JPS6245663A - 水硬化性熱可塑性重合体とシラノ−ル重合触媒金属カルボキシレ−トを基剤とする組成物 - Google Patents

水硬化性熱可塑性重合体とシラノ−ル重合触媒金属カルボキシレ−トを基剤とする組成物

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JPS6245663A
JPS6245663A JP61192997A JP19299786A JPS6245663A JP S6245663 A JPS6245663 A JP S6245663A JP 61192997 A JP61192997 A JP 61192997A JP 19299786 A JP19299786 A JP 19299786A JP S6245663 A JPS6245663 A JP S6245663A
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L43/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium or a metal; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L43/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/44—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、工業上受容される諸’！。ス＜、ゎえバラン
スにより特徴づけられる架橋物に比較的短時間で水硬化
することのできる、加水分解性ｙ　５ン部分を有する熱
可塑性重合体とシラノ−９縮合触媒金属カルボキシレー
トを基剤とした水硬化性組成物に関する。本発明の組成
物は、を線、ケーブル周囲の押出物として特に有用であ
る。
今日、絶縁材ないし外被の如き保護被膜を電線・ケーブ
ル周囲に施こすとき、いわゆる過酸化物硬化および水硬
化という二つの主％な方法が用いられている。過酸化物
硬化方法には、電線・ケーブル周囲に有機過酸化物含有
組成物を押出しその押出物を、架橋物に硬化させるべく
昇温に付すことが含まれる。この作業全体は、押出機内
に熱や圧力過度に蓄積増大することが力いようプロセス
パラメーターの慎重な制御を必要とする。熱や圧力の過
度な蓄積は過酸化物の早期分解をもたらし、またかかる
分解により押出機内で組成物が架橋することとなる。通
常「スコーチ」と呼ばれる、この押出機内での組成物の
架橋は、極端な場合、作業の中止と押出機の洗浄全余儀
なくさせる。生じた「スコーチ」がさほどひどくない状
況でも、最終被膜の可使時間が比較的短いことが判って
いる。
この過酸化物硬化のプロセス上の問題に加えて、過酸化
物含有組成物は、絶縁材ないし外被の施こされた電線ケ
ーブル製品に対しユーザーの多くが要求している、標準
的過酸化物使用量における変形抵抗度を示さない。
他方、水硬化方法では、加水分解性シラン部分を有する
水硬化性熱可塑性重合体を含む組成物が用いられ、加工
条件において、より広い寛容度が可能な点で過酸化物硬
化方法よりも工業上魅力的でおる。すなわち、加水分解
性シラン部分を有する水硬化性重合体を含む組成物は、
過酸化物含有組成物を押出す際に用いられる最大加工温
度をはるかに上回る温度で押出すことができる。而して
、かかる組成物は、より高い温度での押出しが可能であ
るため、より迅速に且つより低圧で押出すことができ、
その結果コスト面で有利である。
しかしながら、この、いわゆる水硬化方法に関する欠点
は、それに用いられる組成物が感水性を示すことである
。加水分解性シラン部分を有する水硬化性熱可塑性重合
体を含む組成物は、標準的な取扱い貯蔵条件下で架橋し
やすい。このように組成物の保存寿命がかなシ劣るため
、米国内ではその水硬化方法の広範な工業的受入れが制
限されている。
該水硬化方法の魅力的属性を保ちつつ劣悪な保存寿命と
いう問題を排除した変法が、本出願人の所有にかかわる
米国特許第４．５２６．９３０号（１９８５年７月２日
付登録）に記述されている。
この米国特許第４．５２６．９５０号に開示されクレー
ムされている発明に依れば、加水分解性シラン部分を有
する比較的水安定性の熱可塑性重合体は、該重合体と、
少くとも１個の易加水分解性基をもつ有機チタネートと
の反応により、該エステルがシランのエステル基と交換
して賦活され或いは容易に水硬化しうるものとなる。
