JPS6257578B2 - - Google Patents
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- JPS6257578B2 JPS6257578B2 JP59019241A JP1924184A JPS6257578B2 JP S6257578 B2 JPS6257578 B2 JP S6257578B2 JP 59019241 A JP59019241 A JP 59019241A JP 1924184 A JP1924184 A JP 1924184A JP S6257578 B2 JPS6257578 B2 JP S6257578B2
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- type ferrite
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マグネトプランバイト型フエライト
粒子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは
磁気カード用磁性材料として適した粒子の比表面
積が大きく且つ狭い粒度分布を有したマグネトプ
ランバイト型フエライト微粒子粉末を得ることが
できるマグネトプランバイト型フエライト粒子粉
末の製造法に関するものである。
粒子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは
磁気カード用磁性材料として適した粒子の比表面
積が大きく且つ狭い粒度分布を有したマグネトプ
ランバイト型フエライト微粒子粉末を得ることが
できるマグネトプランバイト型フエライト粒子粉
末の製造法に関するものである。
周知の如く、昨今、各種交通切符、クレジツト
カード等の磁気カード応用製品の普及は目覚し
く、磁気カード応用製品に対する高記録密度化の
要求が益々高まつてきている。
カード等の磁気カード応用製品の普及は目覚し
く、磁気カード応用製品に対する高記録密度化の
要求が益々高まつてきている。
従来から、磁気カード用磁性材料としてマグネ
トプランバイト型フエライト粒子粉末が使用され
ている。そもそもマグネトプランバイト型フエラ
イト粒子粉末は、バリウム、ストロンチウム及び
鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の金属
元素の化合物と酸化鉄とを所定のモル比になるよ
うに混合配合し、焼成、粉砕してマグネトプラン
バイト型フエライト粒子粉末とし、主にモータ
ー、発電機等の励磁界用磁石材料等永久磁石材料
として用いられていたが、最近では、その高保磁
力に着目して粒度調整を施した上で、磁気カード
用の磁性材料として使用されている。
トプランバイト型フエライト粒子粉末が使用され
ている。そもそもマグネトプランバイト型フエラ
イト粒子粉末は、バリウム、ストロンチウム及び
鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の金属
元素の化合物と酸化鉄とを所定のモル比になるよ
うに混合配合し、焼成、粉砕してマグネトプラン
バイト型フエライト粒子粉末とし、主にモータ
ー、発電機等の励磁界用磁石材料等永久磁石材料
として用いられていたが、最近では、その高保磁
力に着目して粒度調整を施した上で、磁気カード
用の磁性材料として使用されている。
しかし、このようなマグネトプランバイト型フ
エライト粒子粉末は、少なくとも900℃以上、通
常の場合1100℃以上の高い温度で焼成し、粒度調
整を粉砕機により行つている為、微細化には限度
があり、高々２〜５m2／ｇのBET法比表面積の
粒子粉末で粒度分布が拡く、しかも粒子は機械的
衝撃による歪を有するので磁気記録材としては
Ｓ／Ｎ比が悪く、従つてノイズレベルが高いとい
う問題があり、記録密度の高い磁気カード用の磁
性材料としては適さないものであつた。
エライト粒子粉末は、少なくとも900℃以上、通
常の場合1100℃以上の高い温度で焼成し、粒度調
整を粉砕機により行つている為、微細化には限度
