JPS6283644A - サンプル注入装置 - Google Patents
サンプル注入装置Info
- Publication number
- JPS6283644A JPS6283644A JP60225852A JP22585285A JPS6283644A JP S6283644 A JPS6283644 A JP S6283644A JP 60225852 A JP60225852 A JP 60225852A JP 22585285 A JP22585285 A JP 22585285A JP S6283644 A JPS6283644 A JP S6283644A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- capillary tube
- capillary
- specimen
- solvent
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
・〈産業上の利用分野〉
近年、毛細管に緩衝液とイオン化ミセルとよりなる溶媒
を流し、注入された試料と前記ミセルとの溶解現象、並
びに毛細管電気泳動法とを組合せて前記試料の分離分析
を行うミセル可溶化クロマトグラフィーが提案されてい
る。本発明は、このよ）な分析装置に好適なサンプル注
入装置に関する。
を流し、注入された試料と前記ミセルとの溶解現象、並
びに毛細管電気泳動法とを組合せて前記試料の分離分析
を行うミセル可溶化クロマトグラフィーが提案されてい
る。本発明は、このよ）な分析装置に好適なサンプル注
入装置に関する。
〈従来の技術〉
第４図は可溶化クロマトグラフィーの原理構成を示す。
図中、１はカラムを構成する毛細管で、例えば溶融シリ
カキャピラリーデユープが用いられる。２，３は緩衝液
とミセルとの混合液が入れられた容器で、これら容器に
キャピラリーチューブ１の両端が挿入されている。前記
ミセルには例えば硫酸ドデシルナトリウム（ＳＤＳ）を
Ｏｎ記緩衝液に溶解させて形成されたコロイド−イオン
が用いられる。
カキャピラリーデユープが用いられる。２，３は緩衝液
とミセルとの混合液が入れられた容器で、これら容器に
キャピラリーチューブ１の両端が挿入されている。前記
ミセルには例えば硫酸ドデシルナトリウム（ＳＤＳ）を
Ｏｎ記緩衝液に溶解させて形成されたコロイド−イオン
が用いられる。
Ｅは高゛圧電源で、プラス側は容器２に浸漬された電極
４に、マイナス側は容器３に浸漬された電極５に接続さ
れ、キャピラリーチューブ１の両端に高電圧を印加する
。
４に、マイナス側は容器３に浸漬された電極５に接続さ
れ、キャピラリーチューブ１の両端に高電圧を印加する
。
キャビラリーチ１−１１のマイナス極５に近い部分には
例えば紫外線分光光度計のような検出器６が設けられる
。
例えば紫外線分光光度計のような検出器６が設けられる
。
このような構成で、キャピラリーチューブ１内には、第
５図に示すように、ミセルと緩衝液の２相が流れる。高
電圧を印加すると前記緩衝液は電気浸透流によって矢印
へ方向に流れる。一方、溶解したＳＤＳ （ミセル）は
陰イオンであり、電気泳動によって緩衝液の流れと逆の
プラス側に移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度
の方が大きいので、結局前記Ｍ衝液より遅れて容器３に
達する。
５図に示すように、ミセルと緩衝液の２相が流れる。高
電圧を印加すると前記緩衝液は電気浸透流によって矢印
へ方向に流れる。一方、溶解したＳＤＳ （ミセル）は
陰イオンであり、電気泳動によって緩衝液の流れと逆の
プラス側に移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度
の方が大きいので、結局前記Ｍ衝液より遅れて容器３に
達する。
このような２相の流れが存在するキャピラリーチューブ
１内にプラス４ＩｉＪ側より試料ＳＭを注入すると、前
記ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と共に
電気浸透流に乗って最も速くマイナス極５側に移動する
。一方、前記ミセルに完全に溶解する試料成分は前記ミ
セルと同じ速度で移動して、最ｔ）遅く容器３側に達す
る。また、前記ミセルにある程度溶解する中間の試料成
分は中程度の速度で移動する。この結果、キャピラリー
チューブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応じ
た保持時間を持つことになり、これを検出器６で検出ず
れば、試料の可溶化率に応じたクロマトグラムが得られ
る。
１内にプラス４ＩｉＪ側より試料ＳＭを注入すると、前
記ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と共に