本発明は、有機チタネートの不存在で比較的迅速な硬化
速度により特徴づけられる水硬化性組成物を提供する。
それゆえ、本組成物は、比較的高価で且つ時折入手し得
ない有機チタネートを加える必要もなく、受容される溶
剤抽出力、少くとも約５０チの架橋度そして、重合体の
工業的架橋条件をなす７０℃の水中１６時間浸漬後少く
とも約２０ｔＡ−１ｎというレオメータ−読みを含む工
業上受容される緒特性のすぐれたバランスにより特徴づ
けられる架橋物へと速やかに水硬化しうるので工業的見
地から特に魅力的である。
水硬化性重合体の「ポテンシャル」を調べるために実施
されるテストとしてモンサントレオメーターテストがあ
υ、それは、高温粘度測定によって重合体の架橋度を迅
速に測定することのできる実験室診断テストである。し
かしながら、工業的ブラクテイスでは、架橋度は、架橋
重合体を熱溶剤に付すことにより抽出されうる物質の量
を求めることによって測定される。高い抽出分は低い架
橋度を示し、その逆も真である。
架橋度に関する規準は、特定用途で用いられる重合体の
種類毎に設けられている。例えば、電線ケーブル用途で
絶縁材料として用いられる架橋エチレン重合体の場合汎
用されている一組の規格は、ＩＣＥＡ（インシュレイテ
ッド参ケーブル・エンジニアズ・アンシェイション）規
格Ｓ−６６−５２４とＮＥＭＡ　（ナショナル・エレク
トリカル・マニュ７アクチュラズ・アンシェイション）
規格に／Ｃ−７−１９８２である。これらの規格は、受
容されうる架橋度に関するものであシ、絶縁材料として
用いられる架橋エチレン重合体の場合、最高約５０％の
デカリン溶剤抽出分が標準である。
横座標のレオメータ−測定値に対し縦座標として抽出分
（％）値をプロットするとき、商用重合体に関し同じデ
ータが手もとにあれは、特定重合体の工業的ポテンシャ
ルを予測することができる。
水硬化性シラン変性商用ポリエチレンに関するこのよう
なデータを第１図に示す。該図はレオメータ−測定値に
対し抽出分（％）をプロットしたグラフである。第１図
より理解しうるように、工業上受容される製品に関し約
２０ｔｈ−１ａのレオメータ−で最高約３０チの抽出分
が達成される。
本発明の組成物は、式 （式中Ｒは最低４個、通常４〜１８個の炭素原子を有す
る直鎖炭化水素基又は最低３個、通常３〜１８個の炭素
原子を有する枝分れ鎖炭化水素基である） のシラン部分を側鎖基として有する比較的水に安定な熱
可塑性重合体と、単一のシラノール縮合触媒として、該
比較的水に安定なシラン変性熱可塑性重合体の重量を基
に少くとも約０．１重量％通常約１〜約５重量％好まし
くは約０２５〜約１重量％量の金属カルホキシレートラ
含む。
最低６個の炭素原子を有する枝分れ鎖炭化水素基の定義
には、非末端炭素原子を介しシランの酸素原子に結合せ
る炭化水素基が含まれる。
式Ｉ中Ｒに関する適当な直鎖炭化水素基の例はｎ−ブチ
ル、ｎ−ヘキシル、ｎ−へブチル、ｎ−オクチル、ｎ−
ノニル、ｎ−７”シル、ｎ−ドデシル、ステアリル、ミ
リスチル等の如きアルキル基である。
Ｒに関する適当な枝分れ鎖炭化水素基の例は、インプロ
ピル、５ｅｅ−ブチル、５ｅｃ−アミル、４−メチル−
２−ペンチル等の如きアルキル基である０ 各Ｖは、互いに同じか又は別異にして、１〜１８個の炭
素原子を有する炭化水素基又は−０Ｒ（Ｒは上に定義し
た通りである）である。
各Ｖに関する適当な炭化水素基の例は、メチル、エチル
、ｎ−プロピル、インプロピル、ｎ−ブチル、ｎ−ヘキ
シル等の如き１〜１８個好ましくは１〜６個の炭素原子
を有するアルキル基；フェニル、メチルフェニル、エチ
ルフェニル等の如き６〜８個の炭素原子を有するアリー
ル基、並びにシクロペンチル、シクロヘキシル等の如き
５〜８個の炭素原子を有する脂環式基である。
式Ｉの範囲内に入るシラン部分を側鎖基として有する熱
可塑性重合体の製造は、遊離基発生化合物を用いた種々
の簡便な方法、例えば Ａ、米国特許第！１，６４１！１，１５５号（１９７２
年２月２９日付登録）に記載の如く有機過酸化物の存在
で熱可塑性重合体と適当なビニルシランとを反応させた
り、 Ｂ、米国特許第３．２２−０１８号（１９６５年１２月
２１日付登録）に記載の如く過酸化物の存在でオレフィ
ン単量体と適当な不飽和シランとを反応させたシ、或い
は Ｃ０米国特許第５．．６９７，５５１号（１９７２年１
０月１０日付登録）に記載の如く熱可塑性重合体とシラ
ンスルホニルアジドとを反応させることにより実施しう
る。
上記方法人に従ってシランと反応させることのできる熱
