JPS626644B2 - - Google Patents
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- JPS626644B2 JPS626644B2 JP5612079A JP5612079A JPS626644B2 JP S626644 B2 JPS626644 B2 JP S626644B2 JP 5612079 A JP5612079 A JP 5612079A JP 5612079 A JP5612079 A JP 5612079A JP S626644 B2 JPS626644 B2 JP S626644B2
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- silicon
- silicon carbide
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- H10P14/29—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials characterised by the substrates
- H10P14/2901—Materials
- H10P14/2902—Materials being Group IVA materials
- H10P14/2905—Silicon, silicon germanium or germanium
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
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- Led Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化珪素(SiC)結晶を製造する方法
に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の融
点以下で炭化珪素を成長し、その後珪素基板を熔
融し又はエツチング除去してその裏面(珪素基板
に接していた面)上に更に第2の炭化珪素層を形
成する方法に関する。
に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の融
点以下で炭化珪素を成長し、その後珪素基板を熔
融し又はエツチング除去してその裏面(珪素基板
に接していた面)上に更に第2の炭化珪素層を形
成する方法に関する。
発明者らは先にSi基板上に(イ) SiC単結晶(ロ)
界面に於てグレインの方位の配向した多結晶、(ハ)
界面に於て結晶方位の配向したグレインを含む
多結晶、又は(ニ) SiとSiCとの混在物等より成る
種層を形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在さ
せた状態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から
種層裏面上にSiCを液相成長させる方法を提案し
熔融基板からのエピタキシー(Epitaxy from
Molten Substrate、EMSと略称する)と命名し
た。
界面に於てグレインの方位の配向した多結晶、(ハ)
界面に於て結晶方位の配向したグレインを含む
多結晶、又は(ニ) SiとSiCとの混在物等より成る
種層を形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在さ
せた状態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から
種層裏面上にSiCを液相成長させる方法を提案し
熔融基板からのエピタキシー(Epitaxy from
Molten Substrate、EMSと略称する)と命名し
た。
本発明はEMS法の応用に関するものである。
上記に述べたEMS法は以下のような欠点をも
つ、即ちSi基板の裏面上に炭素の固体原料(炭素
を含む混合物又は化合物)を位置させ、Si基板を
熔融したSi融液を溶液成長の溶媒及びSi原料とし
て利用するものであるから成長工程中の溶媒の減
少がさけられず、また原料供給状態が成長の進行
に従つて変化していくことが起こる。また、液相
成長工程中の成長温度はSiの融点以上で1650℃程
度迄が好ましくそれ以上加熱するとSi融液の雰囲
気への蒸発が激しくなり液相成長が継続できなく
なる。
上記に述べたEMS法は以下のような欠点をも
つ、即ちSi基板の裏面上に炭素の固体原料(炭素
を含む混合物又は化合物)を位置させ、Si基板を
熔融したSi融液を溶液成長の溶媒及びSi原料とし
て利用するものであるから成長工程中の溶媒の減
少がさけられず、また原料供給状態が成長の進行
に従つて変化していくことが起こる。また、液相
成長工程中の成長温度はSiの融点以上で1650℃程
度迄が好ましくそれ以上加熱するとSi融液の雰囲
気への蒸発が激しくなり液相成長が継続できなく
なる。
一方EMS法は以下のような利点をもつ。即ち
珪素基板の上に種層を形成する工程と、熔融及び
液相成長工程とは連続した工程で行なえるので、
途中で一旦降温して製造設備の組直しをする必要
がないので、降温による結晶中への歪み、反りの
導入の惧れがなく、製造時間を短縮できる。従つ
てこれらの利点を生しながら上記欠点を避ける方
法を提供せんとして本発明はなされたものであ
る。
珪素基板の上に種層を形成する工程と、熔融及び
液相成長工程とは連続した工程で行なえるので、
途中で一旦降温して製造設備の組直しをする必要
がないので、降温による結晶中への歪み、反りの
導入の惧れがなく、製造時間を短縮できる。従つ
てこれらの利点を生しながら上記欠点を避ける方
法を提供せんとして本発明はなされたものであ
る。
本発明の構成の概略は下記の如くである。まず
EMS法によつて種層の裏面に液相成長層(EMS
層)を形成する。EMS法は次工程でウエハーの
取扱いを可能にし、且つウエハーの平坦性を保つ
