JPS6252021B2 - - Google Patents
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- JPS6252021B2 JPS6252021B2 JP19039084A JP19039084A JPS6252021B2 JP S6252021 B2 JPS6252021 B2 JP S6252021B2 JP 19039084 A JP19039084 A JP 19039084A JP 19039084 A JP19039084 A JP 19039084A JP S6252021 B2 JPS6252021 B2 JP S6252021B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明はニツケル（Ni）基超合金の製造方法
に係り、特にニツケル基超合金の溶湯の精錬方法
に改良を加えることにより、酸素、窒素ならびに
硫黄含有量を極めて少なくするNi基超合金の製
造方法に関するものである。 ［従来の技術］ Ni基超合金は、機械的性質、耐熱性ならびに
耐食性等に優れた性質を有し、超耐熱合金として
広範な用途を有する。このNi基超合金において
も、通常の合金と同様に残留酸素、窒素及び硫黄
が多いと加工性が低下するので、残留酸素、窒素
及び硫黄を十分に少なくすることが重要である。 真空またはアルゴンガス雰囲気下での、精錬中
の脱酸、脱硫について、特開昭50−126511号、特
開昭50−126516及び特開昭52−58010号に、それ
ぞれCaO（酸化カルシウム）含有率の高い塩基性
耐火物で裏付けされた溶解炉又は取鍋を用い、真
空又はアルゴンガス雰囲気中で溶湯中にアルミニ
ウム（Al）またはその合金を添加することを特
徴とする脱酸、脱硫方法が提案されている。この
原理は、Alの添加により耐火物中のCaOを還元
し、還元生成物であるカルシウム（Ca）により
溶湯中の硫黄（Ｓ）酸素（Ｏ）を除去するもので
ある。 この方法によれば、Ni基超合金戻り材を含む
Ni基超合金溶湯の、一応の脱酸、脱硫が可能で
あるが、より十分な脱酸、脱硫が可能となる合金
の製造方法が期待されている。 また合金溶湯の脱酸、脱硫法として金属カルシ
ウム（Ca）を添加することも従来行なわれてい
る。（例えば、特開昭50−128633、特公昭56−
39364等）ところが、CaO含有率の少ない耐火物
で裏付けされた溶解槽中のNi基超合金溶湯にCa
を添加した場合には、Caの添加効率が低いと共
に酸化物介在量が多くなつてしまうという問題が
ある。 また、従来、ジルコニア系耐火物、スピネル系
耐火物で裏付けされた溶解槽中のNi基合金の溶
湯に、第１工程でＣを添加し、脱酸と脱窒とを行
なわせた後、第２工程でAlとTi、又はAlとZr等
の添加し真空処理する精錬方法もあるが、第１工
程では脱硫が殆ど行なわれず、また脱窒も不十分
であり、第２工程で添加されたAl、Ti、Zr等が
Ｎと化合してしまい脱窒効果が小さなものとな
る。更に、Al、Ti、Zrの歩留りも低い。加え
て、炉材の耐食性が悪く、合金中の酸化物介在量
が多くなる。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上述の如く、従来の方法では、Ni基超合金の
溶湯中のＯ、Ｎ、Ｓを十分に減少させることがで
きない。また耐火物に帰因する非金属介在物量が
増加する場合もある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、 CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされた
溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.2〜２％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種を添加することにより、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 とすることを特徴とする酸素、硫黄及び窒素含有
量の少ないニツケル基超合金の製造方法（以下、
第１の発明ということがある。）、 及び CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされた
溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.5〜１％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種とCa及び／又はCa合金とを添加
し、次いで、その添加時の温度よりも50℃以上高
い温度に保持して脱Ca処理し、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 Ca：100ppm以下、 とすることを特徴とするニツケル基超合金の製造
方法（以下、第２の発明ということがある。）、を
要旨とするものである。 なお本明細書において％は重量％を表わす。 以下本発明の構成について詳細に説明する。 本発明方法が対象とする合金はNi基超合金で
あるが、一般にNi基超合金には極めて多くの種
類のものがある。一例を第１表に示す。なお第１
表以外にもTRWVIA、TWR−1900、MAR−
M412、No.64BC等が挙げられる。
に係り、特にニツケル基超合金の溶湯の精錬方法
に改良を加えることにより、酸素、窒素ならびに
硫黄含有量を極めて少なくするNi基超合金の製
造方法に関するものである。 ［従来の技術］ Ni基超合金は、機械的性質、耐熱性ならびに
耐食性等に優れた性質を有し、超耐熱合金として
広範な用途を有する。このNi基超合金において
も、通常の合金と同様に残留酸素、窒素及び硫黄
が多いと加工性が低下するので、残留酸素、窒素
及び硫黄を十分に少なくすることが重要である。 真空またはアルゴンガス雰囲気下での、精錬中
の脱酸、脱硫について、特開昭50−126511号、特
開昭50−126516及び特開昭52−58010号に、それ
ぞれCaO（酸化カルシウム）含有率の高い塩基性
耐火物で裏付けされた溶解炉又は取鍋を用い、真
空又はアルゴンガス雰囲気中で溶湯中にアルミニ
ウム（Al）またはその合金を添加することを特
徴とする脱酸、脱硫方法が提案されている。この
原理は、Alの添加により耐火物中のCaOを還元
し、還元生成物であるカルシウム（Ca）により
溶湯中の硫黄（Ｓ）酸素（Ｏ）を除去するもので
ある。 この方法によれば、Ni基超合金戻り材を含む
Ni基超合金溶湯の、一応の脱酸、脱硫が可能で
あるが、より十分な脱酸、脱硫が可能となる合金
の製造方法が期待されている。 また合金溶湯の脱酸、脱硫法として金属カルシ
ウム（Ca）を添加することも従来行なわれてい
る。（例えば、特開昭50−128633、特公昭56−
39364等）ところが、CaO含有率の少ない耐火物
で裏付けされた溶解槽中のNi基超合金溶湯にCa
を添加した場合には、Caの添加効率が低いと共
に酸化物介在量が多くなつてしまうという問題が
ある。 また、従来、ジルコニア系耐火物、スピネル系
耐火物で裏付けされた溶解槽中のNi基合金の溶
湯に、第１工程でＣを添加し、脱酸と脱窒とを行
なわせた後、第２工程でAlとTi、又はAlとZr等
の添加し真空処理する精錬方法もあるが、第１工
程では脱硫が殆ど行なわれず、また脱窒も不十分
であり、第２工程で添加されたAl、Ti、Zr等が
Ｎと化合してしまい脱窒効果が小さなものとな
る。更に、Al、Ti、Zrの歩留りも低い。加え
て、炉材の耐食性が悪く、合金中の酸化物介在量
が多くなる。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上述の如く、従来の方法では、Ni基超合金の
溶湯中のＯ、Ｎ、Ｓを十分に減少させることがで
きない。また耐火物に帰因する非金属介在物量が
増加する場合もある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、 CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされた
溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.2〜２％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種を添加することにより、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 とすることを特徴とする酸素、硫黄及び窒素含有
量の少ないニツケル基超合金の製造方法（以下、