電気浸透流に乗って最も速くマイナス極５側に移動する
。一方、前記ミセルに完全に溶解する試料成分は前記ミ
セルと同じ速度で移動して、最ｔ）遅く容器３側に達す
る。また、前記ミセルにある程度溶解する中間の試料成
分は中程度の速度で移動する。この結果、キャピラリー
チューブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応じ
た保持時間を持つことになり、これを検出器６で検出ず
れば、試料の可溶化率に応じたクロマトグラムが得られ
る。
ところで、このような装置において、試料をキャピラリ
ーチューブ１に注入する方法として、落差（ヘッド圧）
を利用する方法、或は試料容器とキャピラリーチューブ
１との間の配管に高−ｍｔｆ源を接続し高電圧によって
試料を注入する方法がある。
ーチューブ１に注入する方法として、落差（ヘッド圧）
を利用する方法、或は試料容器とキャピラリーチューブ
１との間の配管に高−ｍｔｆ源を接続し高電圧によって
試料を注入する方法がある。
しかしながら、前者の方法にあって、キャピラリーデユ
ープ１に注入する試料量を変えようとする場合、試料容
器を持上げヘーツド圧を変えて調整しなければならず、
作業が繁雑で、前記試料容器を持上げる過程で、しばし
ばキャピラリーチューブ１を動かしｆｉ置の再現性を損
う欠点があった。
ープ１に注入する試料量を変えようとする場合、試料容
器を持上げヘーツド圧を変えて調整しなければならず、
作業が繁雑で、前記試料容器を持上げる過程で、しばし
ばキャピラリーチューブ１を動かしｆｉ置の再現性を損
う欠点があった。
また後者の方法にあっては、電気泳動の為の鳥圧電源を
もう一つ余分に設けなければならない。加えて、これら
の方法はいずれも試料注入間の正確な制御が出来ず、カ
ラムの分離能力に合せて試料注入機を正確に調整するこ
とが出来なかった。
もう一つ余分に設けなければならない。加えて、これら
の方法はいずれも試料注入間の正確な制御が出来ず、カ
ラムの分離能力に合せて試料注入機を正確に調整するこ
とが出来なかった。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明が解決しようとする技術的課題は、前記毛細管電
気泳動法を利用した分析装置において、試料の注入がｌ
！ｉｔｐに行え、注入作業によってカラムの再現性が損
われることがなく、また、試料注入室の変更が容易に行
なえるサンプル注入装置を実現することにある。
気泳動法を利用した分析装置において、試料の注入がｌ
！ｉｔｐに行え、注入作業によってカラムの再現性が損
われることがなく、また、試料注入室の変更が容易に行
なえるサンプル注入装置を実現することにある。
・く問題点を解決するための手段〉
本発明の構成は、毛細管電気泳動法を利用した分析装置
用のサンプル注入装置であって、前記毛細管の上流側よ
り緩衝液等の溶媒を供給する手段と、前記毛細管に接続
された配管に一定量の試着を注入する手段と、前記配管
と排液管とを接続すると共に、これら流路に直交して前
記上１［［１管を接続し、この毛細管の開口端に対向す
る部分に超音波振動子を取付けた三方継手と、前記毛細
管の両端に高電圧を印加する手段とを與備し、前５ｄ溶
媒でサンドイッチされた状態で前記三方継手部分に到達
した前記試料を、前記超音波振動子を振動させることに
よって前記毛細管内に導入すると共に、前記超音波振動
子へ印加する電圧の大きさ、又はこの電圧の周波数を変
えることによって前記毛細管へ導入される試料間を調整
できるようにしたことにある。
用のサンプル注入装置であって、前記毛細管の上流側よ
り緩衝液等の溶媒を供給する手段と、前記毛細管に接続
された配管に一定量の試着を注入する手段と、前記配管
と排液管とを接続すると共に、これら流路に直交して前
記上１［［１管を接続し、この毛細管の開口端に対向す
る部分に超音波振動子を取付けた三方継手と、前記毛細
管の両端に高電圧を印加する手段とを與備し、前５ｄ溶
媒でサンドイッチされた状態で前記三方継手部分に到達
した前記試料を、前記超音波振動子を振動させることに
よって前記毛細管内に導入すると共に、前記超音波振動
子へ印加する電圧の大きさ、又はこの電圧の周波数を変
えることによって前記毛細管へ導入される試料間を調整
できるようにしたことにある。
・ぐ作用〉
前記の技術手段は次のように作用する。即ち、前記配管
内に試料が注入されると、この試料は前記溶媒にサンド
イッチされてバンド状になって、前記溶媒供給手段ｌｐ
ｔう供給される溶媒に東って移動する。
内に試料が注入されると、この試料は前記溶媒にサンド
イッチされてバンド状になって、前記溶媒供給手段ｌｐ
ｔう供給される溶媒に東って移動する。
前記試料が前記三方継手部分に達したとき、前記超音波
振動子を振動させ、前記試料を超音波エネルギーによっ
