子
％以上、さらに望ましくは４原子％以上の含有がよい。

しかし、上記元素を１５原子％を越えて含有させると、
飽和磁束密度が著しく低下するため好ましくなく、１５
原子％以下の含有、望ましくは１２原子％以下、さらに
望ましくは１０原子％以下の含有がよい。また、含有量
は、飽和磁束密度や所望磁気特性の薄膜形成雰囲気に対
する安定性などを考慮して適宜選定するとよい。

上記添加元素は、基本成分であるＮｉ及びＦｅが、Ｎｉ
４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ１０原子％〜５０原子％
の範囲の薄膜において効果を発揮するが、副成分として
Ｍｏ、　Ｗ　、　Ｃｏ、　Ｃｕのいずれかを含有する薄
膜においても、上述の如く同効果を発揮する。

薄膜の保磁力を１００８以下に限定したのは、保磁力が
１０Ｏｅを越えると、軟磁性薄膜として所要の特性が得
られないためである。

実施例 実施例１ 薄膜形成のため、下記の３種類のターゲットを用意した
。以下、組成はｗｔ％で示す。

（１）７９．７Ｎｉ　−５）ｔｏ−Ｆｅ　（直径１００
ｍｗ＋、厚み３．５ｍｍ）（２Ｘ１）と同じ７９．７Ｎ
ｉ　−５Ｎｏ−ｒｅツタ−ット材上にＳｉのチップ（厚
み０．６ｍｍＸ　５ｍｍＸ　５ｍｍ）を放射状に９枚配
置した複合ターゲット ＋３）７９．９Ｎｉ−４゜９Ｎｂ　−２，ｌ５ｉ−Ｆｅ
　（直径１００ｍｍ　、厚み３．５ｍｍ＞ 上記ターゲツト材の（１）は従来組成の比較薄膜用であ
り、（２）（３）のターゲツト材がこの発明薄膜用であ
る。

スパッタ装置には、Ｒ「マグネトロンスパッタ装置を用
い、基板には、室温付近での熱膨張係数が９８Ｘ　１０
−７　／’Ｃ、厚み０．９ｍｍＸ２５ｍｍＸ２５ｍｍ寸
法のガラスを用い、基板ホルダーを水冷して、基板の最
高温度をいずれのスパッタの場合も５０’Ｃ〜５５°Ｃ
に保持した。

スパッタ条件は、高真空度（Ａ＞と低真空度（Ｂ）の２
通り下記第１表の条件で行ない、得られた各種の薄膜の
容易磁化軸の保磁力をＢＨトレーサーを用い、ざらに困
１ｉｔ磁化軸の透磁率を８字コイルを用いて調べ第１図
の結果を得た。

以下余白 第１表 第１図において、上段のａ、ｃ、ｅが高真空度（Ａ＞の
場合で、下段のす、ｄ、ｆが低真空度（Ｂ）の場合であ
り、ａ、ｂが（１）のターゲツト材による比較例薄膜で
、ｃ、ｄが（２）の複合ターゲツト材によるこの発明薄
膜、ｅ、ｆが（３）のターゲツト材によるこの発明薄膜
の場合である。

第１図において、ａ−ｆに２段併記する組成式は、上段
がターゲラ１へ材で、下段が薄膜組成である。薄膜組成
は、Ｘ線マイクロアナライザーで調べたもので、±０．
５％程度の誤差が見込まれるため、同一ターゲツト材で
形成された薄膜間に成分組成の大きなずれはないものと
判断される。

比較例薄膜は、薄膜形成条件が高真空のａの場合と低真
空すの場合では、磁気特性に著しい差があり、ａでは保
磁力が０．９Ｏｅ程度であったのが、ｂでは１２０８と
１３倍以上の保磁力の増加を示しており、薄膜形成時の
雰囲気の僅かな悪化が磁気特性に著しい劣化をもたらし
ていることが分る。

これに対して、この発明による薄膜の場合は、薄膜形成
条件が高真空と低真空との間には、比較例よりはるかに
少ない差しかない。すなわち、Ｃとｄとの比較では、Ｃ
の保磁力０．８０θからｄの２Ｏｅの僅か２．５倍程度
の増加でしかなく、さらに、ｅとｆとでは、薄膜形成雰
囲気の悪化に関わらず、両者の保磁力にほとんど差がな
く、いずれも０．３０ｓであった。

