JPS6280668A - 電子写真用現像剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子写真法を利用した電子式複写機、レーザ
ー記録式プリンタ、光プリンタ等の複写機や記録機に用
いられ、紙やプラスチック等の記録媒体上に文字や図面
等の可視像を形成するための電子写真用現像剤に関する
ものである。

従来の技術 従来の現像剤としては特公昭５８−４０１８２号公報や
特開昭５５−１２６２６６号公報に示されるように、熱
可塑性樹脂や磁性粉末や顔料等を混合した後に加熱して
熱固体化した後で粉砕して、３〜２０μｍの大きさにし
たものがある。また、その後表面処理をして球状化した
現像剤もある。

発明が解決しようとする問題点 しかしながらこれらの方法で製造された現像剤は、次の
ような問題点を有する。

３０粒子の大きさが、３〜２０μｍと大きくばらついて
いる。

ｂ、また平均粒子径が１０〜１５μｍである。

ａの要因により、形成された文字が不鮮明になり、一般
にぼやけるような現像状態になる。これは、粒径やばら
つきが大きいためであり、また大きい粒子により現像さ
れた部分と小さい粒子により現像された部分では、当然
ながらその部分に存在する粒子数や現像した場合のトナ
ーの厚みも異なるためである。また、ｂの要因において
は、現像後、熱定着する段階において、定着の速度が現
像剤の粒径が大きいために７０ｍｍ／ｓｅｃ以下となり
、高速化できないし、熱定着の温度も高くなる。これは
次のような理由による。

粒子径が大きいものと小さいものでは、表面エネルギー
は、小さいものが大きい。つまり反応しやすい。また、
熱定着の現象は現像剤粒子が、特に現像剤粒子中の熱可
塑性樹脂部が、温度の上昇に伴って融解し、紙の繊維部
等と融着、もしくは接着し、且つ現像剤粒子同志も融着
して終了する過程である。従って、この現象は粒子径が
小さいもの程良いことになる。

問題点を解決するための手段 本発明は０．３〜１．０μｍの粒径を有する一次粒子を
凝集させて粒径が３〜１５μｍの凝集体としたものであ
る。

作用 上記手段を用いることにより、記録された文字や図面の
鮮明度が上昇し、且つ熱定着の時間の短縮化、熱定着の
温度の低温化が可能になる。

実施例 以下、本発明の一実施例について説明する。

〈実施例１〉 ポリエステル樹脂３５ｗｔ％と、四三酸化鉄５５ｗｔ％
と、顔料としてカーボンブラックＬｏｗｔ％を混合し、
次に１５０℃にて混練して冷却し、固体化した。次に、
これをハンマーミルで粗粉砕し、さらにＮｉ製のボール
ミルに入れ、水を添加した後、Ｎｉポールを入れて湿式
粉砕を行った。２００時間経過したところで、黒色に懸
濁した液を約１０ｃｃ取り出し、これを粒度分布測定器
にかけたら、１μｍ以下であった。さらに、電子顕微鏡
で測定してみても、直径１μｍ以上はみられず、はとん
どが０．６μｍ程度であった。この懸濁液に、ポリエチ
レングリコールの溶液を添加して、さらに５時間程度混
合を続けた。その後、この懸濁液をスプレードライヤー
にて、乾燥と結合凝集化させた。さらに、これを噴霧分
級により、３〜１５μｍの凝集体となるように分級した
。このようにして、本発明の電子写真用現像剤を作成し
た。

次に、この現像剤をコピー装置に入れて一辺４備の正方
形で、線幅１ｍｍ、０．５ｍｍ、０．２ｍｍの３種類を
描かせて、従来の現像剤との鮮明度を比較した。比較方
法は５０倍の顕微鏡で描がれた線の直線性で判断した。

その結果、本発明の現像剤の方が優れていた。

更に熱定着の時間および温度については、同様の図形を
コピーし、熱定着の時間および温度を変化させて行った
。熱定着の時間はヒーターロールの速度にて判断し、温
度はヒーターロールの温度にて判断した。

そして、評価は前記図形の上をプラスチック消しゴムで
荷重１００　ｇ　／　ｃＪを加えてこすり、これを１０
回繰り返した後、消しゴムの汚れにより判断した。定着
が不十分であると、現像剤粒子が脱°離して、消しゴム
およびその脱離部分のゴムが黒く変色する。その結果、
従来の現像剤より熱定着速度を２倍以上に、同一の温度
のもとでは行うことができた。さらに、温度は２０℃低
減することができた。また、レーザープリンタや光プリ
ンタにも用いることができた。そこで、凝集体の粒径と
顕微鏡下での線の鮮明度との関係を調べてみた。３〜１
５μｍの凝集粒径をもつ現像剤と、１５〜２５μｍ凝集
粒径をもつ現像剤とを用いて、コピー装置にて文字およ
び図面を印刷して見た結果、明らかに３〜１５μｍの場
合が鮮明であった。また、３μｍ未満では流動性が減少
して、磁気ロールによる回転流動化が悪くなった。

