JPS6242740A - 固体塩基触媒の製造方法 - Google Patents
固体塩基触媒の製造方法Info
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- JPS6242740A JPS6242740A JP60180869A JP18086985A JPS6242740A JP S6242740 A JPS6242740 A JP S6242740A JP 60180869 A JP60180869 A JP 60180869A JP 18086985 A JP18086985 A JP 18086985A JP S6242740 A JPS6242740 A JP S6242740A
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- Japan
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- alkali metal
- alumina
- solid base
- catalyst
- hydroxide
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体塩基触媒の製造方法に関する。
詳しくはアルミナ、アルカリ金属水酸化物およびアルカ
リ金属を不活性ガス雰囲気中で加熱して固体塩基触媒を
調製するにあたり、アルミナ、アルカリ金属水酸化物お
よびアルカリ金属を特定の温度下に作用せしめることを
特徴とする改良された固体塩基触媒の製造方法に関する
ものである。
リ金属を不活性ガス雰囲気中で加熱して固体塩基触媒を
調製するにあたり、アルミナ、アルカリ金属水酸化物お
よびアルカリ金属を特定の温度下に作用せしめることを
特徴とする改良された固体塩基触媒の製造方法に関する
ものである。
固体塩基触媒は工業的に重要な触媒であり、例えばオレ
フィン類の異性化、水添、脱水素などの反応に用いられ
る。
フィン類の異性化、水添、脱水素などの反応に用いられ
る。
かかる固体塩基触媒としては、従来よりアルカリ金属を
表面積の大きい担体、例えば活性炭、シリカゲル、アル
ミナ等に分散させた触媒が知られている（ Ｊ 、Ａｍ
、 Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ 、 、 ８２ 、３８７（１
９６０） ）。 しかしながら、このようなアルカリ金
属を担体に分散せしめた固体触媒は空気と接触すると発
火して失活するため、操作性、安全性の面で大きな問題
があった。
表面積の大きい担体、例えば活性炭、シリカゲル、アル
ミナ等に分散させた触媒が知られている（ Ｊ 、Ａｍ
、 Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ 、 、 ８２ 、３８７（１
９６０） ）。 しかしながら、このようなアルカリ金
属を担体に分散せしめた固体触媒は空気と接触すると発
火して失活するため、操作性、安全性の面で大きな問題
があった。
このような従来の固体塩基触媒の問題点を解決すべく検
討を行い、本発明者らは既にアルミナ、アルカリ金属水
酸化物およびアルカリ金属を原料とした新規な固体塩基
触媒を見出すと伴に、このものはアルカリ金属のみを担
体に分散させた触媒とは異なり、空気中でも発火などの
危険を伴わず、工業的に適した触媒であることを見い出
している（特公昭５０−３２７４号公報）。
討を行い、本発明者らは既にアルミナ、アルカリ金属水
酸化物およびアルカリ金属を原料とした新規な固体塩基
触媒を見出すと伴に、このものはアルカリ金属のみを担
体に分散させた触媒とは異なり、空気中でも発火などの
危険を伴わず、工業的に適した触媒であることを見い出
している（特公昭５０−３２７４号公報）。
本発明者らは、該固体塩基触媒について更に検討を重ね
た結果、原料でｃ５るアルミナ、アルカリ金属水酸化物
、アルカリ金属を反応作用せしめる調製温度、とりわけ
アルカリ金属を作用せしめるときの温度が重要であり、
特定の温度条件下に調製すれば触媒活性が著しく向上す
ることを見い出し、さらに種々の検討を加え本発明を完
成した。
た結果、原料でｃ５るアルミナ、アルカリ金属水酸化物
、アルカリ金属を反応作用せしめる調製温度、とりわけ
アルカリ金属を作用せしめるときの温度が重要であり、
特定の温度条件下に調製すれば触媒活性が著しく向上す
ることを見い出し、さらに種々の検討を加え本発明を完
成した。
すなわち、本発明はアルミナ、アルカリ金属水酸化物お
よびアルカリ金属を不活性ガス雰囲気中で加熱して固体
塩基触媒を製造するにあたり、アルカリ金属水酸化物を
２００乃至５００℃でアルミナと作用せしめ、アルカリ
金属を２００乃至３５０℃で作用せしめることを特徴と
する活性の著しく高い固体塩基触媒の製造方法を提供す
るものである。