があり、高々２〜５m2／ｇのBET法比表面積の
粒子粉末で粒度分布が拡く、しかも粒子は機械的
衝撃による歪を有するので磁気記録材としては
Ｓ／Ｎ比が悪く、従つてノイズレベルが高いとい
う問題があり、記録密度の高い磁気カード用の磁
性材料としては適さないものであつた。
他方、コバルト被着型酸化鉄（Co−γ−
Fe2O3）、Fe3O4粒子を磁性材料として使用し、ノ
イズレベルを低下させた磁気カードを得る方法も
採られている。この場合には保磁力が高々600〜
700eO程度であつて、外部磁界の影響を受けやす
い磁気カードとなり、磁気カード使用上のトラブ
ルが多発し、問題になつているのが現状である。
この事実は、例えば、特開昭56−118304号公報の
「現在用いられているもののごとき抗磁力
（rHc）の小さい磁気カードでは、磁気カード本
来の特性が磁気撹乱を受けて失われてしまうとい
う欠点がある。」という記載からも明らかであ
る。
Fe2O3）、Fe3O4粒子を磁性材料として使用し、ノ
イズレベルを低下させた磁気カードを得る方法も
採られている。この場合には保磁力が高々600〜
700eO程度であつて、外部磁界の影響を受けやす
い磁気カードとなり、磁気カード使用上のトラブ
ルが多発し、問題になつているのが現状である。
この事実は、例えば、特開昭56−118304号公報の
「現在用いられているもののごとき抗磁力
（rHc）の小さい磁気カードでは、磁気カード本
来の特性が磁気撹乱を受けて失われてしまうとい
う欠点がある。」という記載からも明らかであ
る。
従つて、磁気カード用に対する高記録密度化に
適した磁性材料としては高保磁力を有し且つノイ
ズレベルを低下させるものが必要とされている。
適した磁性材料としては高保磁力を有し且つノイ
ズレベルを低下させるものが必要とされている。
ノイズレベルの低下は、用いられる磁性材料粉
末の粒子サイズ、粒度分布に影響されるというこ
とが言われており、詳言すれば、磁性粒子粉末の
粒子サイズを表わす方法として粒子粉末の比表面
積の値がしばしば用いられるが、磁気記録媒体に
起因するノイズレベルは磁性粒子粉末の比表面積
が大きくなる程、低くなる傾向にあることが知ら
れている。
末の粒子サイズ、粒度分布に影響されるというこ
とが言われており、詳言すれば、磁性粒子粉末の
粒子サイズを表わす方法として粒子粉末の比表面
積の値がしばしば用いられるが、磁気記録媒体に
起因するノイズレベルは磁性粒子粉末の比表面積
が大きくなる程、低くなる傾向にあることが知ら
れている。
この現象は、例えば電子通信学会技術研究報告
MR−81−11第27頁23−９の「Fig3」等に示され
ている。「Fig3」はCo被着針状晶マグヘマイト粒
子粉末における粒子の比表面積とノイズレベルと
の関係を示す図であり、粒子の比表面積が大きく
なる程ノイズレベルは直線的に低下している。
MR−81−11第27頁23−９の「Fig3」等に示され
ている。「Fig3」はCo被着針状晶マグヘマイト粒
子粉末における粒子の比表面積とノイズレベルと
の関係を示す図であり、粒子の比表面積が大きく
なる程ノイズレベルは直線的に低下している。
この関係は、マグネトプランバイト型フエライ
ト粒子粉末についても同様に言えることである。
ト粒子粉末についても同様に言えることである。
本発明者は、磁気カード用の磁性材料として従
来から使用されて来たマグネトプランバイト型フ
エライト粒子を記録密度の高い磁気カードに適し
た磁性材料とするべく検討を重ねて来た。従来の
マグネトプランバイト型フエライト粒子粉末は、
前述した通り、バリウム、ストロンチウム及び鉛
からなる群より選ばれた少なくとも１種の金属元
素の化合物と酸化鉄とを所定のモル比になるよう
混合配合し、焼成、粉砕して得られるのである。
来から使用されて来たマグネトプランバイト型フ
エライト粒子を記録密度の高い磁気カードに適し
た磁性材料とするべく検討を重ねて来た。従来の
マグネトプランバイト型フエライト粒子粉末は、
前述した通り、バリウム、ストロンチウム及び鉛
からなる群より選ばれた少なくとも１種の金属元
素の化合物と酸化鉄とを所定のモル比になるよう
混合配合し、焼成、粉砕して得られるのである。
