JPS6121197B2 - - Google Patents
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- JPS6121197B2 JPS6121197B2 JP12127979A JP12127979A JPS6121197B2 JP S6121197 B2 JPS6121197 B2 JP S6121197B2 JP 12127979 A JP12127979 A JP 12127979A JP 12127979 A JP12127979 A JP 12127979A JP S6121197 B2 JPS6121197 B2 JP S6121197B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発は炭化珪素（SiC）結晶基板を製造する方
法に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の
融点以下で炭化珪素を成長させ、その後珪素基板
を熔融し、この珪素融液から上記炭化珪素裏面
（珪素融液と接している面）上に第２の炭化珪素
層を析出成長させる方法に関する。
法に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の
融点以下で炭化珪素を成長させ、その後珪素基板
を熔融し、この珪素融液から上記炭化珪素裏面
（珪素融液と接している面）上に第２の炭化珪素
層を析出成長させる方法に関する。
炭化珪素は耐熱、耐腐蝕、耐放射線特性に優れ
硬度が大で、広禁制帯幅（結晶多形により約2.4
乃至3.3eV（電子ボルト）をもち、容易にｐ形及
びｎ形に不純物添加できるなどの利点をもつ半導
体材料であるが、工業的に半導体装置を形成する
ために十分な大きさと製造再現性をもつてウエフ
ア状の結晶を供給できなかつた為に、炭化珪素を
用いた半導体装置も試験的に製造されるにとどま
り、広く実用化するには至つていない。
硬度が大で、広禁制帯幅（結晶多形により約2.4
乃至3.3eV（電子ボルト）をもち、容易にｐ形及
びｎ形に不純物添加できるなどの利点をもつ半導
体材料であるが、工業的に半導体装置を形成する
ために十分な大きさと製造再現性をもつてウエフ
ア状の結晶を供給できなかつた為に、炭化珪素を
用いた半導体装置も試験的に製造されるにとどま
り、広く実用化するには至つていない。
発明者らは先にSi基板を用いた熔融基板からの
エピタキシヤル法（以下EMS法という）を提案
した。この方法によればSiC結晶をSi基板とほぼ
同じ広さで且つ薄板状（ウエフア状）に作製でき
るので現在半導体工業に於て主流となつている所
謂プレーナー技術及びメサ技術を適用でき、炭化
珪素半導体装置の工業化に大きく貢献するもので
ある。
エピタキシヤル法（以下EMS法という）を提案
した。この方法によればSiC結晶をSi基板とほぼ
同じ広さで且つ薄板状（ウエフア状）に作製でき
るので現在半導体工業に於て主流となつている所
謂プレーナー技術及びメサ技術を適用でき、炭化
珪素半導体装置の工業化に大きく貢献するもので
ある。
本発明者らはさきにFMS法により２次SiC層を
成長させ、その後、CVD法により更に３次層を
その上に成長させる方法を提案したが本発明はこ
の方法の改良を目的とするもので、２次層成長及
び３次層成長が連続して行なえるようにするもの
である。
成長させ、その後、CVD法により更に３次層を
その上に成長させる方法を提案したが本発明はこ
の方法の改良を目的とするもので、２次層成長及
び３次層成長が連続して行なえるようにするもの
である。
以下、本発明を実施例に従つて図面を参照しな
がら詳説する。
がら詳説する。
実施例
第１図に本実施例に使用される反応装置の一例
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周破電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製フランジ３０とＯ−リングでシ
ールされている。フランジ３０上にはガスの出口
となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置（図示しない）に導かれている。反応管２
２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が設け
られ、搬出ガスが反応管２２内へ供給される。試
料台２６上には下地基板となる珪素基板２が載置
されている。
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周破電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製フランジ３０とＯ−リングでシ
ールされている。フランジ３０上にはガスの出口
となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置（図示しない）に導かれている。反応管２
２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が設け
られ、搬出ガスが反応管２２内へ供給される。試
料台２６上には下地基板となる珪素基板２が載置
されている。
次に本実施例の炭化珪素成長方法について第２
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅを参照しながら説明する。
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅを参照しながら説明する。
(a) 反応管２２を排気して水素で置換し、公知の
塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載置
された（111）面を主面とする珪素基板２の表
面をエツチング除去する（第２図Ａの参照）。
塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載置
された（111）面を主面とする珪素基板２の表
面をエツチング除去する（第２図Ａの参照）。
(b) 珪素基板２の温度を珪素の融点以下の温度、
好ましくは1200乃至1300℃に設定し、一般的な
気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成長さ
せる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリウム
（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が用い
られる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