程度であればよく、10〜50μm程度でよいがもち
ろんそれ以上の層厚であつてもよい。なおウエハ
ーの平坦性とは次のような事柄をいう。即ち種層
が不均一な多結晶層であつたり、珪素との混在層
であつたり、またEMS層形成と反対側の面上に
異質の補強材層が形成されている場合にはこの種
層は降温によつて反りが起り得る。一方EMS層
は炭化珪素よりなる均一な化合物層であり、結晶
完全性にもすぐれているので降温しても平坦であ
る。従つてEMS層は種層の反りを防止するだけ
の厚みがなければならない。一般に種層と同程度
の層厚があれば十分であるがEMS層は結晶完全
性が高く、一方種層は結晶完全性に劣り、かつ多
結晶層の場合にはグレイン同志の結合も弱いので
種層の構成によつてはEMS層が種層の半分又は
それ以下であつても十分平坦に保持し得る。
EMS法によつて種層の裏面に液相成長層(EMS
層)を形成する。EMS法は次工程でウエハーの
取扱いを可能にし、且つウエハーの平坦性を保つ
程度であればよく、10〜50μm程度でよいがもち
ろんそれ以上の層厚であつてもよい。なおウエハ
ーの平坦性とは次のような事柄をいう。即ち種層
が不均一な多結晶層であつたり、珪素との混在層
であつたり、またEMS層形成と反対側の面上に
異質の補強材層が形成されている場合にはこの種
層は降温によつて反りが起り得る。一方EMS層
は炭化珪素よりなる均一な化合物層であり、結晶
完全性にもすぐれているので降温しても平坦であ
る。従つてEMS層は種層の反りを防止するだけ
の厚みがなければならない。一般に種層と同程度
の層厚があれば十分であるがEMS層は結晶完全
性が高く、一方種層は結晶完全性に劣り、かつ多
結晶層の場合にはグレイン同志の結合も弱いので
種層の構成によつてはEMS層が種層の半分又は
それ以下であつても十分平坦に保持し得る。
次にこのEMS層上に他の方法によつて更にエ
ピタキシヤル成長する。この工程はるつぼ中のSi
融液にデツプする通常の液相成長でも、CVD法
でも原料炭化珪素と向いあわせに位置させる所謂
サンドウイツチ形近接法による昇華再結晶法でも
よい。この工程では必要に応じて温度設定を自由
にできるので、EMS層よりも更に高温成長が可
能で結晶完全性の向上に寄与する。
ピタキシヤル成長する。この工程はるつぼ中のSi
融液にデツプする通常の液相成長でも、CVD法
でも原料炭化珪素と向いあわせに位置させる所謂
サンドウイツチ形近接法による昇華再結晶法でも
よい。この工程では必要に応じて温度設定を自由
にできるので、EMS層よりも更に高温成長が可
能で結晶完全性の向上に寄与する。
以下、本発明を実施例に従つて更に詳細に説明
する。
する。
実施例
第1図に本実施例に使用される反応装置の一例
を示す。水冷式縦形二重石英反応管22内に黒鉛
製支持棒24により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台26を置き反応管22の外胴部に巻回さ
れたワークコイル28に高周波電流を流して、こ
の試料台26を誘導加熱する。反応管22の下端
はステンレス鋼製のフランジ30とO―リングで
シールされている。フランジ30上にはガスの出
口となる継手32及び支柱台34が設けられてい
る。支柱台34に石英製の支柱36が保持され、
支柱36に上記支持棒24が継ぎ足される。出口
側の継手32には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置(図示しない)に導かれている。反応管2
2の上端側にはガス流入口となる枝管38が設け
られ、搬送ガスが反応管22内へ供給される。試
料台26上には下地基板となる珪素基板2が載置
されている。
を示す。水冷式縦形二重石英反応管22内に黒鉛
製支持棒24により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台26を置き反応管22の外胴部に巻回さ
れたワークコイル28に高周波電流を流して、こ
の試料台26を誘導加熱する。反応管22の下端
はステンレス鋼製のフランジ30とO―リングで
シールされている。フランジ30上にはガスの出
口となる継手32及び支柱台34が設けられてい
る。支柱台34に石英製の支柱36が保持され、
支柱36に上記支持棒24が継ぎ足される。出口
側の継手32には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置(図示しない)に導かれている。反応管2
2の上端側にはガス流入口となる枝管38が設け
られ、搬送ガスが反応管22内へ供給される。試
料台26上には下地基板となる珪素基板2が載置
されている。
次に本実施例の炭化珪素成長方法について第2
図A,B,C,Dを参照しながら説明する。
図A,B,C,Dを参照しながら説明する。
(1a) 反応管22を排気して水素で置換し、公知
の塩化水素、水素混合ガスで試料台26上に載
置された{111}面を主面とする珪素基板2の
表面をエツチング除去する(第2図A参照) (1b) 珪素基板2の温度を珪素の融点以下の温
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板2上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン(Ar)ヘリ
ウム(He)などの稀ガス又は水素ガス(H2)が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
(SiCl4)、二塩化シラン(SiH2Cl2)シラン
(SiH4)などが、また炭素原料としては四塩化
炭素(CCl4)やプロパン(C3H8)、メタン
(CH4)をはじめとする炭化水素が用いられる。
の塩化水素、水素混合ガスで試料台26上に載
置された{111}面を主面とする珪素基板2の
表面をエツチング除去する(第2図A参照) (1b) 珪素基板2の温度を珪素の融点以下の温
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板2上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン(Ar)ヘリ