得られたマグネトプランバイト型フエライト粒
子粉末は、少なくも900℃以上、通常の場合1100
℃以上の高い温度で焼成しており、焼成過程での
異常結晶の発生、粒子自体の粒成長と粒子間の強
力な焼結が起り粗大粒子が生成し、その為比表面
積が小さいものとなり、たとえ後工程に於いて強
力な粉砕機により粒子の微細化を施しても粒度分
布の拡い粒子粉末となつてしまう。
子粉末は、少なくも900℃以上、通常の場合1100
℃以上の高い温度で焼成しており、焼成過程での
異常結晶の発生、粒子自体の粒成長と粒子間の強
力な焼結が起り粗大粒子が生成し、その為比表面
積が小さいものとなり、たとえ後工程に於いて強
力な粉砕機により粒子の微細化を施しても粒度分
布の拡い粒子粉末となつてしまう。
そこで、焼成温度を1000℃以下、例えば900℃
程度迄下げた場合には焼成過程での異常結晶の発
生、粒子自体の粒成長と粒子間の強力な焼結を極
力防ぐことができ、生成粒子は比表面積の大きい
粒子粉末となるがフエライト化反応が困難な為マ
グネトプランバイト型フエライト粒子は得難い。
程度迄下げた場合には焼成過程での異常結晶の発
生、粒子自体の粒成長と粒子間の強力な焼結を極
力防ぐことができ、生成粒子は比表面積の大きい
粒子粉末となるがフエライト化反応が困難な為マ
グネトプランバイト型フエライト粒子は得難い。
本発明者は、マグネトプランバイト型フエライ
ト粒子粉末を磁気カード用の磁性材料として用い
るに当り、ノイズレベルの低下をはかるために、
より比表面積が大きく且つより狭い粒度分布を有
するマグネトプランバイト型フエライト粒子粉末
を探求して、永年に亘り、マグネトプランバイト
型フエライト粒子粉末の粒子サイズを微細化させ
る方法及び各種添加剤の作用効果について、数多
くの実験検討を行つて来た。そして、その結果、
バリウム、ストロンチウム及び鉛からなる群より
選ばれた少なくとも１種の金属元素の化合物と酸
化鉄とを所定のモル比になるように混合配合する
際に同時に水ガラスを添加しておけば焼成温度を
900℃以下の温度に下げてもフエライト化反応が
生起し、焼成過程での粒子自体の粒成長とを粒子
間の強力な焼結を抑制するので、得られた粒子粉
末は比表面積が大きく且つ狭い粒度分布を有した
マグネトプランバイト型フエライト粒子粉末とな
ることを確め、本発明に到達したのである。
ト粒子粉末を磁気カード用の磁性材料として用い
るに当り、ノイズレベルの低下をはかるために、
より比表面積が大きく且つより狭い粒度分布を有
するマグネトプランバイト型フエライト粒子粉末
を探求して、永年に亘り、マグネトプランバイト
型フエライト粒子粉末の粒子サイズを微細化させ
る方法及び各種添加剤の作用効果について、数多
くの実験検討を行つて来た。そして、その結果、
バリウム、ストロンチウム及び鉛からなる群より
選ばれた少なくとも１種の金属元素の化合物と酸
化鉄とを所定のモル比になるように混合配合する
際に同時に水ガラスを添加しておけば焼成温度を
900℃以下の温度に下げてもフエライト化反応が
生起し、焼成過程での粒子自体の粒成長とを粒子
間の強力な焼結を抑制するので、得られた粒子粉
末は比表面積が大きく且つ狭い粒度分布を有した
マグネトプランバイト型フエライト粒子粉末とな
ることを確め、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、バリウム、ストロンチウム及
び鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の金
属元素の化合物と酸化鉄との混合物を焼成し、粉
砕する工程から成るモル比Fe2O3／MO（Ｍ：
Ba、Sr、Pbの１種または２種以上）＝5.6〜6.1の
組成のマグネトプランバイト型フエライト粒子粉
末の製造法において、バリウム、ストロンチウム
及び鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の
金属元素の化合物と酸化鉄とを水ガラスの存在下
で混合させた後、750〜900℃の温度範囲で焼成す
ることを特徴とするマグネトプランバイト型フエ