好ましくは1200乃至1300℃に設定し、一般的な
気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成長さ
せる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリウム
（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が用い
られる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
本実施例では流量１／分の水素ガスを搬送
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及び、プロ
パン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃
度は原子比で二塩化シラン２×10-3プロパンを
４×10-3に設定し、100分間の成長で50μｍ厚
の多結晶SiCより成る炭化珪素１次層４を形成
した。珪素基板２の側面にも多結晶炭化珪素層
１６が同時に形成される。
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及び、プロ
パン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃
度は原子比で二塩化シラン２×10-3プロパンを
４×10-3に設定し、100分間の成長で50μｍ厚
の多結晶SiCより成る炭化珪素１次層４を形成
した。珪素基板２の側面にも多結晶炭化珪素層
１６が同時に形成される。
(c) 高周液電流を停止して降温し、試料台２６を
とり出す。SiC1次層４を堆積させたSi基板２
をとり出し、SiC1次層４が試料台２６を接す
るように裏向けにして再びもとの試料台、又は
別の試料台２６上に載置し、反応管２２内に入
れ、流量１／分の水素雰囲気を流す。
とり出す。SiC1次層４を堆積させたSi基板２
をとり出し、SiC1次層４が試料台２６を接す
るように裏向けにして再びもとの試料台、又は
別の試料台２６上に載置し、反応管２２内に入
れ、流量１／分の水素雰囲気を流す。
ワークコイル２８に高周波出力を流して試料
台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素基板
２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃程度
の一定温度に設定してこの状態を維持する。本
実施例では試料台表面に於いて1500℃になるよ
うに設定し、１時間の成長で10μｍ厚の単結晶
炭化珪素２次層１４を形成した。側面のSiC１
６はこのときSi融液１２の流出を防止する提の
役割をする。
台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素基板
２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃程度
の一定温度に設定してこの状態を維持する。本
実施例では試料台表面に於いて1500℃になるよ
うに設定し、１時間の成長で10μｍ厚の単結晶
炭化珪素２次層１４を形成した。側面のSiC１
６はこのときSi融液１２の流出を防止する提の
役割をする。
(d) 高周波出力を増して約1700℃に昇温し、反応
管内圧を約100torrに減圧する。Si融液は除々
に蒸発して減小していく。反応管内圧を約
100torrに保ちながらSiH2Cl2：0.1Ncc／分、
C3H80.1Ncc／分、H2100Ncc／分流し込み100
分間で約50μｍ厚の高温CVD−SiC層（３次
層）１５を成長させた。（第２図Ｄ参照）。
管内圧を約100torrに減圧する。Si融液は除々
に蒸発して減小していく。反応管内圧を約
100torrに保ちながらSiH2Cl2：0.1Ncc／分、
C3H80.1Ncc／分、H2100Ncc／分流し込み100
分間で約50μｍ厚の高温CVD−SiC層（３次
層）１５を成長させた。（第２図Ｄ参照）。
本発明の２次層成長の機構の詳細は未だ十分に
は解明されていないがおおよそ第３図に示すよう
な機構によるものと思われる。２次層成長後
SiC1次層４は境界部が除去された繊維状のグレ
イン４′，４′の集合体となつている。従つて
SiC1次層４は堆積後は緻密な層状をなしている
が、その結晶構造は繊維状のグレインの緻密な集
合体であるものと思われる。Si基板２を熔融した
場合、この繊維状グレインの中心部は境界部に比
べて結晶完全性が比較的良好であるが、境界部は
極めて不完全であるので、この部分から優先的に
分解してSi融液１２中に溶け出し、この一部が繊
維状グレインの先に析出し、液相成長して２次層
１４となる。この繊維状グレインはSi基板の方位
に従つて（既述の実施例では（111）面を主面と
して堆積し、２次層１４は繊維状グレイン上にエ
ピタキシヤルするので。２次層１４を形成する各
グレインは方位が揃う。２次成長が進むと２次層
グレイン同志が横に広がつて結合し、層状とな
る。この場合結合したあとに（111）面使用の場
合には３角形状の孔を残すことがあるが、全面ほ
とんど単結晶状となる。
は解明されていないがおおよそ第３図に示すよう
な機構によるものと思われる。２次層成長後
SiC1次層４は境界部が除去された繊維状のグレ
イン４′，４′の集合体となつている。従つて
SiC1次層４は堆積後は緻密な層状をなしている
が、その結晶構造は繊維状のグレインの緻密な集
合体であるものと思われる。Si基板２を熔融した
場合、この繊維状グレインの中心部は境界部に比
べて結晶完全性が比較的良好であるが、境界部は
極めて不完全であるので、この部分から優先的に
分解してSi融液１２中に溶け出し、この一部が繊
維状グレインの先に析出し、液相成長して２次層
１４となる。この繊維状グレインはSi基板の方位
に従つて（既述の実施例では（111）面を主面と
して堆積し、２次層１４は繊維状グレイン上にエ
ピタキシヤルするので。２次層１４を形成する各
グレインは方位が揃う。２次成長が進むと２次層
グレイン同志が横に広がつて結合し、層状とな
る。この場合結合したあとに（111）面使用の場
合には３角形状の孔を残すことがあるが、全面ほ
とんど単結晶状となる。
実施例に於てSi基板２上にSiC1次層４を堆積
させる工程（工程(b)）に於て、Si基板裏面上にも
不所望のSiC多結晶薄膜が形成されることがあ
る。
させる工程（工程(b)）に於て、Si基板裏面上にも
不所望のSiC多結晶薄膜が形成されることがあ
る。
このとき本発明を実施すれば基板裏面のSiC薄
膜上にもSiCが液相から析出するのでSiC1次層上
へのSiC2次層の析出が阻害され成長速度が減小