第１の発明ということがある。）、 及び CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされた
溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.5〜１％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種とCa及び／又はCa合金とを添加
し、次いで、その添加時の温度よりも50℃以上高
い温度に保持して脱Ca処理し、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 Ca：100ppm以下、 とすることを特徴とするニツケル基超合金の製造
方法（以下、第２の発明ということがある。）、を
要旨とするものである。 なお本明細書において％は重量％を表わす。 以下本発明の構成について詳細に説明する。 本発明方法が対象とする合金はNi基超合金で
あるが、一般にNi基超合金には極めて多くの種
類のものがある。一例を第１表に示す。なお第１
表以外にもTRWVIA、TWR−1900、MAR−
M412、No.64BC等が挙げられる。
【表】
【表】
本発明においては、真空又はアルゴン雰囲気下
で、Ni基超合金の溶湯に、まずAlを添加する。
このAlの一部は、直接に、溶湯中のＯと結合し
て脱酸を行なう。またAlの他の一部は耐火物表
面のCaOと反応して、 2Al＋3CaO→Al2O3＋3Ca となり、CaとAl2O3が生じる。このCaは脱酸、
脱硫反応し、CaO、CaSとなる。 一方、Al2O3は、溶湯中のＯ量が多いと（例え
ばＯが70ppm以上）、 Al2O3＋3CaO→3CaO・Al2O3 なる反応によりC3Aが耐火物表面に生じる。 なおＯが少ない場合（例えば70ppm未満）で
あると、このC3Aは殆ど生じなく、12CaO・
7Al2O3（以下C12A7ということがある。）を主体
とする組成物が生じることが認められた。 このようにして生じたC3Aは、周知の如く、
C12A7に比較して脱硫性が著しく高い（例えば
「鉄と鋼」68巻（1982）、６号、P68）。そのた
め、溶湯の脱硫が強力かつ十分に行なわれるよう
になる。また生じた活性なCaによつて脱酸と脱
硫が行なわれる。 またAlを添加した後、時間の経過と共に、次
第に溶湯中のＮ量が減少してくる。これはCa等
の蒸発（沸騰）等に伴つてＮも溶湯から離脱する
ためである。 Alの添加量は0.2〜２％とする。0.2％よりも少
ない場合には、上記の脱酸、脱窒、脱硫が不十分
となり、また２％を超える添加は不必要であると
共に、吸窒をおこしたり合金組成を変動させる要
素になるので不適当である。 以上のAl添加による脱酸、脱窒、脱硫を、以
下、第１工程ということがある。 本発明の第１の発明においては、該第１工程の
後にＣを添加する。これにより、更に脱窒が行な
われる。（その理由は、減圧下での耐火物に対す
る溶湯中炭素の還元作用は非常に強いので以下の
反応により、COガスを発生する。 ＭxＯy＋yC→yC0（↑）＋xM このCOガスが溶湯より離脱するときに同時に
N2ガスを伴つて脱すると推定される。） Ｃ添加量は0.01〜0.6％である。0.01％よりも少
ない場合には、脱窒が不十分であり、一方0.6％
よりも多いと合金内に残留するＣ相又は炭化物相
が増加し、好ましくない。特に好ましいＣの添加
量は0.02〜0.2％程度である。 第１の発明においては、Ｃ添加を行なつた後、
Al、Ti、Zrの１種又は２種以上を添加する。そ
うすると、仕上げの脱酸、脱硫又は脱窒が行なわ
れ、Ｏ、Ｓ、Ｎの含有量が一層少ないものとな
る。このAl、Ti、Zrの添加量の好適な範囲は0.2
〜２％であり、特に0.5〜１％が好適である。0.2
％よりも少量であると、前記仕上げの脱酸、脱
硫、脱窒が不十分であり、２％を超える場合には
合金組成の変動の要素になると共に、吸窒の原因
となるので好ましくない。 本発明の第２の発明においては、前記第１工程
（最初のAl添加工程）の後にＣを添加し、その後
Al、Ti、Zrの少なくとも１種とCa及び／又はCa
合金とを添加する。 Ｃの添加により脱酸、脱硫、脱窒が行なわれ、
Al、Ti、Zrの少くとも１種とCa及び／又はCa合
金とにより脱窒が更に十分に行なわれる。（Caの
沸騰に伴い、窒素が溶湯中から離脱し、脱窒が行
なわれる。） また炉材として高CaO耐火物を用いているが、