可塑性重合体の例は通常固体の、モノオレフィンないし
ジオレフィンの単独重合体および共重合体である。
適°轟な重合性モノオレフィンは一般式％式％（） （式中αは少くとも２の値を有する） を有する。この式■の範囲に入るオレフィンの例ハ、エ
チレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１，４−
メチルペンテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オ
クテン−１等である。
適当な重合性ジオレフィンは一般式 ％式％（） （式中βは少くとも３の値を有する） を有する。弐■の範囲に入るジオレフィンの例は１．４
−ペンタジェン、１．４−へキサジエン、１，５−へキ
サジエン、１．４−オクタジエン、エチリデンノルボル
ネン等であろう モノオレフィンおよび（又は）ジオレフィンと重合する
ことのできる単量体の例はスチレン、ｐ−メチルスチレ
ン、α−メチルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ビニル
ナフタレンおよび類似のアリールオレフィンないし置換
アリールオレフィン；アクリロニトリル、メタシクロニ
トリル、α−クロルアクリロニトリル等の如きニトリル
；ビニルメチルケトン、ビニルメチルエーテル、塩化ビ
ニリデンおよび酢酸ビニル；並びに次式 ％式％（） （式中Ｈ２は水素又はメチルであり、Ｒ３は　１〜８個
の炭素原子を有するアルキルである）の範囲に入るアル
キルアクリレートである。この式に包括される化合物の
例はアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ｔ−ブチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ｎ−ブチ
ル、メタクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸２−エチルヘ
キシル、アクリル酸クロルエチル等であるが、但しオレ
フィン含量は少くとも約α１Ｎ、量チ好ましくは約１〜
約５０重量％量である。
望ましい重合体は通常、約α９２〜約０．９４の密度（
ＡＳＴＭ　　Ｄ−１４７−４２に記載の如く条件設定し
たＡＳＴＭ　　Ｄ−１５０５）および約α１〜約５００
　ｄｇ／ｍｉｎのメルトインデックス（４４ｐｓｉをテ
スト圧とするＡ、ＳＴＭ　Ｄ−１２３８）を有するアル
キレン−アクリル酸アルキル共重合体である。かかる共
重合体は一般に、約１〜約６ｏ重ｔチ好ましくは約５〜
約４５重量％の結合アルキルアクリレートを有する。
好ましい重合体は、米国特許第４．０１１．３８２号（
１９７７年５月８日付登録）に開示の如きチタンで変性
せる、酸化クロム触媒を用いた、約１５〜約ｓ　ｏ　ｏ
　ｐｓｉ程度の低圧下で製造されるエチレン−プロピレ
ン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘ
キセン共重合体等である。
特に好適な重合体は約０８７５〜約ＣＬ９７０好ましく
は約Ｑ、８７５〜約０．９３０の密度（ＡＳＴＭＤ−１
５０５）を有する。かかる重合体は、エチレン約５０〜
約９９．９モルチ好ましすけ約７５〜約９６モルチと、
既述の如きＣ３〜Ｃ８αオレフィン１種若しくは２種以
上約０．１〜約５０モルチ好ましくは約４〜約２５モル
チとの混合物を反応させることにより製造せられる。
理解すべきは、適当な重合体を製造すべくこれら反応体
の混合物を重合させうるということである。
方法Ｂに従い適当なシランと反応する単量体およびその
混合物の例は既述せるオレフィン単量体である。
本発明に適するシランとして取分け、式％式％（） （式中ＲおよびＶは先に定義した通りである）を有する
シラン例えば、ビニル−トリス（インプロポキシ）シラ
ン、ビニル−トリス（ｎ−ブトキシ）シラン、ビニル−
トリス（５ｅｃ−ブトキシ）シラン、ビニル−トリス（
イソブトキシ）シラン、ビニル−トリｘ　（ｎ−ヘント
キシ）シラン、ビニル−）　リス（ｎ−ヘトキシ）シラ
ン、ビニル−トリス（２−エチルヘキンキ７−１）シラ
ン、ビニｙｖ　−）　１）ス（ｎ−へプトキ／）シラン
、ビニル−トリス（ｎ−オクチル）シラン、とニル−ト
リス（ｎ−）’デシルオキシ）シラン、ビニル−ビス（
ｎ−ブトキシ）メチルシラン、ビニル−ビス（ｎ−ペン
トキシ）メチルシラン、ビニル−ビス（ｎ−ヘキソキシ
）メチルシラン、ビニル−（ｎ−ブトキシ）ジメチルシ
