JPS6270740A - Ｘ線分光定量分析方法 - Google Patents
Ｘ線分光定量分析方法Info
- Publication number
- JPS6270740A JPS6270740A JP60210827A JP21082785A JPS6270740A JP S6270740 A JPS6270740 A JP S6270740A JP 60210827 A JP60210827 A JP 60210827A JP 21082785 A JP21082785 A JP 21082785A JP S6270740 A JPS6270740 A JP S6270740A
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- JP
- Japan
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- sample
- phase
- characteristic
- quantitative analysis
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- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は電子線マイクロアナライザのような荷電粒子線
のマイクロローブを用いた分析装置による不均一固体試
料の定量分析方法に関する。
のマイクロローブを用いた分析装置による不均一固体試
料の定量分析方法に関する。
ロ６従来の技術
電子線マイクロアナライザはもともと局所分析に適する
装置であり、一つの固体試料の構成元素の全体的な定量
分析は全体も局部も同じ、即ち均一な試料と仮定して実
行される。一つの元素のＸ線強度は単にその元素の濃度
だけで決まるのではなく、他の共存元素の影響を受ける
ので、共存元素に関する補正が行われる。このためには
共存元素の正しいＸ線強度のデータが必要である。
装置であり、一つの固体試料の構成元素の全体的な定量
分析は全体も局部も同じ、即ち均一な試料と仮定して実
行される。一つの元素のＸ線強度は単にその元素の濃度
だけで決まるのではなく、他の共存元素の影響を受ける
ので、共存元素に関する補正が行われる。このためには
共存元素の正しいＸ線強度のデータが必要である。
実際上は分析が必要な試料は金属とかセラミック等、電
子線マイクロアナライザの位置分解能のスケールで見る
と不均一な試料である場合が多い。従来、電子線マイク
ロアナライザ等で不均一試料の元素定量分析を行う場合
は、電子ビームを拡げて試料を照射し、検出された各元
素の特性Ｘ線の強度から各元素の濃度を算出すると云う
方法をとっていた。
子線マイクロアナライザの位置分解能のスケールで見る
と不均一な試料である場合が多い。従来、電子線マイク
ロアナライザ等で不均一試料の元素定量分析を行う場合
は、電子ビームを拡げて試料を照射し、検出された各元
素の特性Ｘ線の強度から各元素の濃度を算出すると云う
方法をとっていた。
この方法では拡げられた電子ビームの照射領域内では元
素分布は均一なものとして上記計算を行うので共存元素
の影響を一様と仮定するものであり不均一試料の元素定
量分析は誤差が大きい。
素分布は均一なものとして上記計算を行うので共存元素
の影響を一様と仮定するものであり不均一試料の元素定
量分析は誤差が大きい。
ハ８発明が解決しようとする問題点
本発明は電子線マイクロアナライザ等による不均一試料
の元素定量分析の精度向上を目的としている。
の元素定量分析の精度向上を目的としている。
二１問題点解決のための手段
第１図のフローチャートで示すように、試料面を最小ビ
ーム径の電子線ビームで走査して各元素の特性Ｘ線の強
度データをメモリに取込み（イ）、各特性Ｘ線毎に上記
データから強度の出現頻度を示すヒストグラムを作成し
く口）、各ヒストグラム間で対応ピーク群を判定しくハ
）、対応ピーク群の高さからピーク毎の元素の特性Ｘ線
の強度比を決定しく二）、上記強度比がらピーク群毎に
元素定量の補正計算を行い（ホ）、この補正結果に各ピ
ーク群毎の重みを掛けて平均を求める（へ）ようにした
。
ーム径の電子線ビームで走査して各元素の特性Ｘ線の強
度データをメモリに取込み（イ）、各特性Ｘ線毎に上記
データから強度の出現頻度を示すヒストグラムを作成し
く口）、各ヒストグラム間で対応ピーク群を判定しくハ
）、対応ピーク群の高さからピーク毎の元素の特性Ｘ線
の強度比を決定しく二）、上記強度比がらピーク群毎に
元素定量の補正計算を行い（ホ）、この補正結果に各ピ
ーク群毎の重みを掛けて平均を求める（へ）ようにした
。
ホ１作用
試料面を電子線で走査して、一つの元素の特性Ｘ、Ｉの
強度のヒストグラムを作ると複数のピークが現れる。こ
れらのピークは試料面における異る組成の部分桁に対応
しており、元素の各特性Ｘ線の強度のヒストグラム間で
ピーク同士の対応をつけると、相互対応するピーク群の
各ピークの高さはそのピークを現した部分桁における各
元素の特性Ｘ線の強度比を表している。従ってこれから
各部分桁毎の元素の定量補正計算が行われ、各部分桁毎
に正しい元素組成が決定されるから、この結果を各部分
桁の試料全体における比率を重みとして加重平均するこ
とで、試料全体の平均の元素組成が求まるのである。
強度のヒストグラムを作ると複数のピークが現れる。こ
れらのピークは試料面における異る組成の部分桁に対応