この耐火物はCaに対して極めて安定であり、添
加されたCaと実質的に反応しない。そのためCa
の上記脱酸、脱窒、脱硫反応が十分に進行する。
因みに、低CaO耐火物、MgO耐火物等では、炉
材とCaとが反応してCaの歩留りが低くなり、Ca
添加効果が小さくなる。 第２の発明においては、Al、Ti、Zrの少くと
も１種とCa及び／又はCa合金とを添加し、脱
酸、脱窒、脱硫反応させた後、もしくは、これら
の反応が相当に進んだ段階で、溶湯温度を50℃以
上高める。 このように溶湯温度を高くすると、Ｎ含有量を
更に少なくすることができると共に、余剰のCa
を蒸発させて除去することができる。なお、一般
に、高温にすると耐火物損耗量が増大し、合金中
の酸化物介在量が増加するのであるが、本発明の
如き高CaO耐火物は極めて安定であり、酸化物介
在量は殆ど増加しないのみならず既に存在する介
在物を吸着し溶湯の清浄化作用をもつ。 なお、Ca合金を添加する場合には、Ca−Ni合
金等が好適であるが、これに限定されない。Ca
及び／又はCa合金は、粉末状、粒状あるいはワ
イヤー状等の形態にて添加されるが、添加直後の
表面での蒸発が少ないことからワイヤー状とする
のが好ましい。 本発明方法において、使用する裏付け耐火物
は、カルシア耐火物（CaO）、ラルナイト耐火物
（安定化2CaO・SiO2）、メルウイナイト耐火物
（3CaO・MgO・2SiO2）ならびにCaOに富化した
ドロマイト耐火物等があり、いずれもCaOを40％
以上含有する塩基性耐火物である。 本発明方法において、裏付け耐火物のCaO含有
率を40％以上に限定する理由は、40％未満のCaO
を含有する塩基性耐火物にあつては、その中の
CaOは他の酸化物と強固に結合しているため、
CaOの活性が少なく、アルミニウムにより還元さ
れず、40％以上CaOを含有する塩基性耐火物中の
CaOは活性が大でアルミニウムによつてよく還元
することができるからである。 また、CaOを40％以上含む耐火物は、Al2O3や
HfO2等の酸化物を反応し易く、従つて、溶湯中
の酸化物を吸収し、酸化物介在量を大幅に減少さ
せる。またCaOを40％以上含む耐火物はＣ、
Ti、Zr等に対する安定性が高いので、高温溶解
が可能となる。 本発明方法によれば、最終的には、溶湯中の
Ｏ、Ｎ、Ｓ含有量を、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 とする。好ましくは、Ｏ、Ｎ、Ｓのいずれをも
30ppm以下とする。 Ｏ、Ｓは酸化物、硫化物となり、合金の溶接
性、延性、靭性、鍛造性に影響するが、上記範囲
とすることにより、これらの特性が優れたものに
なる。Ｎは窒化物又はピンホール上の欠陥とな
り、合金の耐熱性、高温強度、靭性、延性に影響
するが、上記範囲とすることにより、これらの特
性が優れたものになる。 なお本発明においては、フラツクスを添加して
も良い。 ［作用］ 叙上の如く、Al、Ti、Zr、Ca等の金属及びＣ
の作用により、脱酸、脱窒、脱硫が行なわれる。
またCaO含有率の高い裏付け材は、上記反応を促
進すると共に、酸化物を吸収し、酸化物介在量を
減少させる。 ［実施例］ 以下実施例について説明する。 実施例 １ （第１の発明に係る方法） 第２表に示す組成のCaO耐火物をもつて、裏付
けされた高周波誘導溶解炉中に、１×10-3torr下
の真空雰囲気下で、Ni基超合金IN738材（主成分
を第３表に示した）を溶製する目的でNi−Crベ
ース組成の溶湯を溶解した。
で、Ni基超合金の溶湯に、まずAlを添加する。
このAlの一部は、直接に、溶湯中のＯと結合し
て脱酸を行なう。またAlの他の一部は耐火物表
面のCaOと反応して、 2Al＋3CaO→Al2O3＋3Ca となり、CaとAl2O3が生じる。このCaは脱酸、
脱硫反応し、CaO、CaSとなる。 一方、Al2O3は、溶湯中のＯ量が多いと（例え
ばＯが70ppm以上）、 Al2O3＋3CaO→3CaO・Al2O3 なる反応によりC3Aが耐火物表面に生じる。 なおＯが少ない場合（例えば70ppm未満）で
あると、このC3Aは殆ど生じなく、12CaO・
7Al2O3（以下C12A7ということがある。）を主体
とする組成物が生じることが認められた。 このようにして生じたC3Aは、周知の如く、
C12A7に比較して脱硫性が著しく高い（例えば
「鉄と鋼」68巻（1982）、６号、P68）。そのた