ラン、ビニル（ｎ−ペントキシ）ジメチルシランおよび
類似物；並びに、■ （式中Ｒ４は、２〜１８個好ましくは２〜４個の炭素原
子を有するアルキレン基の如き不飽和炭化水素基例えば
エチレン、プロピレン等であシ、Ｒおよび各Ｖは先に定
義した通シである）を有する不飽和シランが包含される
。
弐■中Ｒ６に関する適当な基の例は、１〜１８個好まし
くは１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基例、ｔ　
ハ、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキ
シレン等７１〜１８個好ましくは１〜６個の炭素原子を
有するアルコキシ基例えばメチルオキシメチル、メチル
オキシプロピル、エチルオキシエチル、エチルオキシプ
ロピル、プロピルオキシプロビル、プロピルオキシブチ
ル、プロピルオキシヘキシル等である。
弐■の範囲に入る適当なシランの例は下記化合物である
： β−メタクリルオキシエチル−トリス（ｎ−ブトキシ）
シラン ＣＨ。
γ−メタクリルオキシエチルートリス（ｎ−ペントキシ
）シラン ＣＨ。
γ−メタクリルオキシグロピルトリス（インプロポキシ
）シラン アクリルオキシエチル−ビス（ｎ−ブトキシ）メチルシ
ラン ０Ｃ４Ｈ。
β−メタクリルオキシエチル−トリス（ｎ−ヘキソキシ
）シラン ＣＨ。
γ−メタクリルオキシプロピルートリス＜　ｎ　−ドデ
シルオキシ）シラン 本発明に適する縮合触媒金属カルボキシレートは、カル
ボン酸若しくはカルボン酸無水物ｏｉ　■ａ族全金属塩
より例示される。
適当なシラノール縮合触媒金属カルボキシレートの例は
ジラウリン酸、ジブチル錫、マレイン酸ジオクチル錫、
酢酸第一錫、オクタンｍ５−ｍ、ナフテン酸鉛等である
。
金属カルボキシレートは、シラン変性熱可塑性重合体に
熱可塑性重合体マトリックス中のマスターバッチとして
加えることが好ましい。マトリックスとして用いるのに
適した重合体は、米国特許第４．５６９．２８　ｑ号に
開示されており、ポリエチレンないしその類似物を含む
。
本発明の組成物の架橋は、重合体を湿気にさらすことに
より遂行される。
架橋若しくは硬化の速度は、人工的に増湿した雰囲気へ
の暴露、加熱した水の中への浸漬又は蒸気への暴露によ
って加速されうる。
一般に、硬化は、約り℃〜約１０（Ｉｃ好ましくは約り
０℃〜約１００’Ｃ程度の温度で遂行される。
本発明の組成物には、攬々の添加剤を斯界に周知の量で
加えてもよい。取分け、米国特許第４，４４６゜２７９
号に開示されてい不ような、カーボンブラック、クレー
、タルク（珪酸マグネシウム）、炭酸カルシウム、シリ
カ、アルミニウム三水和物、水酸化マグネシウム等の充
填剤を挙けることができる０ 本組成物は、これに、デカブロムジフェニルオキシド、
塩素化ポリエチレン、ポリ塩化ビニルおよびハロゲン化
パラフィンろうの如き含ハロゲン難燃剤を単独で加える
か或いは、酸化アンチモンの如き無機ないし有機アンチ
モン化合物および（又は）アルカリ土類金属の酸化物、
炭酸塩、水酸化物および硫酸塩との混合形で加えること
により難燃化しうる。アルカリ土類金属化合物のうち酸
化カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、硫
酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、
水酸化マグネシウムおよび硫酸マグネシウムに注目する
ことができる。
特に、水和せるまた（或いは）水を含む充填剤が組成物
中に含まれるときに、とシわけ望ましい添加剤は、本明
細書中また米国特許第４，１８１，６８７号、それに「
珪素化合物の目録および概観」と題する書籍（ペンシル
バニア所在のベトラーク・システムズφオプーブリスト
ル発行）、第６０〜７０頁に開示された加水分解反応性
単量体シランである０ この加水分解反応性単量体有機シランを７ラノ一ル縮合
触媒の直前ないし該触媒と同時に加えるなら、それによ
って得られる組成物が架橋サイクル前に望ましくない粘
度増加をきたすことはなくなる。粘度の増加は、本発明
組成物を例えば電線ケーブル周囲に絶縁材ないし外被と
して押出すことを困難にする。
而して、加水分解反応性単量体有機シランの添加量は組
成物の望ましくない粘度増加全防止するのに十分量とす
るが、載量は部分的に、組成物中シラン変性熱可塑性樹
脂の含水量および（又は）他成分の含水量によって左右