以上の結果により、粒径は３〜１５μｍが良好である。

また、−次粒子の製造はハンマーミルで粗粉砕した後、
ジェットミルで１μｍ以下の粒子としても同様の結果が
得られた。ジェットミルで粉砕して得た一次粒子をポリ
エチレングリコールの溶液中に懸濁した後、スプレード
ライヤーにて、凝集体化して現像剤とした。しかし、ジ
ェットミルでの一次粒子の収率は湿式法よりも悪かった
。

第１図は、本発明の現像剤の構成を示す図である。ここ
で、１は磁性粉末、２は顔料、３は可熱塑性樹脂、４は
結合凝集剤である。

結合凝集剤は、ポリアクリル系バインダーでも同様の結
果が得られた。ポリアクリル系バインダーは、水溶性の
ものであることが必要である。

〈実施例２〉 実施例１と同様の方法を用いて、組成範囲を調べた。熱
化塑性樹脂は、色調が薄いために顔料を添加して色調を
濃くする必要がある。また、磁性粉末は顔料程もないに
しても、赤黒色の色調を有する。そこで、磁性粉末を５
０ｗｔ％一定として、顔料を添加した時の効果を調べた
。その結果を表−１に示した。

表−１ また、磁性粉末を６０ｗｔ％一定とした時の場合を表−
２に示した。

表−２ 濃度は、コピー装置にて印刷した時の、文字の色調を目
視によって判断した。色調は、５ｗｔ％と２０ｗｔ％と
はほとんど変化がなく、１８ｗｔ％以上顔料を配合して
も効果はなく、経済的優位性を欠くことになる。顔料は
、カーボンブラックを用いた。ニグロシンを用いても同
様の結果が得られた。

現像剤の磁性粉末の含有率と、現像時の文字の鮮明度と
の関係を調べた。現像剤の現像条件を−。

定にするために第２図のようにスリーブ付のマグネット
ロールを用いて、マグネットロールを１４０Ｏｒｐｍで
回転させ、且つスリーブを同方向に１５Ｏｒｐｍで回転
し、さらに現像剤規制用のドクターブレードの間隔を０
．４ｍｍとして行った。

顔料を５　ｗ　ｔ％一定とした場合の結果を表−３に示
す。第２図において５はドクターブレード、６はスリー
ブ、７はマグネットロール、８は現像剤である。

表−３ また、顔料を１５ｗｔ％一定とした場合を表−４に示す
。

表−４ このように、磁性粉末の含有率が低い時に、鮮明さが劣
化するのは磁性粉末の含有率が低いために現像剤の磁気
力が弱くなって、少し横の方へもちらぼるためと考えら
れる。静電潜像の帯電量およびそれに誘起される電気力
により引き寄せられる現像剤は、磁気力により固着され
ているが、磁気力が弱ければ少ない帯電の潜像の所にも
引き寄せられて、現像時に鮮明度が劣化するわけである
。

以上の結果より、磁性粉末は最低５０ｗｔ％必要である
ことがわかる。

次に熱可塑性樹脂の含有率による熱定着の程度を調べた
。その結果を表−５に示した。その評価は実施例１にお
いて、消しゴムにて評価した方法を用いた。条件は、ヒ
ートロール速度を１４０ｍａ／　ｓ　ｅ　ｃ　、ヒート
ロール温度を１５０℃として行った。顔料を５　ｗ　ｔ
％とした場合を表−５に示す。

表−５ また、表−６に顔料を１５ｗｔ％とした場合を示す。

表−６ 熱可塑性樹脂は、ポリエステル、ポリアミド。

ポリスチレン、ポリエチレン、スチレンアクリル共重合
体、エチレン酢酸ビニル共重合体について行った。すべ
てにおいて同様の結果が得られた。

以上の結果により、顔料は５　ｗ　ｔ％以上が必要であ
り、磁性粉末は５０　ｗ　ｔ％以上必要であることがわ
かる。また、熱可塑性樹脂は３５ｗｔ％以上必要である
。従って、実験の結果から熱可塑性樹脂３５〜４５　ｗ
　ｔ％、磁性体粉末５０〜６０ｗｔ％、顔料５〜１５ｗ
ｔ％が、本発明の組成配合比である。

さらに結合凝集剤の添加量を調べた。上記組成の一次粒
子中に、ポリエチレングリコールの溶液を添加し、スプ
レードライヤーで凝集体化させた現像剤の凝集粒径、お
よび５０℃の温度における固体化の状況を調べた。