め、溶湯の脱硫が強力かつ十分に行なわれるよう
になる。また生じた活性なCaによつて脱酸と脱
硫が行なわれる。 またAlを添加した後、時間の経過と共に、次
第に溶湯中のＮ量が減少してくる。これはCa等
の蒸発（沸騰）等に伴つてＮも溶湯から離脱する
ためである。 Alの添加量は0.2〜２％とする。0.2％よりも少
ない場合には、上記の脱酸、脱窒、脱硫が不十分
となり、また２％を超える添加は不必要であると
共に、吸窒をおこしたり合金組成を変動させる要
素になるので不適当である。 以上のAl添加による脱酸、脱窒、脱硫を、以
下、第１工程ということがある。 本発明の第１の発明においては、該第１工程の
後にＣを添加する。これにより、更に脱窒が行な
われる。（その理由は、減圧下での耐火物に対す
る溶湯中炭素の還元作用は非常に強いので以下の
反応により、COガスを発生する。 ＭxＯy＋yC→yC0（↑）＋xM このCOガスが溶湯より離脱するときに同時に
N2ガスを伴つて脱すると推定される。） Ｃ添加量は0.01〜0.6％である。0.01％よりも少
ない場合には、脱窒が不十分であり、一方0.6％
よりも多いと合金内に残留するＣ相又は炭化物相
が増加し、好ましくない。特に好ましいＣの添加
量は0.02〜0.2％程度である。 第１の発明においては、Ｃ添加を行なつた後、
Al、Ti、Zrの１種又は２種以上を添加する。そ
うすると、仕上げの脱酸、脱硫又は脱窒が行なわ
れ、Ｏ、Ｓ、Ｎの含有量が一層少ないものとな
る。このAl、Ti、Zrの添加量の好適な範囲は0.2
〜２％であり、特に0.5〜１％が好適である。0.2
％よりも少量であると、前記仕上げの脱酸、脱
硫、脱窒が不十分であり、２％を超える場合には
合金組成の変動の要素になると共に、吸窒の原因
となるので好ましくない。 本発明の第２の発明においては、前記第１工程
（最初のAl添加工程）の後にＣを添加し、その後
Al、Ti、Zrの少なくとも１種とCa及び／又はCa
合金とを添加する。 Ｃの添加により脱酸、脱硫、脱窒が行なわれ、
Al、Ti、Zrの少くとも１種とCa及び／又はCa合
金とにより脱窒が更に十分に行なわれる。（Caの
沸騰に伴い、窒素が溶湯中から離脱し、脱窒が行
なわれる。） また炉材として高CaO耐火物を用いているが、
この耐火物はCaに対して極めて安定であり、添
加されたCaと実質的に反応しない。そのためCa
の上記脱酸、脱窒、脱硫反応が十分に進行する。
因みに、低CaO耐火物、MgO耐火物等では、炉
材とCaとが反応してCaの歩留りが低くなり、Ca
添加効果が小さくなる。 第２の発明においては、Al、Ti、Zrの少くと
も１種とCa及び／又はCa合金とを添加し、脱
酸、脱窒、脱硫反応させた後、もしくは、これら
の反応が相当に進んだ段階で、溶湯温度を50℃以
上高める。 このように溶湯温度を高くすると、Ｎ含有量を
更に少なくすることができると共に、余剰のCa
を蒸発させて除去することができる。なお、一般
に、高温にすると耐火物損耗量が増大し、合金中
の酸化物介在量が増加するのであるが、本発明の
如き高CaO耐火物は極めて安定であり、酸化物介
在量は殆ど増加しないのみならず既に存在する介
在物を吸着し溶湯の清浄化作用をもつ。 なお、Ca合金を添加する場合には、Ca−Ni合
金等が好適であるが、これに限定されない。Ca
及び／又はCa合金は、粉末状、粒状あるいはワ
イヤー状等の形態にて添加されるが、添加直後の
表面での蒸発が少ないことからワイヤー状とする
のが好ましい。 本発明方法において、使用する裏付け耐火物
は、カルシア耐火物（CaO）、ラルナイト耐火物
（安定化2CaO・SiO2）、メルウイナイト耐火物
（3CaO・MgO・2SiO2）ならびにCaOに富化した
ドロマイト耐火物等があり、いずれもCaOを40％
以上含有する塩基性耐火物である。 本発明方法において、裏付け耐火物のCaO含有
率を40％以上に限定する理由は、40％未満のCaO
を含有する塩基性耐火物にあつては、その中の
CaOは他の酸化物と強固に結合しているため、
CaOの活性が少なく、アルミニウムにより還元さ
れず、40％以上CaOを含有する塩基性耐火物中の
CaOは活性が大でアルミニウムによつてよく還元
することができるからである。 また、CaOを40％以上含む耐火物は、Al2O3や
HfO2等の酸化物を反応し易く、従つて、溶湯中