ウム(He)などの稀ガス又は水素ガス(H2)が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
(SiCl4)、二塩化シラン(SiH2Cl2)シラン
(SiH4)などが、また炭素原料としては四塩化
炭素(CCl4)やプロパン(C3H8)、メタン
(CH4)をはじめとする炭化水素が用いられる。
本実施例では流量1l/分の水素ガスを搬送ガ
スとし、二塩化シラン(SiH2Cl2)及びプロパン
(C3H8)をそれぞれの原料ガスとする。濃度は
原子比で二塩化シラン7.5×10-4プロパンを1.5
×10-3に設定し、30分間の成長で30μm厚の珪
素と3C形炭化珪素との混在層4を形成した。
珪素基板2の側面にも珪素と炭化珪素との混在
層16が同時に形成される。
スとし、二塩化シラン(SiH2Cl2)及びプロパン
(C3H8)をそれぞれの原料ガスとする。濃度は
原子比で二塩化シラン7.5×10-4プロパンを1.5
×10-3に設定し、30分間の成長で30μm厚の珪
素と3C形炭化珪素との混在層4を形成した。
珪素基板2の側面にも珪素と炭化珪素との混在
層16が同時に形成される。
このとき混在層4の珪素基板2との界面に存
在するSiCグレイン(1000Å程度のオーダーの
粒径と考えられる)は珪素基板の方位に従つて
配向している。即ち、Si<111>SiC<111>
かつSi<110>SiC<110>となつてい
る。但し、記号は平行を表す。
在するSiCグレイン(1000Å程度のオーダーの
粒径と考えられる)は珪素基板の方位に従つて
配向している。即ち、Si<111>SiC<111>
かつSi<110>SiC<110>となつてい
る。但し、記号は平行を表す。
(1c) 原料ガスの送り込みを停止し、流量1l/分
の水素雰囲気分だけにする。
の水素雰囲気分だけにする。
ワークコイル28に流す高周波出力を増して
試料台26の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板2を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、2時間の成長で10μm厚の
単結晶炭化珪素2次層14を形成した。
試料台26の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板2を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、2時間の成長で10μm厚の
単結晶炭化珪素2次層14を形成した。
加熱方式は高周波加熱方式を用いているた
め、試料台26がヒーターになり試料台26の
表面と混在層4との間には自然に温度差がで
き、液相成長したものである。
め、試料台26がヒーターになり試料台26の
表面と混在層4との間には自然に温度差がで
き、液相成長したものである。
側面の混在層16は混在層4と試料台26と
の間隔をとるためのスペーサとして作用し、混
在層4が試料台26に対して傾くのを防止する
効果を有する。(第2図C参照) (1d) 高周波出力を停止して降温し、試料台全体
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。(第2図D参照) (1e) 成長層4,14の外周部を劈開に沿つてス
クライブして割り、側面の混在層16を除去す
る。
の間隔をとるためのスペーサとして作用し、混
在層4が試料台26に対して傾くのを防止する
効果を有する。(第2図C参照) (1d) 高周波出力を停止して降温し、試料台全体
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。(第2図D参照) (1e) 成長層4,14の外周部を劈開に沿つてス
クライブして割り、側面の混在層16を除去す
る。
反応管中の新しい試料台26′上に混在層成
長層4,14を裏向け(炭化珪層2次層14を
上に向けて)に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2:0.1NCC/分、C3H8:0.1NCC/分
H2:100NCC/分流し、反応管圧力約100torr
で減圧CVDし、100分間で約50μm厚の高温
CVD、SiC層(3次層)15を成長した。(第
2図E参照)。
長層4,14を裏向け(炭化珪層2次層14を
上に向けて)に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2:0.1NCC/分、C3H8:0.1NCC/分
H2:100NCC/分流し、反応管圧力約100torr
で減圧CVDし、100分間で約50μm厚の高温
CVD、SiC層(3次層)15を成長した。(第
2図E参照)。
気相成長は一般的に液相成長より成長温度を高
く設定し得るので完全性の高い結晶を成長し易い
利点がある。
く設定し得るので完全性の高い結晶を成長し易い
利点がある。
次に近接法による実施例を説明する。
(2a) 工程(1a)と同じ。ただし種層4′及び側
層16′はSiC多結晶とする。
層16′はSiC多結晶とする。
(2b) 工程(1b)と同じ
(2c) 工程(1c)と同じ
(2d) 工程(1d)と同じ
(2e) 第3図に示すグラフアイト製の容器中55
に炭化珪素原料基板56(単結晶でも多結晶で
も可)を載置し、その上に成長層4′,14を炭化
珪素2次層14を下向けにして載置する。側面
SiC層16′によりSiC原料基板56と2次層1
4との間隔は保たれ、一般の近接法の場合のグ
ラフアイトスペーサーは不要となる。これを原
料基板56が2次層14より高温になるように
設定して稀ガス(例えばAr、He)雰囲気真空、
又は稀ガス(Ar、He)減圧雰囲気下で誘導加熱
し、約2100〜2600℃程度に加熱し、2次層14
の下面に近接法による炭化珪素3次層15′を成
長させる。種層形成時に副次的に形成される側