される。原則として、その添加量は、組成物の重量を基
に約αｏ５〜約５好ましくは約Ｑ、２５〜約１重量％で
ある。
必要に応じて前掲特許に開示せる事柄を参照されたい。
また、本発明の実施に際し原料の混合物を用いることが
できる。
下記例は本発明を更に例示するものにして、その範囲を
限定するものではない。
なお、遊離基発生化合物を用いたエチレン−アクリル酸
エチル共重合体への加水分解性シランのグラフトによる
シラン変性エチレン重合体の製造は次のようにして行な
った： ブラベンダーミキサーを１００℃の温度’ｌＯ％Ｌ、こ
の加熱したミキサーに重合体と、抗酸化ＩＩ　ｆある重
合１，２−ジヒドロ−２，３，４−トリメチ、キ。
リンを加えた。この混合物を溶融させてブレ７．。
となし、これに加水分解性シランを加えた。次いで、得
られた混合物を安定トルクとした。この時点で、過酸化
物をポリエチレンのマスターバッチとしてプラベンダー
の内容物に加え、混入させた。
内容物を緩徐に１８５℃の温度へと加熱した。
１８５℃の温度で５分後、シラン変性した重合体をブラ
ベンダーから排出し、これをアルゴンガス下で貯蔵した
。
シラン変性重合体の製造で使用せる原料を重量部単位で
次表に示す： ビニルトリメトキシシラン　　　４．４１　　−ヒニル
ートリス（ｎ−ドデシルオキシ）シラン　　　−　　　
　　１α２３重合１，２−ジヒドロー２．５．４−トリ
メチルキノリン　　　Ｑ、１２　　　　　Ｑ、１２ジー
α−クミルペルオキシド含量１．５重量の　　１７．６
　　　　１７．６ポリエチレンマスターバツチ マスターパッチのポリエチレンは、メルトインデックス
が２．０であった。
シランを同一当量で用いて重合体１と重合体Ａを製造し
た。重合体１の製造では、シランとして商用シラン変性
重合体の製造に使われるビニルトリメトキシシランが用
いられた。
これらシラン変性重合体に関し、調製時と金属カルボキ
シレートとしてジラウリン酸ジブチル錫を加えたあとに
レオメータ−測定を行なった。架橋度の指標となるレオ
メータ−の測定は、シラン変性重合体からブラックを形
成し次いで該ブラックをモンサンドレオメーターテスト
に付すことＫより実施した。このテスト手順については
、ドナルドＬ、ショバーの米国特許第４，０１８，８５
２号（１９７７年４月１９日付登録）に説明されている
。試験ブラックは３ｉｚ　Ｘ　５１Ｂ　Ｘα７５１ｔｔ
寸法とし、プレス中下記条件下で製造した： サイクル時間　　５　ｍｉｎ 温度　　　　　　１１０℃〜１１５℃ 圧力　　　　　　５．　Ｄ　００　ｐｓｉｇ表　　１ α１０　４　１４　３　４ １，０４１９３５ データが示すように、ビニルトリメトキシシラン変性重
合体は、ビニル−トリス（ｎ−ドデシルオキシ）シラン
変性重合体よりも有意に早期架橋を受けやすい。
しかしながら、表■の組成物（ブラック）を、表■に示
す水の温度で且っ表■に示す時間水にさらすとき、重合
体Ａを含む組成物は、金属カルボキシレート配合量少く
とも約α１重量％では、重合体１′！ｉｌ−含む商用組
成物の硬化速度に同じが又はそれに近い硬化速度を示し
た。このことは表Ｈのデータが示している。表■のレオ
メータ−読みを図面に関して外挿するとき重合体１、重
合体人のいずれも、はぼ同一ポイントの抽出分（チ）に
達した。
シラン変性ポリエチレンは、下記処方（量は重量部であ
る）を用いて既述の如く調製した。
メルトインデックス２．０のポリエチレン　　１００　
　　　１００ビニル−トリス（ｎ−ブトキシ）シラ７　
　　７．６５　　　−とニル−トリス（イソブトキシ）
シラン　　　　−　　　　　７．６５重合１，２−ジヒ
ドＤ−２，３，４−）リメチルキノリ７　　　［１１２
０，１２マスターパツチのポリエチレンはメルトインデ
ックスが２．０であったっ レオメータ−の測定は、金属力ルポキシレートジラウリ
ン酸ジブチル酸の添加前と添加後のシラン変性ポリエチ
レンに関して既述の如〈実施した。
これらの測定値を表■に示す。
重合体Ｂおよび重合体Ｃの硬化速度は、金属カルボキシ
レート配合量少くともα１重量％のとき商用重合体であ
る重合体１の硬化速度に比しまさるとも劣らない。
下記例は、加水分解反応性有機単量体シランを加えるこ
との利点を例証する。
シラン変性重合体は、処方物Ｉの原料をブラベンダーミ
キザーに加え、該原料を１４０℃の温度に溶融すること
によって調製した。この時点で、処方物Ｈの原料をブラ
ベンダーに加え、得られた混合物を安定トルクへとブレ
ンディングした。次いで、プラベンダーミキサーの内容