よびアルカリ金属を不活性ガス雰囲気中で加熱して固体
塩基触媒を製造するにあたり、アルカリ金属水酸化物を
２００乃至５００℃でアルミナと作用せしめ、アルカリ
金属を２００乃至３５０℃で作用せしめることを特徴と
する活性の著しく高い固体塩基触媒の製造方法を提供す
るものである。
本発明において、アルカリ金属としては周期律表第１族
のアルカリ金属が用いられ、好ましくはナトリウム、カ
リウムもしくはこれらの合金等が用いられる。またアル
カリ金属水酸化物としては水酸化リチウム、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セ
シウム等が用いられ、その形態は固体であっても、液体
であっても水溶液であっても良い。
のアルカリ金属が用いられ、好ましくはナトリウム、カ
リウムもしくはこれらの合金等が用いられる。またアル
カリ金属水酸化物としては水酸化リチウム、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セ
シウム等が用いられ、その形態は固体であっても、液体
であっても水溶液であっても良い。
アルカリ金属とアルカリ金属水酸化物の組み合わせにつ
いては、アルカリ金属とそれに対応するアルカリ金属水
酸化物、たとえばナトリウムと水酸化ナトリウム、カリ
ウムと水酸化カリウム等の組合せが好ましいものではあ
るが、アルカリ金属とそれと対応しない別のアルカリ金
属水酸化物、たとえばカリウムと水酸化ナトリウム、ナ
トリウムと水酸化カリウム、ナトリウムと水酸化リチウ
ム等の組合せでもよいが、工業的ｉこは水酸化ナトリウ
ム、金属ナトリウムの組合せが好ましい。かかるアルカ
リ金属およびアルカリ金属水酸化物の使用量はアルミナ
に対してそれぞれ２乃至１０！２％、５乃至４０重量％
が触媒活性の点で好ましい。
いては、アルカリ金属とそれに対応するアルカリ金属水
酸化物、たとえばナトリウムと水酸化ナトリウム、カリ
ウムと水酸化カリウム等の組合せが好ましいものではあ
るが、アルカリ金属とそれと対応しない別のアルカリ金
属水酸化物、たとえばカリウムと水酸化ナトリウム、ナ
トリウムと水酸化カリウム、ナトリウムと水酸化リチウ
ム等の組合せでもよいが、工業的ｉこは水酸化ナトリウ
ム、金属ナトリウムの組合せが好ましい。かかるアルカ
リ金属およびアルカリ金属水酸化物の使用量はアルミナ
に対してそれぞれ２乃至１０！２％、５乃至４０重量％
が触媒活性の点で好ましい。
アルミナとしては表面積の大きい種々の形態のアルミナ
が通常使用されるが、特に１００乃至３００メツシユの
Ｔ−アル疋すを使用することが触媒活性の点で好ましい
。またアルミナはアルカリ金属およびアルカリ金属水酸
化物と互に作用しあっである種の新しい結合を形成する
とともに、担体の役目を果しているので、アルミナ以外
に例えばカオリン、アルミナシリケート等のアルミナ含
有物も使用することができるが上記のアルミナが好まし
い。
が通常使用されるが、特に１００乃至３００メツシユの
Ｔ−アル疋すを使用することが触媒活性の点で好ましい
。またアルミナはアルカリ金属およびアルカリ金属水酸
化物と互に作用しあっである種の新しい結合を形成する
とともに、担体の役目を果しているので、アルミナ以外
に例えばカオリン、アルミナシリケート等のアルミナ含
有物も使用することができるが上記のアルミナが好まし
い。
本発明は不活性ガス雰囲気中で、上記のようなアル【す
、アルカリ金属水酸化物およびアルカリ金属を特定の温
度下に作用せしめて触媒を調製するものであるが、作用
せしめる順序としては、先ずアルミナにアルカリ金属水
酸化物を、次でアルカリ金属を作用せしめるのが最も好
ましい、また不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴン等が例示される。
、アルカリ金属水酸化物およびアルカリ金属を特定の温
度下に作用せしめて触媒を調製するものであるが、作用
せしめる順序としては、先ずアルミナにアルカリ金属水
酸化物を、次でアルカリ金属を作用せしめるのが最も好
ましい、また不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴン等が例示される。
本発明：こおいて、触媒調製時の温度は極めて重要であ
り、とりわけアルカリ金属を作用させる温度は触媒の活
性に著しい影響を及ぼす。
り、とりわけアルカリ金属を作用させる温度は触媒の活
性に著しい影響を及ぼす。
アルミナとアルカリ金属水酸化物を作用せしめる温度は
２００乃至５００℃、より好ましくは２５０乃至４５０
℃であり、アルカリ金属を作用せしめる温度は２００乃
至３５０℃である。かかる温度下に触媒を調製すること
により、これ迄にない著しく高活性の触媒が得られ、少
ない触媒量で効率良く、目的反応を完結することができ
る。
２００乃至５００℃、より好ましくは２５０乃至４５０