の酸化物を吸収し、酸化物介在量を大幅に減少さ
せる。またCaOを40％以上含む耐火物はＣ、
Ti、Zr等に対する安定性が高いので、高温溶解
が可能となる。 本発明方法によれば、最終的には、溶湯中の
Ｏ、Ｎ、Ｓ含有量を、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 とする。好ましくは、Ｏ、Ｎ、Ｓのいずれをも
30ppm以下とする。 Ｏ、Ｓは酸化物、硫化物となり、合金の溶接
性、延性、靭性、鍛造性に影響するが、上記範囲
とすることにより、これらの特性が優れたものに
なる。Ｎは窒化物又はピンホール上の欠陥とな
り、合金の耐熱性、高温強度、靭性、延性に影響
するが、上記範囲とすることにより、これらの特
性が優れたものになる。 なお本発明においては、フラツクスを添加して
も良い。 ［作用］ 叙上の如く、Al、Ti、Zr、Ca等の金属及びＣ
の作用により、脱酸、脱窒、脱硫が行なわれる。
またCaO含有率の高い裏付け材は、上記反応を促
進すると共に、酸化物を吸収し、酸化物介在量を
減少させる。 ［実施例］ 以下実施例について説明する。 実施例 １ （第１の発明に係る方法） 第２表に示す組成のCaO耐火物をもつて、裏付
けされた高周波誘導溶解炉中に、１×10-3torr下
の真空雰囲気下で、Ni基超合金IN738材（主成分
を第３表に示した）を溶製する目的でNi−Crベ
ース組成の溶湯を溶解した。
【表】
【表】
【表】
この溶湯の温度を1500℃に維持しながら、金属
Alを0.5％の割合で添加し、20分間保持した。次
いで炭素を0.15％の割合で添加し、1650℃で10分
間保持した後、Alを0.3％の割合で添加し、２分
間保持した。この合金溶湯の窒素含有量、硫黄含
有量、酸素含有量を測定した。 その結果を第４表に示す 比較例 １ 耐火物を第２表の比較例の欄のものを用いたこ
と以外は実施例と同様の手順により実験を行なつ
た。その結果を第４表に示す。
Alを0.5％の割合で添加し、20分間保持した。次
いで炭素を0.15％の割合で添加し、1650℃で10分
間保持した後、Alを0.3％の割合で添加し、２分
間保持した。この合金溶湯の窒素含有量、硫黄含
有量、酸素含有量を測定した。 その結果を第４表に示す 比較例 １ 耐火物を第２表の比較例の欄のものを用いたこ
と以外は実施例と同様の手順により実験を行なつ
た。その結果を第４表に示す。
【表】
第４表より、第１の発明の方法によれば、Ｏ、
Ｓ、Ｎを十分に除去できることが明らかである。 実施例２、比較例２ （第２の発明に係る方法） 第２表の実施例及び比較例の欄の耐火物で裏付
けされた高周波誘導溶解炉にて、第３表の組成の
Ni超基合金のベース組成のものを実施例１と同
様に溶解した。溶湯の温度は1500℃である。 次いで、アルゴン雰囲気下でAlを0.5％添加
し、10分間保持した後、Ｃを0.15％の割合で添加
し、３分間保持した。更に、Caを0.2％、AlとTi
を0.35％ずつ添加し、その後、溶湯の温度を1650
℃にまで高め10分間保持し、酸素含有量、窒素含
有量及び硫黄含有量を測定した。結果を第５表に
示す。
Ｓ、Ｎを十分に除去できることが明らかである。 実施例２、比較例２ （第２の発明に係る方法） 第２表の実施例及び比較例の欄の耐火物で裏付
けされた高周波誘導溶解炉にて、第３表の組成の
Ni超基合金のベース組成のものを実施例１と同
様に溶解した。溶湯の温度は1500℃である。 次いで、アルゴン雰囲気下でAlを0.5％添加
し、10分間保持した後、Ｃを0.15％の割合で添加
し、３分間保持した。更に、Caを0.2％、AlとTi
を0.35％ずつ添加し、その後、溶湯の温度を1650
℃にまで高め10分間保持し、酸素含有量、窒素含
有量及び硫黄含有量を測定した。結果を第５表に
示す。
【表】
第５表より、第２の発明の方法によつても、
Ｏ、Ｎ、Ｓを十分に除去できることが明らかであ
る。 ［効果］ 以上の通り、本発明によれば、Ni基超合金の
極めて強力な脱酸、脱窒、脱硫を行なうことがで
き、Ｏ、Ｎ、Ｓが極めて少なく、強度、耐熱性、
靭性、延性、溶接性、鍛造性等の諸特性に著しく
優れた合金を製造することができる。また介在さ
れる酸化物も殆ど無い。
Ｏ、Ｎ、Ｓを十分に除去できることが明らかであ
る。 ［効果］ 以上の通り、本発明によれば、Ni基超合金の
極めて強力な脱酸、脱窒、脱硫を行なうことがで
き、Ｏ、Ｎ、Ｓが極めて少なく、強度、耐熱性、