物音１７５℃の温度にし、この温度で５分間保持した。
次いで、処方物■を加え、得られた混合物を均質化した
。
内容物をプラベンダーミキサーから排出し、ブラックに
形成し、レオメータ−測定を行なった。
処方物■、■および■並びにレオメータ−測定値を次表
に示す。なお、光中の量は重量％である。
アルミニウム三水和物（含水充填剤）　　　５＆２５　
５＆３０　５５．８５処方物■ 処方物■ レオメータ−１ｂ−ｉｆＬ６　　　８　　　５シラン変
性重合体り、ＥおよびＦの試料はプラベンダーミキジー
内で溶融し、これに、表■に示す量のジラウリン酸ジブ
チル錫又はジラウリン酸ジブチル錫とビニルトリメトキ
シシランを加え、得られた混合物を１！ｌｏ℃の温度に
１分間ブレンディングした。各々の場合、添加剤の効果
を調べるためにレオメータ−測定全行なった。表■に示
す量は、重合体試料の使用重量を基にする〇表■ Ｄ　　　　　　　　　　　６　　　　１４　　　　　ａ
Ｏ＆５　　　　　　　　Ｑ、５Ｅ　　　　　　　　　　
　８　　　　１９．５１１．５　　　　　　　ａＯｎ。
Ｆ　　　　３　１１　　ａＯ５，５２，５表■の結果か
ら明らかな如く、シラン変性重合体とシラノール縮合触
媒金属カルボキシレートの組成物に加水分解反応性単量
体シランを加えることは、重合体の粘度安定化に関して
著しい効果がある。
また、下記表Ｖに記載のデータによっても、金属カルボ
キシレートの添加直前ないし該添加後、シラン変性物に
加水分解反応性単量体シランを加えることの必要性が確
認される。
シラン変性重合体ＧおよびＨは、表Ｖ（表中の量は重量
％である）に記載の処方物を用い、重合体りに関して既
述した如く調製されたっブラベンダーミキサーからの排
出直後にレオメータ−の測定を行なった。
重合体ＧおよびＨの試料をブラベンダーミキジー内で溶
融後、０５重量−のビニルメトキシシランを加えた。次
いで、得られた混合物を１３０℃の温度にブレンディン
グした。これら試験試料を取出し、レオメータ−の測定
を行なった。
初めの重合体／シラン混合物を３日間周囲空気にさらし
た。そののち、各混合物をブラベンダーミキジー内で溶
融し、０．５重量％のジラウリン酸ジブチル錫を混入さ
せた。この「混入」直後にレオメータ−測定を行なった
。
４ｖにレオメータ−測定＃を示す。
表　　Ｖ アルミニウム三水和物　　　　５＆２５　　５５．８ビ
ニル−トリス（２−メトキシエトキ　　　。、２５　　
　０．２５７）シラン 重合１．２−ジヒドロ−２，４４−トリス　　　。、。
５　　　　Ｇ、０５チルキノリン ２−エチルへキシルジフェニルホスフ　　　１．５　　
　　１．５エート 重合１．２−ジヒドロ−２，３，４−）リメ　　　。、
４５　　　０．４５チルキノリン レオメータ−１ｔｂ　−ｉｎ 初期　　　　　　　９　　。
単量体シラン添加後　　　　　　　　″９８ジラウリン
酸ジブチル錫添加後　　　　　２８　　　　２′５更に
、下記表■の組成物は、種々の加水分解反応性単量体シ
ランに関して本発明を例示する。
組成物の処方で用いた手順は、単量体シラ、および（又
は）ジラウリン酸ジブチル錫とエチレン−ビニルトリメ
トキシシラン共重合体とを１３０℃の温度で１分間ブレ
ンディングすることであった。
表■に記載の量は重挨部である。
表　　　■ ｂ−ｉｎの容認レオメータ−を有する レンービニルトリメトキシシラン共重合体　　　１００
　１００　１（トリメチルシリル）アセトアミド　　　
　　　　　−　　　［１Ｌ２５−ジメチルアミノトリメ
チルシラン　　　　　　　　−　　　−−ジメチルアミ
ノオクチルジメチルシラン　　　　　−−・ルトリアセ
トキシシラン　　　　　　　　　　−−ルトリス（メチ
ルエチルケトキシム）シラン　　　　−−、ルトリメト
キシシ２ン　　　　　　　　　　−　　−ウリン酸ジブ
チル錫　　　　　　　　　　　　１１１［１１−メータ
ー、　　　１に一１ｎ　　　　　　　　　　　　　１４
．５　　１０００　　　１００　　　　ｊｏｏ　　　　
１００　　　１００ＣＬ２５　　　−　　　　　　−　
　　　　　　−　　　　　　　−−　　　　　　α２５
　　　　−　　　　　　−　　　　　　　−一　　　　
　　−α２５　　−　　　　　−−　　　　　　−　　
　　　　　−　　　　　　　　ＣＬ２５　　　−ｍ−−
−ＣＬ２５ Ｉｌｌｌ　　　　　α１　　　　　α１　　　　　　０
．Ｉ　　　　　　Ｑｌｌｌ、５　　　１（１５４５７９ 表■のデータは、水硬化性重合体にシラノール縮合触媒
金属カルボキシレートを加えるとき、加水分解反応性単