ライト微粒子粉末の製造法である。
び鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の金
属元素の化合物と酸化鉄との混合物を焼成し、粉
砕する工程から成るモル比Fe2O3／MO（Ｍ：
Ba、Sr、Pbの１種または２種以上）＝5.6〜6.1の
組成のマグネトプランバイト型フエライト粒子粉
末の製造法において、バリウム、ストロンチウム
及び鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種の
金属元素の化合物と酸化鉄とを水ガラスの存在下
で混合させた後、750〜900℃の温度範囲で焼成す
ることを特徴とするマグネトプランバイト型フエ
ライト微粒子粉末の製造法である。
次に本発明の構成の詳細について説明する。
先ず、本発明のマグネトプランバイト型フエラ
イト粒子粉末の組成について説明すると、
Fe2O3／MO（Ｍ：Ba、Sr、Pbの１種又は２種以
上）のモル比は5.6〜6.1の範囲にする必要があ
る。この範囲以外では磁気特性殊に保磁力IHcが
極端に低くなり実用上望ましくない。酸化鉄原料
としてはα−Fe2O3、γ−Fe2O3、あるいは
Fe3O4等のいずれもが使用できる。またバリウ
ム、ストロンチウム及び鉛の原料としては、
BaCO3、SrCO3、PbO等が使用できるが、加熱し
てBaO、SrO、PbOとなるBa化合物、Sr化合物、
Pb化合物も使用できる。
イト粒子粉末の組成について説明すると、
Fe2O3／MO（Ｍ：Ba、Sr、Pbの１種又は２種以
上）のモル比は5.6〜6.1の範囲にする必要があ
る。この範囲以外では磁気特性殊に保磁力IHcが
極端に低くなり実用上望ましくない。酸化鉄原料
としてはα−Fe2O3、γ−Fe2O3、あるいは
Fe3O4等のいずれもが使用できる。またバリウ
ム、ストロンチウム及び鉛の原料としては、
BaCO3、SrCO3、PbO等が使用できるが、加熱し
てBaO、SrO、PbOとなるBa化合物、Sr化合物、
Pb化合物も使用できる。
次に水ガラスの添加について説明する。
本発明に於ける水ガラスは、ケイ酸ソーダ、ケ
イ酸カリウム等の水溶性ケイ酸塩が使用できる。
またその添加量としては、酸化鉄（α−Fe2O3換
算）に対してSiO2換算で0.05〜1.45重量％の間で
有効である。1.45重量％以上添加すると生成物フ
エライトの磁化値が低下し磁性材料として好まし
くない。また0.05重量％以下では本発明の目的と
する効果は得られない。又、前記水ガラスの添加
する時期は、焼成工程の直前が適当である。即ち
原料配合工程、焼成工程、粉砕工程の各工程中に
おいて、焼成工程の直前の工程である原料配合の
時点に添加することができる。
イ酸カリウム等の水溶性ケイ酸塩が使用できる。
またその添加量としては、酸化鉄（α−Fe2O3換
算）に対してSiO2換算で0.05〜1.45重量％の間で
有効である。1.45重量％以上添加すると生成物フ
エライトの磁化値が低下し磁性材料として好まし
くない。また0.05重量％以下では本発明の目的と
する効果は得られない。又、前記水ガラスの添加
する時期は、焼成工程の直前が適当である。即ち
原料配合工程、焼成工程、粉砕工程の各工程中に
おいて、焼成工程の直前の工程である原料配合の
時点に添加することができる。
焼成温度範囲は750〜900℃の間であればさしつ
かえない。750℃以下の温度ではフエライト化を
完全に行わせるには不充分であり、900℃以上の
温度では、焼成過程での粒子自体の粒成長と粒子
間の強力な焼結により後に行う粉砕が困難となり
好ましくない。
かえない。750℃以下の温度ではフエライト化を
完全に行わせるには不充分であり、900℃以上の
温度では、焼成過程での粒子自体の粒成長と粒子
間の強力な焼結により後に行う粉砕が困難となり
好ましくない。
尚、焼成後行う粉砕は、例えばアトマイザー等
の粉砕機が使用でき、特別な粉砕機は必要でな
い。
の粉砕機が使用でき、特別な粉砕機は必要でな
い。
以上の通りの構成の本発明は、次の通りの効果
を奏するものである。
を奏するものである。
即ち、本発明方法によれば、粒子の比表面積が