靭性、延性、溶接性、鍛造性等の諸特性に著しく
優れた合金を製造することができる。また介在さ
れる酸化物も殆ど無い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされ
た溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.2〜２％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種を添加することにより、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 とすることを特徴とする酸素、硫黄及び窒素含有
量の少ないニツケル基超合金の製造方法。 ２ CaO40％以上を含有する耐火物で裏付けされ
た溶解炉又は取鍋内の、ニツケル基超合金の溶湯
に、真空又はアルゴン雰囲気でAlを0.2〜２％添
加し、脱酸、脱硫及び脱窒した後、C0.01〜0.6％
添加して更に脱窒し、しかる後、Al、Ti、Zrの
少なくとも１種とCa及び／又はCa合金とを添加
し、次いで、その添加時の温度よりも50℃以上高
い温度に保持して脱Ca処理し、 Ｏ、Ｎ：その少なくとも一方が30ppm以下で、
ＯとＮとの合量が100ppm以下、 Ｓ：50ppm以下、 Ca：100ppm以下、 とすることを特徴とするニツケル基超合金の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19039084A JPS6167730A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | ニツケル基超合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19039084A JPS6167730A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | ニツケル基超合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6167730A JPS6167730A (ja) | 1986-04-07 |
| JPS6252021B2 true JPS6252021B2 (ja) | 1987-11-02 |
Family
ID=16257362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19039084A Granted JPS6167730A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | ニツケル基超合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6167730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013189695A (ja) * | 2012-03-15 | 2013-09-26 | Mmc Superalloy Corp | Ｎｉ基合金の製造方法及びＮｉ基合金 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2576522B2 (ja) * | 1987-08-07 | 1997-01-29 | 三井造船株式会社 | Ｎｉ基超合金の脱窒方法 |
| CN110093520B (zh) * | 2019-03-19 | 2021-04-30 | 江苏汉青特种合金有限公司 | 一种耐腐蚀合金的制造方法 |
-
1984
- 1984-09-11 JP JP19039084A patent/JPS6167730A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013189695A (ja) * | 2012-03-15 | 2013-09-26 | Mmc Superalloy Corp | Ｎｉ基合金の製造方法及びＮｉ基合金 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6167730A (ja) | 1986-04-07 |
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