量体シランが該重合体の望ましくない粘度増加を防止し
うることを示している。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ビニルトリメトキシシランによるシラン変性
した市販重合体ポリエチレンのレオメータ−測定値に対
し抽出分（％）をプロットしてなるグラフであ６゜ 第１図 レタメーター術　ゴ由七カ、ぢ ５つ ｓ′３０ り　［ 佑 “°［ し弓ヂメーター　（Ｊ−ｋ） ＋＋４１

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒは最低４個の炭素原子を有する直鎖炭化水素基
    又は最低３個の炭素原子を有する枝分れ鎖炭化水素基で
    あり、各Ｖは、１〜１８個の炭素原子を有する炭化水素
    基又は−ＯＲ基（Ｒは上に定義した通りである）である
    〕 のシラン部分を側鎖基として有する予備形成された熱可
    塑性重合体と、単一のシラノール縮合触媒として、該予
    備形成された重合体の重量を基に少くとも約０．１重量
    ％量の金属カルボキシレートを含む組成物。 ２、金属カルボキシレートが重合体の重量を基に約０．
    １〜約５重量％量で存在する、特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。 ３、金属カルボキシレートが重合体の重量を基に約０．
    ２５〜約１重量％量で存在する、特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。 ４、金属カルボキシレートがジラウリン酸ジブチル錫又
    はマレイン酸ジオクチル錫である、特許請求の範囲第１
    項記載の組成物。 ５、金属カルボキシレートが熱可塑性重合体マトリック
    ス中マスターバッチ組成物として存在する、特許請求の
    範囲第１項記載の組成物。 ６、金属カルボキシレートがジラウリン酸ジブチル錫又
    はマレイン酸ジオクチル錫である、特許請求の範囲第５
    項記載の組成物。 ７、熱可塑性重合体マトリックスがポリエチレンである
    、特許請求の範囲第６項記載の組成物。 ８、予備形成された熱可塑性重合体がオレフィン重合体
    である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ９、オレフィン重合体がポリエチレンである、特許請求
    の範囲第８項記載の組成物。 １０、オレフィン重合体がエチレンとアクリル酸エチル
    との共重合体である、特許請求の範囲第８項記載の組成
    物。 １１、オレフィン重合体がエチレンと酢酸ビニルとの共
    重合体である、特許請求の範囲第８項記載の組成物。 １２、オレフィン重合体がエチレンと少くとも１種のＣ
    ＿３〜Ｃ＿８αオレフィンとの重合体である、特許請求
    の範囲第８項記載の組成物。 １３、αオレフィンがプロピレンである、特許請求の範
    囲第１２項記載の組成物。 １４、αオレフィンがブテン−１である、特許請求の範
    囲第１２項記載の組成物。 １５、αオレフィンがヘキセン−１である、特許請求の
    範囲第１２項記載の組成物。 １６、シラン部分がビニル−トリス（ｎ−ブトキシ）シ
    ランより誘導される、特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。 １７、シラン部分がビニル−トリス（イソブトキシ）シ
    ランより誘導される、特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。 １８、シラン部分がビニル−トリス（ｎ−ドデシルオキ
    シ）シランより誘導される、特許請求の範囲第１項記載
    の組成物。 １９、シラン部分がビニル−トリス（２−エチルヘキソ
    キシ−１）シランより誘導される、特許請求の範囲第１
    項記載の組成物。 ２０、各々が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒは最低４個の炭素原子を有する直鎖炭化水素基
    又は最低３個の炭素原子を有する枝分れ鎖炭化水素基で
    あり、各Ｖは、１〜１８個の炭素原子を有する炭化水素
    基又は−ＯＲ基（Ｒは上に定義した通りである）である
    〕 のシラン部分を側鎖基として有するポリエチレン、エチ
    レン−アクリル酸エチル共重合体又はエチレン−酢酸ビ