しており、元素の各特性Ｘ線の強度のヒストグラム間で
ピーク同士の対応をつけると、相互対応するピーク群の
各ピークの高さはそのピークを現した部分桁における各
元素の特性Ｘ線の強度比を表している。従ってこれから
各部分桁毎の元素の定量補正計算が行われ、各部分桁毎
に正しい元素組成が決定されるから、この結果を各部分
桁の試料全体における比率を重みとして加重平均するこ
とで、試料全体の平均の元素組成が求まるのである。
へ、実施例
マトリックス元素を含めて４種の元素Ａ、Ｂ。
Ｃ，Ｄよりなる不均一試料の分析方法を述べる。
第２図はこの試料の表面組織を示す。αは地の部分で均
一相をなしている。βは地の部分αとは元素の組成比率
が異るが、それ自身一つの均一相で地のαの相内に分布
している部分桁である。
一相をなしている。βは地の部分αとは元素の組成比率
が異るが、それ自身一つの均一相で地のαの相内に分布
している部分桁である。
γ、εもβと同様互いに元素比率の異る部分桁である。
このような試料面を走査線１，２に沿って電子ビームで
走査し、Ａ−Ｄ各元素の特性Ｘ線の検出強度をメモリに
取込む。第３図イ１口は走査線１，２に沿う元素Ａの特
性Ｘ線の強度を走査距離を横軸にとって記録したもので
、α、β等の符号を付した平用部や山、谷が第２図のα
、β等の各相に対応していることは容易に分かる。同様
の記録は他のＢ、Ｃ，Ｄの各元素についても得られる。
走査し、Ａ−Ｄ各元素の特性Ｘ線の検出強度をメモリに
取込む。第３図イ１口は走査線１，２に沿う元素Ａの特
性Ｘ線の強度を走査距離を横軸にとって記録したもので
、α、β等の符号を付した平用部や山、谷が第２図のα
、β等の各相に対応していることは容易に分かる。同様
の記録は他のＢ、Ｃ，Ｄの各元素についても得られる。
次にメモリに取り込んだ各元素の特性Ｘ線の検出強度を
適当にランク分けして、横軸にＸ線強度、縦軸に検出頻
度をとってヒストグラムを作る。第４図は元素Ａの特性
Ｘ線についての上記ヒストグラムで、α、β等各相のＸ
線強度（第３図参照）から、第４図のピークαが第２図
のα相に対応し、ピークβ、γ、εが夫々第２図のβ相
。
適当にランク分けして、横軸にＸ線強度、縦軸に検出頻
度をとってヒストグラムを作る。第４図は元素Ａの特性
Ｘ線についての上記ヒストグラムで、α、β等各相のＸ
線強度（第３図参照）から、第４図のピークαが第２図
のα相に対応し、ピークβ、γ、εが夫々第２図のβ相
。
ε相に対応することが分かる。第５図は元素Ｂの特性Ｘ
線についての第４図と同様のヒストグラムであり、ピー
クα、β・・・等は夫々第２図のα相。
線についての第４図と同様のヒストグラムであり、ピー
クα、β・・・等は夫々第２図のα相。
β相等に対応し、第４図、第５図の各α相、β相等に対
応するピーク同士の高さの比は各相における元Ａ、Ｂの
濃度比を表わしている。同様のヒストグラムが他の元素
Ｃ，Ｄについても作られ、それからα、β・・・等各相
における各元素の濃度比率の一次測定値が得られる。各
相は夫々均一相であるから、各元素の濃度比率の一次測
定値から、各元素互いに共存元素の影響に対する補正計
算が行われる。このようにして各桁毎に元素濃度が求ま
ったら、例えば第３図のヒストグラムの各ピークの高さ
から、各相の試料中における体積割合を算出し、各相の
各元素濃度にこの体積割合を掛けて、試料全体における
各元素Ａ−Ｄの１♂度平均を算出すれば、これが試料の
元素定性分析値になる。
応するピーク同士の高さの比は各相における元Ａ、Ｂの
濃度比を表わしている。同様のヒストグラムが他の元素
Ｃ，Ｄについても作られ、それからα、β・・・等各相
における各元素の濃度比率の一次測定値が得られる。各
相は夫々均一相であるから、各元素の濃度比率の一次測
定値から、各元素互いに共存元素の影響に対する補正計
算が行われる。このようにして各桁毎に元素濃度が求ま
ったら、例えば第３図のヒストグラムの各ピークの高さ
から、各相の試料中における体積割合を算出し、各相の
各元素濃度にこの体積割合を掛けて、試料全体における
各元素Ａ−Ｄの１♂度平均を算出すれば、これが試料の
元素定性分析値になる。
電子線マイクロアナライザで試料の周囲に例えば３台の
Ｘ線分光器が配置されておれば、−回の試料走査で３種
の元素についてデータを得ることができる。上側のよう
に４種の元素があるときは試料走査を二回行う必要があ
る。このとき走査の全距離が短くしたがってＸ線強度の
収集データが少ないときは、２回目の走査位置は１回目
と同じ走査位置を走査すればデータ処理は簡単であるが
、全走査距離が充分長いときは、走査位置が−致してい
なくても、Ｘ線強度のヒストグラムには各相のデータが
充分ありデータ収集した各相の割合も試料全体における
割合に等しい結菓が現れるので、充分な分析精度が得ら
れる。また、エネルギー分散Ｘ線分光器を使っても同様
な方法で本発明による定量分析が可能である。
Ｘ線分光器が配置されておれば、−回の試料走査で３種
の元素についてデータを得ることができる。上側のよう
に４種の元素があるときは試料走査を二回行う必要があ
る。このとき走査の全距離が短くしたがってＸ線強度の
収集データが少ないときは、２回目の走査位置は１回目
と同じ走査位置を走査すればデータ処理は簡単であるが
、全走査距離が充分長いときは、走査位置が−致してい
なくても、Ｘ線強度のヒストグラムには各相のデータが
充分ありデータ収集した各相の割合も試料全体における
割合に等しい結菓が現れるので、充分な分析精度が得ら