面SiCを2次層形成時にも3次層形成時にも有効
なスペーサーとして活用できる利点がある。
に炭化珪素原料基板56(単結晶でも多結晶で
も可)を載置し、その上に成長層4′,14を炭化
珪素2次層14を下向けにして載置する。側面
SiC層16′によりSiC原料基板56と2次層1
4との間隔は保たれ、一般の近接法の場合のグ
ラフアイトスペーサーは不要となる。これを原
料基板56が2次層14より高温になるように
設定して稀ガス(例えばAr、He)雰囲気真空、
又は稀ガス(Ar、He)減圧雰囲気下で誘導加熱
し、約2100〜2600℃程度に加熱し、2次層14
の下面に近接法による炭化珪素3次層15′を成
長させる。種層形成時に副次的に形成される側
面SiCを2次層形成時にも3次層形成時にも有効
なスペーサーとして活用できる利点がある。
なお、Siウエハーとしては現在単結晶基板と
多結晶基板とが商用に供されているので上記両
実施例では単結晶基板を用いた。しかし少なく
とも一方の主面に於て特定の方位(例えば
{111})に揃つたグレインが並んだ構造の多結
晶基板が得られれば、その基板を用いても本発
明の技術範囲を逸脱しない。
多結晶基板とが商用に供されているので上記両
実施例では単結晶基板を用いた。しかし少なく
とも一方の主面に於て特定の方位(例えば
{111})に揃つたグレインが並んだ構造の多結
晶基板が得られれば、その基板を用いても本発
明の技術範囲を逸脱しない。
第1図は本発明の実施に供する反応装置の要部
断面を示す斜視図、第2図A,B,C,D,E及
び第3図は本発明の一実施例の製造工程を説明す
る断面図である。 2…珪素基板、4,4′…種層、12…珪素融
液、14…炭化珪素2次層、15,15′…炭化
珪素3次層。
断面を示す斜視図、第2図A,B,C,D,E及
び第3図は本発明の一実施例の製造工程を説明す
る断面図である。 2…珪素基板、4,4′…種層、12…珪素融
液、14…炭化珪素2次層、15,15′…炭化
珪素3次層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 炭化珪素被覆黒鉛製試料台上に珪素基板を載
置し、 該珪素基板の温度を珪素の融点以下に保つて、
当該珪素基板上に次工程において炭化珪素結晶成
長の種となる炭化珪素種結晶を含む種層を形成
し、 上記試料台の温度を珪素の融点以上に昇温して
上記珪素基板を上記試料台に載置した位置で溶融
させ、この珪素融液から上記形成した炭化珪素種
結晶を含む種層の上記珪素基板と接していた面上
に炭化珪素2次層を析出させ、 上記炭化珪素2次層上より珪素を除去し、 上記炭化珪素2次層上に更に炭化珪素3次層を
形成してなることを特徴とする炭化珪素結晶層の
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5612079A JPS55148420A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Manufacturing of carbonized silicon crystal layer |
| DE3002671A DE3002671C2 (de) | 1979-01-25 | 1980-01-25 | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidsubstrats |
| US06/369,911 US4582561A (en) | 1979-01-25 | 1982-04-19 | Method for making a silicon carbide substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5612079A JPS55148420A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Manufacturing of carbonized silicon crystal layer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55148420A JPS55148420A (en) | 1980-11-19 |
| JPS626644B2 true JPS626644B2 (ja) | 1987-02-12 |
Family
ID=13018202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5612079A Granted JPS55148420A (en) | 1979-01-25 | 1979-05-07 | Manufacturing of carbonized silicon crystal layer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55148420A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0175747U (ja) * | 1987-11-09 | 1989-05-23 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2716625B2 (ja) * | 1992-05-22 | 1998-02-18 | 川崎重工業株式会社 | トランスミッションの潤滑方法 |
-
1979
- 1979-05-07 JP JP5612079A patent/JPS55148420A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0175747U (ja) * | 1987-11-09 | 1989-05-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55148420A (en) | 1980-11-19 |
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