大きく且つ粒度分布の狭いマグネトプランバイト
型フエライト微粒子粉末を得ることができるの
で、現在最も要求されている記録密度の高い磁気
カード用磁性材料として使用することができる。
大きく且つ粒度分布の狭いマグネトプランバイト
型フエライト微粒子粉末を得ることができるの
で、現在最も要求されている記録密度の高い磁気
カード用磁性材料として使用することができる。
次に実施例並びに比較例により、本発明を説明
する。
する。
尚、実施例、比較例に於ける粒子の比表面積は
BET法により測定したものであり、生成物の構
造解析にはＸ線を用いた。磁気測定は直流BHト
レーサー（(株)横川電機製作所Type3257）を使用
し、測定磁場10KOeで測定した。
BET法により測定したものであり、生成物の構
造解析にはＸ線を用いた。磁気測定は直流BHト
レーサー（(株)横川電機製作所Type3257）を使用
し、測定磁場10KOeで測定した。
実施例 １
Fe2O3／BaOのモル比が5.85になるように、酸
化鉄（α−Fe2O3）粉末1100ｇと炭酸バリウム粉
末239ｇとを混合するに際して、水ガラス30ｇ
（Fe2O3に対してSiO2換算で0.76重量％に相当）
を添加し、充分混合させた後、該混合物を850℃
で３時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕した。
得られた粒子はＸ線分析の結果、マグネトプラン
バイト型バリウムフエライト粒子であり、組成分
析の結果Fe2O3／BaO＝5.84であつた。
化鉄（α−Fe2O3）粉末1100ｇと炭酸バリウム粉
末239ｇとを混合するに際して、水ガラス30ｇ
（Fe2O3に対してSiO2換算で0.76重量％に相当）
を添加し、充分混合させた後、該混合物を850℃
で３時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕した。
得られた粒子はＸ線分析の結果、マグネトプラン
バイト型バリウムフエライト粒子であり、組成分
析の結果Fe2O3／BaO＝5.84であつた。
得られたマグネトプランバイト型バリウムフエ
ライト微粒子粉末のBET法による比表面積を測
定した結果15.2m2／ｇであり、電子顕微鏡観察の
結果、粒度分布幅の狭いものであつた。またこの
ものの磁気特性を測定した結果保磁力（IHc）：
4320 Oeであつた。
ライト微粒子粉末のBET法による比表面積を測
定した結果15.2m2／ｇであり、電子顕微鏡観察の
結果、粒度分布幅の狭いものであつた。またこの
ものの磁気特性を測定した結果保磁力（IHc）：
4320 Oeであつた。
実施例 ２
Fe2O3／SrOのモル比が5.90になるように、酸
化鉄（γ−Fe2O3）粉末1150ｇと炭酸ストロンチ
ウム粉末188ｇとを混合するに際して、水ガラス
10ｇ（Fe2O3に対してSiO2換算で0.25重量％に相
当）を添加し、充分混合させた後、該混合物を
800℃で３時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕
した。
化鉄（γ−Fe2O3）粉末1150ｇと炭酸ストロンチ
ウム粉末188ｇとを混合するに際して、水ガラス
10ｇ（Fe2O3に対してSiO2換算で0.25重量％に相
当）を添加し、充分混合させた後、該混合物を
800℃で３時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕
した。
得られた粒子はＸ線分析の結果、マグネトプラ
ンバイト型ストロンチウムフエライト粒子であ
り、組成分析の結果Fe2O3／SrO＝5.91であつ
た。
ンバイト型ストロンチウムフエライト粒子であ
り、組成分析の結果Fe2O3／SrO＝5.91であつ
た。
得られたマグネトプランバイト型ストロンチウ
ムフエライト微粒子粉末のBET法による比表面
積を測定した結果18.1m2／ｇであり、電子顕微鏡
観察の結果、粒度分布幅の狭いものであつた。ま
たこのものの磁気特性を測定した結果、保磁力
（IHc）：44600eであつた。
ムフエライト微粒子粉末のBET法による比表面