    ニル共重合体である予備形成重合体と、単一のシラノー
    ル縮合触媒として、該予備形成重合体の重量を基に約０
    ．１〜約５重量％量のジラウリン酸ジブチル錫を含む組
    成物。 ２１、ジラウリン酸ジブチル錫が予備形成重合体の重量
    を基に約０．２５〜約１重量％量で存在する、特許請求
    の範囲第２０項記載の組成物。 ２２、シラン部分がビニル−トリス（ｎ−ブトキシ）シ
    ランより誘導される、特許請求の範囲第２０項記載の組
    成物。 ２３、シラン部分がビニル−トリス（イソブトキシ）シ
    ランより誘導される、特許請求の範囲第２０項記載の組
    成物。 ２４、シラン部分がビニル−トリス（ｎ−ドデシルオキ
    シ）シランより誘導される、特許請求の範囲第２０項記
    載の組成物。 ２５、シラン部分がビニル−トリス（２−エチルヘキソ
    キシ−１）シランより誘導される、特許請求の範囲第２
    ０項記載の組成物。 ２６、シラノール縮合触媒金属カルボキシレートの直前
    ないし該触媒と同時に加えられる加水分解反応性単量体
    シランを含む、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ２７、加水分解反応性単量体シランが約０．０１〜約５
    ．０重量％量で加えられている、特許請求の範囲第２６
    項記載の組成物。 ２８、加水分解反応性単量体シランが約０．２５〜約１
    ．０重量％量で加えられている、特許請求の範囲第２６
    項記載の組成物。 ２９、シラノール縮合触媒金属カルボキシレートがジラ
    ウリン酸ジブチル錫であり、加水分解反応性単量体シラ
    ンがビニルトリメトキシシラン、ビス（トリメチルシリ
    ル）アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリメチル
    シラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノオクチルジメチルシラ
    ン、エチルトリアセトキシシラン又はメチル−トリス（
    メチルエチルケトキシム）シランである、特許請求の範
    囲第２６項記載の組成物。 ３０、加水分解性シラン部分を側鎖基として有する水硬
    化性熱可塑性重合体、単一シラノール縮合触媒として少
    くとも約０．１重量％量の金属カルボキシレートおよび
    、本組成物の望ましくない粘度増加を防止するのに十分
    量の加水分解反応性単量体シランにして前記カルボキシ
    レートの直前ないし前記カルボキシレートと同時に加え
    られるシランを含む組成物。 ３１、加水分解反応性単量体シランが約０．０５〜約５
    重量％量で存在する、特許請求の範囲第３０項記載の組
    成物。 ３２、加水分解反応性単量体シランが約０．２５〜約１
    重量％量で存在する、特許請求の範囲第３０項記載の組
    成物。 ３３、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｒは最低４個の炭素原子を有する直鎖炭化水素基
    又は最低３個の炭素原子を有する枝分れ鎖炭化水素基で
    あり、各Ｖは、１〜１８個の炭素原子を有する炭化水素
    基又は−ＯＲ基（Ｒは上に定義した通りである）である
    〕 のシラン部分を側鎖基として有する熱可塑性重合体と、
    単一のシラノール縮合触媒として、該予備形成された重
    合体の重量を基に少くとも約０．１重量％量の金属カル
    ボキシレートを含む組成物を湿気にさらすことにより水
    硬化させる方法。 ３４、金属カルボキシレートが約０．１〜約５重量％量
    で存在する、特許請求の範囲第３３項記載の方法。 ３５、金属カルボキシレートが約０．２５〜約１重量％
    量で存在する、特許請求の範囲第３３項記載の方法。 ３６、金属カルボキシレートがジラウリン酸ジブチル錫
    である、特許請求の範囲第３３項記載の方法。 ３７、金属カルボキシレートが熱可塑性重合体マトリッ
    クス中のマスターバッチ組成物として加えられる、特許
    請求の範囲第３３項記載の方法。 ３８、重合体マトリックスがポリエチレンである、特許
    請求の範囲第３７項記載の方法。
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