て前記毛細管内に注入する。
振動子を振動させ、前記試料を超音波エネルギーによっ
て前記毛細管内に注入する。
この後、前記毛細管の両端に高電圧を印加し、前記試料
を電気２透流及び電気泳動によって前記毛細管内を移動
させる 前記し細管に導入される試料の吊は、前記前へ。
を電気２透流及び電気泳動によって前記毛細管内を移動
させる 前記し細管に導入される試料の吊は、前記前へ。
内に注入される試料量が一定で、前記溶媒供給手段から
供給される溶媒の流速が一定の場合、前記超音波振動子
に印加される電圧の大きさ、並びに印加電圧の周波数に
よって決まる。
供給される溶媒の流速が一定の場合、前記超音波振動子
に印加される電圧の大きさ、並びに印加電圧の周波数に
よって決まる。
本発明では、前記超音波振動子の印加電圧の大きさ、戊
はこの電圧の周波数を変えることによって、前記毛細管
に導入される試料ｍを調整するようにしている。
はこの電圧の周波数を変えることによって、前記毛細管
に導入される試料ｍを調整するようにしている。
〈実施例〉
以下図面に従い本発明の詳細な説明する。第１図は本発
明の実施例８置を示す構成図、第２図は第１図の本発明
実施例装置における部分拡大断面図で・ある。図中、第
４図における要素と実質的に［１１じ要素には同一符号
を付しこれらについての説明は省略する。７は、緩衝液
とミセルとの混合液を入れた容器で、この液の液面と下
流側の容器３の液面との間にはヘッド圧Ｈが形成され溶
媒供給手段を構成する。
明の実施例８置を示す構成図、第２図は第１図の本発明
実施例装置における部分拡大断面図で・ある。図中、第
４図における要素と実質的に［１１じ要素には同一符号
を付しこれらについての説明は省略する。７は、緩衝液
とミセルとの混合液を入れた容器で、この液の液面と下
流側の容器３の液面との間にはヘッド圧Ｈが形成され溶
媒供給手段を構成する。
ε３は取扱ぎ、Ｓは配管９の途中に設けられたサンプル
バルブで、６方ｌ／Ｊ換バルブＳ１．計量ループＳ２よ
り構成され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３か
ら供給される試料の一定■を配管９内に注入する。
バルブで、６方ｌ／Ｊ換バルブＳ１．計量ループＳ２よ
り構成され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３か
ら供給される試料の一定■を配管９内に注入する。
１０は、配管つとＩＪｌ液管を兼ねたチューブ接電？４
ｉ１１とを接続すると共に、これら管路に直交してキャ
ピラリーデユープ１を接続する三方継手で、キｔ・ピラ
リ−チューブ１の開口端に対向する部分に超音波撮動子
１２が取付けられている。
ｉ１１とを接続すると共に、これら管路に直交してキャ
ピラリーデユープ１を接続する三方継手で、キｔ・ピラ
リ−チューブ１の開口端に対向する部分に超音波撮動子
１２が取付けられている。
第２図はこれら部分の拡大断面を示す。図中、１０ａは
三方継手の本体部分、１０ｂは三方継手の−の開口部に
配管９を固定する締付螺子、１０ｃは伯の開口部にＩＪ
Ｉ液管１１を固定する締付螺子、１０ｄは更に他の開［
１部にキャピラリーチューブ１を固定する締付螺子であ
る。
三方継手の本体部分、１０ｂは三方継手の−の開口部に
配管９を固定する締付螺子、１０ｃは伯の開口部にＩＪ
Ｉ液管１１を固定する締付螺子、１０ｄは更に他の開［
１部にキャピラリーチューブ１を固定する締付螺子であ
る。
尚、１３は超音波振動子１２を駆動する発振器、１４は
高圧電源Ｅのキャピラリーデユープ１への接続を制御す
るスイッチである。
高圧電源Ｅのキャピラリーデユープ１への接続を制御す
るスイッチである。
このように構成された装置の動作について、第３図の説
明図に従い説明を行う。本図において、第１図にお（〕
る要素と同じ要素には同一符号が付されている。第３図
（ａ）は試料が配管９に注入される＋）ｆｆの状態を示
す。この状態では、スイッチ１４がＯＦＦにされ、三方
継手１ｏ内にはヘッドＢ： ｌ−１により緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒が流されている。
明図に従い説明を行う。本図において、第１図にお（〕
る要素と同じ要素には同一符号が付されている。第３図
（ａ）は試料が配管９に注入される＋）ｆｆの状態を示
す。この状態では、スイッチ１４がＯＦＦにされ、三方
継手１ｏ内にはヘッドＢ： ｌ−１により緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒が流されている。
１ナンブルバルブＳから試料が配管９内に注入されると
、試料は第３図＜ｂ）に示すよ・うに溶媒によってサン
ドイッチにされ（バンドＢ）、溶媒の流れに東って移動
する。