℃であり、アルカリ金属を作用せしめる温度は２００乃
至３５０℃である。かかる温度下に触媒を調製すること
により、これ迄にない著しく高活性の触媒が得られ、少
ない触媒量で効率良く、目的反応を完結することができ
る。
加熱時間は選定する温度条件等により異なるが、アルカ
リ金属水酸化物を作用せしめる工程は通常０．５乃至１
０時間で充分であり、アルカリ金属を作用せしめる工程
は通常１０乃至３００分で充分である。
リ金属水酸化物を作用せしめる工程は通常０．５乃至１
０時間で充分であり、アルカリ金属を作用せしめる工程
は通常１０乃至３００分で充分である。
かくして本発明の固体塩基触媒は製造される。
該固体塩基触媒は発火の危険を伴わずしかも、公知の固
体塩基触媒に比べ著しく活性が高く、少量でも目的反応
を完結できるので工業的規模の種々の反応に使用される
。
体塩基触媒に比べ著しく活性が高く、少量でも目的反応
を完結できるので工業的規模の種々の反応に使用される
。
例えば、
１） オレフィン類の異性化
＋１）脱水素
Ｉ） 不飽和結合への水素添加
ＩＶ） 各種縮合反応
■） その他項基が触媒となる反応
等の種々の反応に利用することができる。なかでも、オ
レフィンの異性化に優れた触媒作用を示し、例えば末端
オレフィンを内部オレフィンに異性化する場合、とりわ
けアルケニル架橋環化合物からアルキリデン架橋環化合
物への異性化に対しては常温で接触するのみで異性化は
進行する。
レフィンの異性化に優れた触媒作用を示し、例えば末端
オレフィンを内部オレフィンに異性化する場合、とりわ
けアルケニル架橋環化合物からアルキリデン架橋環化合
物への異性化に対しては常温で接触するのみで異性化は
進行する。
以下実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本
発明は実施例のみに限定されるものではない。
発明は実施例のみに限定されるものではない。
実施例Ｉ
Ｔ−アルミナ３１．９．Ｆを１００４のフラスコに入れ
、窒素ガス流通下に４９０〜５００℃に昇温し、同温度
で１時間攪拌した。３００〜３１０℃に降温し、４．５
．Ｆの水酸化ナトリウムを添加し同温度で３時間攪拌し
た。
、窒素ガス流通下に４９０〜５００℃に昇温し、同温度
で１時間攪拌した。３００〜３１０℃に降温し、４．５
．Ｆの水酸化ナトリウムを添加し同温度で３時間攪拌し
た。
次いで１．５１の金属ナトリウムを添加し、同温度で１
時間攪拌した後室温まで冷却して３４．９ 、Ｆの固体
塩基を得た。
時間攪拌した後室温まで冷却して３４．９ 、Ｆの固体
塩基を得た。
参考例１
２００−のフラスコに５−ビニル−２−ノルボルネン（
以下ＶＮＢと略称する） ８２．５ 、Ｆを加え、窒素
置換後、実施例１で調製した固体塩基０．２５Ｊ’加え
１５〜２０℃で６時間攪拌した。
以下ＶＮＢと略称する） ８２．５ 、Ｆを加え、窒素
置換後、実施例１で調製した固体塩基０．２５Ｊ’加え
１５〜２０℃で６時間攪拌した。
次いで触媒を沖過すると８１．９Ｊ’の反応液が得られ
た。このものをガスクロマトグラフィーで分析したとこ
ろ、ＶＮＢ Ｏ，５１５−エチリデンノルボルネン（以
下ＥＮＢ・と略称する） ９９．４俤であった。
た。このものをガスクロマトグラフィーで分析したとこ
ろ、ＶＮＢ Ｏ，５１５−エチリデンノルボルネン（以
下ＥＮＢ・と略称する） ９９．４俤であった。
実施例２
Ｔ−アル又す３１．９Ｊｒを１００４のフラスコに入れ
、窒素ガス流通下に４９０〜５００℃に昇温し、同温度
で１時間攪拌した。３００〜３１０℃まで降温し３．０
！ｉの水酸化ナトリウムを添加し、同温度で３時間攪拌
した。
、窒素ガス流通下に４９０〜５００℃に昇温し、同温度
で１時間攪拌した。３００〜３１０℃まで降温し３．０
！ｉの水酸化ナトリウムを添加し、同温度で３時間攪拌
した。
次いで１．２．Ｆの金属ナトリウム及び０．３ＪＦの金
属カリウムを添加し、同温度０．５時間攪拌した後、室
温まで冷却し、３３．８Ｊｒの固体塩基を得た。
属カリウムを添加し、同温度０．５時間攪拌した後、室
温まで冷却し、３３．８Ｊｒの固体塩基を得た。
実施例３〜７、比較例１．２
表１に示した条件以外は実施例１と同様にして表１に示
した固体塩基触媒を得た。
した固体塩基触媒を得た。
参考例２〜９
実施例２〜７、比較例１．２で調製した固体塩基触媒を
用いて表２に示した条件以外は参考例１と同様にしてＶ
ＮＢの異性化を行った。 その結果を表２に示した。
用いて表２に示した条件以外は参考例１と同様にしてＶ
ＮＢの異性化を行った。 その結果を表２に示した。
Claims (1)
- アルミナ、アルカリ金属水酸化物およびアルカリ金属を
不活性ガス雰囲気中で加熱して固体塩基触媒を製造する
にあたり、アルカリ金属水酸化物を２００乃至５００℃
でアルミナと作用せしめ、アルカリ金属を２００乃至３
