JPS6272512A - 粉末中の鉄成分の除去方法 - Google Patents
粉末中の鉄成分の除去方法Info
- Publication number
- JPS6272512A JPS6272512A JP21129585A JP21129585A JPS6272512A JP S6272512 A JPS6272512 A JP S6272512A JP 21129585 A JP21129585 A JP 21129585A JP 21129585 A JP21129585 A JP 21129585A JP S6272512 A JPS6272512 A JP S6272512A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- iron
- iron components
- removing iron
- acid
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- Pending
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- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粉末中の鉄成分の除去方法に関する。
詳しくは電子部品等を構成するに用いるシリコン粉、モ
リブデンシリサイド粉等、高純度を要求される電子材料
用粉末等を得る際に用いて好適な粉末中の鉄成分の除去
方法に関する。
リブデンシリサイド粉等、高純度を要求される電子材料
用粉末等を得る際に用いて好適な粉末中の鉄成分の除去
方法に関する。
一般にシリコン、モリブデンシリサイド等の微粉末は塊
状物を粉砕することによって慢られ、通常粗粉砕、中粉
砕、微粉砕の工程を経て微粉末とされる。
状物を粉砕することによって慢られ、通常粗粉砕、中粉
砕、微粉砕の工程を経て微粉末とされる。
この粉砕に当っては、いずれの工程においても鉄鋼、高
マンガン鋼、ステンレス鋼等の鉄系の粉砕器が用いられ
るため、製品微粉末中に粉砕器が削り取られて出来た鉄
を主成分とする微粉が混入し、汚染を受けることはまぬ
がれない。
マンガン鋼、ステンレス鋼等の鉄系の粉砕器が用いられ
るため、製品微粉末中に粉砕器が削り取られて出来た鉄
を主成分とする微粉が混入し、汚染を受けることはまぬ
がれない。
特に、製品微粉末が微細になればなるほど粉砕工程が長
く、過激となるためその汚染普は多くなる。
く、過激となるためその汚染普は多くなる。
このように汚染された粉末は、特に高純度を要求される
電子材料用としては使用不能である。
電子材料用としては使用不能である。
このため粉砕器の内面をタングステンカーバイド、ジル
コニア、ナイロンライニング等で千Ｈ成した粉砕器が提
茶されているがまだ充分なものとは云えない。
コニア、ナイロンライニング等で千Ｈ成した粉砕器が提
茶されているがまだ充分なものとは云えない。
史に汚染を受けた粉末に対しては、磁気分離、塩酸水溶
液洗浄、王水浴液洗浄等の方法により汚染物を溶解除去
する方法が行なわれているが未だ除去率が不充分であり
、特に高純度が要求される電子材料用としては満足なも
のとは云い難い。
液洗浄、王水浴液洗浄等の方法により汚染物を溶解除去
する方法が行なわれているが未だ除去率が不充分であり
、特に高純度が要求される電子材料用としては満足なも
のとは云い難い。
本発明者等は、上述のような汚染された粉末の汚染物質
（主に鉄成分）を除去し、電子材料用として充分に使用
可能な粉末を得る方法を提供することを目的とするもの
である。
（主に鉄成分）を除去し、電子材料用として充分に使用
可能な粉末を得る方法を提供することを目的とするもの
である。
本発明の要旨は鉱酸に対して難溶性の粉末中に含有され
る鉄成分を除去する方法であって、前記粉末を塩酸、硫
酸又は硝酸水浴液で洗浄したのち弗化水素酸で洗浄する
ことを特徴とするー 粉末中の鉄成分の除去方
法に存する。
る鉄成分を除去する方法であって、前記粉末を塩酸、硫
酸又は硝酸水浴液で洗浄したのち弗化水素酸で洗浄する
ことを特徴とするー 粉末中の鉄成分の除去方
法に存する。
本発明ｒ（おいては、鉄系の材質からなる粉砕器等で粉
砕された粉末等の鉄系の汚染物質を含有するシリコン粉
末、モリブデンシリサイド粉末等を、まず塩酸、硫酸又
は硝酸の水溶液で洗浄する。
砕された粉末等の鉄系の汚染物質を含有するシリコン粉
末、モリブデンシリサイド粉末等を、まず塩酸、硫酸又
は硝酸の水溶液で洗浄する。
これらの鉱酸は単独で用いても、また混酸として用いて
も良い。
も良い。
鉱酸の濃度は１〜９Ｎ、好ましくはダ〜ｇＮ程度が良い
。ａｔが前記範囲より低ければ鉄成分の除去効率が悪い
し、上記範囲よシ高くしても除去効率の向上は見られな
い。処理温度はｌＩｏ−ｇ：ｏ℃程度が好ましく、洗浄
時間は汚染の程度によって異なるが！−４０分程度で良
い。
。ａｔが前記範囲より低ければ鉄成分の除去効率が悪い
し、上記範囲よシ高くしても除去効率の向上は見られな
い。処理温度はｌＩｏ−ｇ：ｏ℃程度が好ましく、洗浄
時間は汚染の程度によって異なるが！−４０分程度で良
い。
ユ
ｌのように、前記鉱酸で処理された粉末は純水で洗浄さ
れ、鉄成分が除去される。
れ、鉄成分が除去される。
本発明においては、次いで該粉末な弗化水素酸（弗酸水
ｍ准）で洗浄する。
ｍ准）で洗浄する。
弗化水素酸の製置はｊＮ以下、θ、／−／Ｎが好ましく
、あまり濃度を高くしても鉄成分の除与える場合がある
ので濃度を低くおさえるのが肝要である。
、あまり濃度を高くしても鉄成分の除与える場合がある
ので濃度を低くおさえるのが肝要である。
弗化水素酸の温度は、１０℃以下、好ましくは１０〜６
０Ｃ程度である。１０℃より高い温度では作業環境的に
好ましくないし、除去効果の向上も望めず、また′ａ度
のコントロールが難かしくなるので好ましくない。処理
時間はＳ〜６０分程度で艮い。
０Ｃ程度である。１０℃より高い温度では作業環境的に
好ましくないし、除去効果の向上も望めず、また′ａ度
のコントロールが難かしくなるので好ましくない。処理
時間はＳ〜６０分程度で艮い。
弗化水素酸で洗浄処理した後は純水で洗浄され、弗化水
素酸が除去される。
素酸が除去される。
純水の温度は高い方が能率的であるが、取扱い上等の理
由からｅｏ−ざｏｃ６度とされるのが艮い。
由からｅｏ−ざｏｃ６度とされるのが艮い。
本発明においては、前述したよりな鉱酸での洗浄の後弗
化水索ばで洗浄する工程が必須である。こルを逆に行な
った場合には所望の効果は優られない。
化水索ばで洗浄する工程が必須である。こルを逆に行な
った場合には所望の効果は優られない。
その理由は完全に明確とは云えないが、捷ず、比較的濃
度の高い鉱酸で処理することにより粉末中の自由状態に
ある鉄成分が除・去され、次いで比較的薄い弗化水ｆ、
酸が粉末に食い込んだような状態にある鉄成分を粉末の
表面を若干溶出するようにして取り除くためと推定され
る。
度の高い鉱酸で処理することにより粉末中の自由状態に
ある鉄成分が除・去され、次いで比較的薄い弗化水ｆ、
酸が粉末に食い込んだような状態にある鉄成分を粉末の
表面を若干溶出するようにして取り除くためと推定され
る。
なお、粉砕器に由来する汚染成分は鉄以外に合金成分で
あるＣｒ、 Ｎｉ、 Ｍｕ、Ｃｏｆｌがあるが、上記処
理によりこれらの成分も良好に除去されることは確認さ
れている。
あるＣｒ、 Ｎｉ、 Ｍｕ、Ｃｏｆｌがあるが、上記処
理によりこれらの成分も良好に除去されることは確認さ
れている。
また、前述の例示ではシリコン粉、モリブデンシリサイ
ド粉を挙げたが１本発明はこれら以外にも鉱酸に対して
難溶性の粉末中の鉄成分の除去にも効果的であることは
明らかである。
ド粉を挙げたが１本発明はこれら以外にも鉱酸に対して
難溶性の粉末中の鉄成分の除去にも効果的であることは
明らかである。
次に本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はその
要旨を越えない限り以下の実施列に限定されるものでは
ない。
要旨を越えない限り以下の実施列に限定されるものでは
ない。
実施例１
シリコンウエハーヲ粗粉砕し、ステンレス鋼の容器及び
軸受鋼のボールよりなる振動ボールミルにて粉砕したシ
リコン粉砕！００ｆをｔｓｏｏｃｃの６Ｎ塩酸水溶液中
で６０℃で３θ分間攪拌洗浄し、そのｖｋａｓの口紙の
ヌツチェで粉末を口過する。口過後７０Ｃの純水で３回
水洗する。次いで／ ｓ ｏ ｏ ｃｃの０．３ Ｎの
弗化水素酸で室温下３０分間攪拌洗浄する。洗浄後同様
にＡｊ口紙のヌツチェで口過し、その後りθ℃の純水で
３回水洗する。水洗後粉末を真空乾燥する。粉砕前後及
び処理後の粉末中の鉄成分量を測定（ｐｐｍ（重量））
シ、その結果を表１に示す。測定は原子吸光光度計（日
本ジャーレルアツシュ製ＡＡｇコ０θ）によった。
軸受鋼のボールよりなる振動ボールミルにて粉砕したシ
リコン粉砕！００ｆをｔｓｏｏｃｃの６Ｎ塩酸水溶液中
で６０℃で３θ分間攪拌洗浄し、そのｖｋａｓの口紙の
ヌツチェで粉末を口過する。口過後７０Ｃの純水で３回
水洗する。次いで／ ｓ ｏ ｏ ｃｃの０．３ Ｎの
弗化水素酸で室温下３０分間攪拌洗浄する。洗浄後同様
にＡｊ口紙のヌツチェで口過し、その後りθ℃の純水で
３回水洗する。水洗後粉末を真空乾燥する。粉砕前後及
び処理後の粉末中の鉄成分量を測定（ｐｐｍ（重量））
シ、その結果を表１に示す。測定は原子吸光光度計（日
本ジャーレルアツシュ製ＡＡｇコ０θ）によった。
実施例コ
焼結したモリブデンシリサイドを粗粉砕しステンレス鋼
の容器及び超硬のボールより成る振動ボールミルにて粉
砕したモリブデンシリサイド粉末６０ｏｚを１ｓｏｏｃ
ｃのｔｓＮ塩酸水溶液中で６０℃で３０分間攪拌洗浄す
る。それを黒よ口紙のヌツチェで粉末を口過する。口過
後７０℃の純水で３回水洗する。次いで１３００ｃｃの