、試料は第３図＜ｂ）に示すよ・うに溶媒によってサン
ドイッチにされ（バンドＢ）、溶媒の流れに東って移動
する。
バンド８がキャピラリーデユープ１の開口端に達したと
き、超音波撮動子１２を撮動させ、前記間ｒコ端に向番
ノで放射された超音波エネルギーににって試料をキＸ・
ピラリ−チュー−ブ１内に注入する（第３図（Ｃ））。
き、超音波撮動子１２を撮動させ、前記間ｒコ端に向番
ノで放射された超音波エネルギーににって試料をキＸ・
ピラリ−チュー−ブ１内に注入する（第３図（Ｃ））。
この場合、リンプルバルブＳから配管９に注入される試
′Ｐ４樋が一定で、試料の配管９内の移動速度が一定で
ある為、キャピラリーチューブ１へ注入される試料の半
は、発振器１３より超音波振動子１２に印加される駆動
交流電圧の大きさ、並びに駆動周波数に比例する。本発
明では、超音波振動子１２への印加電圧の大きさ、或は
印加電圧の周波数を変えることによって試料性人聞の調
整を行っている。印加電圧の１辰幅、或は周波数を変え
る方法としては通常使用されている方法が利用出来、例
えば、非安定マルチバイブレータからの矩形パルスを分
周器１１１２びにゲート回路を介し唱音波振動子１２に
出ツノする構成とし、前記分周器にＪ３ける分局比を変
えることによって印加パルスの周波数を変え、或は出力
段の前記ゲート回路のｍ課電圧を調整することによって
印加パルス電圧の振幅を変える方法等が使用される。
′Ｐ４樋が一定で、試料の配管９内の移動速度が一定で
ある為、キャピラリーチューブ１へ注入される試料の半
は、発振器１３より超音波振動子１２に印加される駆動
交流電圧の大きさ、並びに駆動周波数に比例する。本発
明では、超音波振動子１２への印加電圧の大きさ、或は
印加電圧の周波数を変えることによって試料性人聞の調
整を行っている。印加電圧の１辰幅、或は周波数を変え
る方法としては通常使用されている方法が利用出来、例
えば、非安定マルチバイブレータからの矩形パルスを分
周器１１１２びにゲート回路を介し唱音波振動子１２に
出ツノする構成とし、前記分周器にＪ３ける分局比を変
えることによって印加パルスの周波数を変え、或は出力
段の前記ゲート回路のｍ課電圧を調整することによって
印加パルス電圧の振幅を変える方法等が使用される。
バンドＢがキャピラリ、−デユープ１の間口端を通過し
た後（第３図（ｄ））、超音波振動子１２の駆動を止め
、スイッチ１４をＯＮにし、４ニヤピラリ−デユープ１
の両端に高電圧を印加する。尚、キトごラリ−デユープ
１に導入されなかった試料は緩衝液と共に排液管１１に
り排出される。
た後（第３図（ｄ））、超音波振動子１２の駆動を止め
、スイッチ１４をＯＮにし、４ニヤピラリ−デユープ１
の両端に高電圧を印加する。尚、キトごラリ−デユープ
１に導入されなかった試料は緩衝液と共に排液管１１に
り排出される。
このＪ、うにして注入された試料は、先に説明したよう
に可溶化クロマトグラフィニの原理に従い、キャピラリ
ーチューブ１内において分離され、検出器６により試料
の可溶化率に応じたクロマ］−グラムを得ている。
に可溶化クロマトグラフィニの原理に従い、キャピラリ
ーチューブ１内において分離され、検出器６により試料
の可溶化率に応じたクロマ］−グラムを得ている。
〈発明の効果〉
本発明によれば、前記キャピラリーチューブへの試料の
注入が自動で行なえる為、作業が簡単となり、また、サ
ンプル注入の過程で前記キャピラリー升ユーブを動かす
ことがないため、装置の再現性を損うことがない。更に
、カラムの分離能力に合せて最適の与ンブル注入吊が選
べる為、カラム動帯を低下させることなく分析を行うこ
とが出来る。更にまた、前記三方継手に固定されるキャ
ピラリーデユープの間口喘は口径が小さく、溶液の析出
などでつまり易いが、適宜印加される超音波の自己洗浄
作用によって、このようなつまりは発生しない。
注入が自動で行なえる為、作業が簡単となり、また、サ
ンプル注入の過程で前記キャピラリー升ユーブを動かす
ことがないため、装置の再現性を損うことがない。更に
、カラムの分離能力に合せて最適の与ンブル注入吊が選
べる為、カラム動帯を低下させることなく分析を行うこ
とが出来る。更にまた、前記三方継手に固定されるキャ
ピラリーデユープの間口喘は口径が小さく、溶液の析出
などでつまり易いが、適宜印加される超音波の自己洗浄
作用によって、このようなつまりは発生しない。
尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶化クロマ
トグラフィーに本発明を実施した場合について説明を行
ったが、これに限らず、他の毛細管電気泳動法に基く分
析装置にも本発明を同等支障な〈実施することが出来る
。
トグラフィーに本発明を実施した場合について説明を行
ったが、これに限らず、他の毛細管電気泳動法に基く分
析装置にも本発明を同等支障な〈実施することが出来る