５０℃で作用せしめることを特徴とする固体塩基触媒の
製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180869A JPH06200B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 固体塩基触媒の製造方法 |
| DE8686111276T DE3675601D1 (de) | 1985-08-16 | 1986-08-14 | Verfahren zur vorbereitung einer festen base. |
| EP86111276A EP0211448B1 (en) | 1985-08-16 | 1986-08-14 | Process for preparing solid base |
| US06/896,951 US4711873A (en) | 1985-08-16 | 1986-08-15 | Process for preparing solid base catalyst |
| CA000516078A CA1270477A (en) | 1985-08-16 | 1986-08-15 | Process for preparing solid base |
| MX003460A MX168204B (es) | 1985-08-16 | 1986-08-15 | Procedimiento para preparar una base solida |
| US07/095,619 US4786626A (en) | 1985-08-16 | 1987-09-10 | Solid base |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180869A JPH06200B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 固体塩基触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6242740A true JPS6242740A (ja) | 1987-02-24 |
| JPH06200B2 JPH06200B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=16090768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180869A Expired - Fee Related JPH06200B2 (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 固体塩基触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06200B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019064978A (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アミン組成物の製造方法 |
| JP2025505798A (ja) * | 2022-02-18 | 2025-02-28 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 触媒組成物及び触媒の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3014133U (ja) * | 1995-01-30 | 1995-08-01 | 西川産業株式会社 | ふとん |
| JP3014656U (ja) * | 1995-02-10 | 1995-08-15 | 株式会社丸八真綿 | 敷きふとん |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP60180869A patent/JPH06200B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019064978A (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アミン組成物の製造方法 |
| JP2025505798A (ja) * | 2022-02-18 | 2025-02-28 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 触媒組成物及び触媒の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06200B2 (ja) | 1994-01-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |