JPH06766Y2 - 界面動電クロマトグラフ - Google Patents
界面動電クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH06766Y2 JPH06766Y2 JP5558787U JP5558787U JPH06766Y2 JP H06766 Y2 JPH06766 Y2 JP H06766Y2 JP 5558787 U JP5558787 U JP 5558787U JP 5558787 U JP5558787 U JP 5558787U JP H06766 Y2 JPH06766 Y2 JP H06766Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- sample
- capillary tube
- connection port
- electrode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本考案は溶媒の消費量を少なくした界面動電クロマトグ
ラフに関する。
ラフに関する。
〈従来の技術〉 第２図は界面動電クロマトグラフの原理を示す構成図で
ある。１はカラムを構成する毛細管で、例えば溶融シリ
カキャピラリーチューブが用いられる。２，３は緩衝液
とイオン性ミセルとの混合液（溶媒）が入れられた溶媒
容器で、これら容器にキャピラリーチューブ１の両端が
挿入されている。ミセルには、例えばドデシル硫酸ナト
リウム（ＳＤＳ）を緩衝液に溶解させて形成したイオン
性ミセルが用いられる。Ｅは高圧電源で、正側は容器２
に浸漬された電極４に、負側は容器３に浸漬された電極
５に接続され、キャピラリーチューブ１の両端に電圧を
印加する。キャピラリーチューブ１の負側の電極５に近
い部分には、例えば紫外線分光光度計の如き検出器６が
設けられている。７は試料が入れられた試料ビンであ
る。
ある。１はカラムを構成する毛細管で、例えば溶融シリ
カキャピラリーチューブが用いられる。２，３は緩衝液
とイオン性ミセルとの混合液（溶媒）が入れられた溶媒
容器で、これら容器にキャピラリーチューブ１の両端が
挿入されている。ミセルには、例えばドデシル硫酸ナト
リウム（ＳＤＳ）を緩衝液に溶解させて形成したイオン
性ミセルが用いられる。Ｅは高圧電源で、正側は容器２
に浸漬された電極４に、負側は容器３に浸漬された電極
５に接続され、キャピラリーチューブ１の両端に電圧を
印加する。キャピラリーチューブ１の負側の電極５に近
い部分には、例えば紫外線分光光度計の如き検出器６が
設けられている。７は試料が入れられた試料ビンであ
る。
このような構成で、試料の採取は、キャピラリーチュー
ブ１を容器２から試料ビン７に移し変え、試料ビン７の
液面を容器２の液面より高く保ち、ヘッド圧Ｈにより行
う。
ブ１を容器２から試料ビン７に移し変え、試料ビン７の
液面を容器２の液面より高く保ち、ヘッド圧Ｈにより行
う。
キャピラリーチューブ１内にはミセルと緩衝液の２相が
流れており、高電圧を印加すると、第３図に示すよう
に、緩衝液は電気浸透流によって矢印Ａ方向に流れる。
一方溶解したＳＤＳ（ミセル）は陰イオンであり、電気
泳動によって緩衝液の流れと逆の正極側に移動しようと
するが、前記緩衝液の移動速度（電気浸透流）の方が大
きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３に達する。
流れており、高電圧を印加すると、第３図に示すよう
に、緩衝液は電気浸透流によって矢印Ａ方向に流れる。
一方溶解したＳＤＳ（ミセル）は陰イオンであり、電気
泳動によって緩衝液の流れと逆の正極側に移動しようと
するが、前記緩衝液の移動速度（電気浸透流）の方が大
きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３に達する。
このようなキャピラリーチューブ１に試料ＳＭが導かれ
ると、ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と
共に電気浸透流に乗って最も速く負側電極５に移動す
る。一方、ミセルに完全に溶解する試料成分はミセルと
同じ速度で移動して、最も遅く容器３側に達する。ま
た、前記ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中
程度の速度で移動する。この結果、キャピラリーチュー
ブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応じた保持
時間を持つことになり、分離された試料成分をキャピラ
リーチューブ１の出口側に設けられた検出器６で検出す
れば、試料成分の可溶化率に応じたクロマトグラムが得
られる。
ると、ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と
共に電気浸透流に乗って最も速く負側電極５に移動す
る。一方、ミセルに完全に溶解する試料成分はミセルと
同じ速度で移動して、最も遅く容器３側に達する。ま
た、前記ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中
程度の速度で移動する。この結果、キャピラリーチュー
ブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに応じた保持
時間を持つことになり、分離された試料成分をキャピラ
リーチューブ１の出口側に設けられた検出器６で検出す
れば、試料成分の可溶化率に応じたクロマトグラムが得
られる。
ところで、このような装置では、高電圧印加の際、電気
分解により電極部分に酸素ガスが発生する。このガスが
キャピラリーチューブ１内に混入すると、チューブ内の
電流がとぎれ、測定誤差を引起こす。この問題を解決す
る為、本願出願人は特願昭６０−２３２８７６号によ
り、このようなガスがキャピラリーチューブ内に混入し
ないようにした装置を提案した。第４図はこのような従
来装置を示す構成図である。図中、第２図における要素
と実質的に同じ要素には同一符号が付されている。８は
泡抜き、Ｓは配管９の途中に設けられたサンプルバルブ
で６方切換バルブＳ１、及び計量ループＳ２とより構成
され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３から供給
される試料を計量し配管９内に注入する。１０は三方継
手で、バルブＳ１に接続される第１の接続口と、この接
続口に対向して設けられ、排出管を兼ねた電極１１に接
続される第２の接続口と、これら第１、第２の接続口を
結ぶ管路に直交して設けられ、キャピラリーチューブ１
に接続される第３の接続口とを有する。１２はキャピラ
リーチューブ１の両端への高圧電源Ｅの印加を制御する
スイッチである。
分解により電極部分に酸素ガスが発生する。このガスが
キャピラリーチューブ１内に混入すると、チューブ内の
電流がとぎれ、測定誤差を引起こす。この問題を解決す
る為、本願出願人は特願昭６０−２３２８７６号によ
り、このようなガスがキャピラリーチューブ内に混入し
ないようにした装置を提案した。第４図はこのような従
来装置を示す構成図である。図中、第２図における要素
と実質的に同じ要素には同一符号が付されている。８は
泡抜き、Ｓは配管９の途中に設けられたサンプルバルブ
で６方切換バルブＳ１、及び計量ループＳ２とより構成
され、バルブＳ１の切換により試料注入口Ｓ３から供給
される試料を計量し配管９内に注入する。１０は三方継
手で、バルブＳ１に接続される第１の接続口と、この接
続口に対向して設けられ、排出管を兼ねた電極１１に接
続される第２の接続口と、これら第１、第２の接続口を
結ぶ管路に直交して設けられ、キャピラリーチューブ１
に接続される第３の接続口とを有する。１２はキャピラ
リーチューブ１の両端への高圧電源Ｅの印加を制御する
スイッチである。
先ず、ヘッド圧Ｈ′により溶媒が流されている状態（実
線の状態）からサンプルバルブＳを点線の状態に切換え
ると、計量ループＳ２内の試料が溶媒によって配管９内
に圧送される。この試料は溶媒にサンドイッチされた形
で三方継手１０部分を通過する。三方継手１０において
キャピラリーチューブ１の先端口が試料に接触している
時間に比例した量の試料がキャピラリーチューブ１内に
分割注入される。ついでスイッチ１２をＯＮにし、キャ
ピラリーチューブ１内において界面動電クロマトグラフ
ィーの原理に従った試料成分の分離を行う。
線の状態）からサンプルバルブＳを点線の状態に切換え
ると、計量ループＳ２内の試料が溶媒によって配管９内
に圧送される。この試料は溶媒にサンドイッチされた形
で三方継手１０部分を通過する。三方継手１０において
キャピラリーチューブ１の先端口が試料に接触している
時間に比例した量の試料がキャピラリーチューブ１内に
分割注入される。ついでスイッチ１２をＯＮにし、キャ
ピラリーチューブ１内において界面動電クロマトグラフ
ィーの原理に従った試料成分の分離を行う。
分析の過程で電気分解によって電極１１部分に酸素ガス
が発生するが、この部分はキャピラリーチューブ１より
下流側にあり、また溶媒が連続して流されているため、
酸素ガスは溶媒によって装置外に排出される。
が発生するが、この部分はキャピラリーチューブ１より
下流側にあり、また溶媒が連続して流されているため、
酸素ガスは溶媒によって装置外に排出される。
しかし、このような装置の場合、酸素ガスの混入を防ぐ
ため分析中溶媒を排出し続ける必要があり、分析時にお
いて溶媒が無駄に消費される欠点があった。
ため分析中溶媒を排出し続ける必要があり、分析時にお
いて溶媒が無駄に消費される欠点があった。
〈考案が解決しようとする問題点〉 本考案において解決しようとする技術的課題は、分析
時、溶媒を流し続けて、電気分解によって発生した酸素
ガスが前記キャピラリーチューブ内に混入しないように
した界面動電クロマトグラフにおいて、分析時の溶媒の
無駄な消費を少なくすることにある。
時、溶媒を流し続けて、電気分解によって発生した酸素
ガスが前記キャピラリーチューブ内に混入しないように
した界面動電クロマトグラフにおいて、分析時の溶媒の
無駄な消費を少なくすることにある。
〈問題点を解決するための手段〉 本考案の構成は、 溶媒供給手段と、 試料供給手段と、 前記溶媒供給手段から供給される溶媒と前記試料供給手
段から供給される試料とを切換え、前記試料を前記溶媒
でサンドイッチされた形で流すバルブと、 カラムを構成するキャピラリーチューブ（１）と、 前記バルブに接続される第１の接続口と、この接続口に
対向して設けられ、排出管を兼ねた電極（１１）に接続
される第２の接続口と、これら第１、第２の接続口を結
ぶ管路に直交して設けられ、前記キャピラリーチューブ
（１）が接続される第３の接続口とを有し、前記バルブ
から、前記溶媒でサンドイッチされた形で与えられる前
記試料の一部を前記キャピラリーチューブ（１）内に分
割注入する三方継手と、 前記三方継手の第２の接続口に接続された排出管を兼ね
た電極（１１）と前記キャピラリーチューブ（１）の下
流側に設けられた電極との間に接続された高圧電源
（Ｅ）と、 前記キャピラリーチューブ（１）の出口側に設けられ、
前記溶媒との間の界面動電現象に基づいて分離される前
記試料中の成分を検出する検出器と、 分析時に前記排出管を兼ねた電極（１１）より排出され
る前記溶媒を前記溶媒供給手段に還流させる手段とより
構成される。
段から供給される試料とを切換え、前記試料を前記溶媒
でサンドイッチされた形で流すバルブと、 カラムを構成するキャピラリーチューブ（１）と、 前記バルブに接続される第１の接続口と、この接続口に
対向して設けられ、排出管を兼ねた電極（１１）に接続
される第２の接続口と、これら第１、第２の接続口を結
ぶ管路に直交して設けられ、前記キャピラリーチューブ
（１）が接続される第３の接続口とを有し、前記バルブ
から、前記溶媒でサンドイッチされた形で与えられる前
記試料の一部を前記キャピラリーチューブ（１）内に分
割注入する三方継手と、 前記三方継手の第２の接続口に接続された排出管を兼ね
た電極（１１）と前記キャピラリーチューブ（１）の下
流側に設けられた電極との間に接続された高圧電源
（Ｅ）と、 前記キャピラリーチューブ（１）の出口側に設けられ、
前記溶媒との間の界面動電現象に基づいて分離される前
記試料中の成分を検出する検出器と、 分析時に前記排出管を兼ねた電極（１１）より排出され
る前記溶媒を前記溶媒供給手段に還流させる手段とより
構成される。
〈作用〉 前記の技術手段は次のように作用する。即ち、前記キャ
ピラリーチューブに前記試料が分割注入されているとき
には、前記電極を兼ねた電極部分から試料が混じった溶
媒が排出されるので、この期間を避け、流路切換手段を
切換え、前記溶媒を前記溶媒供給手段に還流する。
ピラリーチューブに前記試料が分割注入されているとき
には、前記電極を兼ねた電極部分から試料が混じった溶
媒が排出されるので、この期間を避け、流路切換手段を
切換え、前記溶媒を前記溶媒供給手段に還流する。
〈実施例〉 以下図面に従い本考案の実施例を説明する。第１図は本
考案の実施例装置を示す構成図である。図中、第４図に
おける要素と同じ要素には同一符号が付されている。１
３は溶媒供給手段で、この中に含まれる二本の管１３
ａ，１３ｂは途中で接続され、管１３ａの底部よりポン
プ１３ｃによってタンク１３ｄに貯留された溶媒が送り
込まれる。管１３ａでオーバーフローした溶媒は管１３
ｂを経て再びタンク１３ｄに還流されている。
考案の実施例装置を示す構成図である。図中、第４図に
おける要素と同じ要素には同一符号が付されている。１
３は溶媒供給手段で、この中に含まれる二本の管１３
ａ，１３ｂは途中で接続され、管１３ａの底部よりポン