０．！ Ｎフッ酸水溶液中で室温で３θ分間攪拌洗浄す
る。洗浄後は同様にム５ｏ紙のヌツテエで口過しその後
７０℃の純水で３回水洗する。
の容器及び超硬のボールより成る振動ボールミルにて粉
砕したモリブデンシリサイド粉末６０ｏｚを１ｓｏｏｃ
ｃのｔｓＮ塩酸水溶液中で６０℃で３０分間攪拌洗浄す
る。それを黒よ口紙のヌツチェで粉末を口過する。口過
後７０℃の純水で３回水洗する。次いで１３００ｃｃの
０．！ Ｎフッ酸水溶液中で室温で３θ分間攪拌洗浄す
る。洗浄後は同様にム５ｏ紙のヌツテエで口過しその後
７０℃の純水で３回水洗する。
水洗後粉末を真空乾燥する。鉄成分ｔ゛の測定結果を衣
ｌに示す。
ｌに示す。
実施例３
粉砕条件の異なるモリブデンシリサイド粉末を実施例ユ
と同じ方法で洗浄した。鉄成分量の測定結果を表１に示
す。
と同じ方法で洗浄した。鉄成分量の測定結果を表１に示
す。
一トｌ
単位：ｐｐｍ
（※） 各実施例で使用したと同濃度の塩酸水溶液によ
る洗浄をくシ返し実施した場合の限界値である。
る洗浄をくシ返し実施した場合の限界値である。
本発明の方法によれば粉末中の鉄成分がほぼ完全に、か
つ効率的に除去され、高純度を要求される粉末、例えば
電子材料用粉末等の粉末中の鉄成分の除去方法として好
適に用いられる。
つ効率的に除去され、高純度を要求される粉末、例えば
電子材料用粉末等の粉末中の鉄成分の除去方法として好
適に用いられる。
Claims (1)
- （１）鉱酸に対して難溶性の粉末中に含有される鉄成分
を除去する方法であつて、前記粉末を塩酸、硫酸又は硝
酸水溶液で洗浄したのち弗化水素酸で洗浄することを特
徴とする粉末中の鉄分の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21129585A JPS6272512A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 粉末中の鉄成分の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21129585A JPS6272512A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 粉末中の鉄成分の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272512A true JPS6272512A (ja) | 1987-04-03 |
Family
ID=16603568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21129585A Pending JPS6272512A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 粉末中の鉄成分の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272512A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015159537A1 (ja) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | 信越化学工業株式会社 | シリコン結晶の洗浄方法および多結晶シリコン塊の粉砕方法。 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6060913A (ja) * | 1983-09-08 | 1985-04-08 | ワツカ−・ヘミトロニク・ゲゼルシヤフト・フユア・エレクトロニク・グルントシユトツフエ・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | けい素断片から不純物を除去する方法 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP21129585A patent/JPS6272512A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6060913A (ja) * | 1983-09-08 | 1985-04-08 | ワツカ−・ヘミトロニク・ゲゼルシヤフト・フユア・エレクトロニク・グルントシユトツフエ・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | けい素断片から不純物を除去する方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015159537A1 (ja) * | 2014-04-16 | 2015-10-22 | 信越化学工業株式会社 | シリコン結晶の洗浄方法および多結晶シリコン塊の粉砕方法。 |
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