する。またこのSiC薄膜が３次層成長のさまたげ
になる。従つて基板裏面にSiC薄膜が成長したと
きは工程(b)の後に例えばラツプ法によりこのSiC
薄膜を除去しておくことが好ましい。
膜上にもSiCが液相から析出するのでSiC1次層上
へのSiC2次層の析出が阻害され成長速度が減小
する。またこのSiC薄膜が３次層成長のさまたげ
になる。従つて基板裏面にSiC薄膜が成長したと
きは工程(b)の後に例えばラツプ法によりこのSiC
薄膜を除去しておくことが好ましい。
本発明の２次成長によれば２次層成長のための
種となる１次層の結晶不完全部が分解してとけ出
してこれが２次層成長の原料となるため自然に２
次層成長時は結晶完全性の良好な部分にエピタキ
シヤル成長することになり、１次層の結晶不完全
性にかかわらず良好な２次成長ができる。
種となる１次層の結晶不完全部が分解してとけ出
してこれが２次層成長の原料となるため自然に２
次層成長時は結晶完全性の良好な部分にエピタキ
シヤル成長することになり、１次層の結晶不完全
性にかかわらず良好な２次成長ができる。
この方法による２次層は時により三角形の孔を
残し、全面手坦とならない場合がある。従つて本
発明では、この工程に続いてCVD法により気相
からSiCを析出させる。CVDはEMSのようにSi融
液を保つ必要がないので所望の温度で成長させる
ることができ、この点で有利である。
残し、全面手坦とならない場合がある。従つて本
発明では、この工程に続いてCVD法により気相
からSiCを析出させる。CVDはEMSのようにSi融
液を保つ必要がないので所望の温度で成長させる
ることができ、この点で有利である。
本発明では２次層成長と３次層成長が引続いて
実施できるので製造時間の短縮および不所望の熱
歪みの導入の防止等に有効である。
実施できるので製造時間の短縮および不所望の熱
歪みの導入の防止等に有効である。
第１図は本発明の実施に供する反応装置の要部
断面斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発明の一
実施例の製造工程を模式的に示す断面図、第３図
は本発明の結晶成長機構を模式的に示す断面図で
ある。 ２……珪素基板、４……第１の炭化珪素層、
４′……第１の炭化珪素層のグレイン、１２……
珪素融液、１４……炭化珪素２次層。
断面斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発明の一
実施例の製造工程を模式的に示す断面図、第３図
は本発明の結晶成長機構を模式的に示す断面図で
ある。 ２……珪素基板、４……第１の炭化珪素層、
４′……第１の炭化珪素層のグレイン、１２……
珪素融液、１４……炭化珪素２次層。
Claims (1)
- １ 珪素基板上に多結晶炭化珪素より成る第１の
炭化珪素層を形成する第１工程と、上記第１の炭
化珪素層を形成した面を下向きにして上記珪素基
板を基台上に載置し、昇温して珪素基板を熔融
し、この珪素融液から上記第１の炭化珪素層上に
第２の炭化珪素層を成長させる第２工程と、上記
第２の炭化珪素層上に気相から原料を供給して第
３の炭化珪素層を成長させる第３の工程と、より
成る炭化珪素結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12127979A JPS5645897A (en) | 1979-09-19 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
| DE3002671A DE3002671C2 (de) | 1979-01-25 | 1980-01-25 | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidsubstrats |
| US06/369,911 US4582561A (en) | 1979-01-25 | 1982-04-19 | Method for making a silicon carbide substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12127979A JPS5645897A (en) | 1979-09-19 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5645897A JPS5645897A (en) | 1981-04-25 |
| JPS6121197B2 true JPS6121197B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=14807313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12127979A Granted JPS5645897A (en) | 1979-01-25 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5645897A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63283014A (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-18 | Sharp Corp | 炭化珪素半導体素子 |
| DE4234508C2 (de) * | 1992-10-13 | 1994-12-22 | Cs Halbleiter Solartech | Verfahren zur Herstellung eines Wafers mit einer monokristallinen Siliciumcarbidschicht |
| FR2786208B1 (fr) * | 1998-11-25 | 2001-02-09 | Centre Nat Rech Scient | Procede de croissance cristalline sur substrat et reacteur pour sa mise en oeuvre |
| WO2018180013A1 (ja) * | 2017-03-28 | 2018-10-04 | 三菱電機株式会社 | 炭化珪素基板、炭化珪素基板の製造方法、および炭化珪素半導体装置の製造方法 |
-
1979
- 1979-09-19 JP JP12127979A patent/JPS5645897A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5645897A (en) | 1981-04-25 |
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