プ１３ｃによってタンク１３ｄに貯留された溶媒が送り
込まれる。管１３ａでオーバーフローした溶媒は管１３
ｂを経て再びタンク１３ｄに還流されている。
１４は８つの接続口１４ａ〜１４ｈを有し、サンプルバ
ルブの機能と溶媒を還流させる際の流路切換バルブの機
能とを併せ持った八方バルブである。このバルブにおい
て、接続口１４ａには溶媒供給手段１３からの配管１５
が接続され、接続口１４ｂからの配管１６は三方継手１
０に接続されている。接続口１４ｃには試料を注入する
シリンジ１７が接続されると共に接続口ｈとの間に計量
管１８が接続されている。接続口１４ｄを飛ばし、接続
口１４ｅには排出管を兼ねる電極１１が接続され、接続
口１４ｆには三方継手１０との間に配管１９が接続され
ている。接続口１４ｇには排出管２０が接続されてい
る。
ルブの機能と溶媒を還流させる際の流路切換バルブの機
能とを併せ持った八方バルブである。このバルブにおい
て、接続口１４ａには溶媒供給手段１３からの配管１５
が接続され、接続口１４ｂからの配管１６は三方継手１
０に接続されている。接続口１４ｃには試料を注入する
シリンジ１７が接続されると共に接続口ｈとの間に計量
管１８が接続されている。接続口１４ｄを飛ばし、接続
口１４ｅには排出管を兼ねる電極１１が接続され、接続
口１４ｆには三方継手１０との間に配管１９が接続され
ている。接続口１４ｇには排出管２０が接続されてい
る。
２１は排出管１１から排出される溶媒を受ける容器で、
この容器の底部から溶媒供給手段１３のタンク１３ｄに
溶媒を還流する為の配管２２が接続されている。
この容器の底部から溶媒供給手段１３のタンク１３ｄに
溶媒を還流する為の配管２２が接続されている。
このような構成で、試料をバルブに注入する状態では、
八方バルブ１４は本図では図示されていない制御部から
の信号により実線の位置に切換えられ、シリンジ１７に
より試料が計量管１８内に充填される。一方、溶媒供給
手段１３からの溶媒は配管１５→接続口１４ａ→接続口
１４ｂ→配管１６を経て一定速度で三方継手１０に流
れ、三方継手１０から排出された溶媒は配管１９→接続
口１４ｆ→接続口１４ｅ→排出管１１を経て容器２１に
流れ、この容器から配管２２を経て溶媒供給手段１３の
タンク１３ｄに還流される。
八方バルブ１４は本図では図示されていない制御部から
の信号により実線の位置に切換えられ、シリンジ１７に
より試料が計量管１８内に充填される。一方、溶媒供給
手段１３からの溶媒は配管１５→接続口１４ａ→接続口
１４ｂ→配管１６を経て一定速度で三方継手１０に流
れ、三方継手１０から排出された溶媒は配管１９→接続
口１４ｆ→接続口１４ｅ→排出管１１を経て容器２１に
流れ、この容器から配管２２を経て溶媒供給手段１３の
タンク１３ｄに還流される。
次に、試料をキャピラリーチューブ１に分割注入する時
には、八方バルブ１４を点線の位置に切換える。計量管
１８内の試料は溶媒供給手段１３から供給される溶媒に
よって配管１６に圧送され、計量管１８から排出された
試料は溶媒によってサンドイッチされバンド状になって
三方継手１０を通過する。この際、試料の一部はキャピ
ラリーチューブ１内に分割注入されるが、残りの試料は
配管１９→接続口１４ｆ→接続口１４ｇ→排出管２０を
経て溶媒と共に装置外に排出される。
には、八方バルブ１４を点線の位置に切換える。計量管
１８内の試料は溶媒供給手段１３から供給される溶媒に
よって配管１６に圧送され、計量管１８から排出された
試料は溶媒によってサンドイッチされバンド状になって
三方継手１０を通過する。この際、試料の一部はキャピ
ラリーチューブ１内に分割注入されるが、残りの試料は
配管１９→接続口１４ｆ→接続口１４ｇ→排出管２０を
経て溶媒と共に装置外に排出される。
この後、八方バルブ１４を実線の位置に切換え、スイッ
チ１２をＯＮにし、高電圧をキャピラリーチューブ１の
両端に印加し、キャピラリーチューブ１内において界面
動電クロマトグラフィーの原理に従った試料成分の分離
を行う。この間、溶媒は溶媒供給手段１３のタンク１３
ｄに還流され、この時点では試料は完全に排出されてい
る為、溶媒に試料が混じるようなことはない。
チ１２をＯＮにし、高電圧をキャピラリーチューブ１の
両端に印加し、キャピラリーチューブ１内において界面
動電クロマトグラフィーの原理に従った試料成分の分離
を行う。この間、溶媒は溶媒供給手段１３のタンク１３
ｄに還流され、この時点では試料は完全に排出されてい
る為、溶媒に試料が混じるようなことはない。
〈考案の効果〉 本考案によれば、分析時に溶媒を流し続けて電気分解に