れる。また、エネルギー分散Ｘ線分光器を使っても同様
な方法で本発明による定量分析が可能である。
ト、効果
本発明によれば、不均一試料に対して、均一な部分桁毎
に元素定量を行って全体の平均を求めるので、分析精度
が向上する。また本発明分析方法実施の過程で各部分和
について成分とその比率が明らかになり、部分和同士の
割合が明らかになる等の副効果がある。
に元素定量を行って全体の平均を求めるので、分析精度
が向上する。また本発明分析方法実施の過程で各部分和
について成分とその比率が明らかになり、部分和同士の
割合が明らかになる等の副効果がある。
第１図は本発明の詳細な説明するフローチャート、第２
図は不均一試料の組織パターンの図、第３図は上記試料
の走査線に沿う一元素の特性Ｘ線強度のグラフ、第４図
は第３図から求めたＸ線強度のヒストグラム、第５図は
他元素に対する第４図と同様のグラフである。 第１９ ヨ２つ
図は不均一試料の組織パターンの図、第３図は上記試料
の走査線に沿う一元素の特性Ｘ線強度のグラフ、第４図
は第３図から求めたＸ線強度のヒストグラム、第５図は
他元素に対する第４図と同様のグラフである。 第１９ ヨ２つ
Claims (1)
- 試料面上に収束させた荷電粒子線ビームによって試料面
を走査し、試料上の各点から放射される成分元素の特性
Ｘ線の強度のデータを求め、このデータから各成分元素
毎に特性Ｘ線強度のヒストグラムを作成し、これらのヒ
ストグラム間の対応するピークの群の各ピーク高さに基
づいて、各部分相の割合を決定し、その対応ピーク群を
現した試料面上の部分相の元素組成を算出し、算出され
た各部分相の元素組成に試料における各部分相の割合を
掛けて加重平均を行うことを特徴とするＸ線分光定量分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210827A JPS6270740A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | Ｘ線分光定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210827A JPS6270740A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | Ｘ線分光定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270740A true JPS6270740A (ja) | 1987-04-01 |
Family
ID=16595773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60210827A Pending JPS6270740A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | Ｘ線分光定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270740A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63259950A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Jeol Ltd | Ｘ線マイクロアナライザにおける試料分析方法 |
| JPH02238349A (ja) * | 1989-03-13 | 1990-09-20 | Horiba Ltd | 微小部ｘ線分析における画像処理方法 |
| JPH0354442A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-08 | Horiba Ltd | 微小部ｘ線分析におけるデータ処理方法 |
| JP2022089374A (ja) * | 2020-12-04 | 2022-06-16 | 株式会社島津製作所 | 表面分析装置 |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP60210827A patent/JPS6270740A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63259950A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Jeol Ltd | Ｘ線マイクロアナライザにおける試料分析方法 |
| JPH02238349A (ja) * | 1989-03-13 | 1990-09-20 | Horiba Ltd | 微小部ｘ線分析における画像処理方法 |
| JPH0354442A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-08 | Horiba Ltd | 微小部ｘ線分析におけるデータ処理方法 |
| JP2022089374A (ja) * | 2020-12-04 | 2022-06-16 | 株式会社島津製作所 | 表面分析装置 |
| JP2024086781A (ja) * | 2020-12-04 | 2024-06-28 | 株式会社島津製作所 | 表面分析装置 |
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