凝集体粒径において、粒径はその９０％以上の粒子の粒
径をもって、平均粒径とした。

第３図は、結合凝集剤の添加率と平均粒径との関係を調
べた結果を示す。

また、添加率と５０℃における固体化の状況を調べた。

固体化とは、現像剤がその粒子同志が反応して結合し大
きな団粒となることである。その結果を表−７に示す。

団粒化は、粒子同志が５０℃の温度にて４０００時間経
過しても団粒化するかどうかで調べた。

表−７ 以上の結果より、結合凝集剤は１〜３ｗｔ％が良いこと
になる。

また、磁性粉末は四三酸化鉄以外に、Ｍｎ−ＺＵフェラ
イト、鉄粉を用いて行ったが、同様の結果が得られた。

磁性粉末は軟磁性体材料であり、現像剤が一定の透磁率
を持つようなものであれば何でもよいと考えられる。

〈実施例３〉 陽極性現像剤とするために、本発明の凝集体にニグロシ
ン系の電子供与性染料を１　ｗ　ｔ％荷電制御剤として
添加し、且つ流動化剤としてコロイダルシリカを１　ｗ
　ｔ％、クリーニング剤としてフッ素系界面活性剤を１
　ｗ　ｔ％添加した。そして混合を行った。これを用い
て複写を行った結果、鮮明な複写が行われた。

また、上記の荷電制御剤を３　ｗ　ｔ％、流動化剤を３
　ｗ　ｔ％、クリーニング剤を３　ｗ　ｔ％を添加した
結果、同様な鮮明な複写が行えた。

さらに、負極性現像剤とするために、銅フタロシアニン
系化合物を荷電制御剤として加えた。その比率は、前記
陽極性現像剤に加えた荷電制御剤の場合と同じである。

その結果、良好な負極性現像剤として作用し、良好な複
写が行えた。

また、レーザープリンタや光プリンタ用の現像剤として
も、十分用いることができた。

発明の効果 本発明の電子写真用現像剤を用いることにより、鮮明な
複写、もしくは記録が行え、且つ熱定着の速さを７ｃｍ
／ｓｅｃで行うことができ、熱定着の温度を５℃と低減
することが可能になった。

従って、記録、あるいは複写の高速化を実現することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の電子写真用現像剤を模式的に示す図、
第２図は現像剤とマグネットロールとの関係を説明する
ための断面図、第３図は結合凝集剤の添加率と凝集体の
平均粒系との関係を示す図である。 １・・・・磁性粉末　　　　　　２・・・・顔　　料３
・・・・熱可塑性樹脂　　　　４・・・・結合凝集剤代
理人の氏名　弁理士　中尾敏男　ほか１名ｆ−７か１粉
釆 ４、−−ｊｉｔ　Ｊｔｌｈ 第　３　図 斎゛Ｌ“＋）綻果　１ゴ　シ贋ト刀Ｂ　　ｑ　　　（ｗ
ｔ　ｚ）手続補正書 昭和６１年　２月　７７日 １　事件の表示 昭和６０年特許願第　２２２２１２　　号２　発明の名
称 電子写真用現像剤 ３　補正をする者 事件との関係　　特　許　出　願　大 佐　所　　大阪府門真市大字門真１００６番地名　称　
’（５８２）　　松下電器産業株式会社代表者　　　　
　　山　　下　　俊　　彦４代理人　〒５７１ 住　所　　大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 氏名　（，５９７１）　　弁理土中尾敏男（ほか１名） ［連絡先　電話（東京）　４３７−１１２１　　東京法
務分室１５　補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６　補正の内容 （１）　　明細書の第１２頁の表−７を以下のように補
正します。 「 表−７

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）比抵抗が１０＾１＾２Ωｃｍ以上の熱可塑性樹脂
   と、四三酸化鉄の磁性粉末と、カーボンブラック、ニグ
   ロシンを主とする顔料よりなる混合体で構成された一次
   粒子の凝集体よりなり、且つ一次粒子は粒径が０．３μ
   ｍ〜１μｍであり、上記凝集体は上記一次粒子をポリエ
   チレングリコールやポリアクリル系バインダーを結合凝
   集剤として凝集させた凝集体であり、且つ上記凝集体の
   粒径が３μｍ〜１５μｍであることを特徴とする電子写
   真用現像剤。
2. （２）熱可塑性樹脂は、ポリエステル、ポリアミド、ポ
   リスチレン、ポリエチレン、スチレンアクリル共重合体
   、エチレン酢酸ビニル共重合体のいずれかであることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電子写真用現像
   剤。
3. （３）磁性粉末５０〜６０ｗｔ％、熱可塑性樹脂３５〜
   ４５ｗｔ％、顔料５〜１５ｗｔ％の配合比をもち、結合
   凝集剤を１〜３ｗｔ％添加したことを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の電子写真用現像剤。
4. （４）荷電制御剤１〜３ｗｔ％、流動化剤１〜３ｗｔ％
   、クリーニング剤１〜３ｗｔ％を添加してなることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の電子写真用現像剤
   。