。
第１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図は第
１図の本発明実施例装置における部分拡大断面図、第３
図は第１図の本発明実施例装置の動作説明図、第４図は
可溶化クロマトグラフィーの原理構成図、第５図は第４
図に示す可溶化クロマトグラフィーの動作説明図である
。 １・・・毛細管、３，７・・・溶媒容器、６・・・検出
器、９・・・配管、１０・・・三方継手、１１・・・排
液管、１２・・・超音波１辰動子、１３・・・発振器、
１４・・・スイップ、Ｅ・・・″高圧電源、Ｓ−・・サ
ンプルバルブ代理人 弁理士 小 沢 イ８ （助、＝
−１？。 ゛・、４三ジ′ （−） Ｃ。 詠
１図の本発明実施例装置における部分拡大断面図、第３
図は第１図の本発明実施例装置の動作説明図、第４図は
可溶化クロマトグラフィーの原理構成図、第５図は第４
図に示す可溶化クロマトグラフィーの動作説明図である
。 １・・・毛細管、３，７・・・溶媒容器、６・・・検出
器、９・・・配管、１０・・・三方継手、１１・・・排
液管、１２・・・超音波１辰動子、１３・・・発振器、
１４・・・スイップ、Ｅ・・・″高圧電源、Ｓ−・・サ
ンプルバルブ代理人 弁理士 小 沢 イ８ （助、＝
−１？。 ゛・、４三ジ′ （−） Ｃ。 詠
Claims (1)
- 毛細管電気泳動法を利用した分析装置用のサンプル注入
装置であつて、前記毛細管の上流側より緩衝液等の溶媒
を供給する手段と、配管に一定量の試料を注入する手段
と、前記配管と排液管とを接続すると共に、これら流路
に直交して前記毛細管を接続し、この毛細管の開口端に
対向する部分に超音波振動子を取付けた三方継手と、前
記毛細管の両端に高電圧を印加する手段とを具備し、前
記溶媒でサンドイッチされた状態で前記三方継手部分に
到達した前記試料を、前記超音波振動子を振動させるこ
とによつて前記毛細管内に導入すると共に、前記超音波
振動子へ印加する電圧の大きさ、又はこの電圧の周波数
を変えることによつて前記毛細管へ導入される試料量を
調整できるようにしたことを特徴とするサンプル注入装
置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225852A JPS6283644A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
| US06/906,146 US4676897A (en) | 1985-09-26 | 1986-09-11 | Solubilization chromatography |
| NL8602393A NL8602393A (nl) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilisatiechromatograaf. |
| GB8622753A GB2181072B (en) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilization chromatography |
| DE19863632226 DE3632226A1 (de) | 1985-09-26 | 1986-09-23 | Solubilisationschromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225852A JPS6283644A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283644A true JPS6283644A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0323862B2 JPH0323862B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16835849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60225852A Granted JPS6283644A (ja) | 1985-09-26 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283644A (ja) |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP60225852A patent/JPS6283644A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0323862B2 (ja) | 1991-03-29 |
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