よって発生した酸素ガスが前記キャピラリーチューブ内
に混入しないようにした界面動電クロマトグラフにおい
て、最も動作時間の長い分析モードにおいて溶媒の還流
が行なわれるため、溶媒の無駄な消費が防げる。
よって発生した酸素ガスが前記キャピラリーチューブ内
に混入しないようにした界面動電クロマトグラフにおい
て、最も動作時間の長い分析モードにおいて溶媒の還流
が行なわれるため、溶媒の無駄な消費が防げる。
第１図は本考案の実施例装置を示す構成図、第２図は界
面動電クロマトグラフの原理を示す構成図、第３図は第
２図に示す界面動電クロマトグラフの動作説明図、第４
図は従来装置を示す構成図である。 １…キャピラリーチューブ、３…溶媒容器、５…電極、
６…検出器、１０…三方継手、１１…排出管を兼ねた電
極、１２…スイッチ、１３…溶媒供給手段、１３ｄ…タ
ンク、１４…八方バルブ、１５，１６，１９，２２…配
管、１７…シリンジ、１８…計量管、Ｅ…高圧電源
面動電クロマトグラフの原理を示す構成図、第３図は第
２図に示す界面動電クロマトグラフの動作説明図、第４
図は従来装置を示す構成図である。 １…キャピラリーチューブ、３…溶媒容器、５…電極、
６…検出器、１０…三方継手、１１…排出管を兼ねた電
極、１２…スイッチ、１３…溶媒供給手段、１３ｄ…タ
ンク、１４…八方バルブ、１５，１６，１９，２２…配
管、１７…シリンジ、１８…計量管、Ｅ…高圧電源
Claims (1)
- 【請求項１】溶媒供給手段と、 試料供給手段と、 前記溶媒供給手段から供給される溶媒と前記試料供給手
段から供給される試料とを切換え、前記試料を前記溶媒
でサンドイッチされた形で流すバルブと、 カラムを構成するキャピラリーチューブ（１）と、 前記バルブに接続される第１の接続口と、この接続口に
対向して設けられ、排出管を兼ねた電極（１１）に接続
される第２の接続口と、これら第１、第２の接続口を結
ぶ管路に直交して設けられ、前記キャピラリーチューブ
（１）が接続される第３の接続口とを有し、前記バルブ
から、前記溶媒でサンドイッチされた形で与えらえる前
記試料の一部を前記キャピラリーチューブ（１）内に分
割注入する三方継手と、 前記三方継手の第２の接続口に接続された排出管を兼ね
た電極（１１）と前記キャピラリーチューブ（１）の下
流側に設けられた電極との間に接続された高圧電源
（Ｅ）と、 前記キャピラリーチューブ（１）の出口側に設けられ、
前記溶媒との間の界面動電現象に基づいて分離される前
記試料中の成分を検出する検出器と、 分析時に前記排出管を兼ねた電極（１１）より排出され
る前記溶媒を前記溶媒供給手段に還流させる手段とを具
備する界面動電クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5558787U JPH06766Y2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 界面動電クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5558787U JPH06766Y2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 界面動電クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63161355U JPS63161355U (ja) | 1988-10-21 |
| JPH06766Y2 true JPH06766Y2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=30883617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5558787U Expired - Lifetime JPH06766Y2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | 界面動電クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06766Y2 (ja) |
-
1987
- 1987-04-13 JP JP5558787U patent/JPH06766Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63161355U (ja) | 1988-10-21 |
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