第１図から明らかなように、Ｓ１市るいはＮｂ及びＳｉ
を含有するこの発明のパーマロイ薄膜は、従来のＮｏパ
ーマロイ薄膜に比べて、薄膜形成時の雰囲気条件に鈍感
であり、より低い真空度やより短いスパッタ時間であっ
ても、得られる軟磁性薄膜の保磁力、透磁率等の磁気特
性の劣化が少なく、薄膜被着形成時の雰囲気に対して極
めて高い安定性を有していることが分る。

実施例２ ７９Ｎｉ−４，５Ｎｂ　−Ｆｅ。

７９Ｎｉ　−７Ｎｂ−Ｆｅ、 ７９．７Ｎｉ　−５）１ｏ−Ｆｅの３種の合金ターゲツ
ト材を用いて、実施例１と同一のスパッタ装置を使用し
、第１表と同様条件でスパッタして、この発明による４
種の薄膜と従来のｔｌｏＮｏパーマロイ薄膜製した。

得られた薄膜の成分組成をＸ線マイクロアナライザーで
測定し、容易磁化軸の保磁力をＢ目トレーサーを用いて
測定し、ざらに困難磁化軸の透磁率を８字コイルを用い
て測定し、到達真空度と前スパッタ時間のスパッタ条件
とともに第２表に示す。なお、透磁率は最高値で示して
いる。

第２表に明らかな如く、約６％Ｎｂを含有するこの発明
による薄膜は、到達真空度が、 ５ｘ　１０−６　Ｔｏｒｒ稈度の悪い雰囲気で作製され
Ｃも、ｌｘ　１０−６　丁ｏｒｒ真空の場合と比較して
、保磁力、透磁率の劣化がほとんどない。

また、約８％Ｎｂを含有するこの発明による薄膜は、到
達真空度が、５．３ｘ　１０−６　Ｔｏｒｒ程度の悪い
雰囲気でかつ前スパッタ時間を半分の２５分にして作製
しても、比較例よりもすぐれた磁気特性を有しているこ
とが分る。

したがって、この発明による薄膜は、従来の薄膜に比較
してすぐれた磁気特性を有するとともに、薄膜形成雰囲
気条件が広範囲に変化しても、上記のすぐれた特性が安
定して得られることが明らかである。

以下余白 第２表 実施例３ 実施例１で得られた第１図に示すａ、ｂ、ｃ。

ｄの薄膜を用いて、Ｉ　Ｘ　１０−５　Ｔｏｒｒ以下の
真空中にて、４５０°Ｃ×１時間のｈｕ熱を行ない、そ
の後徐冷する加熱処理を施し、困難磁化軸の透磁率（１
０８Ｈ７）を８字コイルを用いて測定した。第３表に測
定結果を示す。

比較例のＮｏパーマロイ薄膜の場合、低真空の悪い雰囲
気条件で作製した薄膜すの透磁率は、高真空度で作製し
た薄膜ａの透磁率の１７６でしかない。

しかし、この発明によるＳｉを含有した薄膜では、雰囲
気条件の悪い場合の薄膜ｄは、高真空のよい雰囲気条件
で作製した薄膜Ｃの約１７２もの透磁率を示し、熱処理
後の特性においても、薄膜作製時の雰囲気条件の影響を
受は難いことが明らかである。

以下余白 第３表

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１における種々の薄膜の容易磁化軸及
び困難磁化軸のＢＨ凹曲線示す図表である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｎｉ及びＦｅを主成分とし、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
   ａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅのうち少なく
   とも１種を０．５原子％〜１５原子％含有してなり、蒸
   着、スパッタ等の薄膜被着形成手段による保磁力１０Ｏ
   ｅ以下の特性を有する薄膜形成雰囲気変動に対し磁気特
   性の安定した軟磁性薄膜。 ２ Ｎｉ４０原子％〜９０原子％、Ｆｅ１０原子％〜５０原
   子％の主成分と、副成分としてＭｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｕの
   うち少なくとも１種を１５原子％以下含有し、さらにＭ
   ｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｉ、
   Ａｌ、Ｇｅのうち少なくとも１種を０．５原子％〜１５
   原子％含有してなり、蒸着、スパッタ等の薄膜被着形成
   手段による保磁力１０Ｏｅ以下の特性を有する薄膜形成
   雰囲気変動に対し磁気特性の安定した軟磁性薄膜。