積を測定した結果18.1m2／ｇであり、電子顕微鏡
観察の結果、粒度分布幅の狭いものであつた。ま
たこのものの磁気特性を測定した結果、保磁力
（IHc）：44600eであつた。
比較例 １
Fe2O3／BaOのモル比が5.85になるように、酸
化鉄（α−Fe2O3）粉末1100ｇと炭酸バリウム粉
末239ｇとを充分混合し、該混合物を1250℃で３
時間焼成し、次いでこの焼成物を振動型ボールミ
ルで60分間粉砕処理して得た粒子はＸ線分析の結
果、マグネトプランバイト型バリウムフエライト
粒子粉末であつた。
化鉄（α−Fe2O3）粉末1100ｇと炭酸バリウム粉
末239ｇとを充分混合し、該混合物を1250℃で３
時間焼成し、次いでこの焼成物を振動型ボールミ
ルで60分間粉砕処理して得た粒子はＸ線分析の結
果、マグネトプランバイト型バリウムフエライト
粒子粉末であつた。
また、この粒子粉末のBET法による比表面積
を測定した結果5.0m2／ｇであり、電子顕微鏡観
察の結果、粒度分布幅が拡く粗大粒子が混在して
いるものであつた。また、このものの磁気特性を
測定した結果、保磁力（IHc）：3200 Oeであつ
た。
を測定した結果5.0m2／ｇであり、電子顕微鏡観
察の結果、粒度分布幅が拡く粗大粒子が混在して
いるものであつた。また、このものの磁気特性を
測定した結果、保磁力（IHc）：3200 Oeであつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バリウム、ストロンチウム及び鉛からなる群
より選ばれた少なくとも１種の金属元素の化合物
と酸化鉄との混合物を焼成し、粉砕する工程から
成るモル比Fe2O3／MO（Ｍ：Ba、Sr、Pbの１種
または２種以上）＝5.6〜6.1の組成のマグネトプ
ランバイト型フエライト粒子粉末の製造法におい
て、バリウム、ストロンチウム及び鉛からなる群
より選ばれた少なくとも１種の金属元素の化合物
と酸化鉄とを水ガラスの存在下で混合させた後、
750〜900℃の温度範囲で焼成することを特徴とす
るマグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末
の製造法。 ２ 水ガラスの存在量が酸化鉄（Fe2O3換算）に
対してSiO2換算で0.05〜1.45重量％である特許請
求の範囲第１項記載のマグネトプランバイト型フ
エライト微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59019241A JPS60166234A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59019241A JPS60166234A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166234A JPS60166234A (ja) | 1985-08-29 |
| JPS6257578B2 true JPS6257578B2 (ja) | 1987-12-01 |
Family
ID=11993899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59019241A Granted JPS60166234A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166234A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05272127A (ja) * | 1992-03-23 | 1993-10-19 | Takuma Kenki:Kk | 掘削機用攪拌装置 |
-
1984
- 1984-02-03 JP JP59019241A patent/JPS60166234A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60166234A (ja) | 1985-08-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |